DE1072180B - Process for the production of sintered molybdenum silicide bodies - Google Patents
Process for the production of sintered molybdenum silicide bodiesInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
DEUTSCHESGERMAN
kl. 80b 8/18 fkl. 80b 8/18 f
INTERNAT. KL C 04 bINTERNAT. KL C 04 b
PATENTAMTPATENT OFFICE
3 Γ -S8 3 Γ -S8
AUSLEGESCHRIFT 1072180EDITORIAL NOTICE 1072180
A 28163 IVc/80 b A 28163 IVc / 80 b
ANMELDETAG: 23. O KTOBER 1957REGISTRATION DATE: OCTOBER 23, 1957
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 24. DEZEMBER 1959NOTICE
THE REGISTRATION
AND ISSUE OF THE
EDITORIAL: DECEMBER 24, 1959
Vorliegende Erfindung bezieht sich auf die Eierstellung von gesinterten Silicidkörpern auf pulvermetallurgischein Wege aus einem pulverförmigeii, im wesentlichen aus Molybdändisilicid bestehenden Material. In erster Linie verfolgt sie den Zweck, eine die Umkristallisation verhindernde, im .Sinterkörper gleichförmig verteilte glasige Masse zu erzeugen.The present invention relates to egg positioning of sintered silicide bodies by powder metallurgical means from a powdery egg, essentially material made of molybdenum disilicide. Its primary purpose is the recrystallization preventing uniformly distributed vitreous mass from being produced in the sintered body.
Die Erfindung nützt dabei die Eigenschaften von gewissen quellfähigen Tonen aus, die das Mineral Bentonit enthalten, oder von anderen quellfähigen Tonen der Montiriorillonitgruppe, wie Beidell it und Saponit.The invention uses the properties of certain swellable clays that the mineral Contain bentonite, or from other swellable clays of the montiriorillonite group, such as Beidell it and Saponite.
Es ist an sich bekannt, Mischkörper aus Metallen It is known per se, mixed bodies made of metals
und Nichtleitern, wie Ton, Kaolin uricTlinderen siH-katischen Stoffen, zur Einstellung gewünschter Eigenschäften zu sintern. Gemäß der Erfindung sollen aber Formkörper aus MoSi4 und _t]uellfähigen Tonen einer zweistufigen Sinterbehandlung unterworfen werden, wodurch es zum erstenmal gelungen ist, nichtporöse Heizleiter und ähnliche Sinterkörper mit guter bleibender Festigkeit auch bis 17000C in einfacher Weise herzustellen.and non-conductors, such as clay, kaolin, and sintered silicatic substances, in order to achieve the desired properties. According to the invention, however, molded bodies made of MoSi 4 and swellable clays are to be subjected to a two-stage sintering treatment, which for the first time has made it possible to easily produce non-porous heating conductors and similar sintered bodies with good permanent strength even up to 1700 ° C.
Wenn in der folgenden Beschreibung von Bentonit gesprochen wird, sollen darunter auch diese anderen quellfähigen Tone der Montmorillouitgruppe mit einbegriffen sein. Bentonit in trockenem Zustand liegt in der Form von geschichteten Gebilden oder Stapeln aus außerordentlich dünnen Kristallblättchen vor. Wenn Bentonit mit Wasser oder anderen Flüssigkeiten mit einer hohen Dielektrizitätskonstante vermischt wird, dringen Flüssigkeitsmoleküle zwischen die Blättchen und verursachen dadurch eine Trennung derselben. Es ruft dies eine Quellung des Bentonits hervor, welche eine außerordentlich hohe plastische Formbarkeit ergibt. Die keramische Industrie nützt seit langer Zeit diese plastische Formbarkeit zur Herstellung von Formkörpern aus mageren keramischen Materialien, wie z. B. Siliciumcarbid, Quarz u. a., aus. When Bentonite is used in the following description, these other swellable clays of the Montmorillouit group should also be included. Bentonite in the dry state is in the form of layered structures or stacks of extremely thin crystal flakes. When bentonite is mixed with water or other liquids with a high dielectric constant, liquid molecules penetrate between the leaflets, causing them to separate. This causes the bentonite to swell, which results in extremely high plastic formability. The ceramic industry has been using this plastic formability for a long time for the production of moldings from lean ceramic materials, such as. B. silicon carbide, quartz, etc. from.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein feinverteiltes Pulver aus Molybdändisilieid mit einer geringen Menge von gequollenem Bentonit vermischt. Das so erhaltene Erzeugnis kann dann durch übliche pulvermetallurgische oder keramische Verfahren, wie z. B. Spritzen, Pressen oder Spritzgießen, verformt und die erhaltenen Formkörper danach gesintert werden. Die Sinterung muß bei einer den Schmelzpunkt des Bentonits übersteigenden Temperatur vorgenommen werden. Am zweckmäßigsten soll die Sinterung bei einer Temperatur stattfinden, die erforderlich ist, um ein hochdichtes Produkt zu ergeben.According to the present invention, a finely divided powder of molybdenum disilicide having a low Amount of swollen bentonite mixed together. The product obtained in this way can then by customary powder metallurgical or ceramic processes, such as. B. injection molding, pressing or injection molding, deformed and the molded bodies obtained are then sintered. The sintering must be at the melting point of the Bentonite exceeding temperature can be made. Sintering should be the most appropriate take place at a temperature necessary to give a high density product.
