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CN1224634C - 聚酯材料在固相中连续缩聚反应的方法及装置 - Google Patents

聚酯材料在固相中连续缩聚反应的方法及装置 Download PDF

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CN1224634C
CN1224634C CNB01822878XA CN01822878A CN1224634C CN 1224634 C CN1224634 C CN 1224634C CN B01822878X A CNB01822878X A CN B01822878XA CN 01822878 A CN01822878 A CN 01822878A CN 1224634 C CN1224634 C CN 1224634C
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Abstract

本发明涉及一种聚酯材料在固相中的连续缩聚反应的方法和设备，特别是在部分结晶的颗粒状态下。发明的目的是在低的IV值下，使聚酯材料的重结晶和重缩合的反应得到高产量，这一目的是通过在重结晶时，对薄的产品层快速加热，然后进行SSP处理，达到1-10秒的低的停留时间来实现的。

Description

聚酯材料在固相中连续缩聚反应的方法及装置
技术领域
本发明涉及一种聚酯材料在固相中的连续缩聚反应的方法，特别是指粒状的聚酯(PET)或所述的类似物质，以及一种用于实施该方法的设备。
背景技术
根据聚酯材料使用目的的不同，需要有各种特殊的性能。如果某种性能已经可以利用成分、协同成分或添加剂的配方有目的地进行改性，则其它的性能，如高的分子量和高纯度也就可以通过在固相中的后处理(SSP)来获得。由于聚酯产品和后处理通常在时间与位置上是分离的，所以就生产出颗粒作为中间产品。由于聚酯熔体低的结晶速度和快速冷却，这些颗粒以非晶形式析出。在粒化和堆置过程中颗粒会吸收水分，而这在后续的重熔过程中会导致水解。另外，非晶的聚酯颗粒在更高温度下(特别是高于100℃)有强烈的粘合趋势。
多种关于聚酯材料在固相中的传统结晶和后缩合的方法和装置已经是公知的了，比如EP-A-379684或DE-AS-2559290或US-PS4238593中所公开的内容。为避免产生粘合，根据US-A-4064122在结晶和缩聚时增强颗粒的运动。
还有一种方法也已公开，即为了更好的控制热分布并有效消除杂质，就要保持在后缩合时流入的流程气对流出的产品的比小于0.6(EP-A-717061)。气体的流向可以与产品流同向或反向。
为避免对用于后处理的颗粒再次加热，现已推荐的方法是对聚酯材料的挤压、粒化和结晶，毋需对熔体冷却(EP-A-822214)。这种情况下保持温度在160℃到220℃之间，为了后续的SSP过程只需要略微升高温度到约170℃到230℃。在WO-A-97/23543和US-A-5510454中公开了一种相似的方法，该方法中熔体液滴落到一块热金属板上并部分结晶。由于特殊的晶体结构，得到的IV值小于0.3。在US-A-4154920中IV值为0.4到0.6。
以下方法也已经公开，即设置一条带(ROLLDROP)来代替金属板，或是让材料以条形通过带有空气流的流延槽干燥段，干燥后形成了粒化(WO-A-94/25239)。
US-A-4.271.287中也公开了一种用于PET在固体状态下的连续聚合的方法。这里使用了流化床结晶过程和缩聚反应组合，其中在缩聚过程中使PET颗粒积极运动。
US-A-4.586.366公开了一种缩聚物在反应器中的结晶和后缩合的方法，而该反应器设计成穿透炉井的形状，其中在炉井上部发生结晶过程而在下部进行后缩合。在上面的结晶段设置搅动元件以实现缩聚物颗粒的运动。
WO-A-00/01754公开了一种PEN共聚物结晶，而毋需去除挥发成分步骤的方法。升温速率的范围在10℃/min到18℃/min，并用于在结晶器中的加热。
JP-A-59025815中公开了一种聚酯颗粒结晶的方法。结晶过程能很快的在110℃时的1-2分钟内到130℃时的10秒-1分钟或150℃时在5-20秒内完成。不会发生加热到邻近聚酯熔点的情况。
发明内容
本发明的任务在于，提出一种聚酯材料在固相中连续缩聚的方法，该方法使聚酯材料产量增加成为可能。该任务可以由本申请所要求保护的技术特征来实现。
本发明的任务还在于提供一种用于实施该方法的设备。
优选的实施变化方式公开在从属权利要求中。
发明是基于以下考虑的，即当发生快速加热时，可以使大量聚酯材料历经SSP处理而不会破坏其晶体结构。这种对于重结晶的快速加热，能发生在热的和冷的颗粒。为了在很短时间内实现快速加热得到高产出(以热流程气穿流)，就有必要保持低的颗粒床层高度。这种快速加热必须同步控制(加热速率)，以避免聚酯材料的熔合或熔化。
然后必须保持并调节温度，以避免在SSP处理时产生粘合现象[不管在反应器内常规的停留时间(长至约40小时)]。
相对于较高的产品产量而言，需要的能量和气体消耗量仅是很小的。
附图说明
图1：基本原理图中的第一个实施方式
图2：基本原理图中的第二个实施方式
图3：基本原理图中的第三个实施方式
图4：基本原理图中的第四个实施方式图中
1流化床             2进气口
3进气口             4后结晶器
5通道               6进气口
7进气口             8出气口
9通道               10反应器
11嵌入件            12进气口
13出气口            14阀门
15流化床冷凝器      21后结晶器
22通道              23进气口
24进气口            25出气口
26通道              27反应器
