CN1316057C - 溅射靶 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种生产透明导电薄膜的IZO溅射靶，它含100-2000ppm的Sn，其主要由In和Zn的氧化物组成，本发明还涉及一种用于生产透明导电薄膜的IZO溅射靶的方法，该靶含100-2000ppm的Sn，它主要由在1100-1500℃下烧结In2O3和ZnO的混合粉末的所得的In和Zn的氧化物组成，以致其ZnO的含量为0.5-25重量%。生产透明导电薄膜的IZO溅射靶和透明导电薄膜可恒定地获得，并有很好的再现性，其中主要由In和Zn的氧化物组成的IZO透明导电薄膜得到了改进，未影响其特性，加入微量的Sn降低了其体电阻，在溅射时可稳定放电。
Description
发明的技术领域
本发明涉及用于生产透明导电薄膜的主要由In和Zn氧化物组成的IZO溅射靶。
背景技术
由一些金属间氧化物组成的透明导电薄膜具有高的电导率和可见光透过率，它们有各种应用，例如液晶显示设备、薄膜电发光显示设备、放射性传感器、用于终端设备的透明图形输入板、防止窗玻璃露水冷凝的加热薄膜、用于抗静电薄膜或太阳能热收集器的选择性渗透膜，以及触摸板的电极。
由金属间氧化物组成的这样透明导电薄膜中，最普遍使用的是由氧化铟和氧化锡组成的透明导电薄膜，通常称之ITO。
其他已知的透明导电薄膜包括由氧化铟和氧化锌、加锑的氧化锡或加铝的氧化锌组成的那些透明导电薄膜。由于这些透明的导电薄膜在生产难易程度、价格和特性方面不同，所以它们的使用取决于应用。
在这些透明导电薄膜中，曾提出使用主要由In和Zn氧化物(IZO)组成的透明导电薄膜，它们的蚀刻速率高于ITO薄膜。但是，由于IZO的体电阻高于ITO，所以溅射期间的放电可能变得不稳定，特别是在DC磁电管溅射过程中更如此。
在氧化铟-基烧结体中，曾知道加入约5％锡可降低体电阻，并且在氧化铟-氧化锌中也得到类似的效果。
但是，加入如此大量的锡可从主要由In和Zn氧化物组成的IZO组分系统中解离出来，但可生产出与IZO透明导电薄膜基本不同的In-Zn-Sn氧化物(ITZO)透明导电薄膜。
因此，由于失去了主要由In和Zn氧化物组成的IZO透明导电薄膜的特性，所以ITZO透明导电薄膜未必满足该目的。
发明内容
在考虑上述各个方面之后，本发明试图改进主要由In和Zn氧化物组成的未丧失其特性的IZO透明导电薄膜，还通过加入极少量Sn以提供降低体电阻的用于生产透明导电薄膜的IZO溅射靶，该靶在溅射期间能够稳定放电。
即，本发明提供(1)一种用于生产主要含有In和Zn氧化物的透明导电薄膜的IZO溅射靶，其特征在于它含有100-2000ppm锡，其体电阻为1-5毫欧姆·厘米；(2)一种用于生产主要含有In和Zn氧化物的透明导电薄膜的IZO溅射靶，其特征在于它含有100-1000ppm锡，其体电阻为1-5毫欧姆·厘米；(3)一种用于生产主要含有In和Zn氧化物的透明导电薄膜的IZO溅射靶，其特征在于它含有100-500ppm锡，其体电阻为1-5毫欧姆·厘米；(4)根据(1)-(3)中任一项所述的用于生产透明导电薄膜的IZO溅射靶，其特征在于含例如Fe、Al和Si每种不可避免的杂质的含量小于10ppm；(5)根据(1)-(4)中任一项所述的用于生产透明导电薄膜的IZO溅射靶，其特征在于晶体粒度是4微米或更小；(6)根据(1)-(4)中任一项所述的用于生产透明导电薄膜的IZO溅射靶，其特征在于晶体粒度是3微米或更小；(7)根据(1)-(4)中任一项所述的用于生产透明导电薄膜的IZO溅射靶，其特征在于晶体粒度是2微米或更小。
附图简述
图1是含有In和Zn氧化物作为主要组分的IZO溅射靶实施例和对比实施例中体电阻与Sn含量之间的关系图。
图2是体电阻与绘制在对数标度上直到100000ppm的Sn含量之间的关系图。
实施本发明的最佳方式
在生产主要由In和Zn氧化物组成的溅射靶时，例如，称取平均粒度为2微米的氧化铟粉末和同样平均粒度的氧化锌粉末，使它们的重量比是90∶10，以及称取100-2000ppm，优选地是100-1000ppm，更优选地是100-500ppm锡，往其中加入模制粘合剂，再均匀混合在一起。
