DD278781A5 - METHOD FOR CONCENTRATING A UREA SOLUTION - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Konzentrieren einer Harnstoffloesung durch Verdampfen des Wassers aus der Harnstoffloesung, wobei zuerst in einer Synthesezone eine Harnstoff-Syntheseloesung, enthaltend Carbamat und freies Ammoniak, aus Kohlendioxid und ueberschuessigem Ammoniak gebildet wird, in einer ersten Zersetzungsstufe bei Synthesedruck oder niedrigerem Druck ein Teil des Carbamats zersetzt wird, in einer weiteren Zersetzungsstufe bei einem Druck zwischen 4 und 40 bar ein weiterer Teil des noch vorhandenen Carbamats zersetzt wird, die gegebenenfalls erhaltene Harnstoffloesung durch Verdampfen in wenigstens zwei Stufen konzentriert wird, wobei in der ersten Stufe die Waerme verwendet wird, die bei Kondensation des Gasgemisches, erhalten in der Zersetzungsstufe beim Arbeiten zwischen 4 und 40 bar, freigesetzt wurde. Erfindungsgemaess wird der Druck in der Zersetzungsstufe beim Arbeiten zwischen 4 und 40 bar auf einem minimalen Wert angesetzt, bei dem mit im wesentlichen vollstaendiger Kondensation des Gasgemisches die freigesetzte Waermemenge ausreichend ist, um die gewuenschte Endkonzentration und -temperatur der Harnstoffloesung in der ersten Verdampfungsstufe zu erreichen.The invention relates to a method for concentrating a urea solution by evaporating the water from the urea solution, wherein first in a synthesis zone, a urea synthesis solution containing carbamate and free ammonia, from carbon dioxide and excess ammonia is formed in a first stage of decomposition at synthesis pressure or lower pressure a part of the carbamate is decomposed, in a further decomposition stage at a pressure between 4 and 40 bar, a further part of the remaining carbamate is decomposed, the optionally obtained urea solution is concentrated by evaporation in at least two stages, wherein in the first stage uses the heat is released in condensation of the gas mixture obtained in the decomposition stage when working between 4 and 40 bar. According to the invention, the pressure in the decomposition stage when working between 4 and 40 bar is set to a minimum value at which, with essentially complete condensation of the gas mixture, the amount of heat released is sufficient to achieve the desired final concentration and temperature of the urea solution in the first evaporation stage ,
Description
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Konzentrieren einer Harnstofflösung durch Verdampfen von Wasser aus der Harnstofflösung.The invention relates to a method for concentrating a urea solution by evaporating water from the urea solution.
Charak istik des bekannten Standes der TechnikCharacteristics of the known prior art
Bei der Herstellung von Harnstoff aus Kühlendioxid und überschüssigem Ammoniak wird in der Synthesezone zunächst eine Harnstoff-Syntheselösung, enthaltend Carbamat und freios Ammoniak, bei einem Druck von 125 bis 350bar und der entsprechenden Temperatur von 170 bis 250°C gebildet. Das Carbamat wird in Ammoniak und Kohlendioxid zersetzt, und die Zersetzungsprodukte werden zusammen mit einem Teil des Ammoniaks und Wasser, das in der Lösung vorhanden ist, aus der Lösung in einer Anzahl von Stufen entfernt. Gegebenenfalls wird eine Harnstoff lösung in Wasser erhalten, die etwa 70 bis 75 Gew.-% Harnstoff enthält und in der Ammoniak und Kohlendioxid noch vorhanden sind. Diese Lösung ist für Düngemittelzwecke oder zur Verwendung in der Harzfabrikation nicht geeignet. Als Regel muß sie zunächst zu festem Harnstoff verarbeitet werden. Dabei werden das Wasser, etwa 25 bis 30Gew.-%, und noch vorhandenes Ammoniak und Kohlendioxid wenigstens zum Großteil durch Verdampfen entfernt oder Harnstoff wird aus der Lösung auskristallisieren gelassen und die Kristalle geschmolzen, wonach die entstandene Harnstoffschmelze in Granulat überführt wird. Da Harnstoff lösungen, die hohen Temperaturen ausgesetzt werden, zur Zersetzung von Harnstoff und Bildung von Biuret Anlaß geben, wobei das Biuret sowohl bei Verwendung von Harnstoff als Düngemittel als auch zur Harzerzeugung unerwünscht ist, erfolgt in der Regel die Verdampfung von Harnstofflösungen unter vermindertem Druck, so daß übermäßig hohe Verdampfungstemperaturen vermieden werden. Außerdem wird aus wirtschaftlichen Gründen der Verdampfungsprozeß meistens in zwei oder mehr Stufen durchgeführt, wobei der meiste Teil des voi handenen Wassers unter einem mäßig verminderten Druck in der ersten Stufein) entfernt wird, wonach die Verdampfung in der letzten Stufe unter einem viel stärker verminderten Druck fortgesetzt wird, bis eine im wesentlichen wasserfreie Harnstoffschmelze, die weniger als 0,5Gew.-% Wasser enthält, erhalten wird. Es ist jedoch auch möglich, die in dem ersten Verdampfungsschritt erhaltene Lösung zu verarbeiten, die gewöhnlich eine Harnstoffkonzentration von 90 bis 97Gew.-% hat, ohne weiteres Konzentrieren, beispielsweise in einem Granulationsverfahren.In the production of urea from cooling dioxide and excess ammonia, a urea synthesis solution comprising carbamate and free ammonia is initially formed in the synthesis zone at a pressure of 125 to 350 bar and the corresponding temperature of 170 to 250 ° C. The carbamate is decomposed into ammonia and carbon dioxide, and the decomposition products are removed from the solution in a number of stages along with a portion of the ammonia and water present in the solution. Optionally, a urea solution is obtained in water containing about 70 to 75 wt .-% urea and in the ammonia and carbon dioxide are still present. This solution is not suitable for fertilizer purposes or for use in resin manufacture. As a rule, it must first be processed into solid urea. The water, about 25 to 30 wt .-%, and still existing ammonia and carbon dioxide are at least largely removed by evaporation or urea is allowed to crystallize out of the solution and the crystals are melted, after which the resulting urea melt is converted into granules. Since urea solutions which are exposed to high temperatures cause decomposition of urea and formation of biuret, wherein the biuret is undesirable both when using urea as a fertilizer and for resin production, the evaporation of urea solutions is usually carried out under reduced pressure, so that excessively high evaporation temperatures are avoided. In addition, for economic reasons, the evaporation process is usually carried out in two or more stages, with most of the water present being removed under a moderately reduced pressure in the first stage, after which the evaporation in the last stage continues under a much greater reduced pressure until a substantially anhydrous urea melt containing less than 0.5% by weight of water is obtained. However, it is also possible to process the solution obtained in the first evaporation step, which usually has a urea concentration of 90 to 97% by weight, without further concentration, for example in a granulation process.
In der Praxis werden zur Verdampfung meistens Verdampfer verwendet, worin die zu konzentrierende Lösung durch die Rohre eines vertikalen Rohrbündels geleitet wird, und die zur Verdampfung nötige Wärme wird durch Kondensation von Niederdruckdampf in dem Innenraum, der um das Rohrbündel herum vorgesehen ist, erhalten. v Es wurde bereits vorgeschlagen, die Wärme, die aus den gasförmigen und flüssigen Prozeßströmen, die während der Harnstoffsynthese erhalten werden, erzeugt werden kann, zum Konzentrieren der Harnstofflösungen zu verwerten. Das beschriebene Verfahren betrifft eine Harnstoffsynthese, wobei in einer Synthesezone bei einem Druck zwischen 125 und 350bar zunächst eine Harnstoff-Syntheselösung gebildet wird, die Carbamat und freies Ammoniak neben Harnstoff und Wasser enthält, und diese Harnstoff-Syntheselösung wird in einer Anzahl von Zersetzungsschritten behandelt, einschließlich eines ersten Schritts bri Synthesedruck oder niedrigerem Druck und eines zweiten Schritts bai 4 bis 40bar, um Carbamat zu zersetzen und die Zersetzungsprodukte aus der Lösung zusammen mit einer Menge Wasser und vorhandenem, freiem Ammoniak zu ei fernen, und schließlich wird die verbleibende Lösung in zwei Verdampfungsstufen konzentriert. Die in der ersten Verdampfungsstufe erforderliche Wärme wird erhalten durch Kondensation des Gasgemisches, das in der zweiten ZersRtzungsstufe bei einem Druck von 4 bis 40 bar erhalten wurde, wobei dieses Gasgemisch gebildet wurde bei Ausdehnung der abgestreiften Harnstoff-Syntheselösung und dem nachfolgenden Wärmeaustausch des expandierten Reaktionsgemisches mit dem Gasgemisch von der ersten Zersetzungsstufe, die zur Bildung von Carbamat kondensiert wird. Wenn die bei der Kondensation freigesetzte Wärme nicht ausreichend ist, urn den Wärmebedarf, der bei diesom Verdampfungsschritt notwendig ist, zu decken, wird eine zusätzliche Wärmemenge durch zusätzliche Kondensation von Niederdruckdampf geliefert.In practice, vaporizers are mostly used for evaporation in which the solution to be concentrated is passed through the tubes of a vertical tube bundle, and the heat required for evaporation is obtained by condensing low-pressure vapor in the interior space provided around the tube bundle. v It has previously been proposed to utilize the heat that can be generated from the gaseous and liquid process streams obtained during urea synthesis to concentrate the urea solutions. The described process relates to a urea synthesis, wherein in a synthesis zone at a pressure between 125 and 350bar first a urea synthesis solution is formed which contains carbamate and free ammonia besides urea and water, and this urea synthesis solution is treated in a number of decomposition steps, including a first step of synthesis pressure or lower pressure and a second step bai 4 to 40 bar to decompose carbamate and to remove the decomposition products from the solution together with a quantity of water and free ammonia present, and finally the remaining solution becomes two Concentrated evaporation stages. The heat required in the first evaporation stage is obtained by condensing the gas mixture obtained in the second decomposition stage at a pressure of 4 to 40 bar, this gas mixture being formed upon expansion of the stripped urea synthesis solution and subsequent heat exchange of the expanded reaction mixture the gas mixture from the first decomposition stage, which is condensed to form carbamate. If the heat released in the condensation is insufficient to meet the heat demand required in this evaporation step, additional heat is provided by additional condensation of low pressure steam.
