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CN1906125A - 微粒的制造方法及制造设备 - Google Patents

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CN1906125A CNA200480041059XA CN200480041059A CN1906125A CN 1906125 A CN1906125 A CN 1906125A CN A200480041059X A CNA200480041059X A CN A200480041059XA CN 200480041059 A CN200480041059 A CN 200480041059A CN 1906125 A CN1906125 A CN 1906125A
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Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
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Abstract

本发明提供了微粒的制造方法和制造设备，该方法能够通过简单的设备以低成本生产微粒，例如氧化物微粒，并且该方法适合于生产ITO粉体。在生产微粒的方法中，将液流、液滴或粉体形式的原料供入热源，通过雾状液体流体以微粒形式捕集产物，并通过气－液分离以浆料形式收集微粒。

Description

微粒的制造方法及制造设备
技术领域
本发明涉及诸如氧化铟-氧化锡粉体微粒的制造方法和制造设备。
背景技术
溅射是用于形成薄膜的众所周知的技术。在溅射技术中，通过对溅射靶进行溅射而形成薄膜。溅射技术被用于工业加工，因为可以方便地形成大表面积的薄膜，并且能够以高效率形成高性能的膜。近年来，各种溅射技术已为人所知，例如反应溅射；即在反应性气体中的溅射，和磁控溅射，它通过将磁体置于靶的背面实现了高速率的薄膜形成。
在通过溅射得到的薄膜产品之中，氧化铟-氧化锡(In2O3-SnO2复合氧化物，下文中简称为ITO)薄膜，由于对于可见光具有高的光学透明度并具有高的导电性，因此它作为透明导电膜得到了广泛的应用，例如用于液晶显示，用于玻璃的除雾的生热薄膜，和IR反射薄膜。
因此，为了更高效率和更低成本的生产薄膜，需要对溅射条件和溅射设备进行改进和改善，现在仍在进行当中，而且溅射设备的有效操作是必需的。在通过溅射生产ITO薄膜中，从安装新溅射靶到初始电弧(异常放电)结束的时期，即引发薄膜形成所需要的时期，优选尽可能短，并且评价从靶的安装开始的可溅射时期(累计溅射时间：靶寿命)是一个关键问题。
前述用于形成ITO薄膜的溅射靶是通过如下方法制成：以预定比例混合氧化铟粉和氧化锡粉，在干态或湿态下进行成形，然后烧结成形产物(专利文献1)。在这方面，已提出可高度分散的氧化铟粉以生产高密度ITO烧结体(例如参见专利文献2、3和4)。
另一种已知方法包括，烧结在湿态下通过共沉淀方法合成的ITO粉体(例如参见专利文献5)。类似地，已提出多种用于生产ITO粉体的湿合成方法用来生产高密度的烧结ITO(例如参见专利文献6-9)。
提出了生产ITO粉体的又一种方法，其中使铟-锡合金在等离子弧中与氧反应，随后通过马赫数≥1的气流以预定或更快的冷却速率冷却反应产物(参见专利文献10)。然而，马赫数≥1的高速气流的使用需要大的设备，这会妨碍ITO粉体的低成本和高效率生产。
除ITO粉体生产方法以外，提出了生产金属氧化物微粒的下列方法。例如提出了多种方法，包括将金属粉体送入燃烧器火焰，以由此产生氧化物超细微粒，随后进行固-气分离(例如参见专利文献11-16)。还提出了下面的方法，包括将气体喷射于熔融金属，由此形成金属粉体；通过气体输送该粉体；并将该粉体送入进行反应如化学反应或浓缩的液体中，由此形成微粉(参见专利文献17)。此外，提出了形成超微粒的方法，包括向诸如块状金属或金属氧化物棒的源施加等离子弧，由此熔化和蒸发该源，并向蒸发的气体喷射反应/冷却气体(参见专利文献18-20)。
