DD272387A3

DD272387A3 - METHOD AND ARRANGEMENT FOR PRODUCING CRYSTALLINE SEMICONDUCTOR MATERIAL STATIONS

Info

Publication number: DD272387A3
Application number: DD30079887A
Authority: DD
Inventors: Winfried Schroeder; Eberhard Wolf; Hans-Georg Doerrfeld
Original assignee: Akad Wissenschaften Ddr
Priority date: 1987-03-16
Filing date: 1987-03-16
Publication date: 1989-10-11

Abstract

Verfahren und Anordnung zum Herstellen einkristalliner Halbleitermaterialstaebe, insbesondere versetzungsfreier Siliziumstaebe nach dem FZ-Verfahren unter Verwendung hochfrequenzbeheizter Induktoren, wobei der Induktor oder Teile des Induktors aus hochschmelzendem Metall wie Tantal, Wolfram, Titan oder Molybdaen besteht und bei Frequenzen zwischen (200-1 500) kHz betrieben wird. Dadurch wird der technische Widerspruch zwischen den angewandten Hochfrequenzen und dem Abschmelzverhalten des Siliziumstabes sowie zwischen abnehmender Stabilitaet der Schmelzzone bei zunehmendem Kristalldurchmesser ueberwunden und somit Kristalldurchmesser ueber 150 mm versetzungsfrei geschmolzen.Method and device for producing monocrystalline semiconductor material bars, in particular dislocation-free silicon bars according to the FZ method using high-frequency-heated inductors, the inductor or parts of the inductor consisting of refractory metal such as tantalum, tungsten, titanium or molybdenum and at frequencies between (200-1 500) kHz is operated. This overcomes the technical contradiction between the applied high frequencies and the melting behavior of the silicon rod as well as between decreasing stability of the melting zone with increasing crystal diameter, thus melting crystal diameter over 150 mm without dislocation.

Description

For this 4 pages drawings Field of application of the invention

Die Erfindung findet Anwendung bei der Herstellung einkristallinor Halbleitermaterlalstlbe, insbesondere vetsetiungsfroler biliziumstabe nach dem FZ-Verfahren unter Vorwendung hochfrequenibeheiiter Induktoren.The invention finds application in the production of monocrystalline semiconductor material slats, in particular cooling rods according to the FZ process by the use of high-frequency heating inductors.

Characteristic of the known state of the art

Bekannt ist bei der Methode des tiegelfreien Zonenschmeltens die Anwendung von Frequemen Im Bereich von (2,3-5,0) MHi tür induktiven Schmelzenergieerzeugung sowie iur Stüuung der Schmölze durch Hochfrequenikrlfte. In Verbindung mit der sogenannten Nadelöhrtechnik (US 3249406) lassen sich iwar verhlltnismlßig große Durchmesser schmollen, der maximal erreichbare Wert wird jedoch auf 150mm bogrenzt (DE 2640641; Keller, W., und A Muhlbauei: Floating Zone Silicon, Marcel Dekker, New York, 1981). Eine Durchmessenunahmo Ober 150mm Ist nach dem »^kannten Stand der Technik deshalb nicht möglich, da dann die notwendige innere Zonenhöhe sehr groß werden müßte, um ein sicheres Durchschmelzen zu gewahrleisten. Die Oberflächenspannung und die Tragkräfte der Hochfrequenz reichen dann nicht mehr aus, um derartige Volumina stabil zu halten und zu schmelzen.Known in the method of crucible-free zone melting is the use of free-cooling in the range of (2.3-5.0) MHi for inductive melting energy production as well as for controlling the fuel by high-frequency energy. In connection with the so-called Nadelöhrtechnik (US 3249406) can iw verlässltmlßig large diameter, but the maximum achievable value is limited to 150mm (DE 2640641, Keller, W., and A Muhlbauei: Floating Zone Silicon, Marcel Dekker, New York, 1981). A diameter of 150 mm is not possible according to the known state of the art, because then the necessary inner zone height would have to be very large in order to ensure a secure melting. The surface tension and the carrying capacity of the high frequency are then no longer sufficient to keep such volumes stable and to melt.

Der Zusammenhang zwischen ponderomotorischer Kraft und Frequenz zeigt aber, daß diese Tragkraft umgekehrt proportional mit der Quadratwurzel aus der Frequenz und dem spezifischen Widerstand zunimmt (W. Brunst: Die Induktive Wärmebehandlung, Springer Verlag, 1957, S. 45, Berlin IWest), Qöttingon, Heidelberg). Somit läge ein günstiger Wert bei dem tiogelf reien Schmelzen von Silizium zwischen (200... 300) kHz. Diese Frequenzen anzuwenden, war bisher deshalb nicht möglich, da die Einkopplungetiefe (Skin-Effekt) im Millimeterboreich liegt. Durch die geringe Wärmeleitfähigkeit des Siliziums bleibt dadureh eine dünne Schalenhaut bestehen, die nicht abschmilzt und zum Abbruch des Züchtungsprozesses führt (K.P.Grupta, R. O. Gregory, M.Roasnick; J. Crystal Grow (44), 1978, S. 526 bis 532).However, the relationship between ponderomotor force and frequency shows that this bearing force increases inversely proportional to the square root of the frequency and the resistivity (W. Brunst: The Inductive Heat Treatment, Springer Verlag, 1957, p. 45, Berlin IWest), Qöttingon, Heidelberg). Thus, a favorable value would lie in the tiogelf pure melting of silicon between (200 ... 300) kHz. So far, it has not been possible to use these frequencies because the depth of coupling (skin effect) is within the millimeter range. Due to the low thermal conductivity of the silicon dadureh a thin shell skin is made, which does not melt and leads to the termination of the breeding process (K.P.Grava, R.O. Gregory, M. Roasnick, J. Crystal Grow (44), 1978, pp 526-532).

Ein weiterer Nachteil der Hochfrequenz im Boreich von (2,3-5,0) MHz Ist, daß durch die Art der Wlrmezuführung steile Temperaturgradienten In der Schmölze und Im wachsenden Kristall vorhanden sind. Dieso führen zu großen mikroskopischen bzw. makroskopischen radialen Widerstandsinhomogenitlten und können die Versetzungsneubildung beim Züchtungsprozeß unterstützen.A further disadvantage of the high frequency in the region of (2.3-5.0) MHz is that the type of Wlrmezuführung steep temperature gradients in the Schmölze and growing crystal are present. This leads to large microscopic or macroscopic radial resistance inhomogeneities and can aid in dislocation formation in the growth process.

Bekannt ist weiterhin der Vorschlag der Widerstandsheizung (US 3060123; P. H. Keck, M. J. E.Golay: Phys. Rev. 89119531S. 1297; Z.Emeis: Zeitschrift für Naturforschung 9a (1954) S.67). Nach dieser Methode können (edoch nur kleine Kristalldurchmesser geschmolzen worden. Weiterhin ist nachteilig, daß die Verunreinigungsgefahr sehr groß ist und als einzige Wärmequelle ein Graphit- bzw. Metallring angewendet wird.The proposal of resistance heating is also known (US 3,060,123, P.H. Keck, M.J. E. Golay: Phys. Rev. 89119531 S. 1297; Z.Emeis: Zeitschrift für Naturforschung 9a (1954) S.67). According to this method, only small crystal diameters have been melted, and it is disadvantageous that the risk of contamination is very great and the only heat source used is a graphite or metal ring.

Object of the invention

Ziel der Erfindung ist es, nach der Methode des tiegellosen Zonenschmelzen Kristalldurchmesser boi Siliziumstiben Ober 150mm versetzungsfrei zu schmelzen.The aim of the invention is, according to the method of crucible zone melting crystal diameter boi silicon slices to melt above 150mm dislocation.

-2- 272 307-2- 272 307

Presentation of the essence of the invention

Der Erfindung liegt dl· Aufgab· lugrund·, dan technischen Widerspruch !Wischen abnehmender 8tabillllt der Schmeluone bei lunehmendem Krlitalldurchmeiter iowle c.tin technischen Widerspruch iwlichen den angewandten Hochfrequenten und dem Abichmeltverhalten doa Sillilumstabes tu überwinden und eom'c Kristalldurchmesser über 160mm verteuungifrel iu ichmelien.The object of the present invention, as opposed to technical contradiction, is to overcome the decreasing content of the melt with decreasing crystallization, and to overcome technical disagreement with the applied high-frequency and Abichmeltverhalten doa Sillilumstabes tu and eom'c crystal diameter over 160mm verteuungifrel iu ichmelien.

Erfindungsgemlß wird dai dadurch erreicht, daß den« Halbleltermaterlalitab die Schmelzenergie durch glelchieitlg von einem HF-Induktor erieugte Wärmestrahlung bei Frequemen von (200... 1 M)O) Mt tugeführt wird. Oai heißt, erflndutgtgemlß wird dai Prlnilp der Anwendung von Hochfrequenten mit dem PrImIp de- Wlderitendtheltung kombiniert, um die Vorteile beider Printiplen funktionell tu verschmelten. Ea lit datu vorgesehen, einon Induktor antuwenden, der wie bisher mit Hochfrequent beheizt wird, eber teilweise aus hoclischmeltendem Metall besteht, das so stark erwärmt wird, daß ein Anteil der Heilung turn Schmelzen aua Strahlungswärme besteht. Osbol werden hochschmeltende Metalle, wie Tantal, Wolfram, Titan oder Molybdän verwendet. Die erflndungsgemlß vorgesehenen Metalle haben eine schlecht« elektrische und thermische Leitflhigkeit. Sie sind charakterisiert durrh sehr hohe Schmoltpunkte und niedrige Dampfdrücke. Durch Verwendung dieser Metelle und durch die konstruktive Gestaltung der Induktoren Ist es möglich, den Anteil der Strehtungswlrme getiell euf besondere Teile des abschmelzenden Stabes biw. des kristallisierenden Kristalle tu lenken. Der gesamte Induktor kann aus den oben genannten hochschmeltenden Metellen gefertigt werden. Wird der Induktor aus Materialkombinationen gefertigt, ao muß er so konstruiert werden, daß die Strahlungswlrme von den äußeren Teilen des Induktors erzeugt und damit auf die peripheren Teile von Stab und Kristall gelenkt wird. Dadurch wird erreicht, daß öle Strahlungwlrme ein sicheres Abschmelten der lütteren Stebteile gewBhrlelstet. Die damit anwendberen niedrigen Frequonten bewirken größere ponderomo'.orlsch· Stüttkrlfte, eine große Eindringtiefe und dadurch flachere Temperaturgradienten und somit eine ebene Erstarrurigsphssengrenze sowie eine Abnahme der Gefahr einer Versetzungsneubildung. Die Anwendung von Frequenzen < 2MHt führen tu einer Absenkung der Spannung am Induktor, damit der Überschlegsnelgung und tu einer höheren Effektivität der Hochfrequenzgeneratoren. Die Züchtung der Kristalle In reiner Argonatmosphare Ist ohne weiteres möglich.Erfindungsgemlß dai is achieved in that the "Halbleltermaterlalitab the melting energy is tugeführt by glelchieitlg erieugte from an RF inductor heat radiation at Frequemen of (200 ... 1 M) O) Mt. Oai means that, according to the invention, Prlnilp is combined with the application of high-frequency signals with the Prlmlp de wlderitendtheltung in order to functionally fuse the advantages of both print plots. Ea lit datu provided to use an inductor, which is heated as hitherto with high frequency, eber partly of Hoclischmeltendem metal, which is heated so much that a portion of healing turn melts there is radiant heat. Osbol uses high melting metals such as tantalum, tungsten, titanium or molybdenum. The metals provided according to the invention have poor electrical and thermal conductivity. They are characterized by very high melting points and low vapor pressures. By using these metals and by constructing the inductors, it is possible to biw the proportion of stray heat to particular parts of the consumable bar. of crystallizing crystals tu direct. The entire inductor can be made from the above-mentioned high melting metals. If the inductor is made of combinations of materials, it must be designed so that the radiant heat is generated by the outer parts of the inductor and thus directed to the peripheral parts of the rod and crystal. It is thereby achieved that oils radiant heat guarantee a reliable melting of the dead parts. The lower frequencies thus used produce larger ponderomorphic bulk materials, a large penetration depth and thus shallower temperature gradients and thus a flat solidification limit as well as a reduction in the risk of dislocation formation. The application of frequencies <2MHt leads to a lowering of the voltage at the inductor, thus the overfeed and higher efficiency of the high frequency generators. The growth of the crystals in pure argon atmosphere is readily possible.

