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Verfahren zur Herstellung acylierter und kondensierter Aluminiumalkoholate
Die Erfindung betrifft die Herstellung einer neuen Reihe reaktionsfähiger Aluminiumalkoholatverbindungen
mit wertvollen Eigenschaften, auf Grund deren sich dieselben besonders zur Anwendung
in den Anstrichindustrien z. B. bei Farben und Lacken eignen. Die neuen Verbindungen
können auch Anwendung in Linoleum, Tinten, Schmierseifen sowie verschiedenen anderen
Gebieten finden.
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Es sind bereits Umsetzungen von Aluminiumalkoholaten mit Estern bekanntgeworden,
jedoch ergibt sich hierdurch lediglich ein Austausch der Alkoholatgruppen. Weiterhin
ist es zur Herstellung aluminiumorganischer Verbindungen bekanntgeworden, z. B.
Aluminiumsulfat in wäßriger Lösung mit metallorganischen Verbindungen umzusetzen,
wobei metallorganische Verbindungen des Aluminiums erhalten werden, die eine Hydroxylgruppe
enthalten. Auch kann man Fettsäuren mit Aluminiumhydroxyd um-- setzen, wobei ebenfalls
aluminiumorganische Verbindungen entstehen, die eine Hydroxylgruppe besitzen und
mit zwei Acylresten verbunden sind. Die hierbei erhaltenen Verbindungen sind als
Aluminiumdiseifen anzusprechen.
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Es ist ebenfalls ein Verfahren bekanntgeworden, bei dem Aluminiumalkoholate
mit Fettsäuren in wasserfreien Kohlenwasserstoffen zur Umsetzung gebracht werden.
Hierbei wird unter starker Wärmeentwicklung eine Lösung geringer Viskosität erhalten.
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Die Analyse der hierbei erhaltenen Umsetzungsprodukte zeigt jedoch,
daß lediglich Diseifen erhalten werden und in dem Umsetzungsprodukt immer noch eine
Alkoxygruppe vorliegt, d. h. die erhaltenen Produkte als Monoalkoxydiacylate anzusprechen
sind.
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Weiterhin ist nach der deutschen Auslegeschrift 1 040529 ein Verfahren
zur Herstellung polymerer Oxoaluminiummonoacylate bekanntgeworden, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man ein Aluminiumalkoxyacylat, das wenigstens eine Alkoxygruppe und wenigstens
einen Acylrest einer Fettsäure enthält, auf etwa 250 bis 3000 C erhitzt. Die bei
diesem Verfahren entstehenden Verbindungen sind wahrscheinlich cyclische Produkte.
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Demgegenüber werden erfindungsgemäß Aluminiumalkoholate von Alkoholen
niederen Molekulargewichtes mit Carbonsäuren erhitzt und so zur Umsetzung gebracht,
daß dieselben unter den Umsetzungsbedingungen gegenüber dem Aluminiumalkoholat monofunktionell
sind. Hierdurch wird ein Teil des Alkoholes durch Säurereste ersetzt, und es bilden
sich acylierte Aluminiumalkoholate, die sich bei weiterem Erhitzen teilweise oder
vollständig unter Bildung neuer Produkte kondensieren.
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Nach einer Ausführungsform der Erfindung werden die Reaktionsteilnehmer,
d. h. Aluminiumalkoholat und Carbonsäure, miteinander gemischt, und zwar im allgemeinen
in der Kälte, und dann auf eine Temperatur erhitzt, die zur Abtreibung des freigesetzten
Alkohols ausreicht. Zur Erleichterung der Abtreibung des Alkohols kann man unter
Vakuum arbeiten. Für gewisse Sonderzwecke braucht es jedoch nicht immer erforderlich
zu sein, daß man den in Freiheit gesetzten Alkohol in dieser Verfahrensstufe entfernt,
vorausgesetzt, daß die Reaktion zwischen Säure und Alkoholat vollständig oder praktisch
vollständig verläuft. Wichtig ist, daß man als Ausgangsstoffe zur Herstellung der
hier beschriebenen Verbindungen nicht mehr als 2,4 Mol Säure je Mol Alkoholat verwendet.
Je weiter die Säurenmenge über den Betrag von 2 Mol ansteigt, desto niedriger wird
infolge unerwünschter Nebenreaktionen der Produkte mit der überschüssigen Säure
die Ausbeute an den gewünschten Produkten.