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, ein möglichst feinverteiltes Ausgangsmaterial, vorzugsweise mit Korngrößen, die 1 bis 10 μ kaum übersteigen, zu verwenden. Die Bentonitmenge soll um so größer gewählt Verfahren zur Herstellung von gesinterten MolybdänsilicidkörpernIt has proven advantageous to use a starting material that is as finely divided as possible, preferably with To use grain sizes that hardly exceed 1 to 10 μ. The amount of bentonite should be chosen to be greater Process for the manufacture of molybdenum silicide sintered bodies
Anmelder:Applicant:
Aktiebolaget Kanthai, Hallstahammar (Schweden)Aktiebolaget Kanthai, Hallstahammar (Sweden)
Vertreter: Dr. K. Th. Hegel, Patentanwalt, Hamburg 36, Stephansplatz 10Representative: Dr. K. Th. Hegel, patent attorney, Hamburg 36, Stephansplatz 10
Beanspruchte Priorität: Schweden vom 2. November 1956Claimed priority: Sweden of November 2, 1956
Dr. Nils Gustav Schrewelius, HallstahammarDr. Nils Gustav Schrewelius, Hallstahammar
(Schweden),
ist als Erfinder genannt worden(Sweden),
has been named as the inventor
werden, je kleiner die Korngrößen des Molybdändisilicids sind.the smaller the grain sizes of the molybdenum disilicide are.
Die Sinterung einer Mischung von bis etwa 5 μ feingemahlenem Molybdändisilicid, MoSi2, mit rund 5 Gewichtsprozent gequollenem Bentonit bei 1600° C ergab ein technisch sehr wertvolles, hitzebeständiges und oxydationsbeständiges Produkt. Dieses weist im Vergleich zu reinem MoSi2 verschiedene vorteilhafte Eigenschaften auf, wie Plastizität bei hohen Temperaturen, seht geringes Kornwachstum und Schweißbarkeit. Die mechanische Festigkeit eines erfindungsgemäß aus MoSi2 und Bentonit hergestellten, gesinterten Materials ist ungefähr doppelt so groß wie die von reinem Molybdändisilicid. Je nach der Menge Bentonit und der Korngröße kann somit in dem oben besprochenen Beispiel die Festigkeit von 20 kg/mm2 bei reinem MoSi2 bis auf 60 kg/mm2 erhöht sein.Sintering a mixture of up to about 5 μ finely ground molybdenum disilicide, MoSi 2 , with about 5 percent by weight of swollen bentonite at 1600 ° C resulted in a technically very valuable, heat-resistant and oxidation-resistant product. Compared to pure MoSi 2, this has various advantageous properties, such as plasticity at high temperatures, low grain growth and weldability. The mechanical strength of a sintered material produced according to the invention from MoSi 2 and bentonite is approximately twice as great as that of pure molybdenum disilicide. Depending on the amount of bentonite and the grain size, the strength of the example discussed above can be increased from 20 kg / mm 2 for pure MoSi 2 to 60 kg / mm 2 .
Der Trockengell alt der Mischung an Bentonit liegt zwischen 0,2 und 2O"/o, wobei der prozentuelle Anteil von der Korngröße des MoSi2 abhängig und dieser umgekehrt proportional ist.The dry gel of the bentonite mixture is between 0.2 and 20 "/ o, the percentage being dependent on the grain size of the MoSi 2 and being inversely proportional.
