CN1664160A - β型钛的表面固化处理方法及β型钛系构件、β型钛的表面固化处理装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供在将经过氧渗透扩散处理形成的氧化层的厚度抑制到最小限的同时，可以由表面至100μm形成固化层的β型钛系金属的表面固化处理方法。具体方法为：用β型钛的表面固化处理装置10在氩气和氧气的混合气体中，加热处理β型钛系构件11；将β型钛的表面固化处理装置10在氧气浓度0.05～20vol％，温度700～1000℃，10～30分钟的条件下进行加热处理。然后，在400～550℃下进行6～12小时的时效处理。

Description

β型钛的表面固化处理方法及 β型钛系构件、β型钛的表面固化处理装置

技术领域

本发明涉及钛、特别是在β型钛的表面形成固化层的表面固化处理方法和表面固化处理装置、钛系构件。

背景技术

近年来，轻质、硬度高的钛制或钛合金制的制品在各个领域中应用。这种钛或钛合金为活性金属，具有所谓的耐摩损性低，表面处理非常困难的缺点。

作为提高这种钛或钛合金的表面硬度的方法，可采用表面电镀处理以形成固化层的方法，或通过氮化、浸碳处理等使制品表面本身固化的处理方法。

但是，电镀处理具有形成层和钛表面的密合性低，损害钛的外观等问题。另一方面，通过氮化、浸碳处理的表面处理方法，具有结晶粒粗大化、处理时间长等问题。

作为以提高钛制品的耐磨损为目的的其他表面固化处理方法，提出了利用氧扩散的表面固化处理方法(参照专利文献1～3)。

例如，专利文献1中公开了在氧气吸收性高的粉体中使钛系构件埋没而进行处理的表面固化处理方法。这种表面固化处理方法，由于将钛系材料以在粉体中埋没的状态进行加热处理，通过物理阻碍钛表面与氧的接触可以较低的抑制钛系材料周边的环境气氛中的氧气浓度。结果，抑制氧化层的形成，使氧原子渗透扩散到钛系构件的表面，可以形成Ti-O固溶体制的氧扩散层。

[专利文献1]

特开2003-73796号公报(平成15年3月12日公开)

[专利文献2]

特开2002-97914号公报(平成14年4月5日公开)

[专利文献3]

特开2001-81544号公报(平成13年3月27日公开)

发明内容

但，上述以往的表面固化处理方法，具有如下所示的问题点。

即，专利文献1公开的表面固化处理方法，虽然提高了表面硬度，由于每次处理必须使钛系构件埋没在氧吸入性粉体中而使处理效率差，引起成本上升等问题。另外，由于钛系构件埋没在氧吸入性粉体中后无法得到加热处理后指定的冷却速度，不能进行适当的时效处理。

本发明的课题是，提供在将经过加热处理而形成的氧化层厚度抑制至最小的同时，可以有效的进行形成至深部的固化层的处理的β型钛的表面固化处理方法，β型钛系构件和β型钛的表面固化处理装置。

发明1的β型钛的表面固化处理方法为，将β型钛系构件在惰性气体和氧气的混合气体中加热处理，形成氧渗透扩散层。

只要通过这种表面固化处理方法，就可以在比大气中更低的特定氧气浓度的条件下进行加热处理。因此，可以使比较硬、脆的、容易剥离的氧化层的厚度比以往更薄，例如，厚度约5μm以下。所以，由于形成的氧化层薄，可以使尺寸精密度维持在高的水平。此外，除去表面固化处理后的氧化层后的处理也变得容易。因此，能够抑制氧化层残留引起的色斑等的制品外观的质量下降。

同时，可以形成例如，从表面至约100μm的深部的氧渗透扩散而固化的固化层。因此，可以获得表面硬度提高，耐磨损性好的β型钛系构件。

如上所述，利用本发明的β型钛的表面固化处理方法，可以得到不损害β型钛的外观，表面硬度提高，耐磨损性好的β型钛系构件。

发明2的β型钛的表面固化处理方法，为发明1的β型钛的表面固化处理方法，其中，混合气体的氧气浓度为0.05～20vol％。

这里，通过在该氧气浓度条件下进行处理，使防止钛表面形成的氧化层变厚、并形成至钛的深部的固化层变成可能。

并且，上述氧气浓度条件的下限值0.05vol％为进行氧渗透扩散处理的所必须的最低限度的氧气浓度，上限值20vol％是促进氧化层形成且不妨碍氧渗透扩散处理的临界氧气浓度。

