CN1272621C - 界面结合强度的远紫外激光划痕测量方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及激光检测与材料性能检测技术领域，其以连续加载的脉冲远紫外激光束通过入射激光束光路系统直接加载于试件的薄膜表面，通过光离解、光致变价、形成晶格缺陷、等离子化等作用实现对材料的剥蚀加工，对有些材料，光子甚至可直接打破分子或晶体之间的结合键，使薄膜材料产生剥落。同时，进给系统使试件作进给运动，激光束在薄膜表面形成深度逐渐增加的划痕，直至膜-基体界面破坏，用膜基界面破坏时的激光束能量经一定数学模型处理后来表征膜基体界面的结合强度。适用于各种硬质工具膜、装饰膜系、装饰功能膜、DLC薄膜、有机高分子材料、复合材料以及其它类型的界面结合强度的测定。
Description
所属技术领域
本发明涉及激光检测与材料性能检测技术领域，特指一种界面结合强度的远紫外激光划痕测量方法及装置，适用于各种硬质工具膜、装饰膜系、装饰功能膜、DLC薄膜、有机高分子材料、复合材料以及其它类型的界面结合强度的测定。
背景技术
磨损、腐蚀和疲劳是零件或构件在工作过程中失效的最主要的三种形式，尤其是在高速、高温、高压、重载、腐蚀介质等工作条件下，往往因零件或构件表面局部损坏而使其报废，最终导致设备报废。而这些失效现象，大都发生在材料表面，因而采取各种手段以提高材料的表面性能，无疑是增加零件安全可靠性或延长使用寿命的非常有效的措施。
所谓膜是表面镀膜、表面涂层或者表面改性层的统称，分为厚膜和薄膜。薄膜技术是材料提高表面性能的重要手段之一，其用极少量的材料赋予零件和构件表面耐磨、耐腐蚀、耐热、耐疲劳、耐辐射以及光、热、电、磁等特殊性能，起到大量昂贵的整体材料所难以起到的作用，大量节约资源和能源，可充分发挥基体材料和薄膜材料的潜能，降低生产成本。表面膜技术已广泛用于航空、航天、机械制造、电子技术、光学工程及计算机科学等各个领域。
随着薄膜技术的广泛应用，人们对其可靠性和使用寿命提出了越来越高的要求，而膜基结合性能在很大程度上决定了薄膜应用的可靠性和和使用寿命，是得以发挥薄膜作用的基本条件，也是薄膜制造过程中普遍关心的问题。膜基结合强度是影响表面膜质量的首要指标。
膜基界面结合性能在界面科学研究中至关重要，直接定量测定界面附着力至今仍然是困绕世界各国科学家的世界性难题。目前已经提出的检测膜基界面结合力的方法有直接剥离法、划痕法、压痕法、弯曲法、冲击法、拉伸法以及断裂学法等20余种。但每种方法在测量技术和力学计算上有其局限性和尚待解决的问题，具体表现在同一种方法测量数据不稳定，不同的方法测得的数值相差几个数量级，甚至产生定性的差异。其原因是所测得的值是界面附着力和薄膜与基体的弹性和弹塑性行为、摩擦及有关试验参数的综合结果，而人们至今尚未弄清表面膜断裂破坏临界值与界面结合强度的真正关系。
目前，划痕法和压痕法是目前较普遍采用的表征膜基界面结合强度的方法。划痕法是目前唯一能够有效测量硬质耐磨薄膜与基体界面结合力的一种方法，它相对压痕法用得也较成熟，但存在下列问题：
1.影响临界载荷Lc的因素很多。Lc不仅与加载速度、划痕速度、薄膜应力与界面性质、检测环境以及基体、薄膜的性能、表面粗糙度、硬度、模量、脆性等试验参数有关，还与压头尖半径、压头的磨损情况、摩擦力与摩擦系数、摩擦表面条件等参数有关。
2.划痕机理复杂。划痕法测结合力的机制尚未完全清楚，目前尚未建立临界载荷Lc与膜基界面结合力精确定量关系。
3.接触式测量，机械作用力和摩擦力引起的薄膜和基体的弹塑性变形对测量结果的影响很大。
4.仅适用于硬质薄膜的测量，对软质薄膜无法测量；另外，对膜厚要求通常应大于2μm。
