CN1772718A - 1,1,2,3－四氯丙烷的生产方法 - Google Patents
1,1,2,3－四氯丙烷的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1772718A CN1772718A CN 200510040119 CN200510040119A CN1772718A CN 1772718 A CN1772718 A CN 1772718A CN 200510040119 CN200510040119 CN 200510040119 CN 200510040119 A CN200510040119 A CN 200510040119A CN 1772718 A CN1772718 A CN 1772718A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- tetrachloro propane
- propane
- tetrachloro
- dichloropropylene
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种1，1，2，3－四氯丙烷的生产方法，由2，3－二氯丙烯和氯气在反应温度为0～30℃下反应制得。本发明副反应小，产品收率高，达90％以上，一般在97～99％之间。反应条件易控制，操作方便。
Description
技术领域：
本发明涉及一种氯化烷烃的生产方法。
背景技术：
1，1，2，3-四氯丙烷是化工中间体，特别是制备二异丙胺基甲酸硫代三氯丙烯酯的中间体。报道由2，3-二氯丙烯在不用催化剂的情况下，间隙氯化制备1，1，2，3-四氯丙烷时氯化温度为60～70℃，产物1，1，2，3-四氯丙烷中还含有高达12％左右的1，1，2，2，3-五氯丙烷、8％的六氯丙烷，以及6％左右的高沸物，必须经精馏才能得到含量90％以上的1，1，2，3-四氯丙烷，反应收率仅70％左右。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种副反应小，产品收率高的1，1，2，3-四氯丙烷的生产方法。
本发明的技术解决方案是：
一种1，1，2，3-四氯丙烷的生产方法，其特征是：由2，3-二氯丙烯和氯气反应制得，反应式：
反应温度为0～30℃。反应温度为5～20℃。反应原料中还加有有机溶剂四氯化碳、氯仿、氯苯或1，1，2，3-四氯丙烷。有机溶剂的用量为2，3-二氯丙烯重量的50～150％。有机溶剂的用量为2，3-二氯丙烯重量的100～130％。
本发明副反应小，产品收率高，达90％以上，一般在97～99％之间。反应条件易控制，操作方便。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、通氯导管的500ml三口烧瓶中投入228.4克含量97.2％的2，3-二氯丙烯，搅拌下反应器外用冰水冷却至液温15℃，慢慢导入氯气，反应放热，用冰水及调节通氯量来控制反应温度保持在15℃左右。中间取样分析，当反应液中2，3-二氯丙烯含量小于1.0％时，关闭氯气钢瓶停止通氯，机械搅拌保温半小时左右，反应结束。得反应液379.57克，产品1，1，2，3-四氯丙烷含量93％，收率97％，得到的反应液中含副产物五氯丙烷+六氯丙烷＝3％、高沸物3％。
实施例2：
在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器、通氯导管的500ml三口烧瓶中投入氯仿(或四氯化碳、氯苯或1，1，2，3-四氯丙烷)200克及含量97.2％的2，3-二氯丙烯171.3克，搅拌下反应器外用冰水冷却至液温15℃(也可以是0～30℃，例0℃、5℃、20℃、30℃)，慢慢导入氯气，反应放热，用冰水及调节通氯量来控制反应温度保持在15℃左右(也可以是0～30℃，例0℃、5℃、20℃、30℃)。中间取样分析，当反应液中2，3-二氯丙烯含量小于1.0％时，关闭氯气钢瓶停止通氯，机械搅拌保温半小时左右，反应结束。得物料，产品1，1，2，3-四氯丙烷含量96％，收率98％，得到的物料中含副产物五氯丙烷+六氯丙烷＝2％、高沸物0.6％。
实施例3：
将实施例1中的反应温度调整为0℃、5℃、20℃或30℃，其余均同实施例1，得反应产物1，1，2，3-四氯丙烷含量93％，收率97％。
实施例4：将实施例2中氯仿(或四氯化碳、氯苯或1，1，2，3-四氯丙烷)用量改为85.65克、171.3克、222.69克或256.95克，其余均同实施例2，得产品1，1，2，3-四氯丙烷含量96％，收率98％。
Claims (5)
1、一种1，1，2，3-四氯丙烷的生产方法，其特征是：由2，3-二氯丙烯和氯气反应制得，反应式：
H Cl Cl Cl Cl Cl
C＝C-C-H+Cl2 …………H-C-C-C-H
H H H Cl H
反应温度为0～30℃。
2、根据权利要求1所述的1，1，2，3-四氯丙烷的生产方法，其特征是：反应温度为5～20℃。
3、根据权利要求1或2所述的1，1，2，3-四氯丙烷的生产方法，其特征是：反应原料中还加有有机溶剂四氯化碳、氯仿、氯苯或1，1，2，3-四氯丙烷。
4、根据权利要求3所述的1，1，2，3-四氯丙烷的生产方法，其特征是：有机溶剂的用量为2，3-二氯丙烯重量的50～150％。
5、根据权利要求5所述的1，1，2，3-四氯丙烷的生产方法，其特征是：有机溶剂的用量为2，3-二氯丙烯重量的100～130％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510040119 CN1772718A (zh) | 2005-05-17 | 2005-05-17 | 1,1,2,3－四氯丙烷的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510040119 CN1772718A (zh) | 2005-05-17 | 2005-05-17 | 1,1,2,3－四氯丙烷的生产方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1772718A true CN1772718A (zh) | 2006-05-17 |
Family
ID=36759881
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 200510040119 Pending CN1772718A (zh) | 2005-05-17 | 2005-05-17 | 1,1,2,3－四氯丙烷的生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1772718A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010534679A (ja) * | 2007-07-25 | 2010-11-11 | ハネウェル・インターナショナル・インコーポレーテッド | １，１，２，３−テトラクロロプロパンを製造するための方法 |
| CN108640811A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-10-12 | 山东海益化工科技有限公司 | 氯丙烯合成制备1，2，3-三氯丙烷的方法 |
-
2005
- 2005-05-17 CN CN 200510040119 patent/CN1772718A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010534679A (ja) * | 2007-07-25 | 2010-11-11 | ハネウェル・インターナショナル・インコーポレーテッド | １，１，２，３−テトラクロロプロパンを製造するための方法 |
| CN108640811A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-10-12 | 山东海益化工科技有限公司 | 氯丙烯合成制备1，2，3-三氯丙烷的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101830821B (zh) | 一种n-烷氧草酰丙氨酸酯的化学合成方法 | |
| CN101891621B (zh) | 3-乙氧基-4-乙氧羰基苯乙酸的合成方法 | |
| CN102101830A (zh) | 抗倒酯的制备方法 | |
| CN106922145A (zh) | 5‑(羟甲基)‑糠醛还原产物的酸催化酰化 | |
| CN1772718A (zh) | 1,1,2,3－四氯丙烷的生产方法 | |
| CN112479938B (zh) | 一种n-环己基-2-氨基乙磺酸的制备方法 | |
| CN1217879A (zh) | 杀螟丹及其生产工艺 | |
| CN102060659A (zh) | 高烯丙基醇的制备方法 | |
| CN102249962B (zh) | 一种1,1-二硫-1-烯烃的制备方法 | |
| CN101967102B (zh) | N,n-二乙基-3,7-二甲基-(e)-2,6-辛二烯-1-胺的合成方法 | |
| CN109096091A (zh) | 肉桂酸的制备方法 | |
| CN100500629C (zh) | 制造对三氟甲氧基苯基异丁酮的方法 | |
| CN102093269B (zh) | 4,4’-二巯基二苯硫醚的合成方法 | |
| CN1115327C (zh) | 二苯醚羧酸酯类除草剂的合成方法 | |
| CN101759551B (zh) | 十二氟庚酸的制备方法 | |
| CN111440058A (zh) | 一种高纯度4,4’-二氟二苯甲酮的制备方法 | |
| CN101318974B (zh) | 一种甲基锡氯化物的合成方法 | |
| AU2003268683B2 (en) | Process for production of an acetylenic compound | |
| CN101638364B (zh) | 草酰氯单甲酯的生产工艺 | |
| CN108715576A (zh) | 一种3-乙氧基-4-羧基苯乙酸的制备方法 | |
| CN101716523A (zh) | 苄基氯羰基化合成苯乙酸钯复合相转移催化体系 | |
| CN102344359B (zh) | 一种制备3-丁烯酸的方法 | |
| CN1847223A (zh) | 四溴双酚s双(2,3－二溴丙基)醚制造工艺 | |
| CN115028557B (zh) | 一种节约成本的n-苯基双三氟甲磺酰亚胺的制备方法 | |
| CN108043460B (zh) | 一种2-苯基苯并噻唑环金属钴催化剂及其合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |