CN1314224A - 贵金属及其合金粉末的制备方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及贵金属及其合金粉末的制备方法及装置。特征在于通过专门设计的装置将超音速气体雾化与相对高速旋转的离心式一级圆锥雾化和圆鼓三级雾化结合为一综合雾化制粉步骤,选择相应的工艺参数,制备贵金属及其合金超细粉末。本发明的装置特征是在雾化室设置一环缝喷嘴,并安装有一圆锥体转盘及圆柱体转鼓。采用本发明方法及装置制备贵金属及其合金粉末可实现连续生产,粉末平均粒度5～30μm,含氧量<0.03%。贵金属损耗<0.5%。
Description
本发明涉及贵金属及其合金粉末的制备方法及装置，特别是微电子行业用银及其合金粉末、银基电工合金、银基和金基钎料等。属于贵金属粉体材料和贵金属粉末冶金材料领域。
传统的贵金属粉末的制备技术分为：电解法、化学共沉淀法和常规气体雾化法，离心式快速凝固雾化法。
随着我国经济和粉末冶金工业的发展，在汽车、机床、电机、家用电器、电工合金、生物医药等基础领域，以及超导材料、航空航天结构材料、非晶态材料、高新性能复合材料等等新兴领域的崛起，对贵金属微细粉末制备技术提出先进性，通用性和经济性的要求，而且贵金属粉末冶金材料也朝着微细、低含氧量、纳米级、非晶、准晶和微晶等方面发展。
但由于采用电解法和化学共沉淀法制备贵金属及其合金粉末存在着成本高、生产效率低、金属损耗大和环境污染的问题，而常规气体雾化法难以制备平均粒度为5-30微米的贵金属及其合金粉末，单纯的离心式或旋转式雾化制粉在粉末粒度、冷却速度和生产效率等指标上尚无法使人满意，从而限制了该技术在贵金属领域的应用范围。
本发法提出了一种操作简单，生产周期短、成本低效率高、金属损耗小和无污染并可连续生产贵金属及其合金粉末的方法及装置。该装置结构简单，操作方便。
本发明所说的贵金属及其合金粉末的制备方法包括下列工艺步骤：在真空或保护性气氛中熔炼已完成设计的贵金属或其合金，通过一缝形喷嘴，采用超音速气流将上述熔融材料冲击雾化成液滴，液滴经高速旋转的二级圆锥雾化和相对高速旋转的三级圆鼓雾化后成为超微粉末，然后经粉末分级、脱水、干燥、钝化处理即可得到贵金属及其合金粉末产品。
上述贵金属及其合金粉末制备方法中的工艺参数为：真空环境下的真空度为0.1～0.001Pa，超音速气体流速为1-3Ma，雾化气体压力为0.1～4.0MPa，旋转圆鼓和离心雾化圆锥转速为1000～10000rpm。
本发明的装置特征在于在雾化室安装一缝形喷嘴，以及高速旋转的圆锥体和相对旋转的圆柱体圆鼓。
下面结合附图作进一步的描述：
图1：本发明装置的结构示意图。
图2：本发明的圆锥体结构示意图。
图3：本发明的圆柱体转鼓结构示意图。
图4：本发明的环缝形喷嘴结构示意图。
图1为真空熔炼超音速气体离心和转鼓旋转雾化设备结构示意图。
由真空熔炼室1组成，包括气缸活塞2，液流塞棒3，坩埚和感应加热器5等。下部有喷嘴6。粉末收集室9包括：圆锥体转盘7、圆柱体转鼓8和出料口10。高速旋转轴11与外部的传动系统连接，可以做到速度可调、相对转动。设备整体运行噪音＜150分贝，动平衡指数≤6μm。
图2描述了圆锥体转盘的结构示意图，其高度为50～200mm，厚度为10～20mm，直径为Φ200～500mm，通过转轴与外部的动力传动系统连接，转速为1000～10000rpm，由铜合金或不锈钢材料制成。
图3描述了圆柱体转鼓的结构示意图。转鼓由铜合金或不锈钢材料制成，其直径为Φ300～600mm，厚度为10～20mm，高度为150～300mm。转鼓通过传动轴与外部动力系统连接，转速可调(1000～6000rpm)。
图4描述了环缝喷嘴的结构示意图。喷嘴为多级压缩式结构，由工具钢制成，其外径为Φ100～200mm。超音速雾化速率为1～3Ma，雾化气体压力0.1～4.0MPa，可双向进气。
