CZ20003203A3 - Způsob výroby pracích nebo čisticích prostředků - Google Patents

Description

Způsob výroby pracích nebo čisticích prostředků

Oblast techniky

Předkládaný vynález se týká způsobu výroby tvarových tělísek pracích a čisticích prostředků, zvláště tablet pracích prostředků pro použití v pračkách pro domácnost.

Dosavadní stav techniky

Oproti práškovým nebo kapalným pracím a čisticím prostředkům mají prací a čisticí prostředky ve formě tvarových tělísek řadu výhod, ío Mohou být snadno dávkovány a na základě vysoké hustoty mají nižší nároky na balení a sníženou potřebu prostoru při dopravě a skladování. Další důležitá výhoda takových produktů je jejich přijímání spotřebiteli, které se zakládá nejen na výše uvedených výhodách, ale i na estetických znacích tvarových tělísek. V oblasti strojního mytí nádobí tak již tablety z velké části vytlačily dříve obvyklé práškové produkty.

Proti těmto výhodám však stojí také nevýhody, jejichž základem jsou samotná tvarová tělíska. Tvarová tělíska tak musí být po výrobě dostatečně stabilní, aby je bylo možno balit, dopravovat a skladovat bez lámání nebo odírání. Tyto požadavky na stabilitu vyžadují určitou tvrdost tvarových tělísek, která zase stojí proti rychlému rozpouštění tvarových tělísek. Tento rozbor mezi tvrdostí a dobou rozpadání je klíčovým problémem výroby tvarových tělísek nezávisle na tom, v které oblasti se mají tato tvarová tělíska používat.

Při výrobě pracích a čisticích prostředků ve formě tvarových tělísek se projevují další specifické problémy. Zatímco prostředky pro mytí nádobí v myčkách ve formě tablet obsahují relativně malé množství tensidů a v převážné části jsou složeny z dobře rozpustných

složek, obsahují například prostředky pro praní textilu zřetelně vyšší množství tensidů, což přináší problémy s rozpouštěním, protože některé tensidy mají sklon ke gelovatění, popřípadě se pouze pomalu rozpouštějí. Požadavky, které jsou kladeny na prostředek pro praní textilu ve formě lisovaných tvarových tělísek jsou také podstatně vyšší než u tablet pro mytí nádobí v myčkách. V myčce nádobí leží tableta v košíčku a tam se rozpouští v celém průběhu mytí. V pračkách pro praní textilu v domácnosti musí být tělísko pracího prostředku na textil na jedné straně dávkovatelné prostřednictvím vyplachovací komory, musí se tedy v průběhu sekund rozpadnout na tak malé částice, které mohou být vypláchnuty; na druhé straně musí být také zajištěno při dávkování při přímém vložení do bubnu, aby se tvarová tělíska rozpouštěla úplně a rychle, aby se co nejvíce zabránilo styku pevného vlhkého pracího prostředku s prádlem, a tím se zamezilo problémům se vznikem děr v prádle (spotting).

Prací a čisticí prostředky ve formě tvarových tělísek obsahují proti tabletám pro myčky nádobí další složky, které dále zvyšují rozpor mezi tvrdostí a dobou rozpadání. Zatímco prostředky pro mytí nádobí zpravidla neobsahují vonné látky, mají parfémy v pracích a čisticích prostředcích velký význam: na jedné straně zajišťuje vůně jednoznačně charakterizovatelný, „nezaměnitelný“ výrobek, na druhé straně je právě u pracích prostředků navonění praného textilu důležitým znakem při hodnocení vlastností výrobku doporučených spotřebitelem.

Vonné látky jsou však výrazně hydrofobní substance, které dále ztěžují rozpouštění pracích a čisticích prostředků s obsahem těchto vonných látek, protože způsobují při nastříkání na práškové směsi jejich hydrofobizaci.

Ve stavu techniky týkajícím se pracích a čisticích prostředků ve formě tvarových tělísek existuje pouze malý počet zveřejněných spisů,

které se týkají zapracování hydrofobních a hydrofobizujících látek do těchto tvarových tělísek.

Tak popisuje starší německá patentová přihláška 197 39 384.5 (Henkel KGaA) prací a čisticí prostředky ve formě tvarových tělísek ze zhutněných pracích a čisticích prostředků ve formě částic, které obsahují tensid nebo tensidy, builder, rozvolňovací prostředek na bázi celulózy a případné další složky pracích a čisticích prostředků, a ve kterých je rozvolňovací prostředek prostorově oddělen od hydrofobizujících látek v ohraničené oblasti tvarového tělíska, ío Oddělením rozvolňovacího prostředku od látek, které mohou zabránit přístupu vlhkosti k rozvolňovacímu prostředku mají tvarová tělíska popisovaná v tomto spise vynikající vlastnosti z hlediska rozpouštění.

Tento spis popisuje výlučně, jak je možno optimálním způsobem využít rozvolňovací účinek použitého rozvolňovacího prostředku.

Neuvádí se nic o optimalizovaném zapracování hydrofobizujících látek.

Starší německá patentová přihláška 197 39 383.7 (Henkel KGaA) popisuje prací a čisticí prostředky ve formě tvarových tělísek ze zhutněných pracích a čisticích prostředků ve formě částic, které obsahují tensid nebo tensidy, builder, rozvolňovací prostředek na bázi celulózy a popřípadě další složky pracích a čisticích prostředků, a u kterých se nanáší veškeré hydrofobizující látky na nosný materiál. Hydrofobizujícími látkami ve smyslu této přihlášky jsou například také parfemační oleje, přičemž nanášení na nosné látky se v tomto spise neuvádí.

Předkládaný vynález si položil za cíl získat způsob výroby pracích a čisticích prostředků ve formě tvarových tělísek, který poskytuje jako konečný produkt výrobního způsobu tvarový tělíska, která se vyznačují vysokými tvrdostmi a krátkými dobami rozpadu. Způsob by měl zvláště umožňovat vhodným způsobem začlenit do tvarových tělísek parfém, aniž by musel mít výrobek nevýhody, které vykazují obvyklé prací a čisticí prostředky ve formě tvarových tělísek ···· ···· · · ···· · · · · · • ······ · · · · · • · · · · · · · • · ·· ·· ··· · ·

- 4 s obsahem parfému. Měla by být také zajištěna možnost vyrábět prací a čisticí prostředky s obsahem parfému ve formě tvarových tělísek, která z hlediska vlastností dosahují nebo převyšují bezparfémová tvarová tělíska.

Podstata vynálezu

Vytčený cíl se podařilo vyřešit tím, že se do pracích a čisticích prostředků ve formě tvarových tělísek zapracovávají tvarová tělíska, zvláště perly s obsahem vonných látek, přičemž tvarová tělíska s obsahem vonných látek se vyrábějí granulací nebo aglomerací v lisech (například peletizační lisy, extruze apod.).

Předmětem vynálezu je způsob výroby pracích a čisticích prostředků ve formě tvarových tělísek, při kterém se směsi s vysokým obsahem vonných látek (hochdosierte Duftstoff-Compounds) vyrábějí granulací nebo aglomerací v lisech, míchají se s dalšími práškovými a/nebo granulovanými složkami pracích a čisticích prostředků a tato předběžná směs se známým způsobem lisuje na tvarová tělíska.

Pro použití při způsobu podle předkládaného vynálezu jsou vhodné směsi s vysokým obsahem vonných látek, které mohou být vyrobeny granulací nebo aglomerací v lisech. Přitom jsou výhodné částice vonných látek, zvláště perly s obsahem vonných látek, které mají sypnou hmotnost vyšší než 700 g/l. Výroba „perel s obsahem vonných látek“ (Duftperlen) používaných s výhodou při způsobu podle vynálezu se popisuje například ve starší německé patentové přihlášce

197 46 780.6 (Henkel KGaA). Tato přihláška uveřejňuje způsob výroby tvarových tělísek s obsahem vonných látek, zvláště perel s obsahem vonných látek, se sypnými hmotnostmi více než 700 g/l, při které se granuluje nebo aglomeruje v lisech pevná a v podstatě bezvodá předsměs složená z:

a) 65 až 95 % hmotnostních nosné látky nebo nosných látek, • ·

b) O až 10 % hmotnostních pomocné látky nebo pomocných látek, a

c) 5 až 25 % hmotnostních parfému.

Výhodné nosné látky jsou přitom zvoleny ze skupiny tensidů, směsí tensidů, di- a polysacharidů, křemičitanů, zeolitů, uhličitanů, sulfátů a citrátů a používají se v množstvích mezi 65 a 95 % hmotnostními, s výhodou 70 až 90 % hmotnostních, vztaženo vždy na hmotnost získaného tvarového tělíska s obsahem vonných látek.

Vedle „perel s obsahem vonných látek“ vyrobitelných výše ío popsaným způsobem je při způsobu podle předkládaného vynálezu výhodné zpracování perel s obsahem vonných látek, které se popisuje ve starší německé patentové přihlášce 197 46 781.4 (Henkel KGaA). V tomto spise se uveřejňuje způsob výroby pracích nebo čisticích prostředků, popřípadě jejich složek se zesílenou vůní, které mají sypnou hmotnost více než 600 g/l, při kterém se vyrobí pevná a v podstatě bezvodá předsměs složek a/nebo surovin pracího nebo čisticího prostředku, která obsahuje alespoň 0,1 % hmotnostních parfému vztaženo na předsměs, a tato předsměs se zpracuje aglomerací v lisu. Tyto prací a čisticí prostředky se zesílenou vůní nebo výše uvedená tvarová tělíska s obsahem vonných látek mohou být zapracovány do předsměsi při způsobu podle předkládaného vynálezu.

Výroba tvarových tělísek s vysokým obsahem vonných látek probíhá granulací nebo aglomerací v lisech. Při granulaci se předsměs pro tvarová tělíska s obsahem vonných látek zhutní a homogenizuje v oběhovém mísiči a granuluje se na tvarová tělíska s obsahem vonných látek, zvláště perly s obsahem vonných látek. Granulace přitom poskytuje perly s obsahem vonných látek se širším rozmezím velikosti zrna (hrubé a jemné podíly), a z tohoto důvodu je varianta způsobu s aglomerací v lisech výhodnější než granulace.

