CN1482622A - 一种金纳米探针的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金纳米探针的制备方法，将氯金酸与柠檬酸三钠在水中混合，然后加入硼氢化钠的柠檬酸三钠溶液，在加入硼氢化钠的柠檬酸三钠溶液的同时加入十二烷基硫酸钠，而得到粒径为4～6纳米的金纳米探针，其中，十二烷基硫酸钠的加入量为氯金酸质量的0.3～3倍。本发明所制得的小粒径金纳米粒子的粒径小，单分散性好，对蛋白质仍具有较好的生物亲合性。
Description
技术领域
本发明涉及一种金纳米探针的制备方法，具体的说就是通过SDS对金原子沉积方式和金纳米晶核增长行为的影响，制备粒径为4～6的金纳米探针。
背景技术
金纳米粒子具有的量子尺寸效应和高比表面积导致其产生了许多特殊的光、电、催化等性能，因而被广泛地应用于生物标记、DNA传感器、分子识别、纳米电极等许多高新技术领域。由于小粒径的金纳米粒子在细胞化学中具有较好的穿透性、在电子学研究中具有特异的电学特性，因此制备尺寸小、单分散性好的金纳米粒子的技术日益显得重要。
现有技术中，制备粒径小于10nm的金纳米粒子时，通常使用在水相或者油相中用强还原剂(硼氢化钠、抗坏血酸等，所用硼氢化钠通常用柠檬酸三钠溶液配制)与氯金酸反应的化学还原法，但是随着纳米粒子粒径的减小，分散度越来越差。同时随着纳米粒子粒径减小，比表面积增大，表面活性增高，纳米粒子溶液稳定性降低容易聚集。尽管可以通过加入巯基烷烃化合物和有机聚合物等包覆剂来阻止粒子的聚集。但是这些方法中包覆剂与金纳米粒子的结合比较牢固(如形成Au-S键)，在进一步修饰生物分子时受到限制。
发明内容
本发明所要解决的问题就是：提供一种制备小粒径金纳米探针的方法，该方法制备的金纳米探针粒径较小且单分散性好。
本发明提供的技术方案是：一种制备金纳米探针的方法，将氯金酸与柠檬酸三钠在水中混合，然后加入硼氢化钠的柠檬酸三钠溶液，其关键是：在加入硼氢化钠的柠檬酸三钠溶液的同时加入十二烷基硫酸钠，而得到粒径为4～6纳米的金纳米探针，其中，十二烷基硫酸钠的加入量为氯金酸质量的0.3～3倍。
上述反应溶液中，氯金酸与柠檬酸三钠的摩尔比为1∶35-1∶40，最好为1∶38.8；硼氢化钠与柠檬酸三钠的质量比为1∶40-5∶40，最好为3∶40。
所用硼氢化钠的柠檬酸三钠溶液是建议用1wt％的柠檬酸三钠配制的0.075wt％的硼氢化钠溶液。
本发明在NaBH4还原法中利用阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠SDS亲水端对金纳米粒子表面的静电吸附作用，抑制了金原子的沉积速度、限制了晶核的增长速度，并且在金纳米粒子增长过程中阻止了新晶核的生成，有效地提高了小粒径金纳米粒子的单分散性，而且所得金纳米粒子的粒径小，为4～6纳米。本发明制备的金纳米粒子对蛋白质仍具有较好的生物亲合性。
附图说明
附图为本发明制备的金纳米探针的TEM图(标尺为50nm)。
具体实施方式
小粒径金纳米探针的制备：50μL 1wt％的HAuCl4与4.5mL的水混合并置于圆底烧瓶中搅拌均匀，1min后加入5mL的38.8mmol/L的柠檬酸三钠。再搅拌1min，加入50μL用38.8mmol/L柠檬酸三钠配制的0.075wt％NaBH4(NaBH4溶液与十二烷基硫酸钠混合均匀快速加入，十二烷基硫酸钠的加入量为氯金酸质量的0.3～3倍)，然后继续搅拌5min，过滤即得所需粒径为4～6纳米的金纳米探针。在透射电镜(TEM)下观测结果如附图，本发明制得小粒径金纳米探针单分散性好。
Claims (4)
1.一种制备金纳米探针的方法，将氯金酸与柠檬酸三钠在水中混合，然后加入硼氢化钠的柠檬酸三钠溶液，其特征在于：在加入硼氢化钠的柠檬酸三钠溶液的同时加入十二烷基硫酸钠，十二烷基硫酸钠的加入量为氯金酸质量的0.3～3倍，而得到粒径为4～6纳米的金纳米探针。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应溶液中，氯金酸与柠檬酸三钠的摩尔比为1∶35-1∶40，硼氢化钠与柠檬酸三钠的质量比为1∶40-5∶40。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：氯金酸与柠檬酸三钠的摩尔比为1∶38.8，硼氢化钠与柠檬酸三钠的质量比为3∶40。
4.根据权利要求1或2或3所述的方法，其特征在于：所用硼氢化钠的柠檬酸三钠溶液是用1wt％的柠檬酸三钠配制的0.075wt％的硼氢化钠溶液。
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