Bei Durchführung der Harnstof'synthese ist es für den ungestörten Arbeitsablauf und zur Erzielung eines guten Endprodukts hinsichtlich der Temperatur und der Konzentration der Harnstofflösung, die von dem ersten Verdampfungsschritt abgelassen wird, erwünscht, daß sie bei vorbestimmten, konstanten Werten gehalten werden, beispielsweise eine Konzentration von 95Gew.-% und eine Temperatur von 130°C. In der Regel k'nnen Schwankungen in der Konzentration und/oder der Temperatur der Harnstofflösung in dem Verdampfungsschritt durch Einstellen der Wärmezufuhr zu diesem Verdampfungsschritt korrigiert werden. Wenn beim Verdampfen einer Harnstofflösung unter Verwendung von Wärme, die durch Kondensation einer NH3, CO2 und1 H2O enthaltenden Gasmischung, ergänzt durch Niederdruckdampf-Kondensation, wie in der oben erwähnten niederländischen Patentanmeldung 8602770 vorgeschlagen ist, erhalten wurde, die Dampfmenge auf ein Minimum beschränkt ist, dann müssen Korrekturen in der Wärmezufuhr durch Einstellung der Mengs des zu kondensierenden Gasgemisches vorgenom nen werden. Das heißt in der Praxis, daß dor Dampfdruck des der Abstreifzone zugeführten Dampfes variiert werden muß. Der Nachteil einer solchen Arbeitsweise besteht darin, daß Störungen im Verdampfungsschritt Rückwirkungen auf die Verfahrensweise in dem Hochdruckteil der Harnstoffsynthese haben, was sich in unregelmäßiger Arbeit der Anlage auswirkt.In carrying out the urea synthesis, it is desirable for the undisturbed operation and achievement of a good end product in terms of temperature and concentration of the urea solution discharged from the first evaporation step to be maintained at predetermined constant values, for example, a concentration of 95% by weight and a temperature of 130 ° C. As a rule, fluctuations in the concentration and / or temperature of the urea solution in the evaporation step can be corrected by adjusting the heat input to this evaporation step. When vaporization of a urea solution using heat obtained by condensing a gas mixture containing NH 3 , CO 2 and 1 H 2 O supplemented by low-pressure steam condensation as proposed in the above-mentioned Dutch Patent Application 8602770, the amount of steam a minimum is limited, then corrections in the heat supply must be vorgenom NEN by adjusting the Mengs of the gas mixture to be condensed. That is, in practice, that the vapor pressure of the steam supplied to the stripping zone must be varied. The disadvantage of such an operation is that disturbances in the evaporation step have repercussions on the procedure in the high-pressure part of the urea synthesis, resulting in irregular work of the plant.
Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens zum Konzentrieren einer Harnstofflösung.The object of the invention is to provide an improved method for concentrating a urea solution.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoff zu schaffen, bei dem der Wärmebedarf des ersten Verdampfungsschrittes wirtschaftlich gestaltet wird durch Kondensation eines NH3, CO2 und H2O enthaltenden Gasgemisches, ohne daß zusätzliche Dampferhitzung erforderlich ist.The invention has for its object to provide a method for producing urea, wherein the heat demand of the first evaporation step is made economical by condensation of a gas mixture containing NH 3 , CO 2 and H 2 O, without additional steam heating is required.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch Erzeugung von nur so viel Carbamat-Diisoziatiuiisgasen und im wesentlichen vollständige Kondensation derselben bei einem solchen Druck, daß die Kondensationstemperatur immer höher bleibt als die Temperatur der zu verdampfenden Harnstoffiösung, daß genügend Wärme geliefert wird, um eine vorbestimmte Endkonzentration und Endtemperatur zu erreichen. Wenn Wasser oder eine wäßrige Carbamatlösung auch an einer optimalen Stelle während der Kondensation geliefert wird, wird erreicht, daß der Druck bei einem minimalen Wert gehalten werden kann. Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zum Konzentrieren einer Harnstofflösung durch Verdampfen des Wassers aus der Harnstoff lösung, wobei zunächst in einer Synthesezone bei einem Druck von 125 bis 350 bar und der entsprechenden Temperatur von 170 bis 250°C eine Harnstoff-Syntheselösung, enthaltend Carbamat und freies Ammoniak, aus Kohlendioxid und überschüssigem Ammoniak gebildet wird, in einem ersten Zersetzungsschritt bei Synthesedruck oder niedrigerem Druck und während Wärme zugeführt wird, ein Teil des Carbamats zersetzt wird und das entstandene Gasgemisch wenigstens zum Teil in einer ersten Kondensationszone kondensiert und das Kondensat und irgendwelcher nichtkondensierter Anteil zur Synthesezone zurückgeführt wird, in einem oder mehreren weiteren Zersetzungsschritten ein weiterer Teil des noch vorhandenen Carba:nats ze'setzt und das gebildete Gasgemisch abgetrennt wird, wobei in dem ersten der weiteren Zersetzungsschritte ein Druck von 4 bis 40bar aufrechterhalten und Wärme zugeführt wird, die verbleibende, harnstoffhaltige I ösung durch Eindampfen in wenigstens zwei Stufen konzentriert wird, wobei in der ersten Stufe diejenige Wärme verwendet wird, die bei Kondensation des Gasgemisches, das in der ersten der weiteren Zersetziingsstufen erhalten wird, frtigesetzt wurde.This object is achieved by generating only as much carbamate Diisoziatiuiisgasen and substantially complete condensation of the same at such pressure that the condensation temperature always remains higher than the temperature of the urea solution to be evaporated, that sufficient heat is supplied to a predetermined final concentration and To reach final temperature. When water or an aqueous carbamate solution is also supplied at an optimum position during the condensation, it is achieved that the pressure can be maintained at a minimum value. The invention therefore relates to a method for concentrating a urea solution