28嵌入件            29进气口
30出气口            31阀门
32流化床冷凝器      41流化床
42进气口            43进气口
44调节器            45嵌入件
46进气口            47出气口
48过渡区            49反应器
50嵌入件            51进气口
52出气口            53阀门
54流化床冷凝器     61流化床
62进气口           63进气口
64分配器           65调节器
66内环             67气体分配器
68进气口           69出气口
70过渡区           71气体分配器
72气体输送口       73反应器
74嵌入件           75进气口
76阀门             77流化床冷凝器
具体实施方式
以下将在实施例中结合附图更清楚的阐述本发明。
如图1，使具有IV可达0.7的非晶或部分结晶(约0-50％)的聚酯颗粒以低温(室温或更高)或以热状态(直至约200℃)进入流化床1(申请人的OTWG型)。用热流程气比如空气或氮气，在2处穿流过颗粒。所引入的大量气体流速为1.5-4m/s。在2-8分钟内将颗粒加热到200℃到250℃，因此床层高度只有1-30cm，优选2-15cm，更优选3-8cm。在已知的方法中加热及停留时间计为2-25分，优选15分(EP-A-379684)或5-30分(EP-A-822214)。也可以使用具有不同进气温度的两个进气口2和3代替一个进气口2。
后结晶装置4——在该装置中颗粒从上落入管5中——的结构与申请人的DE-A-19743461中所公开内容相符。管径大小可以从约5-10cm宽(上部)增大到后结晶装置4中间区域的约20-30cm，直至其下部的约40-60cm。但管5也可以具有从10cm到如60cm的恒定宽度。在进气口6和出气口8，大量气体成交叉流穿流经颗粒。进气口也可以在位置7进入，而相应出气口在位置6上。作为另一种方案，也可以使气体以同向或逆向流通过产品。所公开的后结晶器4的装置，在很短的加热及停留时间内，在温度200到250℃时继续热处理(约0.2到3小时，优选0.5到1小时)，生产出匀质的颗粒料。颗粒直接经由管9落入反应器10，出于SSP处理的目的，在那里保持相同温度达到约40小时。为了使产出更均匀及避免粘结，反应器10具有嵌入件11，就如在申请人的CH-A-689284中所公开的。可以用相应少量的气体以逆向流动。用作流程气的是惰性气体，如氮气。在进气口12通入温度小于或等于60℃的气体对产品预冷。反应器气体的出气口设在位置13上，但也可在位置8上。
在所推荐的操作方式中(在流化床1和后结晶器4中)，当将产品快速加热到熔点附近，结晶生成受到了限制，并显示出这样会使SSP活性就大大增强(IV聚集/h明显高于常规加热方式)。参见表1。
经SSP处理的颗粒通过阀门14离开反应器10，继续在流化床冷凝器15中冷却到60℃以下的产品温度。
也可以使用常规的顶板式干燥器作为后结晶器。同样也可以使用二级结晶装置。
在如图2的第二个实施例中，再冷却或加热的颗粒进入到连接后结晶器21和反应器27系统的管22中。后结晶器21具有和图1第一个实施例中的同一装置(后结晶器4)相似的结构。在后结晶器21的最上部很快加热到200℃至250℃。气体经由进气口23很快到达管22中的颗粒上。在后结晶器21中的停留时间为0.5到8小时。在重结晶装置21的最下部，可利用进气口24对产品很容易的进行冷却。出气在位置25处。
经由管26，颗粒直接到达反应器27中，为进行SSP处理的目的，在那里保持相同的温度直至约36小时。对反应器27的描述以及实施例1中反应过程的阐述也同样对应用于反应器27。靠近反应器27底部但在锥体上方设置进气口29。另一个进气口30则位于管26的下方。参见表1中的数据。
经SSP处理的颗粒通过阀门31离开反应器27，继续在流化床冷凝器32中冷却至60℃以下的产品温度。
图3描述了第三个实施方式。其中使具有小于0.7IV，并且具有较低温度(室温或更高)或处于热状态下(直至约200℃)的非晶或部分结晶(约0-50％)的聚酯颗粒进入流化床41(申请人的OTWG型)。在那里用经由进气口42和/或43而引入的热流程气，如空气或氮气，穿流颗粒。所引入的大量的气体流速为1.5-4m/s。在2-8分钟内颗粒被加热到200℃到250℃，这就是床层高度只有1-30cm、优选2-15cm的原因。
然后颗粒到达调节器44中，该调节器中设置有由金属片制成的环形内部构件45。该构件45的设置要可以实现一定的方向转换，并且在小的产品压力下可以有高的颗粒沉降速度。调节器44上部区域的沉降速率要比后面反应器49中的高，至少也要大致相等。构件45也可以笔直(垂直)设置。
调节器44用于对颗粒进一步加热直至约220℃-250℃，调节并维持温度，以及产品过热时进行必要的冷却。
颗粒借助流程气以与产品流同向或逆向的形式被加热(进气口46和出气口47必要时可以转换)，并且保持在调节器44中1-8小时。这一过程中IV值得到升高。
接着，颗粒经由过渡区48直接落入位于调节器44下面的反应器49中，在保持相同温度下，为SSP处理而于其中停留直至约36小时。为了均匀出料并避免粘合，反应器49具有嵌入件50，就如在申请人的CH-A-689284中所公开的一样。可以用相应少量的气体以逆向流动，用作流程气的是惰性气体，如氮气。在进气口51区域用小于60℃的进气温度对产品预冷。出气口52如在图2中所示。
在所推荐的操作方式中(在流化床41和调节器44中进行)是将产品快速加热到熔点附近，而这样就限制了结晶生成，并显示出由此SSP活性大大增强的结果。(IV聚集/h显著高于常用加热方式)。参见表1。
经SSP处理的颗粒通过阀门53离开反应器49，以继续在流化床冷凝器54中冷却至60℃以下的产品温度。
在如图4的再一个实施方式中，其中使具有小于0.7IV，并且具有较低温度(室温或更高)或处于热状态下(直至约200℃)的非晶或部分结晶(约0-50％)的聚酯颗粒进入流化床61(申请人的OTWG型)。在那里用热流程气62，如空气或氮气，对颗粒进行穿流。所引入大量的气体流速为1.5-4m/s。在2-8分钟内颗粒被加热到200℃到250℃，因此床层高度只有1-30cm，优选2-15cm。也可使用具有不同进气温度的两个进气口62和63来代替一个进气口62。
接着，颗粒经由分配器64进入调节器65中。分配器借助6到16根环形分布于调节器65上的管子使产品分流进入调节器。调节器65本身被设计成中空的圆柱体。产品在外环由上向下运动。内环66无产品和气体。中空圆柱体的外径减内径值恒定为80到200cm，优选120-160cm(因而在外壁到内壁之间的产品间距为40到100cm，优选60-80cm)。由此，在调节器65中形成小的产品压力并产生高的颗粒沉降速度。调节器65的几何形状也可以如第一个实施方式设计成类似于后结晶器4，即调节器被产品填充的那一部分截面直径从上到下逐渐增大，也即是外壁和内壁之间的产品间距从上到下逐渐或连续增大，比如沿着产品流方向从最上面的40cm到最下面的100cm。由此，调节器最上区的产品压力是最小的而沉降速度是最大的，并且随着颗粒处理时间的增加而变化。此外，设置一个进气口68。
调节器65用于对颗粒进一步加热直至约200℃-250℃，优选220-235℃，调节并维持温度，如果需要在过热时还要冷却。颗粒被流程气以与产品流同向(进气口68和出气口69)或逆向(进气口69和出气口68)的形式加热，并且保持在调节器65中1-8小时。这一过程中IV值得到升高。
产品从调节器65出来，进入到过渡区70。在这里要调节温度以适于后面的反应器73。而这通过气体输送口72借助惰性气体(逆流热交换)来完成，其中的温度按照产品不同可以在200℃到250℃之间。另一个可选方法是取消过渡区70。
颗粒从过渡区70出来进入反应器73，在保持相同温度下，为SSP处理而于其中停留直至40小时。为了使颗粒料产出更匀质并避免粘结，反应器73具有嵌入件74，如申请人CH-A-689284中所公开的一样。可以用相应少量的气体逆向流动。用作流程气的是惰性气体，如氮气。在进气口75区域用小于或等于60℃的进气温度对产品预冷。反应器气体的排出口位置在69。
在所推荐的操作方式中(在流化床61和调节器65中进行)是将产品快速加热到熔点附近，这就限制了结晶生成，并显示出由此SSP活性大大增强了(IV聚集/h显著高于常用加热方式)。参见表1。
经SSP处理的颗粒通过阀门76离开反应器10，继续在流化床冷凝器77中进一步冷却至60℃以下的产品温度。
也可考虑从反应器73和/或调节器65设置一个中间的出气口69。这将是与常规的、顶板形的气体分配器67及71的相反情况。气体的排出经由中心管和四个相邻成90°设置的气体排出管排出，以保证相应的压力条件。为了有效加大引入的气量，可以在单向穿流流动时预设一个或两个这样的排气口。
为了达到低压，优选低于1bar，可以在所有实施方式中使气体与产品流逆向和同向进行穿流流动。
为使流程气在从反应器、后结晶器和/或预热器流出后能重新利用，优选经历气体净化系统、过滤器、净气/涤气器或催化器和分子筛干燥器处理。
表1a：直到200℃加热速率的影响
  温度范围   加热速率   总时间   熔化热 结晶度(基准100％＝115J/g)
    [℃]   [℃/min]   [min]   [J/g]     [％]
    25-200     100     1.75     57.6     50.0
    25-200     50     3.5     57.7     50.2
    25-200     10     17.5     57.4     49.9
    25-200     5     35     57.4     49.9
表1b：直到230℃加热速率的影响
  温度范围   加热速率   总时间   熔化热   结晶度(基准100％＝115J/g)
    [℃]   [℃/min]     [min]     [J/g]     [％]
    25-230     100     2.05     51.1     44.4
    25-230     50     4.1     52.6     45.7
    25-230     20     10.25     55.8     48.5
    25-230     5     41     57.0     49.6
表1c：温度的影响
  温度范围   加热速率   总时间   熔化热   结晶度(基准100％＝115J/g)
    [℃]   [℃/min]     [min]     [J/g]     [％]
    25-200     50     3.5     57.6     50.0
    25-225     50     4.0     52.7     45.8
    25-230     50     4.1     52.6     45.7
    25-235     50     4.2     53.6     46.6
表1d：停留时间的影响
  温度范围   加热速率   总时间   熔化热   结晶度(基准100％＝115J/g)
    [℃]   [℃/min]     [min]     [J/g]     [％]
    25-225     50     3     68.2     59.3
    25-230     50     3     67.7     58.7
    25-235     50     3     66.9     58.2

Claims (18)

1.聚酯材料在固相中连续缩聚的方法，其是以非晶或部分结晶的颗粒通过在140℃到250℃时后结晶，并且其后在200℃到250℃时后缩合以及最后冷却到60℃以下来进行的，其中使用了常用的流程气作为加热和冷却介质，且加热到后结晶温度时的时间为1-10分钟，其特征在于快速加热发生在加热速率20℃/min-100℃/min，直到温度在200℃和接近聚酯材料熔点的范围，其中在后结晶时经受流程气穿流的产品层厚度为2-15cm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在后结晶时经受流程气穿流的产品层厚度为3-8cm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于加热及停留时间为2-8分钟。
4.根据权利要求1至3任何一项所述的方法，其特征在于在后结晶时使用的大气量气体，其流速为1.5至4m/s。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于聚酯材料的初始IV值最高达0.7。
6.根据权利要求1、2、3、5任一项所述的方法，其特征在于聚酯材料的穿流是以交叉流或与产品流逆向流和/或同向流。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于聚酯材料的穿流是以交叉流或与产品流逆向流和/或同向流。
8.根据权利要求1、2、3、5、7任一项所述的方法，其特征在于后缩合的聚酯材料通过流程气在进气口区域被预冷却。
9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于后缩合的聚酯材料通过流程气在进气口区域被预冷却。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于后缩合的聚酯材料通过流程气在进气口区域被预冷却。
11.根据权利要求1、2、3、5、7、9、10任一项所述的方法，其特征在于所用流程气为氮气。
12.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所用流程气为氮气。
13.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所用流程气为氮气。
14.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所用流程气为氮气。
15.聚酯材料在颗粒的固相中连续缩聚的设备，用于实施如权利要求1或2的方法，其具有后结晶器(4，21)、反应器(10，27)、颗粒冷却装置以及气体管道，其特征在于后结晶器(21)直接设置在反应器(27)上，并以此配置形成一个单元，流化床(1)位于后结晶器(4)的上游端。
16.根据权利要求15所述的设备，其特征在于反应器(10，27，49，73)具有环形嵌入件(4)，且其同向设置。
17.根据权利要求15所述的设备，其特征在于调节器(44)具有环形嵌入件(45)，且其反向设置。
18.根据权利要求15所述的设备，其特征在于其为了净化气体而具有过滤器、涤气器/净气器或催化器和分子筛干燥器。
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