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Mit 1 bzw. 2 Mol Säure je Mol Aluminiumalkoholat bilden sich Zwischenprodukte,
die wahrscheinlich acylierte Aluminiumalkoholate der folgenden Strukturformeln sind:
wobei Rj O H und R2 0 H die bei der Herstellung des Alkoholats verwendeten Alkohole
(vielfach ist Rt=R) und HX die verwendete Säure ist.
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Diese Zwischenprodukte sind im allgemeinen kantschukartige Gel.
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Aus der Verbindung I, einem Aluminium-monoacyldialkoholat, wird,
wenn man die Temperatur bei der Herstellung 1000 C überschreiten läßt, ein Ester
RlX und bzw. oder R2 X in Freiheit gesetzt, und es bildet sich ein komplexes acyliertes
Aluminiumalkoholat.
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Bei 100 bis 1200 C sind die Mengen dieser Stoffe noch gering; führt
man die Umsetzung jedoch bei fortschreitend höheren Temperaturen aus, so bildet
sich immer mehr Ester, und die Kondensation erreicht einen höheren Grad. Bei Umsetzungstemperaturen
von 150 bis 2300 C bilden sich sehr erhebliche Mengen Ester, und das ursprünglich
entstehende Gel wandelt
sich in eine bewegliche Flüssigkeit um. Bei Anwendung gewisser
Säuren für dieses Herstellungsverfahren bleibt das Produkt sogar beim Abkühlen auf
0° C noch flüssig. Arbeitet man nur unter schwacher Erwärmung, so bleibt ein großer
Teil des Dialkoholats unverändert, jedoch ergeben die geringen Mengen (5 bis 25
°/o) komplexer acylierter Verbindungen, die sich dabei bilden, Produkte mit technisch
wertvollen Eigenschaften.
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Es wird angenommen, daß diese neue und völlig überraschende Reaktion
auf Umsetzungen zwischen Molekülen der Verbindung 1 zurückzuführen ist, die im Falle
von R=R2 durch die folgende Gleichung ausgedrückt werden können.
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Erhitzt man diese Verbindung, Dialuminium-trialkoxy-monoacylat, in
Gegenwart des Dialkoholats, so findet eine weitere Reaktion statt:
Die Stellung der Gruppe X in dem Molekül der Verbindung IV, Trialuminium-tetrakoxy-monoacylat,
ist nicht bekannt und kann sich ebensogut an der Stelle einer der Gruppen ORt der
Formel IV befinden. In diesem Falle würde die betreffende OR-Gruppe sich natürlich
in der Mitte des Moleküls an Stelle der Gruppe X befinden.
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Arbeitet man mit Carbonsäuren von mittlerem bis hohem Molekulargewicht,
so stellt diese Verbindung IV das Endprodukt dar; im Falle niedriger Carbonsäuren,
wie Essigsäure, kann sich jedoch beim Erhitzen eine weitere Veränderung unter Freisetzung
weiterer Mengen Ester erfahren, und bei einer Reaktionstemperatur von 2300 C kann
das aluminiumhaltige Endprodukt ein polymeres Aluminiumalkoholat (0 = Al - O R,),
sein.
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Der oben angegebene Reaktionsmechanismus dürfte den tatsächlichen
Verhältnissen entsprechen, bildet jedoch keinen wesentlichen Teil der Erfindung.
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Beim Erhitzen der Verbindung II, Aluminium-diacylatmonoalkoholat,
auf über 100° C erhält man ein Produkt V, das wahrscheinlich ein Dialuminiummonoalkoxy-triacylat
der Formel
ist. Hierbei wird 1 Mol des Esters RX in Freiheit gesetzt.
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Beim weiteren Erhitzen des Produktes V in Gegenwart des Produktes
II wird ein weiteres Mol Ester in Freiheit gesetzt, und es bildet sich ein Produkt,
das wahrscheinlich ein Trialuminium-monoalkoxy-tetracylat der folgenden Strukturformel
ist:
Das vor dem Abdestillieren des in Freiheit gesetzten Esters aus der Verbindung VI
und dem Ester R X be-
stehende gemischte Reaktionsprodukt besitzt im allgemeinen
feste Konsistenz. Im allgemeinen sind die Produkte fettartige bis harte, wachsartige
Massen; mit gewissen Säuren kann man jedoch flüssige Produkte erhalten. Der physikalische
Zustand der Produkte hängt von der jeweils verwendeten Säure, der Temperatur, der
Reaktionsdauer usw. ab.