Bei dem Verfahren turn Herstellen einkristalliner Halbleitermaterialstabe wird an dem mechanisch angespitzten polykristallinen Ausgengsstabein monokristalliner Keim angeschmolzen. Dor Keim hatdleAbmessungenvon4 χ 4 χ 70mm. Zur Züchtung von Kristallen größer 160mm Durchmesser wird ein Ausgangsstab gewählt, der mindestens einen Durchmesser von 100mm hat. Das Ist notwendig, um die erforderliche Stauchgeschwindigkeit bzw. Abschmeltgeschwindigkeit nicht tu groß werden tu lessen. Vorzugsweise sind Stabdurchmesser einzusetzen, die nnhe dem tu erreichenden Enddurchmesser liegen, da damit die Effektivität des Verfahrens beträchtlich steigt. Der Innendurchmesser der Spule liegt im Bereich zwischen (29-40) mm. DI·· Öffnung kann kreisrund oder oval sein. Der Außendurchmesser der Spule wird entsprechend dem tu erreichenden Enddurchmesser gestaltet. Soll beispielsweise der ElnkrUtalldurchmesser 175 mm betragen, ao wird der Sputenaußendurchmesser etwa 190 mm ausgeführt. Wichtig ist, daß im Bereich des abschmelzenden Ausgangsstabes der Teil des Innendurchmessers zu liegen kommt, dor direkte Wärme abstrahlt, also aua hochsrhmeltendem Metall gefertigt ist. Nach dom Verschmelzen des Keimes wird des Dünntlehen turn Erreichen der Versettungsfreihelt durchgeführt. Wlhrend des Anschmelzen des Keimkristalls liefert »Dein die Hochfrequent die Energie turn Schmetten. Im eigentlichen Schmeltproieß nach Erreichen dea Enddurchmessers liefert dann die Wärmestrahlung die Voraussetzung turn Abschmelten der peripheren Bezirke des Ausgangskristalls bzw. zur Ausbildung der lußeron Teile der Erstarrungsphasengrenze (Kristallisationsphasengrenze). Die Hochfrequenz übernimmt in dor stationären ^rhaae des Verfahrens, nech Erreichen des Enddurchmessers, die Aufgebe, das relativ große Schmelzvolumen zu stützen und damit das Verfahren stabil durchzuführen.In the method of producing monocrystalline semiconductor material rod, a monocrystalline seed is melted on the mechanically sharpened polycrystalline excitation rod. Dor Keim has dimensions of 4 χ 4 χ 70mm. To grow crystals larger than 160mm in diameter, a starting rod is chosen, which has at least a diameter of 100mm. This is necessary in order to avoid the required compression speed or finishing speed. Preferably, rod diameters are to be used which are close to the final diameter reached, since this considerably increases the effectiveness of the method. The inner diameter of the coil is in the range between (29-40) mm. DI ·· opening may be circular or oval. The outer diameter of the coil is designed according to the tu reaching end diameter. If, for example, the outer diameter is 175 mm, the external diameter of the sputter is carried out about 190 mm. It is important that in the area of the melting starting rod part of the inner diameter comes to lie, which direct heat radiates, so is made of hochsrhmeltendem metal. After dom merging of the germ, the thin-bed turn is achieved by reaching the free-floating area. During the melting of the seed crystal, "your high-frequency will deliver the energy of turn-off. In the actual melting mold after reaching the final diameter, the heat radiation then provides the prerequisite for melting off the peripheral regions of the starting crystal or for forming the non-solid parts of the solidification phase boundary (crystallization phase boundary). The high frequency takes in the stationary ^r haae of the process, nech reaching the final diameter, the task of supporting the relatively large melt volume and thus perform the process stable.

