DD280766A1 - PROCESS FOR PREPARING HIGHLY VISCOSIVE POLYAMIDE - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochviskosem Polyamid. Sie wird in der Chemiefaserindustrie angewendet. Das Ziel der Erfindung ist die Erhoehung der Viskositaet und des Weissgrades. Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Schaffung eines Verfahrens, bei dem durch den Einsatz einer bestimmten Katalysatorkombination der Polykondensationsverlauf gezielt beeinflusst wird. Die erfindungsgemaesse Loesung sieht ein Verfahren vor, bei dem ein aus 15 Teilen Calciumcarbonat, 4 bis 5 Teilen Bariumsulfat und 0,2 bis 0,5 Teilen Titandioxid bestehendes Katalysatorsystem mit einem 20-25%igen Kieselestergemisch, bezogen auf den Katalysatorzusatz, beschichtet und gemeinsam mit den Ausgangsstoffen bei einer Temperatur von 250 bis 260C polykondensiert wird.The invention relates to a process for the preparation of highly viscous polyamide. It is used in the chemical fiber industry. The object of the invention is the increase of the viscosity and the degree of whiteness. The object of the invention is to provide a method in which the use of a specific combination of catalysts specifically influences the course of the polycondensation. The solution according to the invention provides a process in which a catalyst system consisting of 15 parts of calcium carbonate, 4 to 5 parts of barium sulfate and 0.2 to 0.5 parts of titanium dioxide is coated with a 20-25% silica mixture, based on the addition of catalyst, and jointly is polycondensed with the starting materials at a temperature of 250 to 260C.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von hochviskosem Polyamid in Gegenwart eines Katalysatorsystems, das in der Chemiefaserindustrie angewendet wird.The invention relates to a process for the preparation of high-viscosity polyamide in the presence of a catalyst system which is used in the chemical fiber industry.
Charakteristik der bekannten technischen LösungenCharacteristic of the known technical solutions
Es ist bekannt, die hydrolyt:sche Polymerisation von E-Aminocaprolactam durch die Anwendung von Katalysatoren zuIt is known that Hydrolyt: addition polymerization of e-amino caprolactam by the use of catalysts to
beschleunigen. Aus der Patentliteratur ist zu entnehmen, daß vorrangig saure Katalysatoren einzeln oder in Kombination mit Cokatalysatoren eingesetzt werden.accelerate. From the patent literature it can be seen that predominantly acidic catalysts are used individually or in combination with cocatalysts.
In der GB-PS 1148508 und der OE-OS 2508 564 warden den Ausgangsmaterialien vor der Polykondensation saure Salze, wie beispielsweise TiCI2, AICI3, WCI6, SiCI4 oc'er FeCI3 zugegeben. In der DE-PS 2 554788 wird vorgeschlagen, TiO2, V2O6, CuO oder MnO2 als Katalysatoren einzusetzen, um eine Verkürzung der Reaktions-öit zu erreichen.In GB-PS 1148508 and OE-OS 2508 564 acidic salts such as TiCl 2 , AICl 3 , WCI 6 , SiCl 4 or FeCl 3 are added to the starting materials prior to the polycondensation. In DE-PS 2 554788 it is proposed to use TiO 2 , V 2 O 6 , CuO or MnO 2 as catalysts in order to achieve a shortening of the reaction state.
Im Hinblick auf die Verwendungsmöglichkeit der vorgeschlagenen Lösungen sind folgende Nachteile feststellbar:With regard to the possibility of using the proposed solutions, the following disadvantages can be identified:
Der Einsatz der genannten sauren Salze ruft Verfärbungen im Endprodukt hervor.The use of said acid salts causes discoloration in the final product.
Es stellt sich ebenfalls ein erniedrigtes Molekulargewicht ein, wodurch das Einsatzgebiet der daraus hergestellten FädenIt also sets a reduced molecular weight, whereby the application of the threads made therefrom
eingeschränkt wird.is restricted.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Das Ziel der Erfindung besteht in der Verhinderung von Verfärbungen bei gleichzeitiger Erhöhung der Viskosität und des Weißgrades.The object of the invention is to prevent discoloration while increasing viscosity and whiteness.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von hochviskosem Polyamid zu schaffen, bei dem durch den Einsatz einer bestimmten Katalysatorkombination der Polykondensationsveriauf gezielt beeinflußt wird.The invention has for its object to provide a process for the preparation of highly viscous polyamide, in which by the use of a specific catalyst combination of Polykondensationsveriauf is specifically influenced.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung von hochviskosem Polyamid gelöst, bei dem denAccording to the invention the object is achieved by a process for the preparation of highly viscous polyamide, in which the
Ausgangsstoffen ein aus mehreren Komponenten bestehendes Katalysatorsystem zugesetzt und anschließend dieStarting materials added a multi-component catalyst system and then the
Polykondensation durchgeführt wird, welches dadurch charakterisiert ist, daß ein aus 15 Teilen Calciumcarbonat, 4 biö 5 Teilen Bariumsulfat und 0,2 bis 0,5 Teilen Titandioxid bestehendes Katalysatorsystem mit einem 20 bis 25%igen Kieselestergemisch, bezogen auf den Katalysatoransatz, beschichtet wird.Polycondensation is carried out, which is characterized in that a consisting of 15 parts of calcium carbonate, 4 biö 5 parts of barium sulfate and 0.2 to 0.5 parts of titanium dioxide catalyst system with a 20 to 25% silica gel mixture, based on the catalyst mixture coated.
Das erfindungsgemäße Katalysatorsystem wird gemeinsam mit den Ausgangsstoffen bei einer Temperatur von 250 bis 26O0C polykondensiert.The catalyst system of the invention is polycondensed together with the starting materials at a temperature of 250 to 26O 0 C.
Überraschend wurde gefunden, daß sich durch die erfindungsgemäße Lösung bei Einhaltung üblicher Polykondensationszeiten eine hohe Viskosität und gleichzeitig ein verbesserter Weißgrad im Polyamid einstellen.Surprisingly, it has been found that a high viscosity and at the same time an improved degree of whiteness in the polyamide are established by the solution according to the invention while maintaining customary polycondensation times.
Verfärbungen des Produktes treten ebenfalls nicht auf. Zweckmäßig ist es, das Calciumcarbonat in gefällter Form einzusetzen.Discolouration of the product also does not occur. It is expedient to use the calcium carbonate in precipitated form.
Die erfindungsgemäßen Katalysatorkomponenten Calciumcarbonat, Bariumsulfat und Titandioxid werden einer Lösung ausThe catalyst components calcium carbonate, barium sulfate and titanium dioxide according to the invention become a solution
Kieselester, Ethanol und Wasser zugemischt und die Beschichtung vollzogen. Der auf diese Weise hergestellte Katalysatcrzusatz erweist sich als besonders lagerstabil und ist über Monate haltbar.Kieselester, mixed with ethanol and water and completed the coating. The catalyst additive prepared in this way proves to be particularly stable on storage and can be stored for months.
Die erfindungsgemäße Konzentration der Katalysatorkombination ist unbedingt einzuhalten, da Abweichungen eineThe concentration of the catalyst combination according to the invention must be strictly adhered to, since deviations one
Verschlechterung der Viskosität zur Folge haben.Deterioration of the viscosity result.
Das Katalysatorgemisch wird den Ausgangsstoffen in einer Konzentration von 2 bis 10% zugesetzt und die Polykondensation auf übliche Weise bei der erfindungsgemäßen Polykondensationstemperatur durchgeführt.The catalyst mixture is added to the starting materials in a concentration of 2 to 10% and the polycondensation is carried out in the usual manner at the polycondensation temperature according to the invention.
Bei Einsatz des erfindungsgemäßen Katalysatorsystems und höheren Polykondensationstemperaturen, wie beispielsweise 270 oder 28O0C werden nur relative Lösungsviskositäten zwischen 2,2 und 2,5 erreicht.When using the catalyst system of the invention and higher polycondensation temperatures, such as 270 or 28O 0 C, only relative solution viscosities between 2.2 and 2.5 are achieved.
Der sici. bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gleichzeitig einstellende erhöhte Weißgrad desThe sici. in the implementation of the method simultaneously adjusting increased whiteness of the
Endproduktes resultiert offensichtlich aus einem Zusam .lenwirken des Katalysatorsystems und der Beschichtungssubstanz.The final product obviously results from co-action of the catalyst system and the coating substance.
Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Polyamid weist eine auf 2,8 bis 3,0 orhöhte relative Lösungsviskosität auf, während das ohne dem erfindungsgemäßen Katalysatorsystem bei Temperaturen von 250-2600C eingestellte Polyamid nur ein« relative Lösungsviskosität von 2,1 bis 2,4 aufweist.The polyamide prepared by the novel method has a orhöhte to 2.8 to 3.0 relative solution viscosity while the polyamide without the inventive catalyst system at temperatures of 250-260 0 C set only a "relative solution viscosity of 2.1 to 2, 4 has.
Die aus dem erhaltenen Polyamid hergestellten Endlosfäden lassen sich für ein breites Einsatzgebiet verwenden. Gegenüber den bekannten Lösungen weist die erfindungsgemäße Lösung folgende Vorteile auf:The filaments produced from the resulting polyamide can be used for a wide range of applications. Compared to the known solutions, the solution according to the invention has the following advantages:
Das erfindungsgemäße Verfahren ist energieökonomisch günstig.The inventive method is energy-economically favorable.
Es führt zu einem qualitativ verbesserten Endprodukt, das eine erhöhte Viskosität und einen verbesserten Weißcjrad aufweist.It results in a qualitatively improved end product having increased viscosity and improved whiteness.
Ausführungsbeispielembodiment
Die Erfindung soll nachstehend an einem Ausführungsbeispiei näher erläutert werden.The invention will be explained in more detail below with reference to an exemplary embodiment.
Zu einer Mischung aus 50ml Ethanol, 10ml Wasser und 4ml Kieselsäureethylester werden unter Rühren 15g gefälltes Calciumcarbonat, 5g gefälltes Bariumsulfat und 0,25g Titandioxid eingemischt. Nach Zusatz von 4 ml einer 25%igen Ammoniak-Lösung wird 4 Stunden unter Rückfluß der L.ösungsmittelmischung erwärmt.15 g of precipitated calcium carbonate, 5 g of precipitated barium sulfate and 0.25 g of titanium dioxide are mixed into a mixture of 50 ml of ethanol, 10 ml of water and 4 ml of ethyl silicate with stirring. After addition of 4 ml of a 25% ammonia solution is heated for 4 hours under reflux of L.ösungsmittelmischung.
Nach Beendigung des Beschichtungsprozesses wird das Lösungsmittel abgedampft und der Katalysator als weißes, lagerstabiles Produkt erhalten.After completion of the coating process, the solvent is evaporated and the catalyst is obtained as a white, storage-stable product.
Der hergestellte Katalysator wird den Ausgangsstoffen in einer Menge von 3%, bezogen auf den Gesamtansaü, zugesetzt und die Polykondensation bei 2550C durchgeführt.The catalyst prepared is added to the starting materials in an amount of 3%, based on the Gesamtansaü, and the polycondensation at 255 0 C performed.
Das nach 7stündiger Polykondensationszeit erhaltene Produkt zeigte keinerlei Verfärbungen. Die relative Lösungsviskosität, gemessen als 1 %ige Lösung in 95,6%iger Schwefelsäure bei 20°C, hatte einen Wert von 3,05. Der Weißgrad war um 5% erhöht.The product obtained after 7 hours Polykondensationszeit showed no discoloration. The relative solution viscosity, measured as 1% solution in 95.6% sulfuric acid at 20 ° C, had a value of 3.05. The whiteness was increased by 5%.
Claims (1)
mehreren Komponenten bestehendes Katalysatorsystem zugesetzt und anschließend die
Polykondensation durchgeführt wird, gekennzeichnet dadurch, daß ein aus 15 Teilen
Calciumcarbonat, 4 bis 5 Ί eilen Bariumsulfat und 0,2 bis 0,5 Teilen Titandioxid bestehendes
Katalysatorsystem mit einem 20 bis 25%igen Kioselestergemisch, bezogen auf den Katalysatorzusatz, beschichtet und gemeinsam mit den Ausgangsstoffen bei einer TemperiJtur von 250 bis 2600C
polykondensiert wird.Method for Hefstellung of highly viscous polyamide, in which the starting materials from a
added catalyst system consisting of several components and then the
Polycondensation is carried out, characterized in that one of 15 parts
Calcium carbonate, 4 to 5 Ί rush barium sulfate and 0.2 to 0.5 parts of titanium dioxide existing
Catalyst system with a 20 to 25% Kioselestergemisch, based on the catalyst additive, coated and together with the starting materials at a temperature of 250 to 260 0 C.
is polycondensed.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD27063484A DD280766A1 (en) | 1984-12-12 | 1984-12-12 | PROCESS FOR PREPARING HIGHLY VISCOSIVE POLYAMIDE |
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD280766A1 true DD280766A1 (en) | 1990-07-18 |
Family
ID=5563182
Family Applications (1)
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD280766A1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999043735A1 (en) * | 1998-02-26 | 1999-09-02 | Basf Aktiengesellschaft | Method for producing polyamides |
| FR2787797A1 (en) * | 1998-12-23 | 2000-06-30 | Rhodianyl | POLYAMIDE MANUFACTURING PROCESS |
-
1984
- 1984-12-12 DD DD27063484A patent/DD280766A1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999043735A1 (en) * | 1998-02-26 | 1999-09-02 | Basf Aktiengesellschaft | Method for producing polyamides |
| FR2787797A1 (en) * | 1998-12-23 | 2000-06-30 | Rhodianyl | POLYAMIDE MANUFACTURING PROCESS |
| WO2000039193A1 (en) * | 1998-12-23 | 2000-07-06 | Rhodianyl | Method for making polyamide |
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