CN1757595A - 多壁碳纳米管原位自组装制备定向微米管的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多壁碳纳米管的自组装方法，采用化学气相沉积法，以二茂铁为催化剂，碳氢化合物如环己烷、苯、二甲苯等为碳源，硅片为基板，通过进样口添加水蒸气、二氧化碳等氧化性组分，在硅基板表面上一步合成得到垂直且定向排列的具有微米尺度的碳管。这些微米管的管壁由原位生长的多壁碳纳米管自组装而构成。本发明的有益效果是，借助弱氧化剂的调控作用，将碳纳米管组装形成微米尺度的碳管，开创了碳纳米管组装的新方法，为碳纳米管在微电子器件、物质分离、催化研究领域的应用提供了新的途径，该方法简单、易行。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备科学技术领域，特别是一种多壁碳纳米管原位自组装制备定向微米管的方法
背景技术
碳纳米管(Carbon nanotubes，CNTs)具有奇特的力学、电学、磁学性质，其发现开辟了众多富有广阔应用前景的新兴研究方向。碳纳米管的制备方法有多种，其中主要有电弧放电法、激光蒸发法和化学气相沉积(CVD)法，这些方法所得到的纳米碳管一般呈无序状态排列，相互缠绕在一起。然而，碳纳米管在场发射、传感器和纳米电子器件中的应用要求纳米管定向排列，特别是要求纳米管组装形成特定的几何构型。因此，碳纳米管的组装成为碳纳米管研究的重要分支和热点课题。
碳纳米管的组装主要分为合成中组装和合成后组装。由于碳纳米管的长径比很大(在径向上为纳米尺度而在轴向上可达到微米甚或厘米尺度)，很难由合成后的纳米管组装制备高度有序的结构，因此，纳米管组装的最佳时机是在其生长过程中，即原位直接制备有一定排列的纳米管组装结构。目前，直接制备碳纳米管组装结构的方法主要通过平版印刷技术方法先在基板上沉积形成一定分布形态的催化剂图案，然后通过化学气相沉积制得具有一定取向的纳米管阵列(S.Fan，M.G.Chapline，N.R.Franklin，T.W.Tombler，A.M.Casselland H.Dai，Science，1999，283，512.)。最近，基于浮动催化裂解的碳纳米管选择性生长受到了人们的广泛关注(B.Q.Wei，R.Vajtai，Y.Jung，J.Ward，R.Zhang，G.Ramanath and P..M.Ajayan，Nature，2002，416，495.)，这种方法采用SiO2/Si基板和催化剂浮游法，使碳纳米管选择性地生长在SiO2表面上，而Si基片上不生长纳米管，通过在Si基板上沉积SiO2的图案可实现2D和3D纳米管结构的控制生长。以上制备组装的纳米管都需要首先通过平版印刷技术实现，过程比较繁琐。到目前为止，虽然通过借助平版印刷技术和化学气相沉积制备得到了多种纳米管的组装结构，但至今还没有将纳米管组装形成定向微米管的报道。
发明内容
本发明的目的是提出一种多壁碳纳米管原位自组装制备定向微米管的方法，通过一步法直接制备碳纳米管自组装的微米尺度管状结构。采用加入一定量的氧化剂调控反应体系碳纳米管的生长环境和生长气氛，实现碳纳米管的可控生长和原位自组装。
本发明所采用的技术方案是，一种多壁碳纳米管原位自组装制备定向微米碳管的方法，该方法是采用气相流动催化热解法，碳纳米管的生长及自组装形成微米碳管是在同一个过程中自发完成，碳源为碳氢化合物，催化剂为金属有机茂合物，采用硅片为微米管生长的基板，输入物料为每毫升液体碳源含有金属有机茂合物催化剂0.01-0.07克，在反应体系中添加弱氧化剂，反应结束后，所得到的微米碳管垂直定向排列于基板的表面上，微米碳管的管壁由多壁碳纳米管自组装构成，该方法的具体步骤为：
(1)分别将金属有机茂合物与Si基片安置在石英反应器中的固定位置，即金属有机茂合物距石英反应器端口1/4处，Si基片距石英反应器端口3/4处，然后将装有金属有机茂合物和硅基片的石英管反应器安装在双段管式炉中，使金属有机茂合物和Si基片分别位于低温炉和高温炉的恒温区域；
(2)通入高纯氮气排除反应器中的空气，并将炉温升至预定温度，低温炉温度为100-150℃，实现催化剂的蒸发过程，高温炉温度为750-1000℃，实现微米碳管的生长过程；
(3)采用蠕动泵或载气鼓泡法将环己烷或其他液态碳氢化合物输入反应器。
(4)采用鼓泡法将水蒸汽用高纯N220-100SCCM输入反应体系，或将二氧化碳通过质量流量计控制输入，氧化剂添加量为载气气体的2-25％；
(5)反应在一个标准大气压下进行，反应持续时间为10-30分钟，反应结束后，在N2保护下将炉温降至室温；
(6)将Si基片从反应器中取出并进行扫描电镜分析，可发现Si基板上得到了大量定向的微米尺度的管状结构，将微米管从Si基板上刮下超声震荡后进行透射电镜和高分辨透射电镜分析，可发现微米管的管壁由自组装的多壁碳纳米管排列构成。所述的碳源为环己烷、正己烷、苯、甲苯和二甲苯，所述的金属有机茂合物为二茂铁、二茂镍，所述的氧化剂为水蒸汽、二氧化碳，所述的载气为惰性气体氮气、氩气和氢气的混合气体。
本发明的有益效果是：借助弱氧化剂的调控作用，将碳纳米管组装形成微米尺度的碳管，开创了碳纳米管组装的新方法，为碳纳米管在微电子器件、物质分离、催化研究领域的应用提供了新的途径，该方法简单、易行。
附图说明：
图1是在H2O气氛条件下得到的微米碳管的低倍扫描电镜照片(a)和高倍扫描电镜照片(b)；
图2是构成微米碳管管壁的碳纳米管的透射电镜照片(a)和高分辨透射电镜照片(b)。
图3是在CO2气氛条件下合成得到的微米碳管。
具体实施方式
实施例1
将直径为21mm，长度为6000mm的石英管安装在两段管式炉内，通入高纯氮气(200sccm)吹扫以排除其中的空气，将第一段炉从室温升至150℃，升温速度为5℃/min；第二段炉从室温升至850℃，升温速度为10℃/min；装有0.1g二茂铁的瓷舟放在一段炉中心位置，5mm×7mm的Si(100)基片放在二段炉的中心位置；为了避免二茂铁在升温过程中的不必要蒸发，升温过程中将石英反应管从炉中拉出一段距离，即保持装有二茂铁的瓷舟恰好位于第一段加热炉之外。升温过程完成后，石英反应器恢复原来位置，即将催化剂和硅基板分别位于一段炉和二段炉的恒温区域。通过高纯N2和H2混合气体(N2＝140sccm，H2＝60sccm)鼓泡将碳源环己烷蒸汽夹带送入反应器，同时水蒸汽采用高纯N2(50sccm)鼓泡夹带进入反应器。环己烷和水的温度分别保持在45℃和0℃，反应持续20分钟。反应结束后，在N2保护下将反应器温度降至室温。扫描电镜检测Si基板，发现有大面积定向的微米碳管生成(图1)，透射电镜和高分辨透射电镜表征表明微米碳管的管壁是由多壁碳纳米管自组装而形成(图2)。
实施例2
将直径为21mm，长度为6000mm的石英管安装在两段管式炉内，通入高纯氮气(200sccm)吹扫以排除其中的空气，将第一段炉从室温升至150℃，升温速度为5℃/min；第二段炉从室温升至850℃，升温速度为10℃/min；装有0.1g二茂铁的瓷舟放在一段炉中心位置，5mm×7mm的Si(100)基片放在二段炉的中心位置；为了避免二茂铁在升温过程中的不必要蒸发，升温过程中将石英反应管拉出加热炉一段距离，即保持装有二茂铁的瓷舟恰好位于第一段加热炉之外。升温过程完成后，石英反应器恢复原来位置，即将催化剂和硅基板分别位于一段炉和二段炉的恒温区域。通过高纯N2和H2混合气体(N2＝145sccm，H2＝60sccm)碳源(环己烷蒸汽)夹带送入反应器，同时将二氧化碳(45sccm)通入反应器，反应持续15分钟。反应结束后，在N2保护下将反应器温度降至室温。扫描电镜检测Si基板，发现有大面积定向的微米碳管生成(图3所示)，透射电镜和高分辨透射电镜表征表明微米碳管是由多壁碳纳米管自组装而形成。
Claims (5)
1、一种多壁碳纳米管原位自组装制备定向微米碳管的方法，其特征在于，该方法是采用气相流动催化热解法，碳纳米管的生长及自组装形成微米碳管是在同一个过程中自发完成，碳源为碳氢化合物，催化剂为金属有机茂合物，采用硅片为微米管生长的基板，输入物料为每毫升液体碳源含有金属有机茂合物催化剂0.01-0.07克，在反应体系中添加弱氧化剂，反应结束后，所得到的微米碳管垂直定向排列于基板的表面上，微米碳管的管壁由多壁碳纳米管自组装构成，该方法的具体步骤为：
(1)分别将金属有机茂合物与Si基片安置在石英反应器中的固定位置，即金属有机茂合物距石英反应器端口1/4处，Si基片距石英反应器端口3/4处，然后将装有金属有机茂合物和硅基片的石英管反应器安装在双段管式炉中，使金属有机茂合物和Si基片分别位于低温炉和高温炉的恒温区域；
(2)通入高纯氮气排除反应器中的空气，并将炉温升至预定温度，低温炉温度为100-150℃，实现催化剂的蒸发过程，高温炉温度为750-1000℃，实现微米碳管的生长过程；
(3)采用蠕动泵或载气鼓泡法将环己烷或其他液态碳氢化合物输入反应器。
(4)采用鼓泡法将水蒸汽用高纯N2 20-100SCCM输入反应体系，或将二氧化碳通过质量流量计控制输入，氧化剂添加量为载气气体的2-25％；
(5)反应在一个标准大气压下进行，反应持续时间为10-30分钟，反应结束后，在N2保护下将炉温降至室温；
(6)将Si基片从反应器中取出并进行扫描电镜分析，可发现Si基板上得到了大量定向的微米尺度的管状结构，将微米管从Si基板上刮下超声震荡后进行透射电镜和高分辨透射电镜分析，可发现微米管的管壁由自组装的多壁碳纳米管排列构成。
2、根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管原位自组装制备定向微米碳管的方法，其特征在于，所述的碳源为环己烷、正己烷、苯、甲苯和二甲苯。
3、根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管原位自组装制备定向微米碳管的方法，其特征在于，所述的金属有机茂合物为二茂铁、二茂镍。
4、根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管原位自组装制备定向微米碳管的方法，其特征在于，所述的氧化剂为水蒸汽、二氧化碳。
5、根据权利要求1所述的一种多壁碳纳米管原位自组装制备定向微米管的方法，其特征在于，所述的载气为惰性气体氮气、氩气和氢气的混合气体。
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