本发明的技术工艺如下：金属或合金在真空室1中熔炼后，过热到一定温度由塞棒和气缸控制系统控制金属熔体流到超音速雾化环缝喷嘴2处，被高速气流雾化成细小液滴，液滴再喷射到高速旋转的锥形圆盘上再离心破碎成更细小的液滴，这些液滴再被圆柱体转鼓第三次破碎，从而获得微细粉体材料。与此同时，向粉末收集室3内喷入的冷却介质，也被高速气流、高速旋转的圆锥体和转鼓雾化成雾珠，雾珠和超细金属或合金粉末混合在一起起到防止金属液粒相互粘着的作用。在雾化过程中，由于采用了环缝形喷嘴，喷嘴围绕着金属或合金液流，并与之同心，液体金属由漏包流出，在喷嘴喷口处雾化，喷嘴能够比较有效、均匀地将能量从气体传递给金属，从而可获得粒度更细的粉末。另外，在雾化过程中，通过控制工艺参数尽量避免金属液滴在充分破碎前凝固。金属液滴最终被冷却流到收集桶内，进行脱水，真空干燥等后续处理。整个生产过程可连续不断地进行。冷却介质为水或液氮等。制备的金属粉末平均粒度为5～30μm，含氧量＜0.03％。贵金属损耗＜0.5％，粉末质量明显优于现有生产条件的同类粉末。质量比较见表1。
本发明在制粉过程中的工艺参数为：
真空度＞1×10-1～1×10-3Pa，雾化速率1～3Ma，雾化气体压力0.1～4MPa，旋转圆鼓和离心雾化圆锥转速为1000～10000rpm，设备运行噪音＜150分贝，动平衡指数≤6μm。
实施例：
(1)微电子浆料用超细银粉的生产。
在真空度或保护气氛条件下，雾化气体压力为1.0～2.0MPa，圆锥转体速率为1000～10000rpm，圆柱转鼓的速率为1000～5000rpm，雾化介质为氮气，冷却介质为水。得到的银粉平均粒度为5～13μm，产量为1～10公斤/炉，粉末含氧量＜0.024％，可连续生产达到50～100千克/日的规模。
(2)AgCuZn钎粉的生产
在保护气氛条件下，气体雾化压力为0.8～1.5MPa，圆锥转体的雾化速率为1000～3000rpm，圆柱转鼓的速率为1000～2000rpm，雾化介质为氩气，冷却介质为水，所得合金粉末平均粒度为10～20μm，含氧量＜0.02％，粉末生产量为1～8千克/炉，可连续生产达到50～100千克/日的规模。
(3)AuNi钎料的生产
在保护性气氛条件下，气体雾化压力为0.6～1.55MPa，圆锥转体的雾化速率为1000～3000rpm，圆柱转鼓的破碎速率为1000～2000rpm，雾化介质为氩气，冷却介质为水，所得合金粉末平均粒度为10～30μm，含氧量＜0.01％，粉末生产量为0.1～5千克/炉，可连续生产。
本发明的方法及装置可用于生产微电子浆1000～10000rpm料用微细银及合金粉末，贵金属银基、金基钎料和银基电工合金粉末及其他贵金属及其合金粉末。
表1新技术制备银粉与化学法、电解法制备银粉的技术工艺比较(以15千克银粉为例)
| 生产方法 | 超音速雾化和二级雾化 | 化学共沉淀法 | 电解法 |
| 生产周期 | 10～20min | 30～50h | 30～50h |
| 生产成本 | 10～20元 | 50～60元 | 40～60元 |
| 生产效率 | 高 | 低 | 低 |
| 操作工艺 | 简单 | 复杂 | 复杂 |
| 环境污染 | 无 | 有 | 有 |
| 金属损耗 | ＜0.5％ | ＜1.0％ | ＜1.0％ |
| 杂质影响 | 无 | 有 | 有 |
Claims (2)
1、一种利用气体雾化--离心式快速凝固的制粉装置，其特征在于雾化室安装有一环缝形喷嘴2，以及圆锥体转盘7，圆柱体转鼓8。
2、一种贵金属及其合金粉末的制备方法，包括离心式快速凝固雾化，其特征在于利用权利要求1所述的装置，将气体雾化与相对高速旋转的离心式二级圆锥雾化和圆鼓三级雾化结合为一综合制粉步骤，控制雾化气体压力为0.1～4MPa，旋转圆鼓和离心雾化圆锥转速为1000～10000rpm，气体雾化速率为1～3Ma，以及金属熔体流量参数。
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