然而，上述的干合成方法可能不适合于生产ITO粉体。因此，目前，工业规模上不进行ITO粉体的干法合成。
专利文献1：日本专利申请公开No.62-21751
专利文献2：日本专利申请公开No.5-193939
专利文献3：日本专利申请公开No.6-191846
专利文献4：日本专利申请公开No.2001-261336
专利文献5：日本专利申请公开No.62-21751
专利文献6：日本专利申请公开No.9-221322
专利文献7：日本专利申请公开No.2000-281337
专利文献8：日本专利申请公开No.2001-172018
专利文献9：日本专利申请公开No.2002-68744
专利文献10：日本专利申请公开No.11-11946
专利文献11：日本专利公告No.1-55201
专利文献12：日本专利公告No.5-77601
专利文献13：日本专利No.3253338
专利文献14：日本专利No.3253339
专利文献15：日本专利No.3229353
专利文献16：日本专利No.3225073
专利文献17：日本专利申请公开No.60-71037
专利文献18：日本专利申请公开No.2002-253953
专利文献19：日本专利申请公开No.2002-253954
专利文献20：日本专利申请公开No.2002-263474
发明内容
本发明待解决的问题
在这样的情形下，本发明的目的是提供生产微粒的方法，该方法能够通过简单设备以低成本生产例如氧化物微粒的微粒，并且该方法适合于生产ITO粉体。本发明的另一个目的是提供生产该微粒的设备。
解决问题的方式
在用于达到上述目的本发明的第一种模式中，提供了生产微粒的方法，其特征在于该方法包括将液流、液滴或粉体形式的原料供入热源；通过雾状液体的流体捕集形成的微粒形式的产物；并通过气-液分离以浆料形式收集微粒。
依照第一种模式，通过雾状液体流体可以有效的以微粒形式捕集将原料供入热源而得到的产物，并且通过气-液分离有效的以浆料形式收集的微粒。
本发明的第二种模式可以被描绘成第一种模式的方法的特定实施方案，其中通过将熔融材料形成液流或液滴来提供待供入热源的原料。
依照第二种模式，可以在热源中将由例如金属或合金的熔融材料形成的液流或液滴形式的原料转变成它的氧化物，并且可以通过雾状液体流体以微粒形式捕集氧化物。
本发明的第三种模式可以被描绘成第一种模式的方法的特定实施方案，其中待供入热源的原料是雾化粉体的形式。
依照第三种模式，将由例如金属或合金的原料形成的雾化粉体形式的原料供入热源，由此形成其微粒。
本发明的第四种模式可以被描绘成第一至第三种模式任何一个的方法的特定实施方案，其中通过旋风分离器进行气-液分离。
依照第四种模式，可以通过利用旋风分离器进行的气-液分离将微粒作为液体流体的浆料收集。
本发明的第五种模式可以被描绘成第一至第四种模式任何一个的方法的特定实施方案，其中该热源是乙炔焰或DC等离子焰。
依照第五种模式，通过乙炔焰或DC等离子焰使原料形成为其微粒。
本发明的第六种模式可以被描绘成第一至第五种模式任何一个的方法的特定实施方案，其中该液体流体是水。
依照第六种模式，用水捕集产物，并收集产物-水的浆料。
本发明的第七种模式可以被描绘成第一至第六种模式任何一个的方法的特定实施方案，其中该原料是选自金属、合金、氧化物、氮化物和氮氧化物中的至少一种。
依照第七种模式，将例如金属、合金、氧化物、氮化物和氮氧化物的原料形成为其微粒。
本发明的第八种模式可以被描绘成第一至第七种模式任何一个的方法的特定实施方案，其中该热源是氧化气氛或氮化气氛，由此产生氧化物微粒、氮化物微粒和氮氧化物微粒。
依照第八种模式，在作为热源的氧化气氛或氮化气氛中将原料转变成氧化物微粒、氮化物微粒或氮氧化物微粒。