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Beim Erhitzen auf höhere Temperaturen, im allgemeinen zwischen 200
und 3000 C, kann die Verbindung VI ein weiteres Mol Ester abspalten und in ein Polyoxo-aluminiumacylat
der allgemeinen Formel (O =Al X) n übergehen, worin n den Wert 3 oder einen höheren
Wert hat. Im Falle von n=3 kann diese Verbindung die folgende Struktur besitzen:
Nach einer zweiten Ausführungsform der Erfindung wird die Säure geschmolzen und
auf etwa 1300 C erhitzt, worauf man die erforderliche Menge Aluminiumalkoholat,
entweder als Pulver oder als Flüssigkeit, nicht zu schnell unter Rühren zusetzt.
Die Temperatur des Gemisches sinkt, und es wird die zu erwartende Menge des Alkohols,
von dem sich das Alkoholat ableitet, in Freiheit gesetzt. Dann erhitzt man langsam
auf etwa 1500 C. Beim Zusatz des Alkoholats bildet sich oft etwa gelartige Substanz.
Die Menge dieser Substanz ist jedoch oft erheblich geringer als bei der ersten Ausführungsform
der Erfindung. Außerdem verschwindet die gelartige Substanz dann im allgemeinen
wesentlich rascher als bei dem zuerst beschriebenen Verfahren. Weiterhin ist die
Menge Ester, die sich bei einer bestimmten Reaktionstemperatur bildet, in diesem
zweiten Falle vielfach geringer als bei dem zuerst beschriebenen Verfahren.
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Dies wird darauf zurückgeführt, daß die oben erörterte Kondensationsreaktion
in diesem Fall zu einem geringeren Ausmaße stattgefunden hat. Die so erhaltenen
Produkte sind ohne weitere Behandlung verwendungsfähig, können aber auch weiter
auf Temperaturen von etwa 1500 C oder darüber hinaus (bis zu 3000 C) erhitzt werden,
um eine weitergehende Kondensation zu bewirken.
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Man kann die Reaktionsteilnehmer auch in anderer Weise zueinander
setzen, z. B. kann man feste oder flüssige Säure zu flüssigen Alkoholaten zusetzen.
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Soweit die Produkte flüssig sind, trocknen und erhärten sie bei der
Einwirkung von feuchter Luft.
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Im Rahmen der Erfindung kann man mit Monocarbonsäuren arbeiten, die
Atome, Gruppen und bzw. oder Doppel- oder Dreifachbindungen enthalten, welche unter
den oben angegebenen Bedingungen nicht reaktionsfähig sind, die jedoch in einer
späteren Verfahrensstufe zur weiteren Reaktion gebracht werden können.
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Zu den hier zu verwendenden Säuren gehören die Fettsäuren, insbesondere
die höheren Fettsäuren, wie Stearinsäure, Oleinsäure und Linolsäure, verzweigtkettige
Säuren, wie 3,5,5'-Trimethylcapronsäure, cycloaliphatische Säuren, wie Naphthensäuren,
aromatische Säuren, wie Benzoesäure, und andere einbasische Säuren sowie derartige
Säuren enthaltende Gemische, wie Tallöl.
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Im Rahmen der Erfindung versteht man unter Aluminiumalkoholat: a)
ein einfaches Alkoholat vom Typ Al(Ol)3, worin R1 einen Alkylrest bedeutet, oder
b) ein gemischtes Alkoholat vom Typ Al (0 R1) (O R2)2 oder A1(OR,) (O R,) (OR,),
worin R1, R2 und R3 drei verschiedene Alkylgruppen bedeuten, oder c) ein einfaches
Phenolat vom Typ Al(ORX)33, wobei RXOH ein Phenol bedeutet, oder d) ein gemischtes
Phenolat vom Typ Al(ORx) (OR,) (ORz), wobei Rx OH, Ry O H und Rz O H verschiedene
Phenole bedeuten, oder e) gemischte Alkoholat-Phenolate vom Typ Al (0 Rl) (O Rx)
(O Ry), Al (0 Rl)2 (O Rx) oder Al(OR1) (OR2) (ORx).
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Der Alkohol RlOH, von dem sich die einfachen Alkoholate ableiten,
besitzt vorzugsweise ein ziemlich niedriges Molekulargewicht, d. h., er enthält
weniger als 6 C-Atome; arbeitet man jedoch mit gemischten Alkoholaten, so kann es,
wenn Rl O H weniger als 6 C-Atome hat, mitunter von Vorteil sein, wenn R2 O H und
bzw. oder R3 OH bis zu 20 C-Atome enthalten.