Při způsobu aglomerace lisováním se předsměs pro tvarová tělíska s obsahem vonných látek zhutňuje a plastifikuje použitím tlaku za působení střižných sil, přitom se homogenizuje a potom vytlačuje ze zařízení v požadovaném tvaru. Technicky významné způsoby aglomerace lisováním jsou extruze, kompaktizace válci a peletizace.

Ve výhodném provedení vynálezu se nejprve přivádí předsměs pro tvarová tělíska s obsahem vodné látky s výhodou kontinuálně do planetového válcového extrudéru nebo dvouválcového extrudéru, popřípadě dvojšnekového extrudéru, popřípadě dvojšnekového lisu se souběžným nebo protiběžným vedením šneků, jejichž komory a granulační hlava extrudéru mohou být nahřáty na stanovenou teplotu extruze. Za působení střižných sil šneků extrudéru se předsměs za tlaku, který je s výhodou alespoň 2,5 MPa, avšak při extrémně vysoké průchodnosti v závislosti na použitém zařízení může být i nižší, zahušťuje, plastifikuje, extruduje ve formě jemných pramenů přes děrovanou tryskovou hlavu extrudéru a nakonec se extrudát rotujícím odřezávacím nožem zmenšuje s výhodou na přibližně kulovité až válcovité zrno granulátu. Průměr otvorů tryskové hlavy a průřez pramenů se přitom přizpůsobí zvolenému rozměru granulátu. Při tomto provedení je možno provádět výrobu granulátů s v podstatě rovnoměrně přednastavitelnou velikostí částic, přičemž absolutní velikosti částic mohou být přizpůsobeny zamýšlenému účelu použití. Obecně jsou výhodné průměry částic maximálně 0,8 cm. Výhodné formy provedení zde předpokládají výrobu rovnoměrných granulátů v milimetrovém rozmezí, například v rozmezí od 0,5 do 5 mm a zvláště v rozmezí od přibližně 0,8 do 3 mm. Poměr délka/průměr je v odřezávaném primárním granulátu v nejdůležitějším provedení v rozmezí od přibližně 1 : 1 až přibližně 3:1. Dále je výhodné přivádět ještě plastický primární granulát k dalšímu formujícímu zpracování;

přitom se zakulacují hrany přítomné na surovém extrudátu, takže je možno nakonec získat kulovité až téměř kulovité zrno extrudátu. V případě potřeby mohou být v tomto stupni přidána malá množství suchého prášku, například zeolitového prášku, jako je práškový zeolit NaA. Toto formování může probíhat v běžných zakulacovacích zařízeních. Přitom je třeba dbát na to, aby v tomto stupni vznikala pouze malá množství jemnozrnného podílu. Alternativně se může extruze/stlačování provádět také v nízkotlakých extrudérech, v zařízení typu Kahl-Presse nebo v zařízení typu Bextruder.

Stejně jako u extruzního způsobu výroby je výhodné také při jiných způsobech výroby tvarových tělísek s obsahem vonných látek přivádět vzniklé primární granuláty/kompaktáty do dalšího formujícího kroku zpracování, zvláště do kroku zakulacování, takže je možno nakonec získat kulovité až téměř kulovité (perlovité) částice.

V dalším výhodném provedení předkládaného vynálezu se provádí výroba tvarových tělísek s obsahem vonných látek válcovou kompaktizací. Přitom se pevná předsměs s obsahem vonných látek cíleně dávkuje mezi dva hladké válce nebo válce opatřené prohlubněmi definovaného tvaru, a mezi oběma válci se pod tlakem válcuje na lístkovitý kompaktát (Schůlpe). Válce působí na předsměs tvarových tělísek s obsahem vonných látek vysokým lineárním tlakem a mohou být navíc podle potřeby zahřívány, popřípadě chlazeny. Při použití hladkých válců se získají hladké, nestrukturované pásy kompaktátu, zatímco použitím strukturovaných válců je možno vyrábět odpovídajícím způsobem strukturované kompaktáty, kterým je již možno předem dát například určité formy pozdějších tvarových tělísek s obsahem vonných látek. Pás kompaktátu se potom rozbije v průběhu drcení a zmenšování na malé kousky a potom se tímto způsobem zpracovává na zrna granulátu, která se zpracovávají známými způsoby zpracování povrchu, zvláště na téměř kulovité tvary.

Ve výhodném provedení se výroba tvarových tělísek s obsahem vonných látek provádí peletizací. Přitom se pevná předsměs tvarových tělísek s obsahem vonných látek nanese na perforovanou plochu a nástroji upravenými pro působení tlaku se protlačí za plastifikace

otvory. Při obvyklém provedení peletizovacího lisu se předsměs tvarových tělísek s obsahem vonných látek působením tlaku zhutní, plastifikuje, protlačuje rotujícím válcem do formy jemného pramenu perforovanou plochou a nakonec se zmenšuje odřezávacím zařízením na zrna granulátu. Přitom jsou použitelné nejrůznější formy provedení lisovacích válců a perforovaných matric. Tak je možno například použít plochých perforovaných talířů stejně jako konkávních nebo konvexních kruhových matric, kterými se materiál protlačuje pomocí jednoho nebo více stlačovacích válců. Lisovací válce mohou být u talířových zařízení také kónického tvaru, přičemž u kruhových zařízení se mohou otáčet matrice a lisovací válec nebo lisovací válce souběžně nebo protiběžně. Zařízení vhodné pro provádění způsobu podle vynálezu se popisuje například v německém zveřejněném spisu DE 38 16 842 (Schlůter GmbH). Lis s kruhovou matricí popisovaný v tomto spisu se skládá z rotující, lisovacími kanály opatřené kruhové matrice a alespoň jednoho lisovacího válce upraveného v pracovní poloze vzhledem k vnitřnímu povrchu matrice, který materiál přivedený do matricového prostoru lisuje přes lisovací kanály do prostoru pro výstup materiálu. Přitom se mohou otáčet kruhová matrice a lisovací válec v souhlasném smyslu, čímž je možno dosáhnout sníženého střižného namáhání a tím menšího zvýšení teploty předsměsi. Samozřejmě je možno pracovat také při peletizaci s vytápěnými nebo chlazenými válci, aby bylo možno nastavit požadovanou teplotu předsměsi.

Při výrobě tvarových tělísek s obsahem vonných látek je výhodné provádět granulaci nebo tlakovou aglomeraci v podstatě bezvodým způsobem. Přitom se označením „v podstatě bezvodý“ rozumí stav, při kterém je obsah kapalné vody, tzn. vody, která není ve formě hydrátové vody a/nebo konstituční vody, nižší než 2 % hmotnostní, s výhodou nižší než 1 % hmotnostní a zvláště dokonce nižší než 0,5 % hmotnostních, vždy vztaženo na předsměs tvarových tělísek s obsahem vonných látek. Vodu je tedy možno do předsměsi tvarových tělísek s obsahem vonných látek v podstatě přivádět pouze

- 9 9 9 999 9 9 999 v chemicky a/nebo fyzikálně vázané formě, popřípadě jako složku, která je při teplotách nižších než 45 °C a tlaku 0,1 MPa ve formě pevné látky, ale nikoliv ve formě kapaliny, roztoku nebo disperze. Tím, že se způsob výroby tvarových tělísek s obsahem vonných látek provádí v podstatě bezvodým způsobem, tzn. s výjimkou vody („nečistoty“) obsažené v použitých pevných surovinách se dosáhne ekologicky cenného způsobu, protože vynecháním následného kroku sušení se šetří nejen energie, ale je možno snížit i emise, které se při dosavadních způsobech sušení převážně vyskytují. Navíc umožňuje ío vynechání následného kroku sušení zapracování citlivých nebo těkavých vonných látek do předsměsi a tak výrobu tvarových tělísek, zvláště perel s obsahem vonných látek.

Tvarová tělíska s obsahem vonných látek, které se při způsobu podle předkládaného vynálezu zpracovávají s dalšími složkami na tabletovou předsměs, mohou být velmi různorodé z hlediska obsahu parfému. Výhodná jsou tvarová tělíska, zvláště perly s obsahem vonných látek, která obsahují 30 až 40 % hmotnostních, s výhodou 5 až 30 % hmotnostních a zvláště 8 až 20 % hmotnostních parfému, vztaženo na hmotnost tvarového tělíska s obsahem vonných látek.

Jako parfemační oleje, popřípadě vonné látky, se mohou použít při způsobu výroby tvarových tělísek s obsahem vonných látek jednotlivé vonné sloučeniny, například syntetické produkty typu esterů, etherů, aldehydů, ketonů, alkoholů a uhlovodíků. Vonné sloučeniny typu esterů jsou například benzylacetát, fenoxyethylisobutyrát, p-terc25 butylcyklohexylacetát, linalylacetát, dimethylbenzylkarbinylacetát (DMBCA), fenylethylacetát, benzylacetát, ethylmethylfenylglycinát, allylcyklohexylpropionát, styrallylpropionát, benzylsalicylát, cyklohexylsalicylát, floramát, melusát a jasmecyklát. K etherům patří například benzylethylether a ambroxan, k aldehydům například přímé alkanaly s 8 až 18 atomy uhlíku, citral, citronelal, citronelyloxyacetaldehyd, cyklamenaldehyd, lilial a bourgeonal, ke ketonům například jonon, α-isomethyljonon a methylcedrylketon,

- 10 99 ·· ·♦ · ·· ♦ · · · « · · β · · ···· · · 9 9 9

9 999 9 9 9 · 9 9 9 k alkoholům anethol, citronelol, eugenol, geraniol, linalool, fenylethylalkohol a terpineol, k uhlovodíkům patří zejména terpeny jako limonen a pinen. S výhodou se však používají směsi různých vonných látek, které společně poskytují odpovídající ráz vůně.

Tyto parfemační oleje mohou také obsahovat přírodní směsi vonných látek, které jsou dosažitelné například z rostlinných zdrojů, například pineol, citrusový, jasmínový, pačuliový, růžový olej nebo olej ylang-ylang. Vhodné jsou také muškátová silice, šalvějový olej, heřmánkový olej, hřebíčkový olej, meduňkový olej, mátový olej, olej ze ío skořicových listů, olej z lipového kvetu, olej z jalovce, vetiverový olej, olibanový olej, galbanový olej a labdanový olej stejně jako olej z pomerančových květů, neroliový olej, olej z pomerančové kůry a olej ze santalového dřeva.

Vedle parfému obsahují tvarová tělíska s obsahem vonných látek podle předkládaného vynálezu nosné látky. Přitom je výhodné používat 65 až 95 % hmotnostních, s výhodou 70 až 90 % hmotnostních nosné látky nebo nosných látek ze skupiny tensidů, tensidových směsí, di- a polysacharidů, křemičitanů, zeolitů, uhličitanů, sulfátů a citrátů, vždy vztaženo na hmotnost tvarových tělísek s obsahem vonných látek. Tyto sloučeniny, popřípadě, třídy sloučenin budou podrobněji popsány dále, protože mohou být také složkami předsměsi pro tablety.

Kromě parfému a nosné látky nebo nosných látek mohou tvarová tělíska s obsahem vonných látek s výhodou obsahovat další pomocné látky, které usnadňují jejich výrobu nebo zlepšují jejich pozdější vlastnosti. V tomto případě je výhodné, aby tvarová tělíska, zvláště perly s obsahem vonných látek, obsahovaly jednu nebo více látek ze skupiny polyethylenglykolů, alkoxylátů mastných alkoholů a alkoxylátů mastných kyselin v množství 1 až 10 % hmotnostních, s výhodou 2 až 9 % hmotnostních a zvláště 5 až 7 % hmotnostních, • fcfc · · • · fcfc fcfc • · · • fc vždy vztaženo na hmotnost tvarových tělísek s obsahem vonných látek.

Popřípadě přidávané alkoxyláty mastných kyselin lze přitom popsat obecným vzorcem I:

R¹-COO-(CH₂-CH-O)_k-H (I) kde R¹ je zvoleno ze skupiny C7-17 alkyl- nebo -alkenyl, R² = -H nebo -CH3 a k je 2 až 10. Vhodné alkoxyláty mastných alkoholů spadají pod vzorec II:

R³-O-(CH₂-CH-O)i-H (II) kde R³ je zvoleno ze skupiny Ce-ie alkyl- nebo -alkenyl, R⁴ = -H nebo -CH3 a I = 2 až 10. V obou případech je možno odpovídající pomocné látky snadno vyrobit ethoxylací nebo propoxylací mastných kyselin, popřípadě mastných alkoholů známým způsobem, přičemž výhodné jsou z ekonomických důvodů technické směsi jednotlivých látek.

Další vhodné pomocné látky jsou polyethylenglykoly (zkráceně

PEG), které je možno popsat obecným vzorce III:

H-(O-CH₂-CH₂)_n-OH (III) jejichž stupeň polymerace n může být od přibližně 5 do >100 000 a mohou mít odpovídající molekulové hmotnosti 200 až 5 000 000 gmol¹ (200 až 5 000 000). Produkty s molekulovými hmotnostmi méně než 25 000 gmol'¹ (25 000) se označují jako vlastní polyethylenglykoly, zatímco výšemolekulární produkty se v literatuře

9 999 999 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9

9 9 9 9 9 99 9 9 9 9

- 12 často označují jako polyethylenoxidy (PEOX). S výhodou používané polyethylenglykoly mohou mít přímou nebo rozvětvenou strukturu, přičemž výhodné jsou zvláště přímé polyethylenglykoly, a mohou být zakončeny koncovými skupinami.

Ke zvláště výhodným polyethylenglykolům patří látky s relativními molekulovými hmotnostmi mezi 2000 a 12 000, s výhodou kolem 4000, přičemž s výhodou mohou být použity polyethylenglykoly s relativními molekulovými hmotnostmi méně než 3500 a více než 5000, zvláště v kombinaci s polyethylenglykoly s relativní molekulovou io hmotností kolem 4000, a tyto kombinace obsahují s výhodou více než 50 % hmotnostních polyethylenglykolů s relativní molekulovou hmotností mezi 3500 a 5000, vztaženo na celkové množství polyethylenglykolů. Jako pojivá mohou být však použity také polyethylenglykoly, které jsou při teplotě místnosti a tlaku 0,1 MPa v kapalném stavu; zde se jedná především o polyethylenglykol s relativní molekulovou hmotností 200, 400 a 600.

Tvarová tělíska, zvláště perly s obsahem vonných látek se zpracovávají způsobem podle předkládaného vynálezu s dalšími složkami a/nebo směsemi pracích a čisticích prostředků na předsměs pro tablety, která se známým způsobem lisuje na tablety.

Důležité složky, které mohou být v předsměsi pro tablety zahrnuty, jsou tensidy, látky tvořící kostru, bělicí prostředky, aktivátory bělení a soli (jako sulfáty, karbonáty, citráty apod., zvláště sodné a draselné soli) a další obvyklé složky a směsi obsažené v čisticích prostředcích. Ty budou blíže popsány dále.

Prací a čisticí prostředky ve formě tvarových tělísek vyrobené způsobem podle předkládaného vynálezu mohou obsahovat aniontové, neiontové, kationtové a/nebo amfoterní tensidy, popřípadě směsi těchto látek. Z hlediska použití jsou vhodné směsi aniontových a neiontových tensidů. Celkový obsah tensidů ve tvarových tělískách vyrobených způsobem podle předkládaného vynálezu je 5 až 60 %

- 13 hmotnostních, vztaženo na hmotnost tvarového tělíska, přičemž obsahy tensidů více než 15 % hmotnostních jsou výhodné.

Jako aniontové tensidy se používají zvláště tensidy typu sulfonátů a sulfátů, jako tensidy sulfonátového typu přicházejí přitom v úvahu s výhodou C9-13 alkylbenzensulfonáty, olefinsulfonáty, tj. směsi alken- a hydroxyalkansulfonátů a -disuífonátů, které se získávají například z C₁₂-is monoolefinů s koncovou nebo vnitřní dvojnou vazbou sulfonací plynným oxidem sírovým a následnou alkalickou nebo kyselou hydrolýzou sulfonačních produktů. Vhodné jsou také alkansulfonáty, které se získávají z C12-18 alkanů například sulfochlorací nebo sulfoxidací s následnou hydrolýzou, popřípadě neutralizací. Vhodné jsou stejně také estery α-sulfomastných kyselin (estersulfonáty), například α-sulfonované methylestery hydrogenovaných kokosových, palmojádrových nebo lojových mastných kyselin.

Dalšími vhodnými aniontovými tensidy jsou sulfatované glycerolové estery mastných kyselin. Pod glycerolovými estery mastných kyselin se rozumí mono-, di- a triestery a jejich směsi, které se získávají při výrobě esterifikací monoglycerolu s 1 až 3 mol mastné kyseliny nebo přeesterifikací triglyceridů 0,3 až 2 mol glycerolu. Výhodné sulfatované glycerolové estery mastných kyselin jsou přitom sulfatační produkty nasycených mastných kyselin s 6 až 22 atomy uhlíku, jako je například kyselina kapronová, kaprylová, kaprinová, myristová, laurová, palmitová, stearová nebo behenová.

Jako alk(en)ylsulfáty se hodí alkalické a zvláště sodné soli poloesterů Ci₂-Ci₈ mastných alkoholů, například ze skupiny kokosový mastný alkohol, lojový mastný alkohol, lauryl-, myristyl-, cetyl- nebo stearylalkohol, nebo C10-C20 oxoalkoholů s kyselinou sírovou, a tyto poloestery sekundárních alkoholů s uvedenými délkami řetězce. Dále jsou výhodné alk(en)ylsulfáty uvedených délek řetězce, které obsahují syntetický, petrochemickým způsobem vyrobený alkylový zbytek

s přímým řetězcem, které mají analogický způsob odbourávání jako odpovídající sloučeniny na bázi technologie zpracování tukových surovin. Z hlediska technologie praní jsou výhodné C12-C16 alkylsulfáty a C₁₂-C₁₅ alkylsulfáty stejně jako C14-C15 alkylsulfáty. Vhodnými aniontovými tensidy jsou také 2,3-alkylsulfáty, které se vyrábějí například podle US patentových spisů 3,234,258 nebo 5,075,041, a které je možno získat jako obchodní produkty firmy Shell Oil Company pod názvem DAN®.

Vhodné jsou také monoestery 1 a 6 mol ethylenoxidu ethoxylovaných přímých nebo rozvětvených C7-21 alkoholů, jako jsou například methylovou skupinou v poloze 2 rozvětvené Cg.n alkoholy obsahující v průměru 3,5 mol ethylenoxidu (EO) nebo C12-18 mastné alkoholy s 1 až 4 EO, s kyselinou sírovou. Tyto látky se používají v čisticích prostředcích na základě jejich vysoké pěnivosti pouze v relativně nízkých množstvích, například v množstvích 1 až 5 % hmotnostních.

Další vhodné aniontové tensidy jsou také soli kyseliny alkylsulfojantarové, které se také označují jako sulfosukcináty nebo estery kyseliny sulfojantarové, a monoestery a/nebo diestery kyseliny sulfojantarové s alkoholy, s výhodou mastnými alkoholy a zvláště ethoxylovanými mastnými alkoholy. Výhodné sulfosukcináty obsahují zbytky Ce-ie mastných alkoholů nebo jejich směsi. Zvláště výhodné sulfosukcináty obsahují zbytek mastného alkoholu, který se odvozuje od ethoxylovaných mastných alkoholů, které jsou samy o sobě neiontovými tensidy (popis viz níže). Přitom jsou zvláště výhodné sulfosukcináty, jejichž zbytky mastných alkoholů se odvozují od ethoxylovaných mastných alkoholů se zúženým rozdělením homologů. Je také možno používat kyselinu alk(en)yljantarovou, s výhodou s 8 až 18 atomy uhlíku v alk(en)ylovém řetězci nebo její soli.

Jako další aniontové tensidy přicházejí v úvahu zvláště mýdla.

Vhodná jsou mýdla nasycených mastných kyselin, jako jsou soli

- 15 0 0 00 0« 0 00 000 0 0 000 0 00 0000 00 0 00

000000 0 0 00 0

00 00 000 0· 0 kyseliny laurové, myristové, palmitové, stearové, hydratované kyseliny erukové a behenové a zvláště směsi mýdel odvozené od v přírodě se vyskytujících mastných kyselin, například kokosových, palmojádrových nebo lojových mastných kyselin. Aniontové tensidy včetně mýdel mohou být ve formě svých sodných, draselných nebo amoniových solí stejně jako ve formě rozpustných solí s organickými bázemi, jako je mono-, di- nebo triethanolamin. Aniontové tensidy se s výhodou vyskytují ve formě svých sodných nebo draselných solí, zvláště ve formě sodných solí.

ío Jako neiontové tensidy se používají s výhodou alkoxylované, výhodněji ethoxylované, zvláště primární alkoholy, obsahující s výhodou 8 až 18 atomů uhlíku a v průměru 1 až 12 mol ethylenoxidu (EO) na mol alkoholu, ve kterých může být alkoholový zbytek přímý nebo může být v poloze 2 s výhodou rozvětvený methylovou skupinou, popřípadě mohou být obsaženy přímé a methylovou skupinou rozvětvené zbytky ve směsi, tak jak se obvykle vyskytují ve zbytcích oxoalkoholů. Zvláště výhodné jsou však ethoxyláty alkoholů s přímými zbytky odvozenými z alkoholů přírodního původu s 12 až 18 atomy uhlíku, například ze skupiny kokosový, palmový, lojový alkohol nebo

2o oleylalkohol, které v průměru obsahují 2 až 8 EO na mol alkoholu. K výhodným ethoxylovaným alkoholům patří například C12-14 alkoholy s 3 EO nebo 4 EO, C₉-n-alkoholy se 7 EO, C₁₃-15 alkoholy s 3 EO, 5 EO, 7 EO nebo 8 EO, C12-18 alkoholy s 3 EO, 5 EO nebo 7 EO a směsi těchto látek, stejně jako směsi C12-14 alkoholů s 3 EO a C12-18 alkoholů s 5 EO. Uvedené stupně ethoxylace představují statistické střední hodnoty, které pro konkrétní produkt mohou nabývat celého čísla nebo zlomku. Výhodné ethoxyláty alkoholů mají zúžené rozdělení homologů (narrow range ethoxylates, NRE). Navíc k těmto neiontovým tensidům mohou být použity také mastné alkoholy s více než 12 EO.

Jako příklady je možno uvést lojový mastný alkohol se 14 EO, 25 EO, 30 EO nebo 40 EO.

- 16 ·· ·« ·· · ·· • · · · · · · · · · · • · · · · · 9 9 9

9 999 9 9 9 9 99 · • 9 9 9 9 9 9 9

99 99 999 9· 9

Kromě toho mohou být použity jako další neiontové tensidy také alkylglykosidy obecného vzorce RO(G)_X, kde skupina R znamená primární alifatickou skupinu s 8 až 22, s výhodou 12 až 18 atomy uhlíku s přímým řetězcem nebo s řetězcem rozvětveným methylovou skupinou, zvláště v poloze 2, a G znamená glykózovou jednotku s 5 nebo 6 atomy uhlíku, s výhodou glukózu. Stupeň oligomerace x, který udává zastoupení monoglykosidů a oligoglykosidů, je libovolné číslo mezi 1 a 10; s výhodou znamená x 1,2 až 1,4.

Další třídou s výhodou používaných neiontových tensidů, které ío mohou být použity buď jako samostatný neiontový tensid nebo v kombinaci s jinými neiontovými tensidy, jsou alkoxylované, s výhodou ethoxylované nebo ethoxylované a propoxylované alkylestery mastných kyselin, s výhodou s 1 až 4 atomy uhlíku v alkylovém řetězci, zvláště methylestery mastných kyselin, které se popisují například v japonské patentové přihlášce JP 58/217598, nebo se s výhodou vyrábějí způsobem popsaným v mezinárodní patentové přihlášce WO-A-90/13533.

Vhodné mohou být také neiontové tensidy typu aminoxidů, například N-(kokosový alkyl)-N,N-dimethylaminoxid a N-(lojový alkyl)20 -Ν,Ν-dihydroxyethylaminoxid, a typu alkanolamidů. Množství těchto neiontových tensidů není s výhodou větší než množství ethoxylovaných mastných alkoholů, zvláště není větší než jejich polovina.

Další vhodné tensidy jsou amidy polyhydroxymastných kyselin vzorce (IV),

R⁵

I

R-CO-N-[Z] (IV) ·· ·· ·· • · · · · · · • · · · · · • · ·*· · · · ♦ · · · · · · 9 ·· ·· ·· ··· 9 9 9

- 17 kde RCO znamená alifatický acylový zbytek s 6 až 22 atomy uhlíku, R⁵ znamená atom vodíku, alkylový nebo hydroxyalkylový zbytek s 1 až 4 atomy uhlíku a [Z] znamená přímý nebo rozvětvený polyhydroxyalkylový zbytek s 3 až 10 atomy uhlíku a 3 až 10 hydroxylovými skupinami. V případě amidů polyhydroxymastných kyselin se jedná o známé látky, které je možno získat obvykle redukční aminací redukujícího cukru amoniakem, alkylaminem nebo alkanolaminem a následnou acylací mastnou kyselinou, alkylesterem mastné kyseliny nebo chloridem mastné kyseliny.

ío Do skupiny amidů polyhydroxymastných kyselin patří také sloučeniny vzorce (V),

R⁶-O-R⁷

I

R-CO-N-[Z] (V) kde R znamená přímý nebo rozvětvený alkylový nebo alkenylový zbytek se 7 až 12 atomy uhlíku, R⁶ znamená přímý, rozvětvený nebo cyklický alkylový zbytek nebo arylový zbytek s 2 až 8 atomy uhlíku a

R⁷ znamená přímý, rozvětvený nebo cyklický alkylový zbytek nebo arylový zbytek, nebo oxyalkylový zbytek s 1 až 8 atomy uhlíku, přičemž výhodné jsou skupiny Ci-4-alkyl nebo fenyl a [Z] znamená přímý polyhydroxyalkylový zbytek, jehož alkylový řetězec je substituován alespoň dvěma hydroxylovými skupinami, nebo alkoxylované, s výhodou ethoxylované nebo propoxylované deriváty tohoto zbytku.

[Z] se s výhodou získá redukční aminací redukovaného cukru, například glukózy, fruktózy, maltózy, laktózy, galaktózy, mannózy nebo xylózy. N-alkoxy- nebo N-aryloxysubstituované sloučeniny se potom mohou například podle mezinárodní patentové přihlášky WO-A30 95/07331 převést na požadované amidy polyhydroxymastných kyselin reakcí s methylestery mastných kyselin v přítomnosti alkoxidu jako katalyzátoru.

• · • · ·

- 18 ·· ·· ·· · • · · · · · · · • · · · · · » • · ··* · « · * • · · · · » • · ·· ·· ···

V rámci předkládaného vynálezu je výhodné přidávat aniontový (aniontové) a neiontový (neiontové) tensidy do tvarových tělísek pracích a čisticích prostředků takovým způsobem, při kterém se mohou projevit výhody pramenící z určitých molárních poměrů, ve kterých se jednotlivé třídy tensidů používají.

Tak jsou například zvláště výhodná tvarová tělíska pracích a čisticích prostředků, ve kterých je poměr aniontového tensidu (aniontových tensidů) k neiontovému tensidu (neiontovým tensidům) mezi 10 : 1 a 1 : 10, s výhodou mezi 7,5 : 1 a 1 : 5 a zvláště mezi 5 : 1 ío a 1 : 2, přičemž tensidy mohou být při způsobu podle předkládaného vynálezu do tvarových tělísek přidávány prostřednictvím tvarových tělísek s obsahem vonných látek nebo jako složky předsměsi pro tablety.

V rámci předkládaného vynálezu jsou výhodné takové způsoby 15 podle vynálezu, při kterých se míchají tvarová tělíska s vysokým obsahem vonných látek s alespoň jedním granulátem tensidu.

Z technického hlediska může být výhodné, jestliže nejsou určité třídy tensidů obsaženy v některých fázích tvarových tělísek pracího a čisticího prostředku nebo ve tvarovém tělísku jako celku, tzn. ve všech fázích. Pod pojmem fáze se v rámci předkládaného vynálezu rozumí každé prostorové rozdělení, tedy například vícefázový stav ve vícevrstevných tabletách, v tabletách typu kroužek-jádro nebo v plášťových tabletách. Jednotlivé fáze však přitom vznikají také tím, že se způsobem podle předkládaného vynálezu lisují tvarová tělíska s obsahem vonných látek, zvláště perly s obsahem vonných látek, přičemž tvarová tělíska s obsahem vonných látek tvoří jednu fázi, zatímco druhá fáze se tvoří z dalších částic předsměsi pro tablety. Další důležité provedení předkládaného vynálezu tedy předpokládá, že alespoň jedna fáze tvarových tělísek neobsahuje neiontové tensidy.

Tuto variantu je možno způsobem podle předkládaného vynálezu zvláště snadno realizovat, jestliže se neiontové tensidy zcela vynechají

- 19 • 9 9« ♦· • · · · · « • 9 · 9 · · • · 9 9 9 9 · * • · · « · · 9 9 9· • «

9

9« 9 z tvarových tělísek s obsahem vonných látek nebo z ostatních složek předsměsi pro tablety.

Naopak je však také možno dosáhnout obsahem určitých tensidů v některých fázích nebo ve tvarových tělískách jako celku, tzn.

ve všech fázích, pozitivního účinku. Přidání výše popsaných alkylglykosidů se přitom ukázalo jako výhodné, takže výhodná jsou tvarová tělíska pracích a čisticích prostředků, ve kterých obsahuje alespoň jedna fáze tvarových tělísek alkylglykosidy, což je možno dosáhnout přidáním alkylpolyglykosidů do předsměsi pro tablety.

ío Stejně jako je tomu v případě neiontových tensidů, mohou vzniknout vynecháním aniontových tensidů z jednotlivých fází nebo ze všech fází tvarová tělíska pracího a čisticího prostředku, která se lépe hodí pro určité oblasti použití. Proto jsou v rámci předkládaného vynálezu uvažována také tvarová tělíska pracích a čisticích prostředků, ve kterých alespoň jedna fáze tvarového tělíska neobsahuje aniontové tensidy, přičemž tato možnost může být realizována analogicky s výše uvedenými možnostmi zvláště snadno způsobem podle vynálezu, při kterém se aniontové tensidy úplně vynechají bud’ z tvarových tělísek s obsahem vonných látek, nebo z ostatních složek předsměsi pro tablety.