其次，把混合粉末装入模子中，压塑，再在高温1100-1500℃下烧结0-20小时。烧结的IZO溅射靶的晶体粒度调节到4微米或小于4微米，优选地是3微米或小于3微米，更优选地是2微米或小于2微米。
用表面研磨机将如此得到的烧结IZO溅射靶研磨到表面粗糙度Ra为5微米或5微米以下的IZO靶材料。
这里，IZO溅射靶的溅射表面可以镜面抛光，得到表面粗糙度Ra为1000℃或1000℃以下。
对于这种镜面加工(抛光)，可以使用如机械抛光、化学抛光和机械-化学抛光(机械抛光和化学抛光的组合)的已知抛光技术。
例如，使用#2000固定磨料颗粒抛光剂(抛光液：水)抛光，或使用自由磨料颗粒研磨(磨料：SiC浆料等)，接着使用金刚石浆料研磨，可以进行镜面抛光。
对于这样的抛光方法没有任何特别的限制，但可以使用其他的抛光方法，只要达到本发明的上述平均表面粗糙度Ra。如此得到的IZO溅射靶与底板结合。
其次，实施清洗过程，例如空气吹除或用流水洗涤。当采用空气吹除外来物质时，可用吸尘器抽吸空气从面对管口的面上有效除去外来物质。但是，由于上述空气吹除或用流水洗涤受局限时，可进一步实施超声清洗等。当在频率25-300千赫兹实施多重振动时，超声清洗是有效的。从25千赫兹到300千赫兹，以每25千赫兹为间隔选取12个频率实施多重振动是优选的。
因此，可以将用于生产透明导电薄膜的如此生产的IZO溅射靶的体电阻控制在1-5毫欧姆·厘米内。
如上所述，使用低到2000ppm或更低的Sn含量而不改变IZO的组成可以降低IZO溅射靶的体电阻。
另外，在粘合以得到主要由In和Zn氧化物组成的IZO透明导电薄膜之后，使用IZO溅射靶进行溅射，该靶含有100-2000ppm，优选地100-1000ppm，更优选地100-500ppm的Sn。因此，透明导电薄膜的电阻率是1.0×10-4至1.0×10-3欧姆·厘米。
实施例和对比实施例
本发明将对实施例与对比实施例作出比较说明。
在生产IZ0溅射靶时，平均粒度为2微米的氧化铟粉末、同样平均粒度的氧化锌粉末和锡(Sn)称重，达到表1中列出的重量比，往其中加入模制粘合剂，均匀混合在一起，再制粒。
然后，将混合粉末均匀地装入模子里，使用冷压机压塑。如此得到的模制物在1430℃烧结炉中烧结7小时。另外，如此得到的烧结体表面用表面研磨机进行研磨，再用金刚石刀切下边，得到IZO靶材料。
IZO靶材料密度是6.90克/厘米3，而平均晶体粒度是1.5微米。
表1
| 样品号 | Sn含量(ppm) | 体电阻 | In2O3含量(重量％) | ZnO含量(重量％) |
| 1 | 0 | 5.28 | 89.3 | 10.7 |
| 2 | 0 | 4.97 | 89.3 | 10.7 |
| 3 | 0 | 4.37 | 89.3 | 10.7 |
| 4 | 0 | 4.86 | 89.3 | 10.7 |
| 5 | 179 | 4.11 | 89.3 | 10.7 |
| 6 | 179 | 4.11 | 89.3 | 10.7 |
| 7 | 179 | 4.19 | 89.3 | 10.7 |
| 8 | 179 | 4.57 | 89.3 | 10.7 |
| 9 | 210 | 3.32 | 89.3 | 10.7 |
| 10 | 210 | 3.76 | 89.3 | 10.7 |
| 11 | 210 | 3.31 | 89.3 | 10.7 |
| 12 | 210 | 3.39 | 89.3 | 10.7 |
| 13 | 210 | 3.24 | 89.3 | 10.7 |
| 14 | 210 | 3.2 | 89.3 | 10.7 |
| 15 | 210 | 3.69 | 89.3 | 10.7 |
| 16 | 345 | 2.79 | 89.3 | 10.7 |
| 17 | 345 | 2.59 | 89.3 | 10.7 |
| 18 | 345 | 2.8 | 89.3 | 10.7 |
| 19 | 345 | 2.78 | 89.3 | 10.7 |
| 20 | 345 | 2.79 | 89.3 | 10.7 |
| 21 | 345 | 2.57 | 89.3 | 10.7 |
| 22 | 345 | 2.73 | 89.3 | 10.7 |
| 23 | 345 | 2.39 | 89.3 | 10.7 |
| 24 | 345 | 2.68 | 89.3 | 10.7 |
| 25 | 345 | 2.52 | 89.3 | 10.7 |
| 26 | 345 | 2.92 | 89.3 | 10.7 |
| 27 | 345 | 2.72 | 89.3 | 10.7 |
| 28 | 2100 | 1.88 | 89.3 | 10.4 |
| 29 | 2700 | 1.66 | 89.3 | 10.4 |
| 30 | 3400 | 1.73 | 89.3 | 10.3 |
| 31 | 3400 | 1.66 | 89.3 | 10.3 |
| 32 | 39000 | 0.72 | 89.3 | 5.7 |
| 33 | 78800 | 0.14 | 90 | 0 |
然后，该表面进行空气吹除，再从25千赫兹到300千赫兹，按每25千赫兹间隔选取12个多重振动频率进行超声清洗3分钟。然后干燥该表面，得到本发明实施例和对比实施例的IZO溅射靶。
如表1所示，样品1-4不含任何锡(Sn)(对比实施例)，样品5-8含有179ppm的Sn(实施例)；样品9-15含有210ppm的Sn(实施例)；样品16-27含有345ppm的Sn(实施例)；以及样品28-31含有2100-3400ppm的Sn(对比实施例)。
但是，样品32和33分别含有39000和78800ppm的Sn(对比实施例)，并且改变加入的量，以便Zn+Sn总量不变。如果Sn含量超过2000ppm，因失去IZ0特性而不能够达到本发明的目的。
IZO溅射靶的体电阻测量结果也列于表1中。图1和2显示出这些数据图，以便易于观察。
图1显示了从未加任何Sn到加入345ppm的Sn的数据图；图2显示了从加179ppm的Sn到加入78800ppm的Sn的体电阻图(图2省略了未加任何Sn的数据)。(以对数标度显示加入的Sn量)。
如表1和图1所示，Sn加入量从179ppm到345ppm时，体电阻是1-5欧姆·厘米(1-5×10-3欧姆·厘米)，表明低电阻值。
然而，在不加任何Sn的情况下，体电阻是约5毫欧姆·厘米或超过5毫欧姆·厘米，不可能达到稳定的低体电阻值5毫欧姆·厘米或小于5毫欧姆·厘米。为了保持体电阻值稳定地在5毫欧姆·厘米或小于5毫欧姆·厘米，曾证明Sn含量应该是100ppm或100ppm以上。
另一方面，当Sn含量增加(加大量的Sn)时，可以达到较低的体电阻值，但是，如果Sn含量超过2000ppm，体电阻值降低减缓，并且不可能看到通过增加Sn含量而改善体电阻值的重大效果。
如前所述，如果加入Sn超过2000ppm，则IZO特性变坏，因此加入过量的Sn是不可取的。
由上述事实可以看到，为了降低体电阻值和保持IZO特性，可取的是烧结IZO靶中Sn含量是在100-2000ppm之内，这可由表1和图1和2所示的实施例所证实。
(所形成薄膜的特性评价)
下面使用具有不同Sn含量的本发明IZO溅射靶制造薄膜，还评价了薄膜的特性。
使用如上述制造的具有不同Sn含量的三种直径为4英寸的IZO溅射靶作为溅射靶。靶的Sn含量、密度和体电阻(特性值)列于表2。
即样品101的Sn含量为Oppm，密度为6.84克/厘米3，而体电阻为5.22毫欧姆·厘米；样品102的Sn含量为465ppm，密度为6.79克/厘米3，而体电阻为2.44毫欧姆·厘米；样品103的Sn含量为2000ppm，密度为6.78克/厘米3，而体电阻为1.93毫欧姆·厘米。
表2
(靶性质)
| 样品号 | Sn含量(ppm) | 密度(克/厘米3) | 体电阻(毫欧姆·厘米) |
| 101 | 0 | 6.84 | 5.22 |
| 102 | 465 | 6.79 | 2.44 |
| 103 | 2000 | 6.78 | 1.93 |