激光技术自20世纪60年代问世以来，其应用遍及科学、文教、医药卫生、工农业、航空航天以及国防等各个领域。激光加工(切割、焊接、表面处理、打孔、激光打标)和激光测量控制技术近年来发展迅速。国外已有较多的宝石划痕专利技术报道，如中国专利96199289.6、美国专利4392476、4467172、5410125、5149938、日本专利JP00-48489、JP00-77989等，其实质是利用紫外激光在宝石上打标。中国实用新型专利90218138.6报导了划痕法测量划痕法薄膜附着力测定仪。中国实用新型专利98225674.4和中国发明专利911051103.1、9113400.5、00223444.0报导了紫外激光打标(光刻)装置与方法，中国发明专利97109296.6报导了CO2红外激光打标装置。
利用激光技术测量膜基界面结合强度的研究是各国科学家普遍关注的热点问题，美国麻省理工学院的Gupta等人率先开展激光层裂法定量测定平面型薄膜界面结合强度，并申请专利：System and methodfor measuring the interface tensile strength of planar interfaces(平面型薄膜界面拉伸强度的测量方法和装置)，批准号为US5438402。其原理是应用短脉冲激光(脉宽一般为2ns-8ns)冲击试样，依靠从自由表面反射形成的拉伸波与入射压缩应力波在界面处相遇时受拉产生层裂。其缺点为试件厚度受限制(0.1～0.2mm)，同时薄膜表面应经专门处理，形成反射面。
发明内容
本发明的目的是提出一种克服上述压痕法、激光层裂法缺点的界面结合强度的远紫外激光划痕测量方法及装置。
其方法的特征在于以连续加载的脉冲远紫外激光束通过入射激光束光路系统直接加载于试件的薄膜表面，通过光离解、光致变价、形成晶格缺陷、等离子化等作用实现对材料的剥蚀加工，使薄膜材料产生剥落。同时，带进给系统的试件夹具系统使试件作进给运动，激光束在薄膜表面形成深度逐渐增加的划痕，直至膜-基体界面破坏；检测信号经检测光束光路系统传输到与控制系统相连的信号采集检测系统、信号分析处理系统进行检测判断，同时，激光源参数采集系统实时测量采集激光束参数，用膜基界面破坏时的激光束能量经一定数学模型处理后来表征膜基体界面的结合强度。
信号采集检测系统采用以显微镜、CCD摄像头检测试件形貌、激光超声检测或激光等离子体检测系统检测表面波形组合检测方式。
该方法所涉及的装置由划痕系统、试件夹具系统、检测系统、控制系统和机架组成。试件夹具系统位于划痕系统的下方，控制系统分别与试件夹具系统、检测系统和划痕系统相连，检测系统通过控制系统与划痕系统和试件夹具系统相连。划痕系统由划痕激光器连接入射激光束光路系统而成，划痕激光器为短脉冲远紫外准分子激光器。试件夹具系统由试件、夹具和带进给系统的工作台组成；检测系统由激光源参数采集系统、检测光束光路系统、信号采集检测系统、信号分析处理系统组合而成；入射激光束光路系统由可调光阑、分光镜、含衰减器的导光系统、聚焦镜组成；检测光束光路系统由分光镜、反射镜组成；信号采集检测系统由显微镜、CCD摄像头、检测激光器、干涉仪等组成。显微镜一端与检测光束光路系统中的反射镜相连，另一端与CCD摄像头、控制系统中的控制器、信号分析处理系统中的计算机依次连接，干涉仪和检测激光器与试件相连。
控制系统由控制器、进给系统控制、激光器电源及控制光电二极管触发开关等组成，光电二极管触发开关一端经检测光路与分光镜相连，另一端与双通道示波器相连；机架用于将上述各系统联结起来；信号分析处理系统由计算机、打印机、示波器和专用信号处理软件等组成，双通道示波器一端与干涉仪相连，另一端与计算机相连。
其工作过程为：
脉冲远紫外激光束经可调光阑、分光镜、含衰减器的导光系统、聚焦镜等组成的入射脉冲激光束光路系统直接辐射薄膜试样表面，通过激光器电源及控制系统使激光能量连续增加，同时进给系统使工作台及其上的夹具与试件作进给运动。远紫外激光作用于薄膜试样表面，通过光离解、光致变价、形成晶格缺陷等作用光化学作用以及热作用实现对材料的剥蚀加工(消融机制)，对有些材料，光子甚至可直接打破分子或晶体之间的结合键，使薄膜表面产生划痕，直至薄膜基体界面破坏。显微镜、CCD摄像头检测试件形貌，检测激光器、干涉仪实时采集划痕过程中试件的表面波形等参数，同时，激光源参数采集系统实时测量采集激光束参数。采集的数据输入由打印机、计算机、双通道示波器和专用信号处理软件组成信号分析处理系统，判断膜基界面破坏的点，用膜基破坏时的激光束能量经一定数学模型处理后来表征膜基体界面的结合强度。
本发明与现有的薄膜结合强度检测方法比，有下列优点：
1.非接触测量，与薄膜试件间没有机械力的作用。直接剥离法、划痕法、压痕法、弯曲法、冲击法、拉伸法以及断裂学法等薄膜结合强度检测方法都为接触式测量，机械作用力和摩擦力引起的薄膜和基体的弹塑性变形对测量结果的影响很大。
2.激光作用机理明显、简洁。采用紫外激光作为划痕光源，光子可能直接打破分子或晶体之间的结合键，通过光离解、光致变价、形成晶格缺陷等作用实现对材料的剥蚀加工(消融机理)。
3.简化了影响测量结果的因素，与传统金刚石压头划痕法相比，临界载荷仅与激光加载速度、划痕速度、薄膜应力与界面性质、检测环境、基体和薄膜的性能等有关，不存在划痕法中金刚石压头的磨钝和摩擦的影响。
4.激光与薄膜材料之间的相互作用可以精确控制，激光能量载荷测量准确方便，通过分光镜，可直接测量加载激光的功率、能量、模式、光斑直径等参数。
5.激光束易于聚焦，根据测量需要可任意改变形状、大小和能量密度。
6.激光束的导向和能量传递方便快捷，便于实现测量自动化。
7.与现有的激光测量薄膜基体界面的结合强度技术相比，对试件的形状、基体厚度和膜层厚度无特殊要求，只要能放置在工作台上即可。
8.测得的结果为脉冲激光作用一次使薄膜脱离的临界值，与激光加载速度、划痕速度等测试过程参数关系不大。判别过程简洁、方便、实用、准确。
附图说明
图1为本发明工作过程示意图。
图2为薄膜吸收超过其剥离阈值的能量阶段示意图。
图3为薄膜吸收激光能量后，进行光化学分解和热分解阶段示意图。
图4为高温的气态粉末喷射出表面阶段示意图。
图5为用准分子激光刻蚀技术制作的微结构SEM照片。
图6为划痕系统的装置示意图。
(1)划痕激光器 (2)激光器电源及控制 (3)打印机 (4)计算机 (5)控制器(6)进给系统控制 (7)CCD摄像头 (8)显微镜 (9)光电二极管触发开关 (10)双通道示波器 (11)带进给系统的工作台 (12)夹具 (13)试件 (14)干涉仪 (15)反射镜(16)聚焦镜 (17)检测激光器 (18)含衰减器的导光系统 (19)激光源参数采集系统(20)分光镜 (21)分光镜 (22)可调光阑 (23)谐振腔 (24)远紫外激光 (25)激光束 (26)薄膜 (27)基体
具体实施方式
如图1所示，该方法所涉及的系统由划痕系统、试件夹具系统、检测系统、控制系统和机架组成。
其方法为：划痕激光器1的谐振腔23中的远紫外激光24经由可调光阑22、分光镜21、20、含衰减器的导光系统18、聚焦镜16组成的入射激光束光路系统直接加载于安装在夹具12上的试样13的薄膜表面，试件13由基体27及其上的薄膜26组成，通过激光器电源及控制系统2使激光能量连续增加，同时带进给系统的工作台11带动夹具12与试件13作进给运动。远紫外激光作用于薄膜试样表面，通过光离解、光致变价、形成晶格缺陷等作用光化学作用以及热作用实现对材料的剥蚀加工(消融机制)，对有些材料，光子甚至可直接打破分子或晶体之间的结合键，在薄膜表面形成深度逐渐增加的划痕，直至膜-基体界面破坏。由显微镜8、CCD摄像头7、检测激光器17、干涉仪14组成信号采集检测系统实时采集划痕过程中试件的形貌、表面波形等参数，同时，激光源参数采集系统19的实时测量采集激光束参数。采集的数据传入由打印机3、计算机4、双通道示波器10等组成信号分析处理系统，判断膜基界面破坏的点，用膜基破坏时的激光束能量经一定数学模型处理后来表征膜基体界面的结合强度。如图6所示，划痕系统由划痕激光器1连接入射激光束光路系统而成。划痕激光器为准分子等远紫外激光源，入射激光束光路系统由可调光阑22、分光镜16、含衰减器的导光系统15、聚焦镜14组成。谐振腔19中的长脉冲红外激光20经由可调光阑18到分光镜20，分光镜20将激光束分为两束光，一束经含衰减器的导光系统18、聚焦镜16直接辐射试样13的薄膜表面并聚焦，在薄膜表面形成深度逐渐增加的划痕。另一束进入激光源参数采集系统19，采集的激光源参数经与控制器5传入与打印机3相连的计算机4，以便实现对激光源参数的实时检测和控制。分光镜21分出一束光到与示波器10相连的光电二极管触发开关9。可调光阑22对激光束整形，调整光斑大小及其形状。激光器电源及控制2可实现激光能量的实时连续增加或减少。
试件夹具系统由试件13、夹具12和带进给系统的工作台11组成。试件13安装在夹具12中，夹具12固定在带进给系统的工作台11上。工作台11用于支撑和夹持试件夹具，进给系统用于实现激光连续加载时，试件相对于激光束的移动，以实现在薄膜表面形成划痕。
检测系统由激光源参数采集系统19、检测光束光路系统、信号采集检测系统、信号分析处理系统组合而成。激光源参数采集系统19的实时测量采集激光束参数；检测光束光路系统由分光镜20、21、反射镜15组成，使薄膜表面接受检测源信号并将检测信号传导信号采集检测系统和信号分析处理系统；信号采集检测系统由显微镜8、CCD摄像头7、检测激光器17、干涉仪14组成，实时采集划痕过程中试件的形貌、表面波形等参数，干涉仪14与试件13连接，用于采集试件表面的波形信号。信号分析处理系统由计算机4、打印机3、示波器10和专用信号处理软件等组成，用于分析处理检测信号、输出和打印检测结果，双通道示波器10一端与干涉仪14相连，接收波形信号，其另一端与计算机4相连，将波形信号传输出。
控制系统由控制器、进给系统控制、激光器电源及控制光电二极管触发开关等组成，用于实时控制工作台的进给速度和激光器功率。光电二极管触发开关9一端经检测光路与分光镜21相连，另一端与双通道示波器10相连，实时或延时控制其开启。
机架用于将上述各系统联结起来，同时可调节聚焦光斑与试件表面的距离。
图2～图4为紫外激光对薄膜的刻蚀过程(消融机理)示意图。整个过程是在瞬间完成，一般与激光的脉冲宽度相近的，对周边区域的热影响小。图2薄膜吸收超过其剥离阈值的能量阶段。图3薄膜吸收激光能量后，进行光化学分解和热分解，化学键断裂、分解成“气态”的“粉末”过程示意图，此时，微小局部比容急剧增加。图4高温的气态粉末急剧膨胀、爆炸，喷射出表面过程示意图。
图5为用准分子激光刻蚀技术制作的微结构SEM形貌，刻痕深50μm，刻痕壁部陡直，底部平整。
本发明的薄膜破坏判别准则为：
1.表面形貌判别。经反射镜15用显微镜8观察薄膜表面形貌，以薄膜表面是否发生翘曲、裂纹、剥落等破坏缺陷为叛变准则。
2.CCD表面形貌判别。以CCD摄像头7实时检测涂层(或薄膜)表面形貌并输入计算机4。
3.激光超声或微波、等离子体信号等其他判别判别，在激光器1发出紫外脉冲激光束的同时，光电二极管触发开关9同时或定量延时开启双通道示波器10，干涉仪14实时采集经试样表面的激光超声或微波、等离子体信号等波形信号，并输入双通道示波器10和计算机4，根据记录的薄膜表面划痕过程及划痕破损前后的信号及其变化，判别薄膜是否破坏。
经专用计算软件处理计算得到界面随激光加载的应力史，取临界界面剥离值，即为界面拉伸强度。测试报告以及表面形貌、信号波形曲线等测试文件，最后由打印机3等输出设备输出。
Claims (9)
1.界面结合强度的远紫外激光划痕测量方法，其特征在于以激光束能量连续增加的脉冲远紫外激光通过外光路系统加载于试件的薄膜表面，通过光离解、光致变价、形成晶格缺陷、等离子化作用实现对材料的剥蚀加工，使薄膜材料产生剥离，同时，进给系统使试件相对于激光束作进给运动，激光束在薄膜表面形成深度逐渐增加的划痕，直至膜-基体界面破坏；检测信号经检测光束光路系统传输到与控制系统相连的信号采集检测系统、信号分析处理系统进行检测判断，同时，激光源参数采集系统实时测量采集激光束参数，用膜基界面破坏时的激光束能量经一定数学模型处理后来表征膜基体界面的结合强度。
2.根据权利要求1所述的界面结合强度的远紫外激光划痕测量方法，其特征在于信号采集检测系统采用以显微镜(8)、CCD摄像头(7)检测试件形貌与激光超声检测或激光等离子体检测系统检测表面波形组合检测。
3.一种可实施权利要求1所述方法的界面结合强度的远紫外激光划痕测量装置，包括划痕系统、试件夹具系统、控制系统、检测系统，其特征在于划痕系统由一种可提供能量连续增加的脉冲远紫外激光束的激光器(1)连接入射脉冲激光束光路系统而成，试件夹具系统位于划痕系统的下方，控制系统分别与试件夹具系统、检测系统和划痕系统相连，检测系统通过控制系统与划痕系统和试件夹具系统相连。
4.根据权利要求3所述的界面结合强度的远紫外激光划痕测量装置，其特征在于划痕激光器为激光束能量可连续增加的短脉冲远紫外准分子激光器。
5.根据权利要求3所述的界面结合强度的远紫外激光划痕测量装置，其特征在于检测系统由激光源参数采集系统(19)、检测光束光路系统、信号采集检测系统、信号分析处理系统组合而成，检测光束光路系统经信号采集检测系统中的显微镜(8)和CCD摄像头(7)与信号分析处理系统相连，激光源参数采集系统(19)一端与检测光束光路系统中的分光镜(21)相连，另一端与信号分析处理系统相连。
6.根据权利要求3所述的界面结合强度的远紫外激光划痕测量装置，其特征在于入射脉冲激光束光路系统由可调光阑(22)、分光镜(20、21)、含衰减器的导光系统(18)、聚焦镜(14)依次连接而成。
7.根据权利要求5所述的界面结合强度的远紫外激光划痕测量装置，其特征在于检测光束光路系统由分光镜(20、21)与反射镜(15)依次连接组成。
8.根据权利要求3所述的界面结合强度的远紫外激光划痕测量装置，其特征在于试件夹具系统由带进给系统的工作台(11)、固定在工作台(11)上的夹具(12)和安装在夹具(12)上的试件(13)组成。
9.根据权利要求5所述的界面结合强度的远紫外激光划痕测量装置，其特征在于信号采集检测系统由显微镜(8)、CCD摄像头(7)、检测激光器(17)、干涉仪(14)组成，显微镜(8)一端与检测光束光路系统中的反射镜(15)相连，另一端与CCD摄像头(7)、控制系统中的控制器(5)、信号分析处理系统中的计算机(4)依次连接，干涉仪(14)和检测激光器(17)与试件(13)相连。
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