by evaporating the water from the urea solution, wherein first in a synthesis zone at a pressure of 125 to 350 bar and the corresponding temperature of 170 to 250 ° C, a urea synthesis solution containing carbamate and free ammonia, formed from carbon dioxide and excess ammonia, in a first decomposition step at synthesis pressure or lower pressure and while heat is being supplied, a portion of the carbamate is decomposed and the resulting gas mixture condenses at least in part in a first condensation zone and the condensate and any non-condensed Part is attributed to the synthesis zone, in one or more further decomposition steps, a further part of the still present Carba: nats ze'setzt and the formed gas mixture is separated, wherein in the first of the further decomposition steps, a pressure of 4 to 40bar maintained and the heat is concentrated, the remaining urea-containing solution is concentrated by evaporation in at least two stages, wherein in the first stage, that heat is used, which has been used in condensation of the gas mixture, which is obtained in the first of the further Zersetziingsstufen.
Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß der Druck in der ersten der weiteren Zersetzungsstufen bei einem minimalen Wert a:/ .setzt wird, bei dem mit im wesentlichen vollständiger Kondensation des Gasgemisches die freigesetzte Wärmemenge ausreichend ist, um die gewünschte Endkonzentration und -temperatur der Harnstoff lösung in dem ersten Verdampfungsschritt zu erreichen.The invention is characterized in that the pressure in the first of the further decomposition stages is set at a minimum value a: in which, with substantially complete condensation of the gas mixture, the amount of heat liberated is sufficient to maintain the desired final concentration and temperature of the urea solution in the first evaporation step.
Vorzugsweise ist es erwünscht, die Harnstofflösung von der erster Verdampfungsütufe mit oinor Konzentration von 94 bis 96Gew.-% und einer Temperatur von 129 bis 1310C abzulassen. Da eine Lösung mit einer solchen Konzentration ohno Probleme entweder unter einem höheren Vakuum zur Umwandlung in eine praktische wasserfreie Schmelze weiter eingedampft wurden kann oder als solche direkt einem Granulationsprozeß unterworfen werden kann. Der Druck in der ersten der weiteren Zersetzungsstufen wird gewöhnlich zwischen 15 und 22bar gewählt und wird vorzugsweise etwa 18 bar sein, da dann eine hinreichend große Wärmemenge von ausreichend hohem Temperaturniveau nach Kondensation des gebildeten Gasgemisches freigesetzt werden wird. Da es für die Kondensationswärme erwünscht ist, daß sie bei dem höchstmöglichen Temperaturniveau verfügbar wird, wird der Druck während der Kondensation des Gasgemisches möglichst gleich dem Druck in der ersten der weiteren Ze rsetzungsstufen gehalten.Preferably, it is desired to discharge the urea solution from the first Verdampfungsütufe with oinor concentration of 94 to 96Gew .-% and a temperature 129 to 131 0C. Since a solution having such a concentration without any problems either under a higher vacuum for conversion into a practical anhydrous melt can be further evaporated or as such can be subjected directly to a granulation process. The pressure in the first of the further decomposition stages is usually chosen between 15 and 22 bar and will preferably be about 18 bar, since then a sufficiently large amount of heat of sufficiently high temperature level will be released after condensation of the gas mixture formed. Since it is desirable for the heat of condensation that it is available at the highest possible temperature level, the pressure during the condensation of the gas mixture is equal as possible maintained the pressure in the first of the further Ze r reduction stages.
Um sicherzustellen, daß die Temperatur der kondensierenden Gasmischung immer hoher als diejenige der zu konzentrierenden Harnstofflösung ist, wird der Wärmeaustausch zwischen der zu konzentrierenden Lösijng und dem kondensierenden Gasgemisch im Gegenstrom bewirkt. Dies wird aus Fig. 1 klar, die ein Q-t-Diagramm ο erstellt (Q = Wärmemenge, die auf die zu konzentrierende Harnstofflösung übertragen wird; t = Temperatur der kondensierenden Gasmischung). In der Figur bedeutet die Linie a die Kondensationskurve des Gasgemisches in Abwesenheit von Wasser, die Linie b ist die Kondensationskurve in Gegenwart von Wasser und die Linie c ist die Verdampfungskurve der zu konzentrierenden Harnstofilösung. Wenn die wäßrige Lösung dem kondensierenden Gasgemisch an einer Stelle zugeführt wird, wo die Temperatur im wesentlichen mit der von Punkt W übereinstimmt, dann erfolgt die Kondensation gemäß der Linie UVWX, und die Temperaturdifferenz zwischen der zu verdampfenden Harnstofflösung und dem kondensierenden Gasgemisch ist immer ausreichend, um eine gute Wärmeübertragung zu garantieren.In order to ensure that the temperature of the condensing gas mixture is always higher than that of the urea solution to be concentrated, the heat exchange between the solution to be concentrated and the condensing gas mixture is effected in countercurrent. This is clear from Fig. 1, which creates a Q-t diagram ο (Q = amount of heat transferred to the urea solution to be concentrated, t = temperature of the condensing gas mixture). In the figure, the line a indicates the condensation curve of the gas mixture in the absence of water, the line b is the condensation curve in the presence of water, and the line c is the vaporization curve of the urea solution to be concentrated. If the aqueous solution is supplied to the condensing gas mixture at a point where the temperature substantially coincides with that of point W, then the condensation according to the line UVWX, and the temperature difference between the urea solution to be evaporated and the condensing gas mixture is always sufficient to guarantee a good heat transfer.