Formkörper, welche feuchten Ton enthalten und getrocknet werden, haben schon in diesem Zustand eine beträchtliche mechanische Festigkeit, was insbesondere bei der Herstellung von großen Formkörpern von praktischer Bedeutung ist.Shaped bodies which contain moist clay and are dried are already in this state considerable mechanical strength, which is particularly important when producing large moldings is of practical importance.
Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich gezeigt, daß MoSi2 beim Sintern inWhen carrying out the method according to the invention, it has been shown that MoSi 2 when sintered in
Luft oder einer anderen Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre teilweise oxydiert wird, derart, daß sich auf jedem Körnchen eine dünne Siliciumdioxydschicht bildet, welche mit dem zugesetzten Bentonit unter Bildung eines Silikats reagiert, das einen niedrigeren Schmelzpunkt besitzt als das Siliciumdioxyd hat und eine das Koniwachstum verhindernde Grenzschicht bildet.Air or another oxygen-containing atmosphere is partially oxidized in such a way that on Each granule forms a thin layer of silicon dioxide, which with the added bentonite underneath Formation of a silicate reacts, which has a lower melting point than the silicon dioxide and forms a boundary layer preventing cone growth.
A u s f ü h r u η g s 1) e i s ρ i e 1A u s f üh r u η g s 1) e i s ρ i e 1
IOIO
Molybdändisilicid, MoSi2, das durch Reaktion zwischen Molybdänpulver und Siliciumpulver in einer Atmosphäre aus Wasserstoff hergestellt ist, wird in einem Backenbrecher zerquetscht und dann 120 Stunden in Kugelmühlen mit Kugeln aus Tiartmetallcarbid in reinem Benzin vermählen. Jede Mühle wird mit 4,5 kg Silickl beschickt. Das gebildete Silicidpulver wird unter Vakuum getrocknet. Seine Korngrößenverteilung ist folgende: 100% feiner als 10 μ und 50%> feiner als 3 μ. Eine typische Analyse ist 63,0% Mo, 36,6% Si und 0,4% Fe.Molybdenum disilicide, MoSi 2 , which is produced by the reaction between molybdenum powder and silicon powder in an atmosphere of hydrogen, is crushed in a jaw crusher and then ground for 120 hours in ball mills with balls made of titanium carbide in pure gasoline. Each mill is charged with 4.5 kg of Silickl. The formed silicide powder is dried under vacuum. Its grain size distribution is as follows: 100% finer than 10 μ and 50%> finer than 3 μ. A typical analysis is 63.0% Mo, 36.6% Si and 0.4% Fe.
Von diesem MoSi2-Pulver werden 100 Teile mit 5 Teilen Wyoming-Bentonit vermischt und Wasser zugesetzt, bis sich die Mischung gut bearbeiten läßt. Dieser Bentonit hat die folgende durchschnittliche Zusammensetzung: 60% SiO2, 20% Al2O3, 15% H2O und 5% Fremdstoffe, wie Fe2O3, CaO, MgO und Na2O. Die plastische Mischung wird 48 Stunden in einer Knetmaschine unter Vakuum geknetet, während welcher Behandlung der Feuchtigkeitsgehalt bis auf 8 Gewichtsprozent herabgesetzt wird. In einer Spritzpresse werden Stäbe von gewünschten Längen und einer Stärke von 7 oder 14 mm gespritzt. Die Stäbe werden getrocknet und in reinem Wasserstoff (höchstens 0,5 Volumprozent O2) bei 1000° C vorgesintert und dann durch einen Ofen bei 1200 bis 14000C hindurchgeschoben. Nach dieser Behandlung, welche ebenfalls in reinem Wasserstoff vorgenommen wurde, besitzen die Stäbe eine so große Festigkeit, daß sie ohne Schwierigkeit gehandhabt werden können. Die Porositat der Stäbe beträgt jetzt 15 bis 20 Volumprozent. Eine typische Analyse ist die folgende: 59,7% Mo, 36,0% Si, 0,7% Al, 0,7% Fe und 0,2% Verunreinigungen, wobei die restlichen 2,7% aus Sauerstoff bestehen. Die mineralogische Zusammensetzung ist 91 Volumprozent MoSi2 und 9 Volumprozent Glas, in der Hauptsache geschmolzener Bentonit.100 parts of this MoSi 2 powder are mixed with 5 parts of Wyoming bentonite and water is added until the mixture is easy to work with. This bentonite has the following average composition: 60% SiO 2 , 20% Al 2 O 3 , 15% H 2 O and 5% foreign matter such as Fe 2 O 3 , CaO, MgO and Na 2 O. The plastic mixture is 48 hours kneaded in a kneading machine under vacuum, during which treatment the moisture content is reduced to 8% by weight. Bars of the desired lengths and a thickness of 7 or 14 mm are injected in an injection press. The bars are dried and pre-sintered in pure hydrogen (at most 0.5 percent by volume O 2) at 1000 ° C and then pushed through a furnace at 1200-1400 0 C. After this treatment, which was also carried out in pure hydrogen, the rods are so strong that they can be handled without difficulty. The porosity of the rods is now 15 to 20 percent by volume. A typical analysis is as follows: 59.7% Mo, 36.0% Si, 0.7% Al, 0.7% Fe, and 0.2% impurities, with the remaining 2.7% being oxygen. The mineralogical composition is 91 percent by volume MoSi 2 and 9 percent by volume glass, mainly molten bentonite.
