CN201110847Y - 吸附剂变压吸附分离性能测试及渗流实验装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种吸附剂变压吸附分离性能测试及渗流实验装置，包括原料气系统、配气罐、吸附柱和抽真空系统，原料气系统由原料气瓶和载、清洗气瓶组成，在吸附柱和抽真空系统进气口之间设置第三电磁阀；在吸附柱进、出气口处分别设置进气口压力传感器和出气口压力传感器，在吸附柱的下、上端分别设置有进气口温度传感器和出气口温度传感器；抽真空系统包括真空泵和电动推杆。本实用新型结构简单，既可测试吸附剂分离性能以及多组分气体变压吸附分离过程，还可研究多组分气体在吸附剂中的渗流过程；吸附剂量少时也能使用，实验成本降低。

Description

吸附剂变压吸附分离性能测试及渗流实验装置

技术领域

本实用新型属于变压吸附气体分离技术领域，具体地说，涉及一种实验室研究吸附剂的变压吸附分离性能、气体变压吸附分离及渗流过程的装置。

背景技术

煤层气(煤矿瓦斯)是与煤伴生的以甲烷为主的混合气体，煤层气中的甲烷是一种优质的气态燃料和化工原料，煤层气的利用具有重大意义，我国煤层气资源储量达36.8万亿m³，居世界第三，但我国煤层气利用却进展缓慢，其主要原因在于矿井抽采的煤层气中甲烷浓度低(一般含20～45％CH₄)，因此，如何有效地把抽采的煤层气中甲烷的浓度浓缩到90％以上，已成为开发利用煤层气面临的首要科技问题。变压吸附(PSA)技术以其独特的优势已成为人们所关注的煤层气分离提纯技术，变压吸附技术是从煤层气中提浓甲烷的有效手段，但是由于甲烷和氮气的吸附量很接近，所以该体系的分离至今仍然是PSA分离领域的难题，解决该问题的关键是开发新型吸附剂并研究对应的变压吸附工艺，变压吸附工艺对吸附剂具有特殊的要求，吸附剂良好的吸附性能是吸附分离过程的基本条件。在开发新型吸附剂时，现有的实验装置仅测试吸附剂分离性能以及多组分气体变压吸附分离过程，不能研究多组分气体在吸附剂中的渗流过程，使得PSA过程的研究不够深入全面。此外，实验室制备的吸附剂量一般都较少，现有实验装置中的吸附柱内径较大，较少量的吸附剂装在吸附柱中吸附剂高度小，不利于变压吸附过程的研究。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题在于提供一种实验装置，该装置既可用于测试吸附剂分离性能以及多组分气体变压吸附分离过程，还可以研究单一组分或多组分气体在吸附剂中的渗流过程。

本实用新型的技术方案如下：一种吸附剂变压吸附分离性能测试及渗流实验装置，包括原料气系统、配气罐、吸附柱和抽真空系统，所述原料气系统由至少两个原料气瓶和载、清洗气瓶组成，原料气瓶的出气口与设置有压力表、压力传感器的配气罐进气口相连，该配气罐出气口依次通过第一电磁阀、节流阀后与载、清洗气瓶的出气口相连，再经第二单向阀后分为两路，一路经第四单向阀通往原料混合气取样口，另一路通过第二电磁阀后分别与吸附柱和抽真空系统相连，在吸附柱和抽真空系统进气口之间设置有第三电磁阀；在所述吸附柱进气口处设置有进气口压力传感器，在所述吸附柱的下、上端分别设置有进气口温度传感器和出气口温度传感器，该吸附柱出气口经出气口压力传感器后依次通过第五电磁阀、节流阀、第一流量计后通往第一取样口；所述抽真空系统包括真空泵和带真空压力传感器的电动推杆，在所述第三电磁阀和真空泵之间连接有电动推杆的进气口，该电动推杆出气口依次通过第五单向阀、第二流量计后通往第二取样口，在所述真空泵与电动推杆的进气口之间装有第四电磁阀。