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Als Alkohole R1OH, R2OH und R3 OH kommen primäre, sekundäre oder
tertiäre Alkohole sowie normale Verbindungen, Isoverbindungen oder Neoverbindungen
in Betracht.
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Als Alkoholate werden Aluminium-tri-isopropylat, Aluminium-tri-n-butylat
und Aluminium-tri-sek. butylat bevorzugt.
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Verwendet man aromatische Säuren, wie Benzoesäure, und niedrigmolekulare
aliphatische Carbonsäuren als Säurekomponente, so bildet sich nicht immer die oben
beschriebene gelartige Substanz. Das aus einer aromatischen Säure und einem Alkoholat
im Molverhältnis 1:1 erhaltene Produkt ist im allge-
meinen ein schmelzbarer fester
Stoff. Erhöht man die Menge der aromatischen Säure über 1 Mol hinaus, so werden
die Produkte hart und unschmelzbar.
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Verwendet man Tallöl als Säurekomponente, so erhält man als Endprodukte
zähe, harzartige Massen, und mit steigendem Anteil an Tallöl nehmen die Endprodukte
immer höhere Viskosität an.
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Das Monoalkoxy- oder -phenoxy-aluminium-diacylat, aus dem die Kondensationsprodukte
erfindungsgemäß hergestellt werden, kann zwei gleiche oder verschiedene Acylatreste
besitzen. Im Falle verschiedener Acylatreste ist es mitunter vorteilhaft, wenn einer
der Reste sich von einer Säure von niedrigem Molekulargewicht ableitet. Bei der
Wärmebehandlung des Acylats in der hier beschriebenen Weise ist der größte Anteil
des sich bildenden Esters der Ester der niedrigmolekularen Säure, und dieser läßt
sich durch einfache Destillation entfernen. Man kann jedoch verhältnismäßig reine
komplexe Aluminiumacylatprodukte (d. h. solche mit geringem Estergehalt) nach der
Erfindung auch erhalten, ohne von gemischten Acylaten auszugehen, wenn man physikalische
Trennverfahren, wie die Vakuumdestillation, Lösungsmittelextraktion usw., zu Hilfe
nimmt. Übrigens ist für viele der in Betracht gezogenen Verwendungszwecke die Gegenwart
des Esters in dem Produkt gar nicht störend, und für manche Zwecke kann sie sogar
von Vorteil sein.
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Beispiel 1 Eine kalte flüssige Probe von frisch destilliertem Aluminiumisopropylat
wurde mit einer äquimolekularen Menge technisch reiner Stearinsäure gemischt.
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Es entwickelte sich etwas Wärme, und die Mischung begann ein Gel zu
bilden. Das Gemisch wurde dann auf einem Ölbad auf 1850 C erhitzt. Hierbei fand
starke Gelbildung statt, und es wurde Isopropanol in Freiheit gesetzt, welches mit
fortschreitender Reaktion stetig abdestillierte. Dann verwandelte sich das Gel langsam
in eine bewegliche Flüssigkeit. Die Entfernung der letzten Spuren Isopropanol wurde
durch Anwendung eines leichten Vakuums unterstützt. Nach dem Erkalten war das Produkt
eine orangegelbe, leicht bewegliche Flüssigkeit und bestand aus einer Verbindung
der Strukturformel IV zusammen mit Isopropylstearat und nicht umgesetztem Dialkoholatmonostearat.
Die Menge des in Freiheit gesetzten Isopropanols entsprach nahezu dem theoretischen
Wert.
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Eine 10-g-Probe der orangegelben Flüssigkeit wurde in einen Kolben
eingewogen und mit 50 ccm Aceton und 1 g Wasser versetzt. Der Kolben wurde erwärmt
und das Unlösliche mechanisch dispergiert, bis keine groben Teilchen mehr vorhanden
waren. Die Suspension wurde filtriert und der Rückstand mit Aceton gewaschen. Das
Filtrat und die Waschflüssigkeiten wurden so weit eingedampft, bis sie frei von
Aceton waren, dann gewogen und analysiert. Hierbei ergab sich, daß 23,4ovo der ursprünglichen
Gewichtsmenge als reines Isopropylstearat isoliert worden waren. Dies entspricht
einem 47°/oigen Umsatz der Verbindung I in Verbindung IV und Isopropylstearat.