Die Erfindung wird weiterhin unter Bezugnahme auf Fig. 2 beschrieben, ohne jedoch darauf beschru. ,kt zu sein. Bei der Ausführungsform gemäß Fig. 2 bedeutet 1 eine Synthesezone, 2 eine erste Zersetzungsslufe, beispielsweise eine Abstreifzone, 3 eine erste Kondensationszone und 4 eine Waschkolonne. Diese Apparatur bildet Teil des Hochdruckteils der Harnstoffsynthese, die bei einem Druck von 125 bis 350 bar arbeiten kann. 5,8 und 10 bedeuten Expansionsventile, 6 eine Hejzzone, 7 und 9 bedeuten Gas-Flüssigkeits-Separatoren, 11 ist ein Vorratskessel für die zu verdampfende Harnstofflösung. 12 bzw. 13 bedeutet die erste und zweite Verdampfungsstufe, 14 bedeutet eine zweite Kondcnsationszone und 15 einen Vorratskessel für die nach dem Wärmeaustausch in dem ersten Verdampfungsschriit erhaltene Carbamatlösung, 16 bezeichnet eine Pumpe zum Pumpen der Carbamatlösung und 17 einen Flüssigkeitsejektor.The invention will be further described with reference to Fig. 2, but without beschru. to be kt. In the embodiment according to FIG. 2, 1 means a synthesis zone, 2 a first decomposition run, for example a stripping zone, 3 a first condensation zone and 4 a scrubbing column. This apparatus forms part of the high-pressure part of the urea synthesis, which can operate at a pressure of 125 to 350 bar. 5.8 and 10 are expansion valves, 6 are a Hejzzone, 7 and 9 are gas-liquid separators, 11 is a storage vessel for the urea solution to be evaporated. 12 and 13 respectively denote the first and second evaporation stages, 14 a second condenser zone, and 15 a storage vessel for the carbamate solution obtained after the heat exchange in the first evaporation column, 16 a pump for pumping the carbamate solution and 17 a liquid ejector.
Flüssiges Ammoniak wird über Leitung 18, den Ejektor 17 und zusammen mit der Carbamatlösung, die über Leitung 19 aus der Waschkolonne 4 kommt, über Leitung 20 in die erste Kondensationszone 3 geleitet. Über Leitung 21 wird diese Zone 3 auch mit dem Gasgemisch von der Abstreifzone 2 beliefert. Dieses Gasgemisch wird erhalten, indem die Harnstoff-Syntheselösung von der Synthesezone 1 in die Abstreifzone 2 geleitet wird, während Wärme geliefert wird, und die Lösung im Gegenstrom zum Kohlendioxid, das in diese Zone über Leitung 27 eingeführt wird, fließt. Diese erste Kondensationszone 3 kann beispielsweise als vertikaler Röhrenwärmeaustauscher ausgebildet sein. Die in dieser Zone 3 nach Ammoniumcarbamat-Bildung freigesetzte Wärme wird mittels Kesselspeisewasser abgelassen, welches dadurch in Niederdruckdampf von 4 bis 5 bar umgewandelt wird. Die Abstreifzone 2 kann ebenfalls als vertikaler Rohrbündelwärmeaustauscher ausgebildet sein. Die zum Abstreifen erforderliche Wärme wird in Form von Hochdruckdampf von beispielsweise 15 bis 30 bar geliefert. Die in der ersten Kondensationszone 3 gebildete Carbamatlösung und das nichtkondensierte Gas werden der Synthesezone 1 über Leitung 23 zugeführt. In dieser Zone 1 erzeugt die weitere Kondensation von Ammoniak und Kohlendioxid unter Lieferung von Carbamat genügend Wärme, um den Wärmebedarf der endothermen Umwandlung von Carbamat in Harnstoff zu decken. Das in der Synthesezone 1 nichtkondensierte Gasgemisch, welches die inerten Gase enthält, die in das Verfahren mit dem frischen Ammoniak und Kohlendioxid und gegebenenfalls als passivierte Luft oder Sauerstoff eingeführt werden, wird über Leitung 24 der Waschkolonne 4 zugeleitet, wo das in dem Gas vorhandene Ammoniak und Kohlendioxid mit Hilfe der über Leitung 26 gelieferten Carbamatlösung ausgewaschen werden. Die inerten Gase werden über Leitung 25 abgelassen. Die abgestreifte Harnstofflösung wird aus der Abstreifzone 2 abgelassen und zu dem Gas-Flüssigkeits-Separator 7 über Leitung 28, das Expansionsventil 5, wo der Druck auf 4 bis 40 bar, beispielsweise etwa 18 bar, vermindert wird, und über die Heizzone 6 geleitet, wo das Reaktionsgemisch auf 130 bis 18O0C, beispielsweise etwa 165°C, durch Wärmeaustausch erhitzt wird, was die Zersetzung eines Teils des noch vorhandenen Carbamate bewirkt. Aus dem Separator 7 wird die gebildete Gasphase, ein Gemisch aus hauptsächlich Ammoniak, Kohlendioxid und Wasserdampf, über Leitung 29 und die verbleibende Flüssigphase über Leitung 30 abgeleitet. Mittels des Expansionsventils 8 wird der Druck der flüssigen Phase auf 1 bis 10bar, beispielsweise Gtwa 7 bar, verringert und das entstandene Gas-Flüssigkeits-Gemisch wird zu dem Gas-Flüssigkeits-Separator 9 geleitet. Die hier erhaltene Gasphase, ein Gemisch aus hauptsächlich Ammoniak, Kohlendioxid und Wasserdampf, wird über Leitung 31 in die zweite Kondensationszone 14 geleitet, wo sie zu einer Carbamatlösung kondensiert wird, beispielsweise mitteln eines Prozeßkondens&ts, geliefert über Leitung 41. Die bei der Kondensation freigesetzte Wärme wird mittels Kühlwasser entfernt. Die in dem Gas-Flüssigkeits-Separator 9 erhaltene flüssige Phase fließt über Leitung 32 und das Expansionsventil 10, wo die Lösung zu Atmosphären- oder niedrigerem Druck, beispielsweise etwa 0,6bar, expandiert wird, zu dem Vorratskessel 11. Aus diesem Kessel 11 wird die erhaltene Lösung, die beispielsweise etwa 70Gew.-% Harnstoff und auch noch Ammoniak und Kohlendioxid enthält, zu der ersten Verdampfungsstufe 12 geleitet. Anschließend wird die Harnstofflösung, beispielsweise bereits auf mehr als 90Gew.-% Harnstoff konzentriert, zu der zweiten Verdampfungsstufe 13 über Leitung 35 geleitet. Die Heizzonen dieser Verdampfungsstufen können beispielsweise als vertikale Rohrbündelwärmeaustauscher ausgebildet sein. Der Wasserdampf, der in beiden Verdampfungsschritten erhalten wird und kleine Mengen von flüssigem Harnstoff, Ammoniak und Kohlendioxid enthält, wird nach der Kondensation über Leitung 39 bzw. 40 zu einer nichtgezeigten Einheit geführt zum Aufarbeiten des Prozeßkondensats, so wie die Gasphase aus dem Vorratskessel 11 über Leitung 38 abgeführt wird.Liquid ammonia is passed via line 18, the ejector 17 and together with the carbamate solution which comes via line 19 from the wash column 4, via line 20 into the first condensation zone 3. Via line 21, this zone 3 is also supplied with the gas mixture from the stripping zone 2. This gas mixture is obtained by passing the urea synthesis solution from the synthesis zone 1 into the stripping zone 2 while supplying heat and flowing the solution in countercurrent to the carbon dioxide introduced into this zone via line 27. This first condensation zone 3 may be formed, for example, as a vertical tubular heat exchanger. The heat released in this zone 3 after ammonium carbamate formation is drained by means of boiler feed water, which is thereby converted into low-pressure steam of 4 to 5 bar. The stripping zone 2 can also be designed as a vertical shell-and-tube heat exchanger. The heat required for stripping is supplied in the form of high-pressure steam, for example 15 to 30 bar. The carbamate solution formed in the first condensation zone 3 and the non-condensed gas are fed to the synthesis zone 1 via line 23. In this zone 1, the further condensation of ammonia and carbon dioxide with supply of carbamate generates enough heat to meet the heat demand of the endothermic conversion of carbamate to urea. The noncondensed in the synthesis zone 1 gas mixture containing the inert gases, which are introduced into the process with the fresh ammonia and carbon dioxide and optionally as passivated air or oxygen, is fed via line 24 of the wash column 4, where the ammonia present in the gas and carbon dioxide are washed out by means of the carbamate solution supplied via line 26. The inert gases are discharged via line 25. The stripped urea solution is discharged from the stripping zone 2 and sent to the gas-liquid separator 7 via line 28, the expansion valve 5, where the pressure is reduced to 4 to 40 bar, for example about 18 bar, and over the heating zone 6, where the reaction mixture is heated to 130 to 18O 0 C, for example about 165 ° C, by heat exchange, which causes the decomposition of a portion of the remaining carbamate. From the separator 7, the gas phase formed, a mixture of mainly ammonia, carbon dioxide and water vapor, via line 29 and the remaining liquid phase via line 30 is derived. By means of the expansion valve 8, the pressure of the liquid phase to 1 to 10 bar, for example Gtwa 7 bar, reduced and the resulting gas-liquid mixture is passed to the gas-liquid separator 9. The gaseous phase obtained here, a mixture of mainly ammonia, carbon dioxide and water vapor, is passed via line 31 into the second condensation zone 14 where it is condensed to a carbamate solution, for example by a process condensate supplied via line 41. The heat released during the condensation is removed by means of cooling water. The liquid phase obtained in the gas-liquid separator 9 flows through line 32 and the expansion valve 10, where the solution is expanded to atmospheric or lower pressure, for example about 0.6 bar, to the storage vessel 11. This vessel 11 becomes the resulting solution containing, for example, about 70% by weight of urea and also ammonia and carbon dioxide is passed to the first evaporation stage 12. Subsequently, the urea solution, for example already concentrated to more than 90% by weight of urea, is passed to the second evaporation stage 13 via line 35. The heating zones of these evaporation stages can be designed, for example, as vertical shell-and-tube heat exchangers. The water vapor, which is obtained in both evaporation steps and contains small amounts of liquid urea, ammonia and carbon dioxide, is passed after condensation via line 39 or 40 to a unit, not shown, for working up the process condensate, such as the gas phase from the storage vessel 11 via Line 38 is discharged.
Die zur Verdampfung in der zweiten Verdarrpfungsstufe 13 erforderliche Wärme wird durch Kondensation von Niederdruckdampf erhalten. Die in der ersten Verdampfungsstufe benötigte Wärme wird durch Kondensation des von dem Gas-Flüssigkeits-Separator 7 über Leitung 29 abgeleiteten Gasgemisches erhalten. Zu diesem Zweck wird dieses Gasgemisch zu der Mantelseite des Rohrbündelwärmeaustauschers der ersten Verdampfungsstufe 12 geleitet, wohin gleichzeitig über Leitung 33 die Carbamatlösung aus der zweiten Kondensationszone 14 geleitet wird. Als Ergebnis wird der Taupunkt des zu kondensierenden Gasgemisches erhöht. Die Carbamatlösung dient auch als Kondensations- und Lösungsmedium für das zu kondensierende Gasgemisch. Das Gas-Rüssigkeits-Gemisch wird durch die Heizzone im Gegenstrom zu der zu verdampfenden Harnstofflösung geleitet. Die nach Kondensation in der Mantelseite gebildete Carbamatlösung wird über Leitung 36 zu dem Vorratskessel 15 geleitet, durch die Pumpe 16 auf Synthesedruck gebracht und über Leitung 26 zu dem oberen Teil der Waschkolonne 4 geleitet zur Entfernung von Ammoniak und Kohlendioxid aus dem die inerten Gase enthaltenden Gasgemisch, das von der Synthesezone 1 über Leitung 24 abgelassen worden warThe heat required for vaporization in the second stage 13 is obtained by condensation of low pressure steam. The heat required in the first evaporation stage is obtained by condensation of the gas mixture derived from the gas-liquid separator 7 via line 29. For this purpose, this gas mixture is passed to the shell side of the tube bundle heat exchanger of the first evaporation stage 12, where at the same time via line 33, the carbamate from the second condensation zone 14 is passed. As a result, the dew point of the gas mixture to be condensed is increased. The carbamate solution also serves as a condensation and dissolution medium for the gas mixture to be condensed. The gas-liquid mixture is passed through the heating zone in countercurrent to the urea solution to be evaporated. The formed after condensation in the shell side carbamate is passed via line 36 to the storage vessel 15, brought by the pump 16 to synthesis pressure and passed via line 26 to the upper part of the wash column 4 for removing ammonia and carbon dioxide from the gas mixture containing the inert gases which had been discharged from the synthesis zone 1 via line 24
Die eingedampfte Harnstofflösung wird über Leitung 37 entfernt. The evaporated urea solution is removed via line 37.
Die Erfindung wird nachstehend an einem Beispiel näher erläutert.The invention will be explained in more detail below by way of example.
Unter Verwendung des beschriebenen Verfahrens wurde Harnstoff nach der Arbeitsweise gemäß Fig. 2 in einer Anlage mit einer Produktionskapazität von 1 500 Tonnen pro Tag hergestellt. Die Mengen sind in kg/h angegeben. Der angewandte Druck in dem Hochdruckteil der Anlage beträgt 137,3 bar. Die Temperatur in der Reaktionszone war 1830C. Die Kondensatioszone wurde beliefert mit 3b660kg NH3, das 107 kg H2O enthielt und auf 770C vorgeheizt war, und 68892 kg Carbamatlösung, die 28373kg CO2,26995kg NH3,13450kg H2O und 24kg Harnstoff enthielt. Die Abstreifzone wurde mit 193678kg Harnstoff-Syntheselösung beschickt und das Abstreifen erfolgte unter Verwendung von 47906kg Gasgemisch, das 45862 kg CO2 enthielt und als Rest aus inerten Stoffen, hauptsächlich Luft, bestand. Aus der Abstreifzone wurde eine Lösung erhalten, welche 63525kg Harnstoff, 208kg Biuret, 19730kg CO2,17741kg NH3,32342kg H2G und 19kg inerte Bestandteile enthielt. Der Druck der abgestreiften Harnstoff-Syntheselösung wurde vermindert, während Wärme zugeführt wurde, und die restliche Lösung wurde weiter zu einer etwa 75gewichtsprozentigen Harnstofflösung aufgearbeitet. Diese Lösung enthielt 63525kg Harnstoff, 208kg Biuret, 34kg CO2,400kg NH3 und 22272kg Wasser. Die Temperatur der Lösung war 950C. Die Lösung wurde in den oberen Abschnitt der Rohre eines Rohrbündelwärmeaustauschers bei einem Druck von 0,33bar geleitet. Der Mantelraum des Wärmeaustauschers wurde in zehn Abteilungen mittels horizontaler Prallbleche unterteilt, die mit Öffnungen versehen waren. Das Gasgemisch, das erhalten wurde, wenn der Druck der abgestreiften Harnstoff-Syntheselösung vermindert wurde, während Wärme zugeführt wurde, wurde in das erste Abteil unten in dem Mantelteil des Wärmeaustauschers eingeführt. Eine Carbamatlösung, enthaltend 24kg Harnstoff, 5717 kg CO2,8299 kg NI I3 und 8972 kg Wasser und mit einer Temperatur von 460C wurde in das dritte Abteil des Mantelraums geleitet. Um die Harnstofflösung auf eine 95gewichtsprozentige Lösung von 130°Czu konzentrieren, wurden 11685 x 106kcal benötigt. Diese Menge wurde erhalten, indem die abgestreifte Harnstoft-Syntheselösung auf einen Druck von 17,9 bar expandiert wurde und das Gasgemisch kondensiert wurde, insgesamt 31159 kg mit einer Temperatur von 1580C, bestehend aus 16320kg CO2, 10881 kg NH3,3939kg Wasser und den Rest inerte Stoffe, wobei für den Kondensierarbeitsgang die Carbamatlösung verwendet wurde. Der Druck des Mantelraums wurde auf Basis der Endkonzentration und dem Druck der abzuführenden Harnstofflösung gesteuert. Vom oberen Ende des letzten Abteils des Mantelraums wurde eine Carbamatlösung mit einem Gehalt an 20895 kg CO2,18413 kg NH3,12840 kg Wasser und 24 kg Harnstoff abgezogen sowie ein Gasgemisch, das neben den inerten Gasen 1142 kg CO2,768 kg NH3 und 14 kg Wasser enthielt. Vom Boden des Wärmeaustauschers wurde eine Harnstofflösung erhalten, die eine Temperatur von 1300C hatte und 62 980 kg Harnstoff, 263kg Biuret, 3kg NH3 und 3336kg Wasser enthielt.Using the method described, urea was produced according to the operation of FIG. 2 in a plant with a production capacity of 1500 tons per day. The quantities are given in kg / h. The applied pressure in the high pressure section of the system is 137.3 bar. The temperature in the reaction zone was 183 0 C. The Kondensatioszone was supplied with 3b660kg NH3, which contained 107 kg H2O and was preheated to 77 0 C, and 68892 kg carbamate solution 28373kg CO 2, 26995kg NH 3, 13450kg H 2 O and 24kg urea contained. The stripping zone was charged with 193678kg of urea synthesis solution and stripping was done using 47906kg of gas mixture containing 45862kg of CO 2 remaining as the remainder of inert materials, mainly air. From the stripping zone, a solution was obtained containing 63525kg urea, 208kg biuret, 19730kg CO 2 , 17741kg NH 3 , 32342kg H 2 G and 19kg inert ingredients. The pressure of the stripped urea synthesis solution was reduced while heat was applied, and the remaining solution was further worked up to about 75 weight percent urea solution. This solution contained 63525kg urea, 208kg biuret, 34kg CO 2 , 400kg NH 3, and 22272kg water. The temperature of the solution was 95 0 C. The solution of the tubes of a tube bundle heat exchanger was passed at a pressure of 0,33bar in the upper portion. The jacket space of the heat exchanger was divided into ten compartments by means of horizontal baffles provided with openings. The gas mixture obtained when the pressure of the stripped urea synthesis solution was reduced while heat was supplied was introduced into the first compartment at the bottom of the shell portion of the heat exchanger. A carbamate solution containing 24 kg urea, 5717 kg CO 2 , 8299 kg NI I 3 and 8972 kg water and having a temperature of 46 0 C was passed into the third compartment of the shell space. To concentrate the urea solution to a 95% by weight solution of 130 ° C, 11685 x 10 6 kcal was needed. This amount was obtained by the stripped Harnstoft synthesis solution expanded to a pressure of 17.9 bar and the gas mixture was condensed, a total of 31159 kg at a temperature of 158 0 C, consisting of 16320kg CO2, 10881 kg NH 3, 3939kg Water and the remaining inert materials using the carbamate solution for the condensing operation. The pressure of the jacket space was controlled on the basis of the final concentration and the pressure of the urea solution to be discharged. From the upper end of the last compartment of the jacket space a carbamate solution containing 20895 kg CO 2 , 18413 kg NH 3 , 12840 kg water and 24 kg urea was withdrawn and a gas mixture, which in addition to the inert gases 1142 kg CO 2 , 768 kg NH 3 and 14 kg of water. A urea solution was obtained from the bottom of the heat exchanger, which had a temperature of 130 0 C and containing 62,980 kg urea, biuret 263kg, 3kg NH 3 and 3336kg water.
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