CN200967833Y

CN200967833Y - 特纯金属锂精炼提纯工艺的专用设备

Info

Publication number: CN200967833Y
Application number: CNU2006200751849U
Authority: CN
Inventors: 戴日桃
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2006-07-15
Filing date: 2006-07-15
Publication date: 2007-10-31
Anticipated expiration: 2016-07-15

Abstract

本实用新型公开了一种特纯金属锂精炼提纯工艺的专用设备，涉及金属锂真空蒸馏提纯技术，该装置在现有技术的基础上添加了二级过滤除杂沉降设备、中温加热除钾、钠设备和99.995％纯锂接收器，在原料可选的条件下，可进行99.95％及99.995％含量同时精炼提纯分部接收，采用微孔过滤流水性分部预先除杂，二次重复除杂，彻底清除可见杂质，并提高高温除杂的速度和时间，从而提高了产品产量，产品纯度可达99.995％以上，最高可达99.999％。

Description

特纯金属锂精炼提纯工艺的专用设备

技术领域

本实用新型涉及一种金属锂提纯的装置，特别是金属锂真空蒸馏提纯的装置。

背景技术

金属锂提纯方法的公知技术是电解法。该方法可将金属锂的纯度提纯到96％-99％，产生工业级金属锂。将工业级金属锂精炼到纯度99.9％-99.99％，中国专利金属锂真空蒸馏提纯方法及装置公开了一种蒸馏提纯金属锂的工艺过程和设备。该工艺过程的技术特征是：一种金属锂真空蒸馏提纯方法，在供料炉中，加热纯度96％-99％的固态原料金属锂，温度控制在200-500℃时，形成液戊原料状态，压力小于等于0.1托，在真空蒸馏炉的蒸发坩锅内，加热液态原料金属锂，温度控制在600-850℃时，形成气态原料金属锂，蒸发到真空蒸馏炉的保温区，结质重金属元素仍保持液态留在蒸发坩锅内，保温区温度控制在400-500℃时，气态高纯金属锂和杂质元素金属钠、钾分离，冷凝形成液态，分别通过液封阀流入高纯金属锂收集器和金属钠、钾收集器，留在蒸发坩锅的杂质重金属元素，通过液封阀流入废渣收集器。控制液封阀的循环开启与关闭，可使原料金属锂的供料、加热、保温、分离、提纯和收集连续进行，固态原料金属锂的纯度也可以是99％-99.9％。

为上述提纯方法专门设计的金属锂真空蒸馏提纯装置，包括供料炉、真空蒸馏炉、真空扩散设备、废渣收集器、高纯金属锂收集器、金属钠、钾收集器以及液封阀、气密阀、管道等，供料炉设有供料加热设备，并通过液封阀、管道与真空蒸馏连通；真空蒸馏炉通过气密阀、管道与真空扩散设备连通，真空蒸馏炉的底部为蒸发坩埚，通过液封阀、管道与废渣收集器连通，并设有蒸发加热设盘，通过液封阀、管道与高纯金属锂收集器连通，保温区的上部为金属钠、钾冷却区，并设有金属钠、钾收集盘，金属钠、钾收集盘通过液封阀、管道与金属钠、钾收集器连通。

发明内容

本实用新型的目的在于提出一种在原料可选的条件下，可进行99.95％及99.995％含量同时精炼提纯分部接收，采用微孔过滤流水性分部预先除杂，二次重复除杂，彻底清除可见杂质，并提高高温除杂的速度和时间，从而提高了产品产量，纯度可达99.995％以上，最高可达99.999％的特纯金属锂精炼提纯工艺的专用设备。

本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的。

本技术方案的蒸馏提纯的基本原理是：各种金属无素在一定的温度下，具有不同的蒸气压，利用蒸发速度和冷凝速度的差异特性，可使杂质元素(主要是金属钠、钾元素及其他重金属)与金属锂分离，从而达到提纯目的。在不同温度下，杂质元素的蒸汽压和金属锂的蒸汽压之比称为相对挥发速度，用A表示之。其公式为A＝Px/PLi，Px：杂质元素的蒸汽压、PLi：金属锂的蒸汽压。当A＞1时，杂质元素挥发速度大于金属锂的挥发速度；当A＜1时，杂质元素挥发速度小于金属锂的挥发速度；当A＝1时，杂质元素挥发速度等于金属锂的挥发速度。在加热原料锂的过程中，控制不同工作区域的汽化蒸发温度，可将原料锂中所含的杂质元素分离出来，从而达到蒸馏提纯金属锂的目的。

特纯金属锂精炼提纯工艺分三大步骤流水性提纯：

a、低温状态过滤除杂，

由化料炉将工业级金属锂在200～300℃、真空度2.5×10-2Pa以内溶成液态状，通过过滤器进行粗过滤，将可见杂物初部除去，通过滤管道输送到一号沉降炉，并保证输送管阀温度在200～300℃之间，料液由化料炉进一号沉降炉必须停留1-3小时沉降，温度控制在200～300℃进行保温，过料的同时化料炉的真空度要求小于一号沉降炉的真空度，再通过一号沉降炉中过滤器精过滤料液送到二号沉降炉，保温、负压、沉降后料液通过管道输送进观察控制室，通过视镜仔细观察，调节控制阀控制料液点滴流量，每1分钟不超于40-90滴，控制室料液通过管道流入中温加热除钾、钠设备；

b、中温环境下初步除杂质金属钾、钠，

进入中温加热，温度控制在450～480℃之间，使料液中的钾、钠变为蒸气，进入精炼炉，而金属锂呈液态状流入盘旋槽沟，旋转式流动增大表面积将钾、钠有效挥发，保持盘旋槽沟区域温度在500～580℃之间，料液经盘式槽沟下口的管道流入承接容器，再经管道流入精炼炉外的99.95％纯锂接收器或关闭输送管阀料液溢出承接容器流入精炼炉炉底坩锅加温；

c、高温精炼提纯锂金属，再次除杂质金属钾、钠及杂质重金属元素，

高温时温度控制在700～750℃之间，这时的锂液形成锂蒸气，挥发上升至伞形罩冷凝接收，伞形罩区域温度控制在450～480℃之间，经管道流入精炼炉外的99.995％纯锂接收器，保温区区域温度控制在200～250℃之间，将钾、钠冷凝接收，经管道流入精炼炉外的钾、钠接收器，杂质重金属元素沉留在精炼炉炉底坩锅加温区。

所述的特纯金属锂精炼提纯工艺的专用设备：包括化料炉、精炼炉、真空扩散设备、排渣接收器、99.95％纯锂接收器、钾、钠接收器以及输送管阀、管道等，化料炉设有供料加热设备，并通过输送管阀、管道与精炼炉连通；精炼妒通过输送管阀、管道与真空扩散设备连通，精炼炉的底部为蒸发坩埚，通过输送管阀、管道与排渣接收器连通，并设有蒸发加热设备，通过输送管阀、管道与特纯金属锂收集器连通，保温区的上部为金属钠、钾冷却区，通过输送管阀、管道与钾、钠接收器连通，它还包括二级过滤除杂沉降设备一号沉降炉、二号沉降炉，中温加热除钾、钠设备和99.995％纯锂接收器，所述的化料炉和一号沉降炉中设有过滤器，过滤器通过过滤管道分别与一号沉降炉和二号沉降炉连通，所述的过滤管道上设置输送管阀，所述的二号沉降炉通过管道与中温加热除钾、钠设备连通，所述的中温加热除钾、钠设备通过管道与精炼炉相连通；所述的精炼炉中设置有盘式槽沟，精炼炉上方设置有伞形罩冷凝器；所述的中温加热除钾、钠设备与精炼炉相连通的管道口设置在精炼炉盘式槽沟的上口处，盘式槽沟的下口连通有输送管，所述的输送管在精炼炉内与连接有连接管的承接容器相对应；所述的连接管上设置有输送管阀并与精炼炉外的99.95％纯锂接收器相连通；所述的伞形罩冷凝器的下口处连接有输送管道，所述的输送管道上设置有输送管阀，且与精炼炉外的99.995％纯锂接收器相通；所述的一号沉降炉、二号沉降炉、精炼炉的底部通过管道和输送管阀各自连接有排渣接收器。

所述的特纯金属锂精炼提纯工艺的专用设备还包括一观察控制室，所述的二号沉降炉通过管道与观察控制室相连通，所述的管道上设有控制阀，所述的观察控制室还设有视镜，所述的观察控制室通过管道与中温加热除钾、钠设备相连通。

所述的特纯金属锂精炼提纯工艺的专用设备还包括一观察液位炉，所述的观察液位炉通过管道与精炼炉相通。

本实用新型的优点是：提出一种在原料可选的条件下，可进行99.95％及99.995％含量同时精炼提纯分部接收，采用微孔过滤流水性分部预先除杂，二次重复除杂，彻底清除可见杂质，并提高高温除杂的速度和时间，从而提高了产品产量，纯度可达99.995％以上，最高可达99.999％的特纯金属锂精炼提纯工艺的专用设备。低温状态采用微孔过滤预先彻底除掉可见杂质，避勉影响提纯速度；中温环境下选用盘旋槽沟式增大锂溶液表面积达到快速除去钾、钠的效果，为高温精炼提供良好的前提条件；高温精炼提纯将锂金属变为锂蒸气，成柱状上升经过伞形罩区域降温，使锂蒸气变为锂溶液直接在上部接收。

附图说明

附图1为本实用新型特纯金属锂精炼提纯工艺专用设备的结构示意图；

图中序号：1、化料炉，2、过滤器，3、过滤管道，4、一号沉降炉，5、输送管阀，6、二号沉降炉，7、管道，8、观察控制室，9、视镜，10、控制阀，11、中温加热除钾、钠设备，12、精炼炉，13、盘旋槽沟，14、承接容器，15、99.95％纯锂接收器，16、蒸发坩埚，17、伞形罩冷凝器，18、99.995％纯锂接收器，20、钾、钠接收器，21、排渣接收器，23、真空扩散设备，24、输送管，25、连接管，26、输送管道，27、观察液位炉。

具体实施方式

以下结合附图描述本实用新型装置的实施例。

特纯金属锂精炼提纯工艺分三大步骤流水性提纯：

a、低温状态过滤除杂，

由化料炉1将含量85％工业级金属锂在260℃、真空度2.5×10-2Pa以内溶成液态状，通过过滤器2进行粗过滤，将可见杂物初部除去，通过滤管道3输送到一号沉降炉4，并保证输送管阀5温度在260℃，料液由化料炉进一号沉降炉必须停留2小时沉降，温度控制在260℃进行保温，过料的同时化料炉的负压要求小于一号沉降炉的压力，再通过一号沉降炉中过滤器2精过滤料液送到二号沉降炉6，保温、负压、沉降后料液通过管道7输送进观察控制室8，通过视镜9仔细观察，调节控制阀10控制料液点滴流量，每1分钟60滴，控制室料液通过管道7流入中温加热除钾、钠设备11；

b、中温环境下初步除杂质金属钾、钠，

进入中温加热，温度控制在460℃，使料液中的钾、钠变为蒸气，进入精炼炉12，而金属锂呈液态状流入盘旋槽沟13，旋转式流动增大表面积将钾、钠有效挥发，保持盘旋槽沟区域温度在560℃，料液经盘式槽沟13下口的管道7流入承接容器14，再经管道7流入精炼炉外的99.95％纯锂接收器15或关闭输送管阀5料液溢出承接容器14流入精炼炉炉底坩锅16加温；

高温时温度控制在730℃，这时的锂液形成锂蒸气，挥发上升至伞形罩17冷凝接收，伞形罩区域温度控制在460℃，经管道7流入精炼炉外的99.995％纯锂接收器18，保温区区域温度控制在230℃，将钾、钠冷凝接收，经管道7流入精炼炉外的钾、钠接收器20，杂质重金属元素沉留在精炼炉炉底坩锅16加温区。

所述的特纯金属锂精炼提纯工艺的专用设备：包括化料炉1、精炼炉12、真空扩散设备23、排渣接收器21、99.95％纯锂接收器15、钾、钠接收器20以及输送管阀5、管道7等，化料炉1设有供料加热设备，并通过输送管阀5、管道7与精炼炉12连通；精炼炉12通过输送管阀5、管道7与真空扩散设备23连通，精炼炉12的底部为蒸发坩埚16，通过输送管阀5、管道7与排渣接收器21连通，并设有蒸发加热设备，通过输送管阀5、管道7与特纯金属锂收集器连通，保温区的上部为金属钠、钾冷却区，通过输送管阀5、管道7与钾、钠接收器20连通，它还包括二级过滤除杂沉降设备一号沉降炉4、二号沉降炉6，中温加热除钾、钠设备11和99.995％纯锂接收器18，所述的化料炉1和一号沉降炉4中设有过滤器2，过滤器2通过过滤管道3分别与一号沉降炉4和二号沉降炉6连通，所述的过滤管道3上设置输送管阀5，所述的二号沉降炉6通过管道7与中温加热除钾、钠设备11连通，所述的中温加热除钾、钠设备11通过管道7与精炼炉12相连通；所述的精炼炉中设置有盘式槽沟13，精炼炉上方设置有伞形罩冷凝器17；所述的中温加热除钾、钠设备11与精炼炉12相连通的管道口设置在精炼炉盘式槽沟13的上口处，盘式槽沟13的下口连通有输送管24，所述的输送管24在精炼炉内与连接有连接管25的承接容器14相对应；所述的连接管25上设置有输送管阀5并与精炼炉外的99.95％纯锂接收器15相连通；所述的伞形罩冷凝器17的下口处连接有输送管道26，所述的输送管道26上设置有输送管阀5，且与精炼炉外的99.995％纯锂接收器18相通；所述的一号沉降炉、二号沉降炉、精炼炉的底部通过管道和输送管阀各自连接有排渣接收器21，所述的特纯金属锂精炼提纯工艺的专用设备，还包括一观察控制室8，所述的二号沉降炉6通过管道7与观察控制室8相连通，所述的管道7上设有控制阀10，所述的观察控制室8还设有视镜9，所述的观察控制室8通过管道7与中温加热除钾、钠设备11相连通；所述的特纯金属锂精炼提纯工艺的专用设备还包括一观察液位炉27，所述的观察液位炉27通过管道7与精炼炉12相通。

分三大步骤流水性提纯：

1、低温状态采用微孔过滤采用微孔过滤流水性分部预先除杂，二次重复除杂，彻底清除可见杂质，经过两道精密微孔过滤，除去可见杂质后进行一次沉降，二次沉降重金属元素，避勉影响提纯速度。

2、中温环境下选用盘旋槽沟式增大锂溶液表面积达到快速除去钾、钠的效果，为高温精炼提供良好的前提条件；通过中温加热除钾、钠设备辅助升温，使钾、钠在盘腔中形成蒸气粗步分离，除去钾、钠，此时锂液流至盘旋槽沟，而钾、钠蒸气进入精炼炉腔挥发，为一次除钠；盘旋槽沟区域的温度控制在500～580℃之间，进行二次除钾、钠；盘旋槽沟的作用，旨在增大锂溶液表面积，逗留锂溶液流淌速度，延长除去钾、钠的时间，因是连续流动不影响产量的前题下充分除去钾、钠。

3、高温精炼提纯将锂金属变为锂蒸气，成柱状上升经过伞形罩区域降温，使锂蒸气变为锂溶液直接在上部接收；高温时温度控制在700～750℃之间，这时的锂液在除去可见杂质及钾、钠的情况下，直接形成锂蒸气，挥发上升至伞形罩冷凝接收，伞形罩区域温度控制在450～480℃之间，便于钾、钠蒸气挥发至保温区接收钾、钠，同时达到锂蒸气冷凝后形成液态的最佳效果；保温区的区域温度控制在200～250℃之间，将钾、钠冷凝接收。

Claims

1、特纯金属锂精炼提纯工艺的专用设备：包括化料炉(1)、精炼炉(12)、真空扩散设备(23)、排渣接收器(21)、99.95％纯锂接收器(15)、钾、钠接收器(20)以及输送管阀(5)、管道(7)，化料炉(1)设有供料加热设备，并通过输送管阀(5)、管道(7)与精炼炉(12)连通；精炼炉(12)通过输送管阀(5)、管道(7)与真空扩散设备(23)连通，精炼炉(12)的底部为蒸发坩埚(16)，通过输送管阀(5)、管道(7)与排渣接收器(21)连通，并设有蒸发加热设备，通过输送管阀(5)、管道(7)与特纯金属锂收集器连通，保温区的上部为金属钠、钾冷却区，通过输送管阀(5)、管道(7)与钾、钠接收器(20)连通，其特征在于：它还包括二级过滤除杂沉降设备一号沉降炉(4)、二号沉降炉(6)，中温加热除钾、钠设备(11)和99.995％纯锂接收器(18)；所述的化料炉(1)和一号沉降炉(4)中设有过滤器(2)，过滤器(2)通过过滤管道(3)分别与一号沉降炉(4)和二号沉降炉(6)连通，所述的过滤管道(3)上设置输送管阀(5)，所述的二号沉降炉(6)通过管道(7)与中温加热除钾、钠设备(11)连通，所述的中温加热除钾、钠设备(11)通过管道(7)与精炼炉(12)相连通；所述的精炼炉中设置有盘式槽沟(13)，精炼炉上方设置有伞形罩冷凝器(17)；所述的中温加热除钾、钠设备(11)与精炼炉(12)相连通的管道口设置在精炼炉盘式槽沟(13)的上口处，盘式槽沟(13)的下口连通有输送管(24)，所述的输送管(24)在精炼炉内与连接有连接管(25)的承接容器(14)相对应；所述的连接管(25)上设置有输送管阀(5)并与精炼炉外的99.95％纯锂接收器(15)相连通；所述的伞形罩冷凝器(17)的下口处连接有输送管道(26)，所述的输送管道(26)上设置有输送管阀(5)，且与精炼炉外的99.995％纯锂接收器(18)相通；所述的一号沉降炉、二号沉降炉、精炼炉的底部通过管道和输送管阀各自连接有排渣接收器(21)。

2、根据权利要求1所述的特纯金属锂精炼提纯工艺的专用设备，其特征在于：它还包括一观察控制室(8)，所述的二号沉降炉(6)通过管道(7)与观察控制室(8)相连通，所述的管道(7)上设有控制阀(10)，所述的观察控制室(8)还设有视镜(9)，所述的观察控制室(8)通过管道(7)与中温加热除钾、钠设备(11)相连通。

3、根据权利要求1或2所述的特纯金属锂精炼提纯工艺的专用设备，其特征在于：它还包括一观察液位炉(27)，所述的观察液位炉(27)通过管道(7)与精炼炉(12)相通。