本发明的第九种模式可以被描绘成第一至第七种模式任何一个的方法的特定实施方案，其中原料是In-Sn合金或ITO粉体，由该原料生产氧化铟-氧化锡粉体。
依照第九种模式，由In-Sn合金或ITO粉体生产ITO粉体的浆料。
本发明的第十种模式可以被描绘成第九种模式的方法的特定实施方案，该实施方案生产氧化铟-氧化锡粉体，该粉体的锡含量是2.3-45质量百分比，基于SnO2计算。
依照第十种模式，ITO通过预定量的氧化锡保持了导电性。
本发明的第十一种模式可以被描绘成第一至第十种模式任何一个的方法的特定实施方案，其中当通过液体流体捕集产物时，产物以150m/s或更小的最大速率流动。
依照第十一种模式，可以在相对低的产物流速下产生微粒。
本发明的第十二种模式中，提供了生产微粒的设备，其特征在于该设备包含：
用于将气体流体和产物引入设备内部的进口，该产物是通过将液流、液滴或粉体形式的原料供入热源得到的；
用于向引入的产物喷射雾状液体流体的流体喷射装置；
用于对由液体流体捕集的微粒进行气-液分离以便由此形成微粒浆料的第一气-液分离装置；和
用于将包含未被液体流体捕集的微粒的气氛流体的一部分返回到流体喷射装置所在位置的第一循环装置。
依照第十二种模式，利用雾状液体以流体微粒形式捕集将原料供入热源得到的产物，随后进行气-液分离，并将至少一部分气氛流体通过循环装置循环，随后进行另一次气-液分离。由此，可以有效收集微粒。
本发明的第十三种模式可以被描绘成第十二种模式的设备的特定实施方案，该设备在第一气-液分离装置下游侧进一步包含第二气-液分离装置，提供第二气-液分离装置用于引入包含未被液体流体捕集的微粒的气氛流体的一部分，用于向气氛流体喷射雾状液体流体，并用于进行气-液分离，由此获得微粒的浆料。
依照第十三种模式，可以通过第二气-液分离装置有效收集未被收集的微粒。
本发明的第十四种模式可以被描绘成第十三种模式的设备的特定实施方案，该设备在第二气-液分离装置的下游侧进一步包含第二循环装置，该循环装置用于将包含未被液体流体捕集到的颗粒的气氛流体的一部分返回到第二气-液分离装置的入口。
依照第十四种模式，对未通过第二气-液分离装置提供浆料的气氛气体进一步进行气-液分离，由此有效收集微粒。
本发明的第十五种模式可以被描绘成第十二至十四种模式任何一个的设备的特定实施方案，其中第一或第二气-液分离是旋风分离器。
依照第十五种模式，可以通过旋风分离器连续且有效地进行气-液分离。
本发明的第十六种模式可以被描绘成第十二至十五种模式任何一个的设备的特定实施方案，其中当通过流体喷射装置喷射的液体流体捕集微粒时，流体以150m/s或更小的最大速率流动。
依照第十六种模式，能够以相对低的流速生产微粒。
发明效果
如上文所述，依照本发明，将液流、液滴或粉体形式的原料金属或合金供入热源，并通过雾状液体流体捕集形成的微粒形式的产物。由此，能够以简单的方式有效生产微粒。
附图简述
图1：本发明的微粒生产设备的一个实施方案的示意布局。
图2：本发明实施例1中生产的ITO粉体的X射线衍射图。
图3：本发明实施例2中生产的ITO粉体的X射线衍射图。
图4：本发明比较例1中生产的ITO粉体的X射线衍射图。
图5：本发明比较例2中生产的ITO粉体的X射线衍射图。
图6：本发明比较例3中生产的ITO粉体的X射线衍射图。
图7：本发明实施例3中生产的ITO粉体的X射线衍射图。
图8：本发明比较例4中生产的ITO粉体的X射线衍射图。
实施本发明的最佳方式
依照本发明的生产微粒的方法，将液流、液滴或粉体形式的原料供入热源。
该原料可以是例如金属或合金，且具体的实例包括诸如Mg、Al、Zr、Fe、Si、In和Sn的金属，以及它们的合金。该原料可以是任何的该金属或合金的上述氧化物、氮化物和氧氮化物。这里所用的“氧化物”包括复合氧化物，且“氮化物”包括复合氮化物。
可以将待供入的原料熔化形成液流或液滴，或者待供入的原料可以是粉体。换言之，可以将熔融金属从容器中以液流或液滴形式连续倒出。或者，可以将待供入的原料形成雾化粉体。
在使用In-Sn合金作为原料的情形中，可以生产ITO粉体。此外，当使用ITO粉体作为原料时，可以生产不同类型的ITO材料。
该热源可以是氧化气氛或氮化气氛，且具体的实例包括乙炔焰和DC等离子焰。对热源的温度没有具体的限制，只要该热源能够熔化金属、合金、氧化物、氮化物或氮氧化物，并能够充分氧化或氮化原料。可以想到的是，在乙炔焰情形中该温度至少为数千摄氏度，而在DC等离子焰中温度至少为数万摄氏度。
将液流、液滴或粉体形式的原料供入上述乙炔焰或DC等离子焰中时，作为产物产生原料本身的、对应氧化物的、对应氮化物的或对应氮氧化物的气流。根据火焰的状态，该产物可以是原料自身(即金属或合金)或对应的氧化物、氮化物或氮氧化物。换言之，当该火焰是氧化气氛时，形成金属或合金的氧化物或氮氧化物，然而当该火焰是氮化气氛时，形成金属或合金的氮化物或氮氧化物。或者，当使用氧化物、氮化物或氮氧化物作为原料时，可以形成不同类型的氧化物、氮化物或氮氧化物。
依照本发明，通过雾状液体流体捕集形成的产物。具体而言，将雾状液体流体，优选雾状水，喷射到乙炔焰或DC等离子焰产生的射流所运载的产物上。通过雾状液体流体的作用，产物被急冷形成微粒，并产生包含喷射液体中的微粒的浆料。
对待供入的雾状液体流体的类型没有具体的限制，只要该流体能捕集并冷却产物。例如，当使用水时，使用环境温度下的水(优选纯净水)。或者，也可以使用冷水。
当捕集微粒形式的产物时，该产物以例如150m/s或更小，优选以大约100m/s或更小的最大速度流动。
依照本发明，对包含通过喷射液体流体捕集到的微粒的液体流体进行气-液分离，由此以浆料的形式收集微粒。对收集浆料的方法没有具体的限制，并优选使用旋风分离器。
依照本发明的方法，当使用In-Sn合金或ITO粉体作为原料时，可以产生氧化铟-氧化锡(ITO)的粉体。如此产生的ITO粉体包含大量溶解在In2O3中的SnO2固溶体组分。因此，该ITO表现出高的可烧结性并容易提供高密度的烧结ITO。结果，可以生产出长寿命的溅射靶。当使用通过各种生产方法生产的ITO粉体或通过粉碎烧结ITO产生的ITO粉体作为原料时，可以生产出特性与原料粉体不同并且包含大量溶解在In2O3中的SnO2固溶体组分的不同类型的ITO粉体。
可以使用上述的ITO粉体作为ITO溅射靶的材料。ITO溅射靶材料优选具有2.3至45质量百分比的锡含量，基于SnO2计算。
实施例
下面将参照图1描述本发明的微粒生产设备的一个实施方案。
该设备具有用于向设备内部引入气体流体和产物3的入口10，通过将液流、液滴或粉体形式的原料2(例如金属和合金)供入作为热源并且可提供氧化气氛或氮化气氛的火焰1(乙炔焰或DC等离子焰)中得到产物3；用于向引入的微粒喷射雾状液体流体的流体喷射装置20；作为气-液分离装置的旋风分离器30，以便对被液体流体捕集的微粒进行气-液分离，从而形成微粒的浆料；和用于将一部分包含未被液体流体捕集的微粒的气氛流体返回到流体喷射装置所在位置的循环装置40。
对入口10的类型没有具体的限制，只要该入口容许包含产物的气流供入设备内部。该入口可以是吸气装置。
在导管11中于入口10的下游侧提供流体喷射装置20。该流体喷射装置20包括，例如多个用于喷水的喷射喷嘴21，将流体供向喷射喷嘴21的泵22，和存储流体的流体容器23。对通过喷射喷嘴21喷出的流体的喷射方向没有具体的限制。然而，该喷射方向优选为，使喷射流体与通过入口10引入的气流合并。通过雾状液体流体(例如水)将包含在通过入口10引入的气体流体中的产物3冷却以便形成微粒，并捕集该微粒。在导管11中，在喷射喷嘴21的下游侧提供流路变窄的文氏管段12，以便防止液-气混合物的流速降低。文氏管段12的提供并不是必须的。并非必须提供喷射喷嘴21和泵22，相反，可以基于气体流动产生的吸力喷射液体。
提供有入口10的导管11与作为气-液分离装置的旋风分离器30的入口31相连。通过入口31引入到旋风分离器30中的气-液混合物形成绕旋风分离器体32内壁前进的涡流33，由此将液体组分与气体分离。液体组分，即包含微粒的浆料，在旋风分离器30中下降，而通过排气出口34将气体组分排出。
在该实施方案的设备中，提供循环装置40以便与排气出34相连。换言之，循环管道41与出口34相连，并且循环管道41与导管11的入口10附近的位置相连。鼓风机42介于循环管41之中。循环装置40由部件41和42组成。通过循环装置40，将未被捕集的粉体返回到喷射喷嘴21的上游侧，从而提高捕集效率。
将通过旋风分离器30与气体分离的液体组分通过排水出口36排出并存储在流体容器23中。通过循环装置40将容器23中浆料的上层清水循环，由此包含微粒的浆料的浓度逐渐增加。
通过排气出口34将旋风分离器30产生的排出气中的大部分循环至循环管道41。将一部分排出气，例如排出气体量的约1/10，通过第二排气出口35排出。
在本实施方案的设备中，作为第二气-液分离装置的第二旋风分离器50通过排气管道43与第二排气出口35相连。第二旋风分离器50基本上具有与旋风分离器30相同的结构，并用作气-液分离装置。具体地，通过与排气管道43相连的入口51引入到第二旋风分离器50中的气-液混合物形成绕旋风分离器体52内壁前进的涡流53，由此将液体组分与气体分离。液体组分，即包含微粒的浆料，在旋风分离器50中下降，并通过排水出口54被排出并存储在流体容器61中。更具体地，流路变窄的文氏管段44介于排气管道43中，并提供水循环管道62以便保持文氏管段44与流体容器61的连通。当在文氏管段44中提供高速气流时，容纳在流体容器中61的水会被抽出并喷入文氏管段44，由此可以用水(液体)捕集残留在气相中的微粒。排气管道71与排气出口55相连，并在排气管道71中提供第二鼓风机72，以便通过第二鼓风机72的帮助将气体通过排气出口55排出。可以通过关于旋风分离器30所提到的泵和喷射喷嘴将容纳在水容器61中的水喷入排气管道43中。同样如上文所提到的，可以为流体容器61配备过滤器和沉淀容器以便通过中和作用从液体中分离微粒。另外，可以将通过排气出口55排出的一部分气体循环到排气管道43的文氏管段44的上游侧，以便由此提高捕集效率。
当旋风分离器30提供足够的微粒捕集效率时，不必提供第二旋风分离器50。为了进一步提高捕集效率，可以将多个旋风分离器连接在一起。
下面将描述使用上述实施方案的设备的微粒生产实施例。
实施例1
将In-Sn合金(Sn：9.6wt％)的雾化粉体(平均颗粒尺寸：45μm)引入乙炔焰，由此在干态下合成ITO(In2O3∶SnO2＝90∶10wt％)粉体。通过袋滤器在干态下收集该粉体，由此产生实施例1的ITO粉体。
实施例2
以类似于实施例1的方式，在干态下通过乙炔焰合成ITO粉体。通过向粉体喷水在湿态下收集该粉体，由此产生实施例2的ITO粉体。
比较例1
在1000℃下煅烧湿态下合成的氧化铟粉体。类似地，在1000℃下煅烧湿态下合成的氧化锡粉体。通过研钵混合如此煅烧的氧化铟粉体(90质量％)和氧化锡粉体(10质量％)，由此产生比较例1的氧化物粉体(标准产物1)。
比较例2
在湿态下通过共沉淀合成ITO粉体，由此产生比较例2的ITO粉体。
通过如下程序进行共沉淀湿法合成。首先，在环境温度下将In(4N)(20g)溶解在硝酸(特级试剂，浓度：60-61％)(133cc)中，由此产生溶液(pH＝-1.5)。类似地，在环境温度下将Sn(4N)(2.12g)溶解在盐酸(特级试剂，浓度：35-36％)(100cc)中，由此产生溶液(pH＝-1.9)。将两种溶液混合，从而得到混合酸溶液。混合过程中没有观察到沉淀，并且发现混合溶液的pH为-1.5。随后，向该酸性溶液中加入25％的氨水(特级试剂)进行中和，由此将pH调节至6.5，并析出白色物质。几小时之后，去除上层清液，并用纯净水清洗沉淀物(2L×3)，随后在80℃下干燥，在600℃下烘烤三小时，并脱水，由此通过湿法合成产生ITO粉体。
比较例3
在1550℃或更高温度下，烧结湿态下合成的氧化铟粉体和氧化锡粉体的混合物(氧化锡含量：10wt％)。将烧结ITO磨碎，由此产生比较例3的ITO粉体。
测试实施例1
分析实施例1和2与比较例1-3的每个ITO粉体的SnO2固溶体含量。检测程序如下。测试之前，在空气中将实施例1和2以及比较例2和3的ITO粉体在1000℃下煅烧三小时以便使析出的SnO2微粒生长成易于检测的SnO2大颗粒，
1.进行感应耦合高频等离子分光分析(ICP分光分析)。为了计算，假定各ITO粉体只是由In、Sn和氧(O)组成，并且可以具有一定量的氧不足。根据分析值计算In与Sn的比值，并计算在所有In和Sn元素分别转变成In2O3和SnO2条件下的In2O3与SnO2的重量比。
2.对实施例1和2以及比较例1-3的ITO粉体进行粉末X射线衍射分析(XRD：利用MXP 18II，Mac Science的产品)，由此测定各粉体的析出SnO2含量。在各情形中，从对应的衍射图检查复合氧化物(In4Sn3O12)的存在。未检测出该复合氧化物时，根据In2O3(222)的积分衍射强度与SnO2(110)的积分衍射强度的比值，相对于比较例1的标准产物1，确定ITO粉体的析出SnO2含量(质量百分比)。具体地，析出SnO2含量(质量百分比)是根据SnO2的X射线衍射积分强度得到的SnO2含量，假定未溶解在In2O3中并且通过约1000℃的煅烧生长的SnO2组分可表现出SnO2(110)的X射线衍射峰。图2至图6显示了X射线衍射分析的结果。
3.基于“1”和“2”的结果，由通过ICP分析检测到但没有通过X射线衍射作为SnO2(110)检测到的SnO2量得到各ITO粉体的SnO2固溶体含量(In2O3中)。
结果如表1所示。
发现实施例1和2的ITO粉体具有2.35wt％和2.42wt％的SnO2固溶体含量，这高于通过湿法合成所得比较例2的ITO粉体的SnO2固溶体含量2.26wt％。发现通过粉碎烧结产物产生的比较例3的ITO粉体形成复合氧化物。因此，不能测定比较例3的ITO粉体的SnO2固溶体含量。
表1
 试样编号   ICP分析   XRD分析   SnO2固溶量(wt％)
In(wt％) Sn(wt％) In2O3(wt％) SnO2(wt％)   复合氧化物 In2O3(222) SnO2(110) SnO2析出量(wt％)
 实施例1   74.1   8.26   89.52   10.48   无   6974596   357821   8.13   2.35
 实施例2   74.8   7.90   89.92   10.08   无   6875331   331124   7.66   2.42
 比较例1   75.1   7.87   90.09   9.91   无   7141621   455777   9.91标准   0.00
 比较例2   76.1   8.03   90.03   9.97   无   7273411   352429   7.71   2.26
 比较例3   74.8   7.90   90.02   9.98   有   7529677   105639   -   -
实施例3
将In-Sn合金(Sn：9.6wt％)的雾化粉体(平均颗粒尺寸：45μm)引入DC等离子焰，以便由此在干态下合成ITO(In2O3∶SnO2＝90∶10wt％)粉体。通过向粉体喷射水在湿态下收集该粉体，由此产生实施例3的ITO粉体。
比较例4
类似于比较例1，在1000℃下煅烧湿态下合成的氧化铟粉体。类似地，在1000℃下煅烧湿态下合成的氧化锡粉体。通过研钵将如此煅烧的氧化铟粉体(90质量百分比)和氧化锡粉体(10质量百分比)混合，由此产生比较例4的氧化物粉体(标准产物2)
测试实施例2