Ausfflhrungsbelsplel · The figures (examples) 1-4 show the inductor with refractory metals different eusgeführt.

Betspiel 1Bet game 1

Der HF-Induktor besteht aus 2 Teilen. Der eigentliche induktorkörper 1 ist aua einem gut leitenden Material, vorzugsweise Kupfer, in die ein Kühlkanal 2 zur Wasserkühlung verlauft, die en den Flanschen 3 beginnt. In den Flanschen Ist ein Ring 4 aus einem schlecht leitenden, hochschmalzenden Material, beispielsweise Tantal, befestigt. Der Induktorkörper 1 hat die Aufgabe, hochfrequenzaktiv zu wirken, wahrend der Ring 4 strahlungsaktiv wirkt. Beide Anteile liefern zusammen die zum Schmelzen notwendige Wfirme.The HF inductor consists of 2 parts. The actual inductor body 1 is aua a highly conductive material, preferably copper, in which a cooling channel 2 for water cooling proceeds, the en the flanges 3 begins. In the flanges, a ring 4 made of a poorly conductive, high-ligneous material, such as tantalum, attached. The inductor body 1 has the task of acting high-frequency active, while the ring 4 acts radiation active. Both shares together provide the necessary for melting Wfirme.

Example 2 The inductor body is in its entirety of refractory material. Soldered iat daa cooling tube (copper), daa to the Flanges 3 is connected and transmits the high frequency. Example 3 The inductor body 1 is made of copper, another part 4 of a refractory material. The parts and soldered together. The cooling tube 2 is connected to copper on the flanges 3. In this Ausführungsbeisplel must, with a selected output rod diameter of 120m-n, the part of the RF inductor,

der aus hochschmelzendem Metall besteht, einen Ring mit den Abmessungen (110-190) mm aufweisen.made of refractory metal, have a ring with the dimensions (110-190) mm.

Example 4

Der Induktorkörper 1 ist innen mit einem Kühlrohr 2 versehen, das an die Flansche 3 angeschlossen ist. Dort ist ebenfalta ein Ring 4 aus einem hochschmelzenden Material befestigt. Ein Induktor nach dieser Ausführung kommt zur Anwendung, wenn die 'sogenannte 1:1-Technik vorgesehen ist, d.h., der Ausgangsdurchmesser wird In der Größe wie der Enddurchmesser gewählt.The inductor body 1 is internally provided with a cooling tube 2, which is connected to the flanges 3. There is ebenfalta a ring 4 attached from a refractory material. An inductor according to this embodiment is used when the so-called 1: 1 technique is provided, that is, the starting diameter is selected in size as the final diameter.

Claims

1. Method of Making Semi-slit Semi-Locter Material Slab, Inibeiderdero verietiungifreler silicon rod with diameter greater than 180mm by the FZ method, characterized gekennielchnet that the Halbbteltermaterialstab the Schmelienergle by simultaneously generated by a HF * inductor heat radiation at frequencies of (200-1600) kHz is supplied.

2. Arrangement for carrying out doH method according to claim I ₁ dadureh characterized in that the inductor is wholly or partly formed of refractory metal.

3. Arrangement according to claim 2, dadureh characterized in that high-melting metal such as tantalum, tungsten, titanium or molybdenum are vorgesehun.

4. Arrangement according to claim 2, characterized gekennielchnet that the inductor consists of two parts, the inductor body (1), which consists of a highly conductive material, preferably copper, which begins at the flanges (3), wherein in the flanges a ring (4) Is attached from a poorly conductive, refractory material Is.

6. Arrangement according to claim 2, characterized in that the entire inductor body consists of refractory material, wherein the olngelötete cooling tube is made of copper.

6. Arrangement according to claim 2, characterized in that the Indiiktorkörper of copper and a refractory Matera ¹ , wherein the copper cooling tube is connected to the flanges.

7. Arrangement according to claim 2, dadureh characterized in that the wlrmettrahlungsaktiven devices are formed geometrically different.