Die vorgesinterten Stäbe werden nun von einem elektrischen Strom durchsetzt, um innerhalb einiger Minuten in Luft bei 1600° C erhitzt und fertiggesintert zu werden. Das Produkt hat eine Porosität von 0 bis 5%, entsprechend einer Dichte von 5,6 g/cms. Die Biegefestigkeit bei Zimmertemperatur ist 50 kg/mm2 gegenüber etwa 20 kg/mm2 für reines MoSi2. Eine typische Analyse ist folgende: 57,7% Mo, 34,9% Si, 0,7% Al, 0,7% Fe, 0,2% Verunreinigungen, wobei die restlichen 5,8% aus Sauerstoff bestehen. Die mineralogische Zusammensetzung ist 82 Volumprozent MoSi2 und 18 Volumprozent Glas. Die Glasphase ist ein Reaktionsprodukt aus geschmolzenem Bentonit und SiO2, das durch Oxydation aus dem Silicid gebildet wird. Der keramische Bestandteil ist sehr wichtig, weil er dem Kornwachstum des Silicids bei hohen Temperaturen wirksam vorbeugt. Bei 1600° C können die frisch hergestellten, luftgesinterten Stäbe jeder beliebigen Verformung unterzogen werden. Nach einigen Stunden Erhitzens findet aber in dem Material eine Reaktion .statt, wohl eine Härtung der Glasphase durch Entweichen von Alkali während des Sinterns, deren prakti.->ches Ergebnis ist, daß der Formkörper keiner weiteren Verformung unterzogen werden kann, sondern seine erhaltene Form beibehält.The pre-sintered rods are now penetrated by an electric current in order to be heated in air at 1600 ° C within a few minutes and then completely sintered. The product has a porosity of 0 to 5%, corresponding to a density of 5.6 g / cm s . The flexural strength at room temperature is 50 kg / mm 2 compared to about 20 kg / mm 2 for pure MoSi 2 . A typical analysis is as follows: 57.7% Mo, 34.9% Si, 0.7% Al, 0.7% Fe, 0.2% impurities, with the remaining 5.8% being oxygen. The mineralogical composition is 82 percent by volume MoSi 2 and 18 percent by volume glass. The glass phase is a reaction product of molten bentonite and SiO 2 , which is formed from the silicide by oxidation. The ceramic component is very important because it is effective in preventing grain growth of the silicide at high temperatures. At 1600 ° C, the freshly produced, air-sintered rods can be subjected to any desired deformation. After a few hours of heating, however, a reaction takes place in the material, probably hardening of the glass phase due to the escape of alkali during sintering, the practical result of which is that the molded body cannot be subjected to any further deformation, but its shape maintains.
Claims (5)
»Die Technik«, 1947, Bd. 2, S. 157;
S al mang, Die Keramik, 1954, S. 26 und 34;
»Metallkunde«, 1957, S. 98 bis 104.Considered publications:
"Die Technik", 1947, vol. 2, p. 157;
S al mang, Die Keramik, 1954, pp. 26 and 34;
"Metallkunde", 1957, pp. 98 to 104.
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