另外，上述的靶安装在DC磁控管溅射设备中，在室温下在SCG基体上生成薄膜。在溅射时，压力预先降低到1.2×10-3帕斯卡或更低，然后分别加入Ar气(纯度：99.9％)和Ar+1％O2混合气体(纯度：99.99％)，达到真空压力1.0帕斯卡，在电压360V和电流0.11A的条件下，制成厚度150纳米的薄膜。
在Ar气氛下制成薄膜的特性列于表3，而在Ar+1％O2混合气体中制成薄膜的特性列于表4。
表3
(在Ar气氛中制成薄膜的性质)
| 样品号 | Sn含量ppm) | X-射线衍射结果 | 透光系数e(％) | 电阻率(毫欧姆·厘米) |
| 101 | 0 | 无定形 | 93.0 | 0.64 |
| 102 | 465 | 无定形 | 94.4 | 0.51 |
| 103 | 2000 | 无定形 | 94.3 | 0.59 |
表4
(在Ar+1％O2混合气体中制成的薄膜的性质)
| 样品号 | Sn含量(ppm) | X-射线衍射结果 | 透光系数e(％) | 电阻率(毫欧姆·厘米) |
| 101 | 0 | 无定形 | 96.4 | 0.59 |
| 102 | 465 | 无定形 | 94.5 | 0.60 |
| 103 | 2000 | 无定形 | 96.8 | 0.59 |
如上述表3所明显看到的，当在Ar气氛中生产薄膜时，而IZO靶的Sn含量分别是0(未加)、465ppm和2000ppm时，薄膜的透射系数是93.0％、94.4％和94.3％；电阻率是0.64毫欧姆·厘米、0.51毫欧姆·厘米和0.59毫欧姆·厘米。因此，未发现在Ar气氛中制成薄膜的特性有很大变化。
还如上述表4所明显看到的，当在Ar+1％O2混合气体中生产薄膜
还如上述表4所明显看到的，当在Ar+1％O2混合气体中生产薄膜时，而IZO靶的Sn含量分别是0(未加)、465ppm和2000ppm时，薄膜的透射系数是96.4％、94.5％和96.8％；电阻率是0.59毫欧姆.厘米、0.60毫欧姆.厘米和0.59毫欧姆·厘米。因此，在Ar+1％O2混合气体中生产薄膜的特性也未发现很大的变化。
由上述结果证实了，加入100-2000ppm的Sn时，得到了与未加Sn的IZO溅射靶同样质量的薄膜，加入100-2000ppm的Sn不影响薄膜的特性。
如上所述，通过加入痕量Sn降低了IZO的体电阻值，并且稳定地制成薄膜，而不改变通常的IZO特性。
工业应用性
用于生产本发明透明导电薄膜的IZO溅射靶，通过加入非常少量的Sn，可以相当大地、有效地降低体电阻，没有显著地失去主要由In和Zn氧化物(IZO)组成的透明导电薄膜的特性。另外，采用这样一种靶的生产方法，可以稳定地、高再现性地得到上述低体电阻的靶。
Claims (8)
1.一种用于生产透明导电薄膜的铟锌氧化物溅射靶，该靶主要含有铟氧化物和锌氧化物，其特征在于，该靶含有100-2000ppm锡，其体电阻为1-5毫欧姆·厘米。
2.根据权利要求1所述的用于生产透明导电薄膜的铟锌氧化物溅射靶，其特征在于，该靶含有100-1000ppm锡。
3.根据权利要求1所述的用于生产透明导电薄膜的铟锌氧化物溅射靶，其特征在于，该靶含有100-500ppm锡。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的用于生产透明导电薄膜的铟锌氧化物溅射靶，其特征在于，每种不可避免的杂质的含量均小于10ppm。
5.根据权利要求4所述的用于生产透明导电薄膜的铟锌氧化物溅射靶，其中所述不可避免的杂质选自Fe、Al和Si。
6.根据权利要求1-3和5中任一项所述的用于生产透明导电薄膜的铟锌氧化物溅射靶，其特征在于，所述溅射靶的晶体粒度是4微米或更小。
7.根据权利要求1-3和5中任一项所述的用于生产透明导电薄膜的铟锌氧化物溅射靶，其特征在于，所述溅射靶的晶体粒度是3微米或更小。
8.根据权利要求1-3和5中任一项所述的用于生产透明导电薄膜的铟锌氧化物溅射靶，其特征在于，所述溅射靶的晶体粒度是2微米或更小。
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