Ve výhodných provedeních vynálezu obsahuje předsměs pro tablety určená k lisování jednu nebo více složek pracích a čisticích prostředků, zvláště ze skupiny builderů, bělicích prostředků, aktivátorů bělení, enzymů, barviv a rozvolňovadel. Tyto složky se popisují dále.

Vedle látek s pracími účinky jsou důležitou složkou pracích a čisticích prostředků buildery (Geruststoffe). Způsobem podle předkládaného vynálezu se mohou do tvarových tělísek pracích a čisticích prostředků přitom přidávat všechny obvyklé buildery, které se přidávají do pracích a čisticích prostředků, zvláště tedy zeolity, silikáty, karbonáty, organické pomocné buildery a - kde nejsou námitky proti použití z ekologického hlediska - také fosfáty.

- 20 fc· fcfc *· · ·· · • · · · · · ·· · · ·· • · · · · < · ··· • « ··· ··· ···· · • · «·«· · · · • fc «fc *· ··· ·« ···

Vhodné krystalické vrstevnaté křemičitany sodné mají obecný vzorec NaMSi_xC>2x+i . yFbO, kde M znamená atom sodíku nebo vodíku, x je číslo od 1,9 do 4 a y je číslo od 0 do 20, přičemž výhodné hodnoty pro x jsou 2, 3 nebo 4. Tyto krystalické vrstevnaté křemičitany se popisují například v evropské patentové přihlášce EP-A-0 164 514. Výhodné krystalické vrstevnaté křemičitany výše uvedeného vzorce jsou látky, ve kterých M znamená sodík a x znamená hodnoty 2 nebo 3. Výhodné jsou zvláště jak β-, tak i δ-dikřemičitany sodné vzorce Na2Si₂O₅ . yhhO, přičemž podle předkládaného způsobu může být io obsažen například β-dikřemičitan sodný, který se popisuje v mezinárodní patentové přihlášce WO-A-91/08171.

Použitelné jsou také amorfní křemičitany sodné s modulem Na₂O : SiO₂ od 1 : 2 do 1 : 3,3, s výhodou 1 : 2 až 1 : 2,8 a zvláště 1 : 2 až 1 : 2,6, které mají sníženou rozpustnost a sekundární prací schopnost. Zpomalení rozpustnosti proti obvyklým amorfním křemičitanům sodným může být vyvoláno různým způsobem, například úpravou povrchu, smícháním s jinými složkami, kompaktizací/zhutněním nebo přesušením. V rámci předkládaného vynálezu se pod pojmem „amorfní“ rozumí také „rentgenově amorfní“.

To znamená, že křemičitany neposkytují při experimentech s ohybem rentgenového záření ostré rentgenové odrazy, které jsou typické pro krystalické látky, ale ve všech případech poskytují jedno nebo více maxim rozptýleného rentgenového záření, která mají šířku více jednotek stupňů ohybového úhlu. Ke zvláště dobrým vlastnostem builderů může však vést dokonce i případ, kdy mají částice křemičitanů při experimentech s ohybem elektronů rozmytá nebo dokonce ostrá ohybová maxima. Tuto skutečnost je třeba interpretovat tak, že produkty mají velikost v mikrokrystalickém rozmezí 10 až několika set nanometrů, přičemž výhodné jsou hodnoty do maximálně

50 nm a zvláště do maximálně 20 nm. Tyto tzv. rentgenově amorfní křemičitany, které také mají ve srovnání s obvyklými vodními skly sníženou rozpustnost, se popisují například v německé patentové * · · · · · · · · ··· ···· · · · ·· · • · ··· · · · ···· · • · · ··· ··· ·· · · ·· ··· · · ···

- 21 přihlášce DE-A-44 00 024. Zvláště výhodné jsou zhutněné/kompaktizované amorfní křemičitany, amorfní křemičitany ve směsi s dalšími látkami a přesušené rentgenově amorfní křemičitany.

Použitým jemně krystalickým, syntetickým a vázanou vodu obsahujícím zeolitem je s výhodou zeolit A a/nebo P. Jako zeolit P je zvláště výhodný materiál Zeolith MAP® (výrobek firmy Crosfield). Vhodné jsou také zeolit X a zeolit A (zeolit X přibližně 80 % hmotnostních) dodávaný firmou CONDEA Augusta S.p.A. pod obchodním názvem VEGOBOND AX®, který může být popsán ío vzorcem nNa₂O.(1-n)K2O.Al2O3.(2-2,5)SiO2.(3,5-5,5)H₂O

Zeolit se přitom může přidávat jako builder jak do granulované směsi, tak i jako „poprášení“ celkové směsi určené k lisování, přičemž obvykle se používají oba způsoby přidávání zeolitu do předsměsi.

Vhodné zeolity mají střední velikost částic méně než 10 pm (objemové rozdělení; metoda měření: Coulter Counter) a obsahují s výhodou 18 až 22 % hmotnostních, zvláště 20 až 22 % hmotnostních navázané vody.

Samozřejmě je také možné použití obecně známých fosfátů jako builderových látek, pokud by jejich použití nemělo být vynecháno z ekologických důvodů. Vhodné jsou zvláště sodné soli orthofosfátů, pyrofosfátů a zvláště tripolyfosfátů.

Použitelné organické builderové látky jsou například polykarboxylové kyseliny, jako je kyselina citrónová, adipová, jantarová, glutarová, vinná, cukerné kyseliny, aminokarboxylové kyseliny, kyselina nitrilotrioctová (NTA), používané například ve formě svých sodných solí, pokud je jejich použití vhodné z ekologických důvodů, a jejich směsi. Výhodné soli jsou soli polykarboxylových kyselin jako je kyselina citrónová, kyselina adipová, kyselina jantarová, kyselina glutarová, kyselina vinná, cukerné kyseliny a jejich směsi.

Aby bylo usnadněno rozpadávání vysoce zhutněných tvarových tělísek, je možné přidávat do tělísek pro zkracování doby rozpadávání dezintegrační pomocné prostředky, tzv. rozvolňovadla tablet. Pod materiály označovanými jako rozvolňovadla, popřípadě urychlovače rozpadávání se rozumí podle publikace Rómpp (9. vydání, díl 6, str. 4440) a Voigt „Lehrbuch der pharmazeutischen Technologie“ (6. vydání, 1988, str. 182 - 184) pomocné látky, které mají za úkol rychlé rozpadávání tablet ve vodě nebo v žaludeční šťávě a uvolňování léčiva v resorbovatelné formě.

ío Látky, které se označují na základě jejich účinku jako „rozvolňovadla“, zvětšují v přístupu vody svůj objem, přičemž na jedné straně se zvětšuje vlastní objem (bobtnání), na druhé straně však může také vznikat tlak uvolňováním plynů, takže se tableta rozpadá na menší částice. Již dlouhou dobu známé rozvolňovací pomocné prostředky jsou například systémy uhličitan/kyselina citrónová, přičemž mohou být použity také jiné organické kyseliny. Bobtnající dezintegrační pomocné prostředky jsou například syntetické polymery jako polyvinylpyrrolidon (PVP) nebo přírodní polymery, popřípadě modifikované přírodní látky jako je celulóza a škrob nebo jejich deriváty, alginát nebo deriváty kaseinu.

Výhodná tvarová tělíska pracích a čisticích prostředků obsahují 0,5 až 10 % hmotnostních, s výhodou 1 až 5 % hmotnostních a zvláště 2 až 4 % hmotnostní rozvolňovacích pomocných prostředků, vždy vztaženo na hmotnost tvarových tělísek.

Jako vhodný rozvolňovací prostředek se v rámci předkládaného vynálezu používají rozvolňovací prostředky na bázi celulózy, takže výhodné prací a čisticí prostředky ve formě tvarových tělísek obsahují takové rozvolňovací prostředky na bázi celulózy v množství 0,5 až 10 % hmotnostních, s výhodou 1 až 5 % hmotnostních a zvláště 2 až

4 % hmotnostní. Čistá celulóza má formální složení (C6Hio0₅)_n a z formálního hlediska představuje p-1,4-polyacetal celobiózy, která je • · ·· ·· · ·· · • · · · · · · · · ··· ···· · · · · · · • ······ · · · · · · • · ·· ·· ··· ·· ···

- 23 sama vystavěna z dvou molekul glukózy. Vhodné celulózy se přitom skládají z přibližně 500 až 5000 glukózových jednotek a mají tedy průměrné molekulové hmotnosti 50 000 až 500 000. Jako rozvolňovací prostředek na bázi celulózy jsou v rámci předkládaného vynálezu použitelné také deriváty celulózy, které je možno získat polymeranalogickými reakcemi z celulózy. Tyto chemicky modifikované celulózy přitom zahrnují například produkty esterifikace, popřípadě etherifikace, ve kterých byly substituovány atomy vodíku hydroxylových skupin. Jako deriváty celulózy však mohou být také ío použity deriváty celulózy, v nichž byly hydroxylové skupiny nahrazeny funkčními skupinami, které nejsou navázány přes atom kyslíku. Do skupiny derivátů celulózy patří například alkalické celulózy, karboxymethylcelulóza (CMC), estery a ethery celulózy a aminocelulózy.

Uvedené celulózové deriváty se s výhodou nepoužívají jako rozvolňovací prostředky na bázi celulózy samotné, ale ve směsi s celulózou. Obsah derivátů celulózy v těchto směsích je s výhodou méně než 50 % hmotnostních, zvláště výhodně méně než 20 % hmotnostních, vztaženo na rozvolňovací prostředek na bázi celulózy.

Zvláště výhodně se jako rozvolňovací prostředek na bázi celulózy používá čistá celulóza, která neobsahuje deriváty celulózy.

Jako další rozvolňovací prostředek na bázi celulózy nebo jako součást této složky může být použita mikrokrystalická celulóza. Tato mikrokrystalická celulóza se získává částečnou hydrolýzou celulóz za takových podmínek, které napadají a zcela rozpouštějí pouze amorfní oblasti (přibližně 30 % celkové hmotnosti celulózy) celulóz, krystalické oblasti (přibližně 70 %) však ponechávají nepoškozené. Následující dezagregace mikrojemných celulóz vzniklých hydrolýzou poskytuje mikrokrystalické celulózy, které mají velikosti primárních částic přibližně 5 μιτι a mohou být kompaktizovány například na granuláty se střední velikostí částic 200 pm.