类似于测试实施例1，分析实施例3和比较例4的各ITO粉体的SnO2固溶体含量。通过X’PertPRO MPD(Spectris有限公司的产品)进行粉末X射线衍射分析(XRD)。结果如表2所示。图7和图8显示了X射线衍射分析的结果。
发现实施例3的ITO粉体的SnO2固溶体含量为3.00wt％，这显著高于通过乙炔焰而非DC等离子焰得到的实施例2的ITO粉体的SnO2固溶体含量。
                                                             表2
试样编号   ICP分析   XRD分析 SnO2固溶量(wt％)
  In(wt％)   Sn(wt％)   In2O3(wt％)   SnO2(wt％)   复合氧化物   In2O3(222)   SnO2(110)   SnO2析出量(wt％)
  实施例3   73.8   7.46   90.40   9.60   无   691582   31090   6.60   3.00
  比较例4   75.1   7.86   90.10   9.90   无   892303   62325   9.90   0.00

Claims (16)

1.生产微粒的方法，其特征在于该方法包括将液流、液滴或粉体形式的原料供入热源；通过雾状液体流体捕集形成的微粒形式的产物；并通过气-液分离以浆料形式收集微粒。
2.依照权利要求1的生产微粒的方法，其中通过将熔融材料形成液流或液滴来提供待供入热源的原料。
3.依照权利要求1的生产微粒的方法，其中待供入热源的原料是雾化粉体的形式。
4.依照权利要求1至3任何一个的生产微粒的方法，其中通过旋风分离器进行该气-液分离。
5.依照权利要求1至4任何一个的生产微粒的方法，其中该热源是乙炔焰或DC等离子焰。
6.依照权利要求1至5任何一个的生产微粒的方法，其中该液体流体是水。
7.依照权利要求1至6任何一个的生产微粒的方法，其中该原料是选自金属、合金、氧化物、氮化物和氮氧化物中的至少一种。
8.依照权利要求1至7任何一个的生产微粒的方法，其中该热源是氧化气氛或氮化气氛，由此产生氧化物微粒、氮化物微粒或氮氧化物微粒。
9.依照权利要求1至7任何一个的生产微粒的方法，其中原料是In-Sn合金或ITO粉体，由该原料生产氧化铟-氧化锡粉体。
10.依照权利要求9的生产微粒的方法，该方法产生锡含量按SnO2计算为2.3-45质量百分比的氧化铟-氧化锡粉体。
11.依照权利要求1至10任何一个的生产微粒的方法，其中当通过液体流体捕集产物时，该产物以150m/s或更小的最大速率流动。
12.生产微粒的设备，其特征在于该设备包含：
用于将气体流体和产物引入设备内部的进口，该产物是通过将液流、液滴或粉体形式的原料供入热源得到的；
用于向引入的产物喷射雾状液体流体的流体喷射装置；
用于对被液体流体捕集的微粒进行气-液分离以便由此形成微粒浆料的第一气-液分离装置；和
用于将包含未被液体流体捕集的微粒的气氛流体的一部分返回到流体喷射装置所在位置的第一循环装置。
13.依照权利要求12的生产微粒的设备，该设备在第一气-液分离装置下游侧另外包含第二气-液分离装置，提供第二气-液分离装置用于引入包含未被液体流体捕集的微粒的气氛流体的一部分，用于向气氛流体喷射雾状液体流体，并用于进行气-液分离，由此获得微粒的浆料。
14.依照权利要求13的生产微粒的设备，该设备在第二气-液分离装置的下游侧另外包含第二循环装置，该第二循环装置用于将包含未被液体流体捕集的微粒的气氛流体的一部分返回到第二气-液分离装置的入口。
15.依照权利要求12至14任何一个的生产微粒的设备，其中第一或第二气-液分离是旋风分离器。
16.依照权利要求12至15任何一个的生产微粒的设备，其中当通过流体喷射装置喷射的液体流体捕集微粒时，流体以150m/s或更小的最大速率流动。
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