发明3的β型钛的表面固化处理方法，为发明1或2的β型钛的表面固化处理方法，其中，混合气体的氧气浓度为1～10vol％。

这里，通过在该温度下进行加热处理，可以更有效的固溶β型钛的表面、有效的进行氧渗透扩散处理。

发明4的β型钛的表面固化处理方法，为发明1至3中任一项β型钛的表面固化处理方法，其中，加热处理在700～1000℃的温度范围内进行。

这里，通过在该温度下进行加热处理，可以固溶β型钛的表面、有效的进行氧渗透扩散处理。

此外，上述温度条件的下限值700℃是考虑了β型钛的固溶温度的温度，上限值1000℃是不引起β型钛的结晶颗粒的粗大化的临界温度。

发明5的β型钛的表面固化处理方法，为发明1至4中任一项β型钛的表面固化处理方法，其中，加热处理在850～950℃的温度范围内进行。

这里，通过在该温度条件下进行处理，可以特别有效的提高β型钛的表面硬度。

发明6的β型钛的表面固化处理方法，为发明1至5中任一项β型钛的表面固化处理方法，其中，加热处理10～30分钟。

这里，通过在该加热条件下进行处理，可以有效的形成氧渗透扩散层。

发明7的β型钛的表面固化处理方法，为发明1至6中任一项β型钛的表面固化处理方法，其中，加热处理15～25分钟。

这里，通过在该加热条件下进行处理，可以更有效的形成氧渗透扩散层。

发明8的β型钛的表面固化处理方法，为发明1至7中任一项β型钛的表面固化处理方法，其中，加热处理后，在400～550℃下进行6～16小时的时效处理。

这里，通过在上述条件下进行时效处理，可以进一步提高表面硬度、提高耐磨损性。

发明9的β型钛的表面固化处理方法，为发明1至8中任一项β型钛的表面固化处理方法，其中，加热处理后，在450～500℃下进行10～14小时的时效处理。

这里，通过在上述条件下进行时效处理，可以更有效的提高表面硬度、提高耐磨损性。

发明10的β型钛的表面固化处理方法，为发明1至9中任一项β型钛的表面固化处理方法，其中，惰性气体为氩气。

这里，通过使用氧气和氩气的混合气体，可以在特定的氧气浓度范围内进行氧渗透扩散处理。

发明11的β型钛系构件，通过发明1至10中任一项β型钛的表面固化处理方法进行处理，从表面层侧起形成5μm以下厚度的氧化层和70μm以上厚度的氧渗透扩散层。

这里，通过上述处理方法，不仅可以抑制氧化层的形成，并可以得到至深部为止形成氧扩散层的表面硬度高的β型钛系构件。

发明12的β型钛的表面处理装置，通过发明1至10中任一项β型钛的表面固化处理方法，对β型钛系构件进行处理。

这里，通过对β型钛系构件实施上述处理，不仅可以抑制氧化层的形成，并可以得到可以形成至深部为止形成氧扩散层的表面硬度高的β型钛系构件的β型钛的表面固化处理装置。

通过发明1的β型钛的表面固化处理方法，不仅可以抑制氧化层的形成，并可以形成至深部为止形成氧扩散层的表面硬度高的β型钛系构件。

通过发明2的β型钛的表面固化处理方法，不仅可以防止钛表面形成的氧化层变厚，并使固化层形成至钛的深部变成可能。

通过发明3的β型钛的表面固化处理方法，不仅可以更有效的抑制氧化层的形成，并可以至深部形成固化层。

通过发明4的β型钛的表面固化处理方法，可以固溶β型钛的表面，有效的进行氧渗透扩散处理。

通过发明5的β型钛的表面固化处理方法，可以特别有效的提高钛表面的硬度。

通过发明6的β型钛的表面固化处理方法，可以有效的形成氧渗透扩散层。

通过发明7的β型钛的表面固化处理方法，可以更有效的形成氧渗透扩散层。

通过发明8的β型钛的表面固化处理方法，可以进一步提高表面硬度、提高耐磨损性。

通过发明9的β型钛的表面固化处理方法，可以更有效的提高表面硬度、提高耐磨损性。

通过发明10的β型钛的表面固化处理方法，可以在特定的氧气浓度范围内进行氧渗透扩散处理。

通过发明11的β型钛系构件，不仅可以抑制氧化层的形成，并可以至深部形成氧扩散层，提高表面硬度。

通过发明12的β型钛的表面固化处理装置，不仅可以抑制氧化层的形成，并可以得到形成至深部为止形成氧扩散层的表面硬度高的β型钛系构件的装置。

附图简单说明

[图1]

表示本发明的一实施方式涉及的β型钛的表面固化处理装置的概略图。

[图2]

(a)、(b)表示通过本发明的β型钛的表面固化处理方法处理的β型钛系构件的表面硬度测定结果示意图。

[图3]

表示通过本发明的β型钛的表面固化处理方法处理的β型钛系构件的磨损试验的结果示意图。

[图4]

表示通过本发明的β型钛的表面固化处理方法处理的β型钛系构件的表面结构的概略图。

符号说明

10    β型钛的表面固化处理装置

11    β型钛系构件

11a   氧化层

11b   固化层

11c   未处理层

S    处理空间

具体实施方式

对于本发明的一实施方式涉及的β型钛的表面固化处理方法、β型钛的表面固化处理装置、β型钛系构件，可用图1～图4说明如下。

本实施方式的β型钛的表面固化处理装置10，例如，具有钛的固溶炉，可通过以下所示处理方法提高β型钛的表面硬度。

即，在β型钛的表面固化处理装置10的处理空间S内装入β型钛系构件11，在由氧气和氩气(惰性气体)组成的混合气体的气氛中进行加热处理。由此，在装有β型钛系构件11的处理空间S中，可以在比大气中的氧气浓度更低的状态下进行加热处理。

作为此时的处理条件，优选氧气浓度为0.05～20vol％，加热处理温度为700～1000℃，加热处理时间为10～30分钟。

随后，处理后，在400～550℃的温度范围内，进行6～16小时的时效处理。

以下所示为在满足上述处理条件下进行处理的β型钛系构件11的表面硬度的测定结果。

如图2(a)所示，在温度条件850℃、加热处理时间10分钟，氧气浓度5vol％的条件下处理的β型钛系构件，相对于未处理的β型钛系构件的HV硬度约400的定值，从表面至0.10mm(100μm)的深度的HV的硬度上升至570～400。特别是从表面至0.05mm(50μm)的范围，HV硬度上升至570～450。

此外，在温度条件850℃、加热处理时间10分钟，氧气浓度10vol％的条件下处理的β型钛系构件，与上述氧气浓度为5vol％的情况相同，从表面至0.10mm(100μm)的深度的HV硬度上升至570～400。特别是从表面至0.05mm(50μm)的范围，HV硬度上升至570～450。

并且，如图2(b)所示，在温度条件900℃、加热处理时间10分钟，氧气浓度1.7vol％的条件下处理的β型钛系构件，相对于未处理的β型钛系构件硬度为450HV左右，从表面至0.10mm(100μm)的深度的HV硬度上升至590～420。特别是从表面至0.05mm(50μm)的范围，HV硬度上升至590～495。

此外，在温度条件900℃、加热处理时间10分钟，氧气浓度5vol％的条件下处理的β型钛系构件，从表面至0.10mm(100μm)的深度的HV硬度上升至580～470。特别是从表面至0.05mm(50μm)的范围，HV硬度上升至580～515。

并且，在温度条件900℃、加热处理时间10分钟，氧气浓度10vol％的条件下处理的β型钛系构件，从表面至0.10mm(100μm)的深度的HV硬度上升至545～395。特别是从表面至0.05mm(50μm)的范围，HV硬度上升至545～490。

如上所述，由图2(a)和图2(b)所示的实验结果可知，对于上述的表面固化处理条件中的温度条件，900℃下处理比850℃下处理时硬度上升。特别是900℃处理时，从表面至0.02mm(20μm)以后深度的HV硬度比850℃处理时更加缓慢地下降。因此，考虑到β型钛的熔融温度，作为表面固化处理条件，更优选在850～950℃进行处理加热。

相同地，关于氧气浓度，由图2(b)所示结果判断，在1.7vol％下处理比在5vol％下处理，且在5vol％下处理比在10vol％处理时HV硬度更高。因此，在使HV硬度上升的同时，抑制表面氧化层形成，更优选在1～10vol％的氧气浓度下进行处理。