在所述第二单向阀的进气口和出气口之间并联有一管道，在该管道上设置有预吸附柱，在该预吸附柱的进、出气口处分别设置第一单向阀和第三单向阀。

所述吸附柱的填料管内孔为直孔，该填料管两端通过内螺纹与盖接头连接。

所述吸附柱的填料管内孔为中间细两端大的阶梯孔，该填料管两端的大孔设有内螺纹与盖接头连接。

所述第一流量计与第一取样口之间设有管道，该管道通过第六单向阀后与气相色谱仪相连。

所述原料气气瓶为两个，气瓶内分别装有甲烷和氮气。

所述载、清洗气瓶内装有氦气。

所述第一流量计、第二流量计的流量范围为0～250ml/min。

所述电动推杆的真空度范围为0.1～0.15atm。

所述真空泵的真空度范围为0.01～0.10atm。

本实用新型可以进行不同条件下的穿透曲线测定，而且装备有抽真空系统，可用于重组分气体为产品气的多组分气体的分离；吸附柱里在上、下端设置两个温度传感器，可测量变压吸附过程中吸附柱内温度的变化，而且吸附柱前后设置有压力传感器，可以进行气体在温度场、压力场中吸附剂中渗流过程的研究，这样对PSA过程的研究就更为全面。此外，该装置的吸附柱配有不同内径的填料管可供选择，而两端的盖接头不变，即使是填装少量吸附剂也可保证混合气通过足够高度的吸附剂，特别有利于对少量吸附剂分离性能的测试；设置装有一种或多种吸附剂的预吸附柱，可去除原料混合气中的杂质。

本实用新型的有益效果是：

1、既可用于测试吸附剂分离性能以及多组分气体变压吸附分离过程，还可以研究多组分气体在吸附剂中的渗流过程。

2、可以对原料混合气进行预处理，除去原料混合气中的杂质。

3、可对少量吸附剂进行测试，降低实验成本的同时保证实验效果。

附图说明

图1是本装置的示意图。

图2是本实用新型中吸附柱一种实施例的结构示意图。

图3是本实用新型中吸附柱另一种实施例的结构示意图

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型作进一步说明：

如图1所示，一种吸附剂变压吸附分离性能测试及渗流实验装置，主要由原料气系统1、配气罐2、吸附柱3、抽真空系统30、单向阀、电磁阀、节流阀和流量计组成，其中原料气系统1由原料气瓶1a和载、清洗气瓶1b组成，原料气瓶1a为两个，分别装有甲烷和氮气，原料气瓶1a的出气口与设置有压力表2a、压力传感器2b的配气罐2进气口相连，该配气罐2出气口依次通过第一电磁阀4、节流阀5后与装有氦气的载、清洗气瓶1b的出气口相连，再经第二单向阀6后分为两路，一路经第四单向阀7通往原料混合气取样口8，另一路通过第二电磁阀9后分别与吸附柱3和抽真空系统30相连，在吸附柱3和抽真空系统30进气口之间设置有第三电磁阀10；在吸附柱3进、出气口处分别设置进气口压力传感器11和出气口压力传感器12，在吸附柱3的下、上端分别设置有进气口温度传感器13和出气口温度传感器14，该吸附柱3出气口经出气口温度传感器14后依次通过第五电磁阀15、节流阀16、第一流量计17后通往第一取样口18，该流量计的流量范围为0～250ml/min，其与第一取样口18之间设有管道，该管道通过第六单向阀28后与气相色谱仪29相连；抽真空系统30包括真空泵19和带真空压力传感器20a的电动推杆20，真空泵19的真空度范围为0.01～0.10atm，电动推杆20的真空度范围为0.1～0.15atm，在第三电磁阀10和真空泵19之间连接有电动推杆20的进气口，该电动推杆20出气口依次通过第五单向阀21、第二流量计22后通往第二取样口23，该流量计的流量范围为0～250ml/min，在真空泵19与电动推杆20的进气口之间装有第四电磁阀24。含电动推杆的抽真空系统，不仅可以提高吸附柱抽真空的效率，而且更省电，电动推杆20可起到抽真空与加压的作用，当吸附柱3逆向减压至0MPa(表压)与大气压相等时，吸附柱3内吸附的气体将不再解吸，第四电磁阀24与第五单向阀21之间的管道可先由电动推杆20抽真空后，打开第三电磁阀10，吸附柱3吸附的剩余气体向电动推杆20解吸至平衡后，关闭第三电磁阀10，解吸出的气体经电动推杆Q加压至高于大气压后，打开第五单向阀21，在第二取样口23取样分析。

如图1所示，在第二单向阀6的进气口和出气口之间并联有一管道，在该管道上设置有预吸附柱26，在预吸附柱26的进、出气口处设有第一单向阀25和第三单向阀27。该预吸附柱26内可填装有一种或多种吸附剂，通过预吸附柱26中的吸附剂去除煤层气中所含的水、CO₂、H₂S等。预吸附柱26为选择使用，当使用较纯净的原料气时可关闭第一单向阀25和第三单向阀27，打开第二单向阀6，使原料气直接通过第二单向阀6进入后续管路。

本装置的吸附柱3配有不同内径的填料管3a可供选择，而两端的盖接头3b不变，如图2所示，吸附柱3的填料管3a内孔为直孔，填料管3a的两端设有内螺纹，盖接头3b设有外螺纹，填料管3a和盖接头3b通过螺纹连接，此为吸附剂量较多时使用。如图3所示，吸附柱3的填料管3a内孔为中间细两端大的阶梯孔，该填料管3a两端的大孔设有内螺纹与盖接头3b连接，此为吸附剂量较小时使用。