• * • · · · · · · ··· • ······ · · · 9 · · • · · · * · · · · «· ·· ·· ··· ·· ···

- 24 V rámci předkládaného vynálezu jsou výhodné prací a čisticí prostředky ve formě tvarových tělísek, které ve tvarových tělískách navíc obsahují rozvolňovací (dezintegrační) prostředek na bázi celulózy.

Vedle uvedených složek tensidu, builderu a pomocného rozvolňovacího prostředku mohou být do pracích a čisticích prostředků ve formě tvarových tělísek způsobem podle vynálezu zapracovány složky obvyklé v pracích a čisticích prostředcích ze skupiny bělicích prostředků, aktivátorů bělení, enzymů, fluorescenčních prostředků, ío barviv, inhibitorů pěny, silikonových olejů, antiredepozičních prostředků, optických zjasňujících prostředků, inhibitorů zešednutí, inhibitorů přenosu barev a inhibitorů koroze.

Mezi sloučeninami s funkcí bělicích prostředků poskytujících ve vodě H₂O₂ mají zvláštní význam tetrahydrát perboritanu sodného a monohydrát perboritanu sodného. Další použitelné bělicí prostředky jsou například peruhličitan sodný, peroxypyrofosfáty, citrátperhydráty a soli perkyselin nebo perkyseliny poskytující H₂O₂, jako jsou perbenzoáty, peroxoftaláty, kyselina diperazelainová, ftaloiminoper-kyselina nebo diperdodekandikyselina.

Aby bylo možno dosáhnout při praní při teplotách 60 °C a nižších zlepšeného bělícího účinku, mohou být přidávány jako samostatná složka nebo jako součást složky b) aktivátory bělení. Jako aktivátory bělení mohou být použity sloučeniny, které za podmínek perhydrolýzy poskytují alifatické peroxokarboxylové kyseliny s výhodou s 1 až 10 atomy uhlíku, zvláště 2 až 4 atomy uhlíku a/nebo popřípadě substituované kyseliny perbenzoové. Vhodné jsou látky, které nesou O- a/nebo N-acylové skupiny s uvedenými počty atomů uhlíku a/nebo popřípadě substituované benzoylové skupiny. Výhodné jsou vícenásobně acylované alkylendiaminy, zvláště tetraacetylethylendi30 -amin (TAED), acylované triazinové deriváty, zvláště 1,5-diacetyl-2,4-dioxohexahydro-1,3,5-triazin (DADHT), acylované glykolurily, • · · · · • · • ·

- 25 například tetraacetylglykoluril (TÁGU), N-acylimidy, zvláště N-nonanoylsukcinimid (NOSÍ), acylované fenolsulfonáty, zvláště n-nonanoyl- nebo isononanoyloxybenzensulfonát (η-, popřípadě isoNOBS), anhydridy karboxylových kyselin, zvláště anhydrid kyseliny fialové, acylované vícesytné alkoholy, zvláště triacetin, ethylenglykol-diacetát a 2,5-diacetoxy-2,5-dihydrofuran.

Navíc k běžným aktkivátorům bělení nebo namísto nich mohou být do tvarových tělísek přidávány také tzv. katalyzátory bělení. V případě těchto látek se jedná o soli přechodových kovů, popřípadě komplexy přechodových kovů zesilujících bělicí účinek, jako například salenové komplexy nebo karbonylové komplexy Mn, Fe, Co, Ru nebo Mo. Jako katalyzátory bělení jsou použitelné také komplexy Mn, Fe, Co, Ru, Mo, Ti, V a Cu s trojvaznými ligandy s obsahem dusíku a aminové komplexy Co, Fe, Cu a Ru.

Jako enzymy přicházejí v úvahu materiály ze třídy proteáz, lipáz, amyláz, celuláz, popřípadě jejich směsi. Zvláště vhodné jsou enzymatické účinné látky získané z kmenů bakterií nebo hub, jako například Bacillus subtilis, Bacillus licheniformis a Streptomyces griseus. S výhodou se používají proteázy subtilizinového typu a zvláště proteázy, které je možno získat z bakterie Bacillus lentus. Zvláště zajímavé jsou přitom směsi enzymů, například proteázy a amylázy nebo proteázy a lipázy nebo proteázy a celulázy nebo celulázy a lipázy nebo proteázy, amylázy a lipázy nebo proteázy, lipázy a celulázy, zvláště však směsi s obsahem celulázy. Jako vhodné se v některých případech ukázaly také peroxidázy nebo oxidázy. Enzymy mohou být adsorbovány na nosiče a/nebo mohou být zapouzdřeny v obalujících látkách, aby byly chráněny proti předčasnému rozkladu. Podíl enzymů, enzymatických směsí nebo enzymových granulátů ve tvarových tělíscích podle předkládaného

3o vynálezu může být například přibližně 0,1 až 5 % hmotnostních, s výhodou 0,1 až přibližně 2 % hmotnostní.

• »»··»♦ · * 9« 9 9

9 9 · 9 9 9 · • 9 ·9 99 999 99 ···

- 26 Navíc mohou prací a čisticí prostředky ve formě tvarových tělísek obsahovat také složky, které pozitivně ovlivňují vypratelnost olejů a tuků z textilií (tzv. látky odpuzující nečistoty, soil repellents). Tento efekt bude zvláště výrazný, jestliže se zašpiní textil, který byl již předtím několikrát prán pracím prostředkem podle vynálezu s obsahem této složky uvolňující oleje a tuky. K výhodným složkám uvolňujícím tuky a oleje patří například neiontové ethery celulózy jako je methylcelulóza a methylhydroxypropylcelulóza s podílem methoxylových skupin 15 až 30 % hmotnostních a podílem ío hydroxypropoxylových skupin 1 až 15 % hmotnostních, vždy vztaženo na neiontové ethery celulózy, a ze stavu techniky známé polymery kyseliny ftalové a/nebo tereftalové, popřípadě jejich derivátů, zvláště polymery ethylentereftalátů a/nebo polyethylenglykoltereftalátů nebo aniontově a/nebo neiontové modifikované deriváty těchto sloučenin.

Z nich jsou zvláště výhodné sulfonované deriváty polymerů kyseliny ftalové a polymerů kyseliny tereftalové.

Tvarová tělíska mohou obsahovat jako opticky zjasňující látky deriváty kyseliny diaminostilbendisulfonové, popřípadě jejich soli s alkalickými kovy. Vhodné jsou například soli kyseliny 4,4’-bis(220 -anilino-4-morfolino-1,3,5-triazinyl-6-amino)stilben-2,2’-disulfonové nebo stejným způsobem vystavěné sloučeniny, které namísto morfolinové skupiny nesou skupinu diethanolaminovou, methylaminovou, anilinovou nebo 2-methoxyethylaminovou. Dále mohou být přítomny opticky zjasňující látky typu substituovaných difenylstyrylů, například alkalické soli 4,4’-bis(2-sulfostyryl)-difenylu, 4,4’-bis(4-chlor-3-sulfostyryl)-difenylu nebo 4-(4-chlorstyryl)-4’-(2-sulfostyryl)-difenylu. Mohou být použity také směsi uvedených opticky zjasňujících látek.

Aby bylo možno zlepšit estetický dojem vyvolaný prostředky podle předkládaného vynálezu, mohou být tyto prostředky barveny vhodnými barvivý. Výhodná barviva, jejichž výběr nezpůsobuje odborníkovi žádné obtíže, mají vysokou stabilitu při skladování • · · · · · • · · · · · • · · · ♦ · • · ··· 9 9 9

9 9 9 9

99 99

a nejsou citlivé na obvyklé složky prostředků ani na světlo; stejně tak se nevážou na textilní vlákna, aby nezpůsobovala jejich zbarvení.

Z estetických důvodů může být žádoucí vyrábět tvarová tělíska, u kterých jsou zbarveny pouze některé fáze nebo vrstvy. To je možno dosáhnout způsobem podle předkládaného vynálezu bez problémů v nejrůznějších variacích. V tvarových tělískách jsou tak - v závislosti na zapracování tvarových tělísek s obsahem vonných látek k dispozici alespoň dvě fáze, z nichž je možno zbarvit pouze jednu fázi nebo mohou být obě fáze zbarveny rozdílně a vytvořit tak tvarová ío tělíska s obsahem barevných částic.

Barvení jednotlivých fází se může provádět obvyklým způsobem přídavkem barviv nebo roztoků barviv k tvarovým tělískům s obsahem vonných látek, popřípadě granulátům nebo práškům předsměsi pro tablety. Výhodné je však použití probarvených zaprašovacích prostředků, které pokrývají povrch částic a tak opticky navozují zrno probarvené v celém objemu. Tím se na jedné straně šetří barvivo, na druhé straně se zabrání problémům způsobeným inkorporací vysokých množství barviv do tvarových tělísek a tím do prací lázně.

Výroba pracích a čisticích prostředků ve formě tvarových tělísek probíhá způsobem podle předkládaného vynálezu známým způsobem lisování předsměsi pro tablety s obsahem tvarových tělísek obsahujících vonné látky. Pro výrobu se zhutňují předsměsi v tzv. matrici mezi dvěma razidly na pevný komprimát. Tato operace, která bude v následujícím textu krátce označována jako tabletování, se dělí do čtyř kroků: dávkování, zhutňování (elastické tvarování), plastické tvarování a vytlačování.

Tabletování se provádí na obvyklých tabletovacích lisech, které mohou být v podstatě vybaveny jednoduchými nebo dvojitými raznicemi. V tomto případě se pro vyvíjení tlaku používá nejen horní raznice, ale také dolní raznice se v průběhu lisování pohybuje proti horní raznici, zatímco horní raznice tlačí směrem dolů. Pro malá

• · • · »·

- 28 vyráběná množství se s výhodou používají excentrické tabletovací lisy, u kterých je raznice upevněna na excentrický kotouč, který je upevněn na osu s určitou rychlostí otáčení. Pohyb této lisovací raznice je srovnatelný se způsobem činnosti obvyklého čtyřtaktního motoru.

Lisování může probíhat buď jedním horním a dolním razidlem, na excentrickém kotouči však může být upevněno větší množství raznic, přičemž počet otvorů matrice je odpovídajícím způsobem rozšířen. Průchodnosti excentrických lisů se liší podle typů a mohou být od několika set až maximálně 3000 tablet za hodinu.

io Pro větší průchodnosti se používají oběžné tabletovací lisy, u kterých je na tzv. matricovém stole kruhově uspořádán větší počet matric. Počet matric se podle modelu liší a může být mezi 6 a 55, přičemž v obchodě jsou dostupné také větší matrice. Každé matrici na matricovém stole je přiřazena horní a dolní raznice, přičemž lisovací tlak může být aktivně vykonáván pouze horní, popřípadě dolní raznicí, ale také oběma raznicemi. Matricový stůl a raznice se pohybují kolem společné svisle uspořádané osy, přičemž raznice se za pomoci kolejnicové dráhy v průběhu cyklu přivádí do polohy pro plnění, zhutňování, plastické přetváření a vytlačování. Na místech, ve kterých je nutné zvláště vysoké zvedání, popřípadě snižování matrice (plnění, zhutňování, vytlačování) se tyto dráhy podporují přídavnými stlačovacími prvky, vybráními v kolejnicích a vyjímacími drahami.

Plnění matrice probíhá nepohyblivým přiváděcím zařízením, tzv. plnicí botičkou, která je napojena na předřazený zásobník předsměsi.

Lisovací tlak na každou takovou předsměs je individuálně nastavitelný pomocí lisovací dráhy horní a dolní raznice, přičemž tlak se vytváří odvalováním hlavice dříku raznice po nastavitelných přítlačných válečcích.

Oběžné lisy mohou být pro zvýšení průchodnosti vybaveny také dvěma nebo více plnicími botičkami. Pro výrobu dvou- a vícevrstevných tvarových tělísek je za sebou uspořádáno více plnicích • · · • ··· botiček, a mírně slisovaná první vrstva se před dalším plněním nevytlačuje. Vhodným uspořádáním procesu jsou tímto způsobem vyrobitelné také plášťové a bodové tablety, které jsou vystavěny z vrstev jako cibule, přičemž v případě bodových tablet njsou vrchní vrstva jádra, popřípadě vrstvy jader překryty a tak zůstávají viditelné. Také oběžné tabletovací lisy je možno opatřit jednoduchými nebo vícenásobnými pracovními místy, takže například vnější kruh používá pro lisování 50 a vnitřní kruh 35 otvorů současně. Průchodnosti moderních oběžných tabletovacích lisů jsou více než milión tvarových ío tělísek za hodinu.

Vhodné tabletovací stroje pro provedení předkládaného vynálezu jsou dostupné například u firem Apparatebau Holzwarth GbR, Asperg, Wilhelm Fette GmbH, Schwarzenbek, Hofer GmbH, Weil, KILIÁN, Kóln, KOMAGE, Kell am See, KORSCH Pressen GmbH, is Berlin, Mapag Maschinenbau AG, Bern (Švýcarsko) a Courtoy N. V., Halle (Belgie/Lucembursko). Zvláště vhodný je například hydraulický dvojčinný lis HPF 630 firmy LAEIS, Německo.

Tvarová tělíska mohou být přitom zhotovena v určitém tvaru a určité velikosti, přičemž mohou sestávat z více fází, tzn. vrstev, uvnitř přítomných oblastí nebo jader a kroužků. Jako tvary mohou být použita prakticky všechna vhodná provedení umožňující manipulaci, například tvar tabulky, tyčinky, kostky, kvádru a odpovídající prostorové prvky s rovnými postranními plochami, stejně jako zvláště válcová provedení s kruhovým nebo oválným průřezem. Tato naposledy uvedená provedení přitom zahrnují formy tablety až kompaktního válcového tělíska s poměrem výšky k průměru více než 1.

Výlisky dělené na porce mohou být přitom vytvořeny jako oddělené jednotlivé prvky, které odpovídají stanovené dávce pracího a/nebo čisticího prostředku. Je však také možné vytvořit výlisky, které spojují v jednom výlisku větší počet takových hmotnostních jednotek, • · ··· · · · · · · » * ·· · · · ♦ · · · ·· ·· ·· ··· ·» *··

- 30 přičemž se předpokládá snadná oddělitelnost menších jednotek s obsahem určité dávky, zvláště pomocí předem vytvořených míst, kde má dojít k přelomení. Pro použití pracích prostředků na textil v myčkách obvyklých v Evropě s horizontálně uspořádanou mechanikou může být účelné vyrábět porcované výlisky jako tablety, ve tvaru válce nebo kvádru, přičemž výhodný poměr průměru k výšce je v rozmezí průměrně 0,5 : 2 až 2 : 0,5. Pro výrobu těchto výlisků jsou vhodná zařízení obchodně dostupné hydraulické lisy, excentrické lisy nebo oběžné lisy.

io Tvar jiných provedení tvarových tělísek je přizpůsoben svými rozměry vyplachovacím komůrkám dostupných praček pro domácnost, takže tvarová tělíska mohou být bez pomocných dávkovačích zařízení přímo dávkována do vyplachovací komůrky, kde se v průběhu vyplachování rozpustí. Samozřejmě je také možné použití pracích prostředků ve formě tvarových tělísek prostřednictvím pomocného dávkovacího zařízení.

Další výhodné tvarové tělísko, které je možno vyrobit, má destičkovou nebo tabulkovou strukturu se střídajícími se silnými dlouhými a tenkými krátkými segmenty, takže jednotlivé segmenty se odlamují těmito „příčkami“na naznačených místech zlomů, kterými jsou krátké tenké úseky, a mohou se přidávat do pračky. Tento princip tvarových tělísek pracích prostředků opatřených příčkami může být uskutečněn také v jiných geometrických tvarech, například rovnoběžně uspořádanými trojúhelníky, které jsou podélně spojeny pouze na jedné straně. Zde se také z optických důvodů nabízí vytvořit základnu trojúhelníků, která vzájemně spojuje jednotlivé segmenty, jako jednu fázi, zatímco špička trojúhelníků je tvořena druhou fází. Zvláště pěkně vypadá u tohoto provedení vynálezu rozdílné zbarvení obou fází.

Po slisování mají tvarová tělíska pracích a čisticích prostředků vysokou stabilitu. Lomová pevnost válcovitého tvarovitého tělíska • ······ · · *· · · • · · · · t · » · ·· ·· ·· ··· · · ·· ·

- 31 může být zjištěna měřením síly potřebné ke zlomení. Tuto sílu je možno určit z rovnice

2P _{5 σ} = πϋί

V této rovnici znamená σ lomovou pevnost přes průměr (diametral fracture stress, DFS) v Pa, P je síla N, která způsobí tlak na tvarové tělísko, který vede ke zlomení tělíska, D je průměr tvarového tělíska v metrech a t je výška tvarového tělíska.

Předsměs lisovaná na prací a čisticí prostředky ve formě tvarových tělísek může obsahovat v různých množstvích tvarová tělíska s různým obsahem vonných látek. V rámci předkládaného vynálezu je výhodné, aby podíl tvarových tělísek s vysokým obsahem vonných látek v lisované předsměsi byl 1 až 15 % hmotnostních, s výhodou 2 až 12 % hmotnostních a zvláště 5 až 10 % hmotnostních, vždy vztaženo na předsměs.

Dalším předmětem vynálezu je použití směsí s vysokým obsahem vonných látek, zvláště perel s obsahem vonných látek, které mají sypné hmotnosti více než 700 g/l, a které se vyrábějí granulací nebo aglomerací v lisech, ve tvarových tělíscích pracích a čisticích prostředků.

Zapracováním parfémů v této koncentrované a pro svůj způsob výroby nanejvýš homogenní formě jsou kladně ovlivněny fyzikální vlastnosti tvarových tělísek. Sklon parfémů migrovat působením lisovacího tlaku při lisování tablet do celého tvarového tělíska se potlačí a hydrofobizující parfémový olej se tímto způsobem koncentruje do úzké oblasti tablety. Tím vykazují tvarová tělíska pracích a čisticích prostředků vyrobená způsobem podle

4 4 4 ·» · * · * • 4 · 4 4 * · * 4 * * ·

4 4 » 4« · · · * • 444444 4 · < · · · • 4 4 · · 4 · · · • 4 44 44 4 4 · 44 444

- 32 předkládaného vynálezu stejně pozitivní vlastnosti jako tvarová tělíska, ve kterých nejsou parfémy vůbec přítomny.

Proti tvarovým tělískům s obsahem parfémů dojde ke zřetelnému zlepšení nejen fyzikálních vlastností tvarových tělísek, ale také ke zlepšení jiných vlastností prostředku a ke zlepšení vlastností textilií praných těmito prostředky. Stejně jako u „perel s obsahem vonných látek“ ve sterší německé patentové přihlášce 197 46 781.4, se pozoruje také u tvarových tělísek pracích a čisticích prostředků podle předkládaného vynálezu zlepšená vůně tvarových tělísek a vůně ío textilií ošetřených pracími lázněmi vytvořenými z těchto tělísek.

Příklady provedení vynálezu

Podle starší německé patentové přihlášky 197 46 780.6 byly vyrobeny perly s obsahem vonných látek, přičemž byl smísen granulát tensidu (nosič) sušený rozprašovacím způsobem s dalšími pomocnými látkami a parfémem a směs byla potom tlakem plastifikována a extrudována na dvouvlnném extrudéru firmy Lihotzky.

Složení granulátu tensidu sušeného rozprašovacím způsobem je uvedeno v tabulce 1, složení předsměsi pro perly s obsahem vonných látek je uvedeno v tabulce 2.

Tabulka 1: Granulát tensidu sušeny rozprašovacím způsobem (% hmotnostních) • to toto ·♦ · ·· • »« ' to to toto toto • toto· ·· « ·· • · to·· · to · to«·· • to ···· ·· • to ·· ·· «·· ··

Cg-13-alkylbenzensulfonát sodný	26,17
Uhličitan sodný	4,00
Zeolit 4A	55,63
Soli z roztoku	0,70
Voda	13,00
Hydroxid sodný	0,50

Tabulka 2: Předsměs pro perly s obsahem vonných látek (% hmotnostních)

Ci2-i8-mastný alkohol	5,0
Zeolit X	10,0
PEG 4000	4,0
Granulát tensidu (tabulka 1)	68,0
Parfemační olej	10,0

Plastifikovaná předsměs opouštěla extrudér při tlaku 8,5 MPa děrovanou deskou s průměry výstupních otvorů 0,5, popřípadě 0,7, popřípadě 0,85, popřípadě 1,2 mm .