这里，关于进一步的这些表面处理后的β型钛系构件11的磨损试验的结果，用图3说明如下。

这里显示了：未处理的β型钛系构件；加热温度850℃、加热时间10分钟、氧气浓度5vol％下处理的β型钛系构件(样品1)；加热温度900℃、加热时间10分钟、氧气浓度10vol％下处理的β型钛系构件(样品2)；加热温度900℃、加热时间10分钟、氧气浓度5vol％下处理的β型钛系构件(样品3)；加热温度900℃、加热时间10分钟、氧气浓度1.7vol％下处理的β型钛系构件(样品4)的结果。

如图3所示，相对于未处理的β型钛系构件的平均磨损量为0.158mm，样品1为0.138mm、样品2为0.132mm、样品3为0.110mm、样品4为0.104mm，可知处理过的β型钛系构件与未处理的β型钛系构件相比较，平均磨损量减少。特别是在900℃×10分钟的条件下处理过的样品3、样品4与未处理的β型钛系构件相比较，平均磨损量减少了30％。

由此结果可知，在温度条件850～950℃的温度范围内进行处理比未处理的β型钛系构件耐磨损性提高，表面硬度提高。

此外，由样品1和样品3的比较可知，加热温度条件为900℃时可以比850℃时的平均磨损量减少而优选。并且，由样品2～样品4的比较可知，随着氧气浓度条件从10vol％减少到1.7vol％，平均磨损量也能减少而优选。

[β型钛系构件的表面结构]

实施如上所述的表面效果处理的β型钛系构件11变成如图4所示的表面结构。

即，在本实施方式的表面强化处理后的β型钛系构件11的表面的最上层，如图4所示，形成了氧化层11a，在氧化层11a的下层形成了固化层11b。随后，在固化层11b的下层存在着未处理层11c。

由表面形成厚0～5μm的氧化层11a。由此，本实施方式的实施表面固化处理的β型钛系构件11，由于表面形成的氧化层11a的厚度能够比以往的在大气中进行加热处理时的厚度更格外的薄，除去处理后的氧化层11a的后处理也变得非常容易。

在上述氧化层11a的下层形成固化层11b，为氧渗透扩散而硬度上升的厚度100μm左右的层。

如上所述，本实施方式的β型钛的表面固化处理装置10，由于可以不仅抑制氧化层11a的厚度，并形成固化层11b至70μm以上(100μm)的厚度，故可以有效的得到表面硬度上升的β型钛系构件11。

[比较例1]

对将β型钛的表面固化处理不在氩气和氧气的混合气体中进行、而在大气中进行的比较例进行说明。

本比较例，可以形成厚至300μm的固化层，表面层的HV硬度虽上升至500，最上层却形成100μm厚的氧化层。由于氧化层具有比较硬、脆的性质，如本比较例这样的形成厚至100μm的氧化层，使制品化前的除去作业非常繁琐而生产效率降低。并且，从制品表面的氧化层使制品外观下降的方面考虑而不优选。

如上所述，即使除了氧气浓度条件以外的条件与本发明进行同样的处理的情况下，由虽然表面硬度变高，但最上层形成的氧化层变厚可知，不优选在大气中进行加热处理。

比较例2

作为进行表面固化处理的对象，使用β型钛以外的纯钛、α+β型钛，对进行与本发明同样的处理的比较例进行说明。

本比较例，不论是否进行上述表面固化处理，都不能在表层部分形成氧渗透扩散了的固化层。认为这是由于纯钛、α+β型钛不能固溶表面而形成氧渗透扩散层。

结果可知，本发明的表面强化处理方法，对纯钛、α+β型钛无效，对β型钛的表面固化处理有效。

[β型钛的表面固化处理装置的特征]

(1)

本实施方式的β型钛的表面固化处理装置10，在氩气(惰性气体)和氧气的混合气体中加热处理β型钛系构件11。

由此，可以将β型钛系构件11在比大气中的氧气浓度更低的特定的氧气浓度中进行加热处理。结果，如图4所示，使抑制在表面形成的氧化层11a的厚度、并在其下层至深部形成氧渗透扩散了的固化层11b变成可能。

例如，在以下所示条件下处理的β型钛系构件11，如图3所示，与未处理的β型钛系构件相比较，可以减少30％的磨损量，实现耐磨损性的提高。

(2)

本实施方式的β型钛的表面固化处理装置10，在氧气浓度0.05～20vol％的氩气-氧气的混合气体中进行加热处理。

由此，与在大气中进行加热处理相比较，可以抑制在表面形成的氧化层11a变厚，且可以至深部形成固化层11b。结果，可以得到表面硬度上升、耐磨损性好的β型钛系构件11。

此外，上述氧气浓度范围更优选在1～10vol％的范围内。

(3)

本实施方式的β型钛的表面固化处理装置10，在700～1000℃的范围的温度条件下进行加热处理。

由此，β型钛系构件11的表面固溶、氧渗透扩散，可以至深部形成固化层11b。

此外，上述温度范围更优选在850～950℃下进行。

(4)

本实施方式的β型钛的表面固化处理装置10，在上述氧气浓度条件、温度条件下，进行10～30分钟加热处理。

由此，不仅可以抑制氧化层的形成，且可以有效的至深部形成氧渗透扩散层。

此外，上述加热时间更优选在15～25分钟。

(5)

本实施方式的β型钛的表面固化处理装置10，如上所述，加热处理后，在400～550℃的温度条件下进行6～16小时的时效处理(退火)。

由此，可以在稳定状态下形成固化层11b，并可以进一步提高表面硬度、提高耐磨损性。

此外，上述时效处理更优选在450～500℃的温度条件下进行10～14小时。

(6)

由本实施方式的β型钛的表面固化处理装置10形成的β型钛系构件11，在上述条件下实施处理。

由此，不仅可以将氧化层11a的厚度抑制到约5μm左右，且可以得到至约100μm的深部形成固化层11b的β型钛系构件11。

[其它实施方式]

以上说明了本发明的一实施方式，但本发明并不限定于上述实施方式，在不脱离本发明主旨的范围内可进行各种变更。

(A)

上述实施方式中，举出了作为和氧气混合的气体使用氩气的例子来说明。但本发明并不仅限定于此。

例如，即使使用氩气以外的惰性气体，也可以得到与上述相同的效果。

(B)

上述实施方式中，举出了在氧气和氩气的混合气体中加热处理的例子来说明。但本发明并不仅限定于此。

例如，不仅可以是在氩气、也可以在氩气和其他惰性气体的混合气体与氧气混合的气体中进行加热处理。

工业实用性

本发明具有不仅可以抑制氧化层的形成，也可以至深部形成氧渗透扩散层的效果，由此可知，本发明可广泛应用于使用β型钛作为材料的各种构件的表面固化处理。

Claims (12)

1.β型钛的表面固化处理方法，其中，将β型钛系构件在惰性气体和氧气的混合气体中进行加热处理，形成氧渗透扩散层。

2.权利要求1所述的β型钛的表面固化处理方法，其中，上述混合气体的氧气浓度为0.05～20vol％。

3.权利要求1或2所述的β型钛的表面固化处理方法，其中，上述混合气体的氧气浓度为1～10vol％。

4.权利要求1～3中任一项所述的β型钛的表面固化处理方法，其中，上述加热处理在700～1000℃的温度范围内进行。

5.权利要求1～4中任一项所述的β型钛的表面固化处理方法，其中，上述加热处理在850～950℃的温度范围内进行。

6.权利要求1～5中任一项所述的β型钛的表面固化处理方法，其中，进行上述加热处理10～30分钟。

7.权利要求1～6中任一项所述的β型钛的表面固化处理方法，其中，进行上述加热处理15～25分钟。

8.权利要求1～7中任一项所述的β型钛的表面固化处理方法，其中，上述加热处理后，在400～550℃下进行6～16小时的时效处理。

9.权利要求1～8中任一项所述的β型钛的表面固化处理方法，其中，上述加热处理后，在450～500℃下进行10～14小时的时效处理。

10.权利要求1～9中任一项所述的β型钛的表面固化处理方法，其中，上述惰性气体为氩气。

11.β型钛系构件，其中，通过权利要求1～10中任一项所述的β型钛的表面固化处理方法进行处理，由表面层一侧形成厚5μm以下的氧化层、和厚70μm以上的氧渗透扩散层。

12.β型钛的表面固化处理装置，其中，通过权利要求1～10中任一项所述的β型钛的表面固化处理方法，进行β型钛系构件的处理。

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