本实用新型的工作过程：

1、模拟煤层气(CH₄、N₂体积比约为3∶7～4∶6)的配制与浓度测定。先关闭第四单向阀7、第五单向阀21、第五电磁阀15，其余阀开，通过真空泵19对系统抽真空，，抽至真空度为0.01～0.05atm；接着关闭全部阀，分别装有CH₄、N₂的原料气瓶对配气罐2充气，充入一定体积比的CH₄和N₂；管道清洗：第一电磁阀4、第二单向阀6、第四单向阀7阀开，其余阀关，用CH₄/N₂混合原料气体清洗管道，控制流量，清洗后的气体从原料混合气取样口8放出；浓度的测定：在原料混合气取样口8取样用色谱仪测定。

2、PSA平衡分离实验。吸附柱再生，系统抽真空：第一电磁阀4、第四单向阀7、第五单向阀21、第五电磁阀15阀关，其余阀开，启动真空泵19，吸附柱3抽至真空度为0.01～0.05atm；充压：第一电磁阀4、第二单向阀6、第二电磁阀9阀开，其余阀关，节流阀5调定好流量(50～100ml/L)，吸附柱3吸附压力P_F(进气口压力传感器11和出气口压力传感器12上显示)升压至0.8MPa(表压)；吸附：变压吸附过程中各步骤的温度变化通过进气口温度传感器13和出气口温度传感器14显示，吸附步骤完成后，第一电磁阀4、第二电磁阀9阀关、第五电磁阀15阀开，未被吸附的组分从第一取样口18放出，同时测定排放浓度；顺向减压：第五电磁阀15打开，其余阀关，吸附柱3顺着流动方向减压至0.4Mpa(0.4～0.8Mpa)(表压)，同时测定排放浓度；逆向减压：第三电磁阀10、第五单向阀21阀开，其余阀关，在第二取样口23取样分析，当吸附柱3压力(进气口压力传感器11和出气口压力传感器12上显示)减压接近至0MPa(表压)时，第三电磁阀10、第五单向阀21阀关；逆向抽真空：阀全关，电动推杆20工作，真空度为0.1～0.15atm后，第三电磁阀10阀开，吸附柱3吸附的剩余气体向电动推杆20解吸，当平衡后，第三电磁阀10阀关，解吸后的气体经电动推杆20推进加压(高于大气压)后，第五单向阀21阀开，在第二取样口23取样分析。

3、PSA动力学分离实验。吸附柱再生，系统抽真空：第一电磁阀4、第四单向阀7、第五单向阀21、第五电磁阀15关闭，其余阀开，启动真空泵19，吸附柱3抽至真空度为0.01～0.05atm；充压、吸附：第一电磁阀4、第二单向阀6、第二电磁阀9打开，其余阀关，节流阀5调定好流量(50～100ml/L)与吸附柱3吸附压力PF(进气口压力传感器11和出气口压力传感器12上显示)升压至0.8MPa(表压)后，第五电磁阀15阀开，控制吸附时间，吸附柱3在吸附压力P_F下吸附，变压吸附过程中的温度变化通过进气口温度传感器13和出气口温度传感器14显示，未被吸附的组分从第一取样口18放出，同时测定排放浓度；顺向减压：第五电磁阀15打开，其余阀关，吸附柱3顺着流动方向减压至0.4Mpa(0.4～0.8Mpa)，同时测定排放浓度；逆向减压：第三电磁阀10、第五单向阀21打开，其余阀关，在第二取样口23取样分析，当吸附柱3压力(进气口压力传感器11和出气口压力传感器12上显示)减压接近至0MPa(表压)时，第三电磁阀10、第五单向阀21关闭；逆向抽真空：阀全关，电动推杆20工作至真空度为0.1～0.15atm后，第三电磁阀10阀打开，吸附柱3吸附的剩余气体向电动推杆20解吸，当平衡后，第三电磁阀10关闭，解吸后的气体经电动推杆20推进加压(高于大气压)后，第五单向阀21打开，在第二取样口23取样分析。

4、穿透曲线的测定实验。吸附柱再生，系统抽真空：第一电磁阀4、第四单向阀7、第五单向阀21、第五电磁阀15阀关，其余阀开，启动真空泵19，吸附柱抽至真空度为0.01～0.05atm；充He：载、清洗气瓶1b、第二单向阀6、第二电磁阀9打开，其余阀关，节流阀5调定好流量(50～100ml/L)，吸附柱2吸附压力PF(进气口压力传感器11和出气口压力传感器12上显示)升压至0.8MPa(0.6～0.8Mpa，表压)后，第五电磁阀15打开，第一取样口18有稳定气体流出后关闭第一取样口18；穿透曲线的测定：第一电磁阀4、第二单向阀6、第二电磁阀9、第五电磁阀15打开，其余阀关，通入一定流速、压力(0.6～0.8MPa)的CH₄/N₂混合气，控制吸附时间，在第一取样口18取样分析，测出吸附柱3出口气体组成与时间的关系；实验结束后，卸压至常压，然后抽真空，再用载、清洗气瓶1b中的He吹洗吸附床，吸附剂再生后，进入下一实验。

在实验中，若是采用含有较多杂质气体的煤层气作为原料气，可打开第一单向阀25和第三单向阀27，关闭第二单向阀6，使原料气直接通过预吸附柱26去除CO₂、H₂O等杂质气体，再采用PSA过程分离CH₄和N₂的混合气体，在顺放步骤得到氮气，在逆放步骤得到甲烷，采用抽真空的方法进一步提高甲烷产品的浓度和回收率。

本实用新型提供的吸附柱压力、温度数据由传感器在计算机屏上显示其实时值，并将其随时间的变化过程记录下来，不仅可以应用于变压吸附过程的研究，利用这些数据还可以进行气体渗流力学方面的研究，这对吸附剂测试开发，PSA过程的研究具有重大意义。

Claims (10)

1、一种吸附剂变压吸附分离性能测试及渗流实验装置，其特征在于：包括原料气系统(1)、配气罐(2)、吸附柱(3)和抽真空系统(30)，所述原料气系统(1)由原料气瓶(1a)和载、清洗气瓶(1b)组成，原料气瓶(1a)的出气口与设置有压力表(2a)、压力传感器(2b)的配气罐(2)进气口相连，该配气罐(2)出气口依次通过第一电磁阀(4)、节流阀(5)后与载、清洗气瓶(1b)的出气口相连，再经第二单向阀(6)后分为两路，一路经第四单向阀(7)通往原料混合气取样口(8)，另一路通过第二电磁阀(9)后分别与吸附柱(3)和抽真空系统(30)相连，在吸附柱(3)和抽真空系统(30)进气口之间设置有第三电磁阀(10)；在所述吸附柱(3)进气口处设置有进气口压力传感器(11)，在所述吸附柱(3)的下、上端分别设置有进气口温度传感器(13)和出气口温度传感器(14)，该吸附柱(3)出气口经出气口压力传感器(12)后依次通过第五电磁阀(15)、节流阀(16)、第一流量计(17)后通往第一取样口(18)；所述抽真空系统(30)包括真空泵(19)和带真空压力传感器(20a)的电动推杆(20)，在所述第三电磁阀(10)和真空泵(19)之间连接有电动推杆(20)的进气口，该电动推杆(20)出气口依次通过第五单向阀(21)、第二流量计(22)后通往第二取样口(23)，在所述真空泵(19)与电动推杆(20)的进气口之间装有第四电磁阀(24)。

2、根据权利要求1所述吸附剂变压吸附分离性能测试及渗流实验装置，其特征在于：在所述第二单向阀(6)的进气口和出气口之间并联有一管道，在该管道上设置有预吸附柱(26)，在该预吸附柱(26)的进、出气口处分别设置第一单向阀(25)和第三单向阀(27)。

3、根据权利要求1所述吸附剂变压吸附分离性能测试及渗流实验装置，其特征在于：所述吸附柱(3)的填料管(3a)内孔为直孔，该填料管(3a)的两端通过内螺纹与盖接头(3b)连接。

4、根据权利要求1所述吸附剂变压吸附分离性能测试及渗流实验装置，其特征在于：所述吸附柱(3)的填料管(3a)内孔为中间细两端大的阶梯孔，该填料管(3a)两端的大孔设有内螺纹与盖接头(3b)连接。

5、根据权利要求1所述吸附剂变压吸附分离性能测试及渗流实验装置，其特征在于：所述第一流量计(17)与第一取样口(18)之间设有管道，该管道通过第六单向阀(28)后与气相色谱仪(29)相连。

6、根据权利要求1所述吸附剂变压吸附分离性能测试及渗流实验装置，其特征在于：所述原料气气瓶(1a)为两个，气瓶内分别装有甲烷和氮气。

7、根据权利要求1所述吸附剂变压吸附分离性能测试及渗流实验装置，其特征在于：所述载、清洗气瓶(1b)内装有氦气。

8、根据权利要求1所述吸附剂变压吸附分离性能测试及渗流实验装置，其特征在于：所述第一流量计(17)、第二流量计(22)的流量范围为0～250ml/min。

9、根据权利要求1所述吸附剂变压吸附分离性能测试及渗流实验装置，其特征在于：所述电动推杆(20)的真空度范围为0.1～0.15atm。

10、根据权利要求4所述吸附剂变压吸附分离性能测试及渗流实验装置，其特征在于：所述真空泵(19)的真空度范围为0.01～0.10atm。

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