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Beispiel 2 Eine Probe des flüssigen Produktes des Beispiels 1 wurde
1 Stunde auf 2300 C erhitzt. Das hierbei erhaltene flüssige Produkt wurde in einer
Molekulardestillationsvorrichtung destilliert. Die Ausbeute am Destillat betrug
50,4°/o und bestand aus Isopropylstearat. Der Rückstand, ein weicher fester Körper,
war
ein komplexes Aluminiumalkoholatstearat, dem wahrscheinlich die folgende Struktur
zukommt:
wobei H St Stearinsäure bedeutet.
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Beispiel 3 102 g Aluminiumisopropylat wurden schnell in einem Mörser
gepulvert und mit 140 g Stearinsäure und 30 g Essigsäure gemischt. Die Mischung
wurde in einem Kolben erhitzt und bei etwa 700 C zu einem Brei geschmolzen. Zwischen
80 und 1000 C ging Isopropanol und bei etwa 1500 C Isopropylacetat über.
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Es wurden 95 g Destillat erhalten, welches 60 g Isopropanol und 33
g Isopropylacetat enthielt. Der Rückstand verflüssigte sich bei 1800 C vollständig
und wurde schließlich 15 Minuten auf 2600 C erhitzt. Die Ausbeute betrug 177 g eines
Misches von 76,5 76,5°/o eines aluminiumhaltigen Kondensats und 23,5 ovo Isopropylstearat.
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Beispiel 4 Eine Lösung von 1 Mol Aluminiumisopropylat in Benzol wurde
mit einer Lösung von 1 Mol Essigsäure in Benzol gemischt und das Lösungsmittel abgedampft.
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Es bildete sich Aluminium-monoacetat-diisopropylat als weißer fester
Körper. Das Produkt wurde in einem Kolben auf einem Olbad auf 2000 C erhitzt. Hierbei
destillierte praktisch 1 Mol Isopropylacetat ab, und es hinterblieb eine weiße bröcklige
Masse.
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Das Produkt reagierte mit Feuchtigkeit unter Wärmeentwicklung und
entwickelte beim Erhitzen auf 2500 C 27 Gewichtsprozent Propylen sowie geringe Mengen
Wasser und Isopropanol.
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Beispiel 5 80,15 g Aluminium-tri-sek.butylat wurden zu 107,6 g 3,5,5'-Trimethylcapronsäure
(Nonansäure) zugesetzt, die ein Äquivalentgewicht von 165,1 besaß. Die beiden Reaktionsteilnehmer
wurden dann zusammen erhitzt.
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Bald bildeten sich gelartige Klumpen von Aluminiummono-sek. butylat-dinonanat,
und es wurde sek. Butanol in Freiheit gesetzt und durch eine Fraktionierkolonne
abdestilliert. Beim weiteren Erhitzen zerfielen die Gelklumpen von Aluminium-mono-sek.
butylat-dinonanat fortschreitend unter Freisetzung mechanisch eingeschlossenen sek.Butanols
und begannen gleichzeitig mit sich selbst zu reagieren, wobei sich durch Kondensation
unter Freisetzung von Ester das obenerwähnte Dimer bildete. Es ist zu bemerken,
daß die Freisetzung der letzten Anteile des sek.Butanols und der Beginn der Kondensationsreaktion
zeitlich zusammenfielen, was bei der technischen Herstellung von Vorteil sein kann,
wo es auf eine möglichst kurze Reaktionsdauer ankommt. Später zerfiel das gesamte
Gel, und es wurde weitererhitzt, bis schließlich eine innere Höchsttemperatur von
2250 C erreicht war.
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Die gesamte Erhitzungsdauer zur Bildung des als Zwischenprodukt auftretende
Mono-sek. butylat-dinonanats und zur anschließenden teilweisen Kondensation zu dem
aluminiumhaltigen »Dimeren« betrug nur 21 Minuten. Es wurden 138,68 g eines Produktgemisches
erhalten, welches 13,5o Ester enthielt, der einer Analyse zufolge aus 13,5 ovo Nonansäure-sek.
butylester, 40,5 °/o Mono-sek. butoxy-dialuminium-tri-
nonanat (V) und 46 0/o nicht
umgesetzten Aluminiummono-sek. butylat-dinonanat bestand. Beim weiteren Erhitzen
des Produktes, entweder indem man das Produkt längere Zeit auf eine Temperatur von
2250 C hält, oder indem man es für kürzere Dauer auf höhere Temperatur erhitzt,
nimmt die Esterausbeute zu, die Menge des nicht umgesetzten Aluminium-monosek.butylat-dinonanats
ab und die Ausbeute an Verbindung V zu. Die letztere Verbindung verhält sich praktisch
wie ein Zwischenprodukt, indem sie sich bei höherem Erhitzen mit dem Rest des nicht
umgesetzten Aluminium-mono-sek. butylat-dinonanats unter Bildung einer Trialuminiumverbindung
und weiteren Esters verbindet.
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Beispiel 6 134 g Aluminiumisopropylat wurden mit 193,3 g Octansäure
(Äquivalentgewicht 147,2) gemischt. Die Mischung erwärmte sich und verwandelte sich
in einen Brei, der bald dicker wurde. Der Brei wurde dann auf 1000 C erhitzt und
Isopropanol im Vakuum abdestilliert. Nach 30 Minuten langem Erhitzen auf 1000 C
wurde die Temperatur auf 1500 C gesteigert und 2 Stunden auf dieser Höhe gehalten.
Dann wurde das Produkt gekühlt und gewogen. Es wurde ein Gewichtsverlust von 81,1
g festgestellt, der auf die Abtreibung des Isopropanols zurückzuführen war. Das
Gemisch wurde dann unter Rückfluß 1 Stunde auf 2040 C erhitzt. Ein Teil des Produktes
wurde weitere 4 Stunden auf 2100 C und 2 Stunden auf 2150 C erhitzt. Beim Abkühlen
blieb das Produkt flüssig. Die Analyse durch Umsetzung mit Wasser und Lösungsmittel
extraktion ergab, daß das Produkt 34 ovo Octansäure-isopropylester und 66o eines
aluminiumhaltigen Stoffes enthielt, der ein komplexes Aluminiumoctanatisopropylat
zu sein scheint.
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Ein anderer Teil des Produktes wurde bis zu einer Höchsttemperatur
von 3250 C im Vakuum destilliert.
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Hierbei wurde Octansäure-isopropylester in Freiheit gesetzt; der Rückstand
von 57 Gewichtsprozent war ein aluminiumhaltiges Produkt. Man sieht also, daß bei
Anwendung höherer Temperaturen eine weitere Kondensation erfolgte.
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Beispiel 7 115,2 g Phenol wurden zu 245 g kaltem, geschmolzenem Aluminiumisopropylat
zugesetzt. Die beiden Reaktionsteilnehmer wurden einige Minuten miteinander verrührt,
worauf der Kolben auf einem Ö1-bad erhitzt wurde. Unter weiterem Rühren destillierten
in 51/2 Stunden bis zu einer maximalen Ölbadlemperatur von 1800 C 71,6 g Isopropylalkohol
ab. Das Produkt, Aluminium-monophenolat-diisopropylat, war eine klare, braune, äußerst
zähe Flüssigkeit.
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171,8 g Leinölfettsäuren (Äquivalentgewicht = 276,7) wurden zu 149,2
g des Aluminium-monophenolat-diisopropylats zugesetzt, worauf der Kolben erhitzt
wurde. Bei der Bildung des Aluminium-monophenolatisopropylat - mono - (Leinölfettsäure)
- derivats erfolgte Gelbildung, und das in Freiheit gesetzte Isopropanol begann
zu entweichen; in diesem frühen Reaktionsstadium blieb jedoch viel Isopropanol in
dem Gel eingeschlossen. Beim weiteren Erhitzen zersetzte sich das Gel fortschreitend,
wobei ständig Isopropanol in Freiheit gesetzt wurde. Die letzten Anteile Isopropanol
destillierten noch ab, als der Kolben bereits eine zum Beginn der Kondensationsreaktion
ausreichende Temperatur erreicht hatte, und infolgedessen wurden noch geringe Mengen
Isopropanol gleichzeitig mit der Bildung von Ester und aluminiumhaltigen Polymerisaten
entwickelt.
Am Ende der 90 Minuten dauernden Reaktion wurde eine Höchsttemperatur von 2260 C
erreicht.
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Insgesamt wurde 37,8 g Isopropanol aufgefangen. Das Produkt, eine
goldbraune bewegliche Flüssigkeit, enthielt 29°/o an Isopropylester der Leinölfettsäuren.
Es wird angenommen, daß der Rest aus geringen Mengen unkondensiertem Aluminium-monophenolat-monoisopropylat-mono-
(Leinölfettsäure) -derivat und einem Gemisch einer Di- und einer Trialuminiumverbindung
bestand.