ío Extrudované prameny byly krájeny rotujícím odřezávacím nožem na tělíska s poměrem délky k průměru přibližně 1, která byla zakulacována na přístroji Marumerizer®.

Paralelně s perlami s obsahem vonných látek byl vyroben granulací další granulát tensidu, který měl složení uvedené v tabulce 3.

0

Tabulka 3: Granulát tensidu (% hmotnostních)

00 • t Β · 0 ·

0 0 0 0 0 0 0 000 0 4 0

0 0 0 0

0· *·

Cg.n-alkylbenzensulfonát	18,6
Sulfát Ci2-i8-mastného alkoholu	5,4
Ci2-i8-mastný alkohol se 7 EO	5,7
Mýdlo	1,6
Uhličitan sodný	16,6
Křemičitan sodný	5,4
Zeolit A (bezvodá účinná látka)	29,9
Optický zjasňující prostředek	0,3
Hydroxyethan-1,1 -difosfonát sodný	0,8
Kopolymer kyseliny akrylové a maleinové	5,4
Voda, soli	10,3

V tomto případě byly vyrobeny předsměsi pro tablety E1 a V1 5 a V2, přičemž granulát tensidu popsaný v tabulce 3 byl smísen s dalšími složkami pracího a čisticího prostředku. Předsměs E1 podle předkládaného vynálezu přitom obsahovala perly s obsahem vonných látek, zatímco parfém ve srovnávacím příkladu V1 byl nastříkán v odpovídajícím množství přímo na předsměs. Pro srovnání byla navíc ío vyrobena bezparfémová předsměs V2.

Předsměsi byly lisovány v tabletovacím lisu Korsch na tablety pracího prostředku. Přitom byl lisovací tlak nastaven tak, že byly získány vždy tři série tvarových tělísek (E1, ET, E1”, analogicky pro V1 a V2), které se lišily svou tvrdostí. Složení lisovaných předsměsi (a tedy i z nich vyrobených tvarových tělísek) ukazuje tabulka 4.

- 35 Tabulka 4: Předsměsi pro tvarová tělíska pracích a čisticích prostředků (% hmotnostních)

• •	• · • · 9	•	• 9 9	• • ·	•	• · •	• • ·
•	• ···	• ·	9	•	• ·	•	•
•	• ·	•	9	•	•	•	•
• ·	• ·		99	• · ·		• ·	• » ·

	E1	V1	V2
Granulát tensidu (tabulka 3)	56,8	61,3	61,8
Monohydrát perboritanu sodného	17,8	17,8	17,8
Tetraacetylethylendiamin	7,3	7,3	7,3
Odpěňovač na bázi parafinu a silikonu, 15 % na sodě	3,5	3,5	3,5
Enzymy	2,5	2,5	2,5
Ethylenglykol-PEG-ester kyseliny tereftalové	1,1	1,1	1,1
Perly s obsahem vonných látek (tabulka 2)	5,0	-	-
Parfemační olej	-	0,5	-
Rozvolňovací prostředek na bázi celulózy	5,0	5,0	5,0
Zeolit A (poprašovací prostředek)	1,0	1,0	1,0

Tvrdost tablet byla měřena tvářením tablety až do zlomení, 5 přičemž byla zjišťována síla působící na postranní plochy tablety a maximální síla, kterou tableta vydržela.

Pro určení rozpadání tablet byla tableta vložena do kádinky s vodou (600 ml vody, teplota 30 °C) a byla měřena doba do úplného rozpadnutí tablety. Experimentální údaje jsou ukázány v tabulce 5:

·*

- 36 Tabulka 5: Tablety pracích prostředků (fyzikální údaje)

Tableta	E1	ΕΓ	E1”	V1	V1’	V1”	V2	V2’	V2”
Tvrdost tablety	40 N	53 N	63 N	41 N	50 N	62 N	41 N	51 N	60 N
Rozpadání tablety	10 s	14 s	21 s	14 S	22 s	53 s	9 s	16 s	21 s

Údaje v tabulce 5 ukazují, že přídavek parfému prostřednictvím tvarových tělísek s vysokým obsahem vonných látek přináší podstatné výhody: za prvé nezávisí doba rozpadání tablet v tak velké míře na tvrdosti tablet jako u tablet, ve kterých byl parfém nastříkán na předsměs (srovnání příklad E1 : V1), za druhé dosahují tvarová tělíska vyrobená podle předkládaného vynálezu přes použití parfému při stejné tvrdosti dobrých časů rozpadání, kterými se vyznačují tablety ío bez parfému, popřípadě tyto tablety ještě předčí (srovnání E1 : V2).

Také celkový dojem z hlediska perfémování u tvarových tělísek vyrobených podle vynálezu je lepší než u tvarových tělísek vyrobených obvyklým způsobem. K tomuto účelu byla porovnávána tvarová tělíska E1 a V1.

Složení parfemačních olejů obsažených ve tvarových tělískách, popřípadě perlách s obsahem vonných látek, je uvedeno v tabulce 4. Parfemace produktu a ošetřovaných textilií (bavlna) byla posuzována jako subjektivní čichový vjem parfémářů. Čísla uvedená v tabulce vyhodnocení (tabulka 7) přitom udávají počet parfémářů, kteří zařadili příslušné produkty, popřípadě určitým prostředkem ošetřené textilie, do skupiny „silně vonící“. Ze sedmi parfémářů tedy šest osob hodnotilo tvarová tělíska pracích a čisticích prostředků vyrobená podle předkládaného vynálezu jako lepší. Výsledky tohoto testu jsou shrnuty v tabulce 7.

···· ·· · 9

9 9·9 999 9 9 9

9 9 · « · ·

99 99 999

- 37 Tabulka 6: Složení parfemačních olejů (% hmotnostních)

Fenylethylalkohol	52,0
Dimethylbenzylkarbinylacetát	2,5
Iraldein gamme	5,0
Kyselina fenyloctová	0,5
Geranylacetát	2,0
Benzylacetát	30,0
Rosenoxid L 10% v PEG	2,5
Romilat	20,0
Irotyl	0,5
Cyklohexylsalicylát	20,0
Floramát	10,0

Tabulka 7: Zesílení vůně (preference intenzity)

	Počet parfemářů (preference intenzity)
	produkt	vlhké prádlo	suché prádlo
E1 (5% parfemační olej v perlách s obsahem vonných látek)	1	2	2
V1 (0,5% parfemační olej přidávaný postřikem)	6	5	5

Zastupuje:

Claims (10)

1. Způsob výroby tvarových tělísek pracích a čisticích prostředků,

5 vyznačující se tím, že se granulací nebo aglomerací lisováním vyrobí směsi s vysokým obsahem vonných látek, které se smísí s práškovými a/nebo granulovanými složkami pracího a čisticího prostředku a tato předsměs se známým způsobem lisuje na tvarová tělíska.

2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, ž e směsi s vysokým obsahem vonných látek mají sypnou hmotnost více než 700 g/l.

15

3. Způsob podle některého z nároků 1 nebo 2, vyznačující se tím, že se používají směsi s vysokým obsahem vonných látek, zvláště perly s obsahem vonných látek, které byly vyrobeny v podstatě bezvodou granulací nebo aglomerací lisováním.

4. Způsob podle některého z nároků 1až3, vyznačující se tím, že tvarová tělíska s obsahem vonných látek, zvláště perly s obsahem vonných látek obsahují 3 až 40 % hmotnostních, s výhodou 5 až 30 % hmotnostních a zvláště 8

25 až 20 % hmotnostních parfému, vztaženo na hmotnost tvarových tělísek s obsahem vonných látek.

5. Způsob podle některého z nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že tvarová tělíska s obsahem vonných látek, ·· ·♦ ·· · ·· ry?

• « · · · · · · · * · · ——<Z\ • · · · · « < · · · • »♦··«· · · · · « « • · · · · · · · · ·· ·· ·· ··· ·· ···

- 39 zvláště perly s obsahem vonných látek obsahují 65 až 95 % hmotnostních, s výhodou 70 až 90 % hmotnostních nosiče nebo nosičů ze skupiny tensidů, směsí tensidů, di- a polysacharidů, křemičitanů, zeolitů, uhličitanů, síranů a citrátů,

5 vždy vztaženo na hmotnost tvarových tělísek s obsahem vonných látek.

6. Způsob podle některého z nároků 1až5, vyznačující se tím, že tvarová tělíska s obsahem vonných látek, ío zvláště perly s obsahem vonných látek obsahují jednu nebo více látek ze skupiny polyethylenglykolů, alkoxylátů mastných alkoholů a alkoxylátů mastných kyselin v množství 1 až 10 % hmotnostních, s výhodou 2 až 9 % hmotnostních a zvláště 5 až 7 % hmotnostních, vždy vztaženo na hmotnost tvarových

15 tělísek s obsahem vonných látek.

7. Způsob podle některého z nároků 1až6, vyznačující se tím, že tvarová tělíska s obsahem vonných látek se mísí alespoň s jedním granulátem tensidů.

8. Způsob podle některého z nároků 1až7, vyznačující se tím, že lisovaná předsměs obsahuje jednu nebo více složek pracích a čisticích prostředků, zvolených zvláště ze skupiny builderů, bělicích prostředků, aktivátorů bělení,

25 enzymů, barviv a pomocných rozvolňovacích prostředků.

9. Způsob podle některého z nároků 1až8, vyznačující se tím, že podíl tvarových tělísek s vysokým obsahem vonných látek na lisované předsměsi je 1 až 15 % • · ··» ··· *··· i • · « · · · ««· • · ·· ·· «·· · * ···

- 40 hmotnostních, s výhodou 2 až 12 % hmotnostních a zvláště 5 až 10 % hmotnostních, vždy vztaženo na předběžnou směs.

10. Použití směsí s vysokým obsahem vonných látek, zvláště perel 5 s obsahem vonných látek, se sypnými hmotnostmi vyššími než

700 g/l vyrobených granulací nebo aglomerací lisováním v tvarových tělískách pracích a čisticích prostředků.

Zastupuje: