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CN1246441C - 含有单酸甘油酯磺酸盐的复合皂条组合物及其制备方法 - Google Patents

含有单酸甘油酯磺酸盐的复合皂条组合物及其制备方法 Download PDF

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CN1246441C CNB991228707A CN99122870A CN1246441C CN 1246441 C CN1246441 C CN 1246441C CN B991228707 A CNB991228707 A CN B991228707A CN 99122870 A CN99122870 A CN 99122870A CN 1246441 C CN1246441 C CN 1246441C
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Abstract

公开了含有单酸甘油酯磺酸盐复合香皂皂条组合物及其制备方法，其含有脂肪酸基香皂和下式1的单酸甘油酯磺酸盐，其中R为C7-21的烷基，M为钠、钾、三乙醇胺或铵。本发明的含有单酸甘油酯磺酸盐复合皂条具有良好的物理性能如皂柔软度等，并且甚至多次重复使用后仍保持很好的保湿性和使用中的感觉。其制备方法是：将氯代磺酸盐加入由脂肪酸得到的液相皂中并搅拌，然后干燥、经过制皂设备生产出含有单酸甘油酯磺酸盐复合皂条。

Description

含有单酸甘油酯磺酸盐的复合 皂条组合物及其制备方法
本申请基于分别于1998年7月15日、1998年12月3日和1999年7月29日向韩国专利局提交的申请号98-28546、98-52775和99-31025，所述的内容引入本文作为参考。
本发明涉及含有单酸甘油酯磺酸盐的复合皂条组合物及其制备方法，更具体地说，本发明涉及具有优异的保湿特性和使用感觉的含有单酸甘油酯磺酸盐的复合皂条组合物以及可经济地制备含有单酸甘油酯磺酸盐的复合皂条的方法。
香皂皂条通常用于清洗人体，其制备方法是将脂肪和脂肪油分解得到脂肪酸，然后用氢氧化钙、氢氧化钠等皂化。常用香皂皂条时，由于其具有强碱性，会过量地除去皮肤的皮脂成分，软化的角质层有可能引起皮肤发炎。即，长期重复使用碱性香皂皂条时，皮肤会发干而失去柔软性，从而引起皮肤粗糙。为了解决由于使用碱性香皂皂条带来的皮肤发干和皮肤粗糙问题，在香皂皂条组合物中使用各种添加剂，从而为皮肤提供水和油性物质。也还尝试在香皂中加入美容材料如过量脂肪剂、润湿剂和植物提取物来减轻皮肤干燥。
香皂皂条中所用的保湿剂能给皮肤表层提供水份从而防止水份从皮肤中损失，这样引成了皮肤保护层，从而减少水份损失。皮肤常用的保湿剂包括甘油、山梨醇和天然油。它们在皮肤表面不规则处产生膜，形成皮肤保护层，从而限制水份挥发来减轻皮肤进一步干燥。这种皮肤表面由于常用碱性皂而引起干燥。
然而，当前的保湿剂并没有吸收皮肤外部水份的功能，其仅仅是起着暂时保护膜的作用。此外，由于物理影响，当前的保湿剂易于从皮肤表面破裂，其效果不能持续长久，并且当洗浴者经常使用来维持其效果时，加入保湿剂的皂条易于水合或软化，因而也会带来问题。即，由于当前的保湿剂的暂时效果，其不能影响皮肤的生理功能，并在大多数情况下，实际对皂条性能有不利的影响。
为了解决上述这些问题，人们对肥皂的制造方法也表现出更大的兴趣，其中的表面活性剂与通常的脂肪酸基皂中的相比，几乎无刺激并具有优异的保湿效果。
例如，美国专利5683683中公开了一种方法，通过使用和混合阴离子、非离子和两性表面活性剂，改进液体型体用清洗剂使用过程中的保湿和感觉性能。虽然当两性表面活性剂与复合皂条混合或用于复合皂条时，各表面活性剂的特性表现出协同效果从而限制了皮肤干燥，并由此得到皮肤保湿的作用，但在混合的表面活性剂中过量的非离子和两性表面活性剂在长期贮存后会引起皂条脱色的问题并降低了起泡度。
此外，美国专利4695395还公开，将酰基羟乙磺酸盐(阴离子表面活性剂)加入复合皂条中，从而提供皮肤保护作用.虽然与常用的脂肪酸基皂相比，酰基羟乙磺酸盐流动性小、亲水性高，对皮肤的刺激小并具有优异的使用性能，但其缺点是，其高溶解性会引起皂条容易吸水，结果降低了皂条的物理性能。
此外，韩国专利公开95-12209还提到了一种制造含有活性成分的复合皂条的方法，其中酰基羟乙磺酸盐(一种皮肤刺激性小的阴离子表面活性剂)作为助洗成分(supporting cleaning constituent)。但这种制造方法太复杂，所以并不很经济，这种方法的工艺步骤包括先用脂肪酸和羟乙磺酸钠将酰基羟乙磺酸盐生成特定的大小尽寸，而后在高温下用液相、固相、离子水等加工成浆料相，将浆料相与液相皂混合。
本发明的一个目的是提供一种具有改进的皂柔软性、优异的保湿性和使用性、对皮肤刺激性小的复合皂条组合物。
本发明另一目的是提供一种制备合有单酸甘油酯磺酸盐的复合皂条的方法，其中采用简单经济的制备方法就能保持复合皂条的功能，从而生产出具有优异的清洗力和保湿特性以及使用中感觉的含有单酸甘油酯磺酸盐的复合皂条组合物。
为达到上述的目的，本发明提供一种脂肪酸基香皂和复合香皂皂条组合物，其含有2-35％重量下式的单酸甘油酯磺酸盐
[通式1]
其中R为C7-21的烷基，M为钠、钾、三乙醇胺或铵。
此外，本发明还提供一种制备含有单酸甘油酯磺酸盐的复合皂条的方法，其特征在于制备步骤为：(a)在脂肪酸中加入电解质和中和剂生成脂肪酸基液相皂，(b)在上述的脂肪酸基液相皂中加入氯代羟基磺酸盐并搅拌生成混合的液相皂，和(c)用上述相关的皂生产设备将上述混合的液相皂干燥生成皂。
下列的详细描述，只是用发明人考虑的实施本发明的最佳方式对本发明的优选的方案进行描述。应当理解，本发明可作各种改变而不脱离本发明。因此，这种描述应认为是说明性的，而不是限制性的。
下面详述本发明
本发明的复合皂条组合物，通常含有脂肪酸基皂作为主要的清洗剂，并含有2-35％重量、优选5-20％下式的单酸甘油酯磺酸盐作为助洗剂。
用于本发明的下式1的单酸甘油酯磺酸盐的实例包括：椰子单酸甘油酯磺酸钠、牛脂单酸甘油酯磺酸钠、棕榈油单酸甘油酯磺酸钠、棕榈核单酸甘油酯磺酸钠及上述一种或多种的混合物：
[通式1]
其中R为C7-21的烷基，M为钠、钾、三乙醇胺或铵。具有上述R基的RCOO从单一的或混合的脂肪酸得到，这些脂肪酸由牛脂或猪油、植物油如椰子油、棕榈油或棕榈核油得到。
尽管由下述方法生产的单酸甘油酯磺酸盐用于本发明，但该制备方法不是对下述方法的限制。
可采用表氯醇、还原剂亚硫酸钠等生成中间体氯代羟基磺酸盐，然后制备单酸甘油酯磺酸盐。用于本发明的单酸甘油酯磺酸盐可通过使用高级脂肪酸的碱性盐进行转酯化反应生成。上述的高级脂肪酸可采用由牛脂或猪油、植物油如椰子油、棕榈油或棕榈核油得到单一或混合的脂肪酸。
所制备得到的单酸甘油酯磺酸盐具有以下特性：
(i)由于其分子中含有酯基，具有低的人体皮肤刺激性；
(ii)尽管比常用的脂肪酸皂的熔点低，但对于水具有优异的物理性能，这是由于在羟基和磺酸基上的负电荷之间产生氢键，从而比其它表面活性剂具有较高的熔点和低溶解性；和
(iii)由于在初始或重复使用皂的过程中，亲水部分的羟基增强了与水份子的结合力，从而提供了优异皮肤保湿性和使用中的感觉。
上述的特性改进了皂的柔软性，将2-35％重量、优选5-20％重量的单酸甘油酯磺酸盐在本发明的复合皂条组合物中用作助洗剂，可以生产出具有优异的清洗力以及在使用中感觉的复合皂条组合物。当使用2％重量或更低的单酸甘油酯磺酸盐时，虽然柔软度良好，但保湿性以及在使用中感觉会下降。当使用35％重量或更高的单酸甘油酯磺酸盐时，虽然保湿性以及在使用中感觉良好，但柔软度会下降。
此外，常用脂肪酸基香皂皂条可用于本发明中，其制备是采用氢氧化钙、氢氧化钠或三乙醇胺将由动物油或脂肪如牛脂或猪油等、植物油如椰子油、棕榈核油或棕榈硬脂精油等得到单一或混合的脂肪酸中和而得到。用脂肪酸基香皂皂条的实例包括牛脂基钠皂、椰子基钠皂或一种或多种的混合物。
考虑到在不降低本发明的复合皂条组合物的范围内的各种表面活性剂的本质特征，可使用1-25％两种或三种常用于复合香皂皂条的表面活性剂盐，如，烷基硫酸盐如酰基羟乙磺酸盐、月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂基硫酸钠等，烷基丁二酸酯磺酸盐、烷基甘油基醚磺酸盐、酰基肌氨酸盐、酰基牛磺酸盐、烷基乙酸酯磺酸盐和烷基醚硫酸盐。
为了制备具有本发明复合皂条组合物的固相皂，本发明的皂条组合物可使用一种或多种选自下列组分的混合物：粘合剂、增塑剂和载体。粘合剂和增塑剂能提供皂以粘合强度和增塑性，从而改进皂的加工性能。它们还影响制造后皂的硬度及使用中的物理性能，如柔软性、起泡性和光滑度。也可使用高级脂肪酸，如常用的高级脂肪醇、椰子脂肪酸等，硬化的油或脂，石蜡，聚酯、聚乙二醇，硬脂酸钠，硬化的cator油，脂肪烷基酮等。此外，可使用常用的糊精、淀粉、盐、滑石等作为载体，它们起着保持最终产品的内部结构稳定性或产品硬度的作用。
此外，在本发明的复合皂条组合物中可以使用5-20％用于通常的香皂皂条中的保湿剂和其它组分，如颜料，例如白色颜料，如二氧化钛等，香料，防氧化剂，金属离子螯合剂如乙二胺四乙酸等和其它助剂。但，除保湿剂外，其它成分的所用量很小。
本发明的复合皂条可用各种方法制备。通常复合皂条的制备方法包括由下列步骤组成的制备方法，在混合器中加入清洗剂和添加剂，然后搅拌一定的时间，在研磨工艺中再将混合物均匀地混合，随后在通常的皂工艺中生产出皂。另外，另一方法包括以下的步骤：制造除主清洗剂以外的部分或所有添加剂的浆料，然后将浆料与主清洗剂混合，随后在通常的皂工艺中生产出皂。
生产本发明的复合皂条组合物的方法的一个实施方案包括以下步骤：将单酸甘油酯磺酸盐和其它组分加入到脂肪酸基香皂皂条的混合物中，然后混合5分钟，再在三级辊研磨器中均匀混合该混合物，然后根据普通皂的生产工艺进行混合、模压、挤出和成形；但本发明的生产复合皂条的方法并不限于此。
此外，本发明人发现，具有优异物理性能和保湿作用的复合皂条组合物可通过下列方法进行：制备低刺激性的阴离子表面活性剂和作为通常脂肪酸基皂的助洗剂的单酸甘油酯磺酸盐，将单酸甘油酯磺酸盐研磨成或制成浆料相，然后加入皂中。但上述制皂方法并不经济，因为制备出单酸甘油酯磺酸盐助剂成分后，又将用通常脂肪酸基皂的研磨或制浆工艺对其再加工。
因此，通过对如何生产含有助洗剂如单酸甘油酯磺酸盐的复合皂条的不断研究，本发明人发现，在制皂工艺中向液相皂中加入氯代羟基磺酸盐(下文称之为氯代磺酸盐)并提供一定的反应条件时，可制得含有单酸甘油酯磺酸盐复合皂条；与在合成单酸甘油酯磺酸盐后再进行研磨或制浆工艺所制得的皂相比，这种皂的物理性能和保湿性在水吸收过程中可保持相同或更高。由此得到了本发明的含有单酸甘油酯磺酸盐复合皂条的生产方法。
本发明还提供一种制备含有单酸甘油酯磺酸盐的复合皂条的方法，其特征在于在皂生产设备中的制备步骤为：(a)向脂肪酸中加入电解质和中和剂生成脂肪酸基液相皂，(b)在上述的脂肪酸基液相皂中加入氯代羟基磺酸盐并搅拌生成混合的液相皂，和(c)将上述混合的液相皂干燥生成皂。
本发明的脂肪酸基液相皂的制备方法是向脂肪酸中加入电解质和中和剂，水份的含量优选为20-35％重量。上述的脂肪酸可采用由牛脂或猪油等的动物油或脂，植物油如椰子油、棕榈油或棕榈核油得到单一或混合的脂肪酸。
用作上述电解质的为碱金属，优选为氯化钠。上述的氯化钠优选为脂肪酸基液相皂重量的0.01-1％，更优选为0.1-0.5％重量。此外，上述的中和剂为25-50％(w/w)的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
此外，在50-90℃，优选60-80℃，将上述生产液相皂中所用的脂肪酸、电解质和中和剂反应，并将所生成的液相皂维持在75-100℃，优选85-95℃。液相皂温度的保持是通过调节这些添加剂的上升温度而实现，因为向脂肪酸中加入中和剂会发生放热反应，从而产生温度升高。
此外，在将上述的脂肪酸基液相皂与氯代羟基磺酸盐混合制备复合液相皂时，上述的氯代羟基磺酸盐为复合液相皂重量的1-12％，更优选为2-7％重量。当上述的氯代羟基磺酸盐的量小于1％重量时，在制得的复合皂条中的单酸甘油酯磺酸盐量也较小。复合液体皂的粘度或相也可以改变，因为当氯代羟基磺酸盐的量超过12％重量时，难以在通常的脂肪酸基皂生产设备中顺利地生产皂。
制备用于本发明的上述的氯代羟基磺酸盐方法的一个实例如下。将还原剂亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠与水混合并溶于水中，加入表氯醇通过反应生成氯代硫酸盐。上述方法生产出的氯代磺酸盐的结构式如通式2：
[通式2]
其中M为钠、钾、铵或三乙醇胺。
还有一种方法(下文称之为“连续法”)，制备出氯代磺酸盐的水溶液，将其与液相皂混合。在本发明中，加入氯代磺酸盐的另一方法(称为“分批法”)是将粉末相的氯代磺酸盐加入液相皂中。优选连续法。
用于上述连续法中的氯代磺酸盐溶液是通过如下制备的：将氯代磺酸盐溶于水中，该溶液含有20％或更多的，优选30-45％的氯代磺酸盐，工艺的温度在20℃或更高的温度，优选在40-70℃。将多元醇(如以丙二醇、甘油、山梨醇、聚氧乙烯乙二醇)、油(如矿物油)和中和剂(如苛性钠、苛性钾和三乙醇胺)混合生成可以使用无水的氯代磺酸盐溶液，但优选的制备方法是，若可能，氯代磺酸盐不处于超饱和态。
在分批法中，将一定量的粉末类的氯代磺酸盐加入其重量和体积已知的液相皂中，从而将单酸甘油酯磺酸盐包含于复合皂条中。这种方法与连续法相同，不同的是氯代磺酸盐以粉末相而不是液相加入的。用于分批法中的粉末相的氯代磺酸盐量的活性成分为90％或以上，优选95％或以上的重量。
在生产本发明的复合皂条组合物中，适当地维持和增加液相皂和氯代磺酸盐溶液的温度从而将复合液相皂保持在75-100℃，优选85-95℃。
即使在本文中没有特别提醒，在生产本发明的复合皂条组合物中，分批法也被认为与连续法具有相同的地位。为了在将氯代磺酸盐加入到液相皂中得到最高的单酸甘油酯磺酸盐产率，有必要适当控制生产方法所用的温度、搅拌速度、液相皂的混合时间以及脂肪酸基液相皂和氯代磺酸盐溶液的条件。在上述搅拌过程中形成的单酸甘油酯磺酸盐由下式1表示：
[通式1]
Figure C9912287000101
其中R为C7-21的烷基，M为钠、钾、三乙醇胺或铵。
虽然搅拌速度取决于容纳有复合液相皂的反应器的体积，但在本发明中的所包含的形成量并无太大的区别，只要搅拌速度能使复合液相皂具有足够的接触时间。若可能，优选高速搅拌。
此外，为了在复合液相皂中生成单酸甘油酯磺酸盐，有必要保持恒定的搅拌时间、温度和搅拌速度。复合皂相皂搅拌大于20分钟，优选30分钟至4小时，因为加入的氯代磺酸盐以非反应的状态存在，不参加反应。所生成的单酸甘油酯磺酸盐水解而影响产率。
虽然本发明所用的部分氯代磺酸盐和生成的单酸甘油酯磺酸盐在碱性和高温下水解生成副反应产物二羟基丙烷磺酸盐的氯化钠，但其程度不足以影响质量。使用氯代磺酸盐时，在生产和工业参数内的固相皂也在本发明的范围内。
此外，在复合皂条制造中或生产出本发明的复合皂条组合物中的清洗剂之后，可以使用通常用于香皂皂条中的添加剂，如香料，防氧化剂，金属离子螯合剂等。
下面对本发明的实施例和比较例进行描述。下列实施例只是说明性的，本发明不限于下列实施例。
实施例1
在混合器和三级辊研磨器中，将含有76.65％重量的牛脂油/椰子油钠皂，6.0％的椰子单酸甘油酯磺酸钠，3.0％重量的椰子油脂肪酸，1.0％重量的盐，12.0％的水，0.05％重量乙二胺四乙酸和0.3％重量的二氧化钛和1.0％重量的香料的组合物均匀混合，在脂肪酸基香皂生产设备中经过模塑和挤出工艺成形生产出皂。
实施例2和3
以实施例1相同的方法制备皂，不同的是按表1所示改变各组分的量。
比较例1-7
以表1中的组分和比例，以实施例1相同的方法制备皂，不同的是按表1所示改变各组分的量。
表1                                                                                                                            (单位：重量％)
    实施例1     实施例2     实施例3     比较例1     比较例2     比较例3     比较例4     比较例5     比较例6     比较例7
牛脂基/椰子基钠皂     76.65     70.65     84.65     85.65     82.65     82.65     76.65     64.65     79.65     73.65
椰子单酸甘油酯磺酸钠     6.0     12.0     18.0     0     0     0     0     0     0     0
椰子羟乙磺酸钠     0     0     0     0     0     0     6.0     18.0     0     0
月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠     0     0     0     0     0     0     0     0     6.0     12.0
椰子基脂肪酸     3.0     3.0     3.0     0     3.0     0     3.0     3.0     0     0
甘油     0     0     0     0     0     3.0     0     0     0     0
盐     1.0     1.0     1.0     1.0     1.0     1.0     1.0     1.0     1.0     1.0
水份     12.0     12.0     12.0     12.0     12.0     12.0     12.0     12.0     12.0     12.0
乙二胺四乙酸     0.05     0.05     0.05     0.05     0.05     0.05     0.05     0.05     0.05     0.05
二氧化钛     0.3     0.3     0.3     0.3     0.3     0.3     0.3     0.3     0.3     0.3
香料     1.0     1.0     1.0     1.0     1.0     1.0     1.0     1.0     1.0     1.0
实施例4-7
以表2中的组分和量，以实施例1相同的方法制备皂。
比较例8-11
以表2中的组分和量，以实施例1相同的方法制备皂。
表2                                                                                                     (单位：重量％)
    实施例4     实施例5     实施例6     实施例7     比较例8     比较例9     比较例10     比较例11
牛脂基/椰子基钠皂     81.65     48.65     77.65     75.65     83.65     44.65     79.65     79.65
椰子单酸甘油酯磺酸钠     3.0     32.0     0     0     1.0     38.0     0     0
牛脂基/子基单酸甘油酯磺酸钠     0     0     6.0     6.0     0     0     0     0
月桂基聚氧乙烯醚硫酸钠     0     0     0     2.0     0     0     0     0
椰子基脂肪酸     1.0     5.0     2.0     2.0     1.0     3.0     0     6.0
山梨醇     0     0     0     0     0     0     6.0     0
盐     1.0     1.0     1.0     1.0     1.0     1.0     1.0     1.0
水份     12.0     12.0     12.0     12.0     12.0     12.0     12.0     12.0
乙二胺四乙酸     0.05     0.05     0.05     0.05     0.05     0.05     0.05     0.05
二氧化钛     0.3     0.3     0.3     0.3     0.3     0.3     0.3     0.3
香料     1.0     1.0     1.0     1.0     1.0     1.0     1.0     1.0
根据下列测试方法，测量实施例1-7和比较例1-11所制备的复合皂条的柔软性、保湿性和使用中的感觉性能。另外比较水吸收性和水吸收后的皂条外观，测定皂的柔软性。
试验1水吸收性
将重量为(W1)的皂固定在重量为(W2的)已称重的针上，然后将其浸入25℃的热水容器中4小时，取出在皂干燥设备中于20-25℃干燥1小时并称重(W3)。根据下列的方程1的水吸收的测量结果列如表3：
[方程1]
水吸收度(％)＝{[(W2+W3)-(W1+W2)]/W1}×100
水吸收度越大表示物理性能越差，因为含水的能力变大。另外，一般的脂肪酸基香皂皂条的水吸收度通常为5-25％。
试验2水吸收后的外观
在上述试验1的水吸收试验中，将皂条浸入25℃的热水容器中4小时后，取出用下列标准评价皂的外观和表面条件。
评价标准
○：皂未溶胀，外观干净
△：皂轻微溶胀，表面形成有一些突出物或压缩图案等。
×：皂严重溶胀，吸水区区域无固体形状，表观出流动性。
试验3保湿试验
将实施例1-7和比较例1-11所生产出的皂用蒸馏水稀释制成4％水溶液。取0.5毫升的水溶液在在试验者臂上5×5厘米的区域擦拭1分钟，并在臂上保持30秒钟，然后用流水冲洗10秒钟。在洗过后30分钟(第一/第二次)，每天隔3小时对保留的水份量测量2次。用下列方程2，将数据与洗前保留的水份量进行比较。
方程2
水份保留量(％)＝{(洗前的保留量-洗后的保留量)/洗前的保留量}×100
所用的测量仪器为Skicon 200。在25℃和相对湿度50％下，用热比重仪进行试验。
试验4使用测试
选择1 5位男士和女士分别使用实施例1-7和比较例1-11生产的皂组合物。皂组合物用自来水以通常香皂皂条的使用方法加以使用，并基于下表3的分类作出评价分数。其平均值如下：
               表3
    使用中的感觉
    5分     光滑度和皂条的触感很好
    4分     光滑度和皂条的触感较好
    3分     光滑度和起泡性一般
    2分     光滑度和皂条的触感较差
    1分     光滑度和皂条很差
一般脂肪酸基香皂皂条的“使用中的感觉”为3.0
用上述方法进行水吸收性、吸水后的外观、使用中的感觉和保湿性(第一次和第二次)后，其测量结果列如表4和5。
表4
    吸水性[％] 吸水后的外观   使用中的感觉     保湿性(第一)[％]   保湿性(第二)[％]
  实施例1     16.2     ○     4.0     59.3     54.2
  实施例2     18.3     ○     4.3     63.8     59.8
  实施例3     20.6     ○     4.5     71.5     67.3
  比较例1     18.5     ○     3.1     41.2     33.5
  比较例2     17.3     ○     3.5     44.5     38.4
  比较例3     29.5     △     3.8     51.3     43.5
  比较例4     21.4     ○     4.0     52.5     45.6
  比较例5     32.3     ×     4.1     60.7     54.0
比较例6     31.3     ×     -     -     -
  比较例7     43.5     ×     -     -     -
表5
    吸水性[％] 吸水后的外观 使用中的感觉   保湿性[％](第一)[％]   保湿性[％](第二)[％]
  实施例4     14.8     ○     3.6     54.1     49.3
  实施例5     23.1     ○     4.1     74.5     71.6
  实施例6     16.3     ○     3.9     58.3     53.0
  实施例7     21.8     ○     4.0     59.5     54.1
  比较例8     17.5     ○     3.3     47.1     40.7
  比较例9     29.5     △     4.2     75.0     73.1
  比较例10     34.3     ×     -     -     -
比较例11     15.2     ○     3.7     48.5     43.5
从表4和5可以看到，当在本发明的范围内将单酸甘油酯磺酸盐作为助洗剂用于通常的脂肪酸基皂或与其它表面活性剂混合，本发明的复合皂条组合物的最初保湿性和多次使用后的保湿性优于通常的脂肪酸基皂和或含有保湿剂的相同的皂。另外，其使用质量、物理性能和吸水后的外观保持与通常的脂肪酸基皂相类似的水平。
还可看到，本发明的复合皂条组合物在水吸收过程中的物理性质优于含有常用于复合皂条中的表面活性剂：酰基羟乙磺酸盐或烷基硫酸盐的皂，并且在最初和重复使用中的保湿性良好。
但是，从中还可看到，若单酸甘油酯磺酸盐使用量低，保湿效果和使用中的感觉的改进效果降低，但一般的物理性质保持良好。另外，若单酸甘油酯磺酸盐超过一定的使用量，吸水中的物理性能和吸水后的外观变差，而保持有优异的保湿效果。
氯代磺酸盐溶液的制备
实施例8
将70重量份的纯化水加入到反应器中，升温至35℃，加入30重量份氯代磺酸盐制成氯代磺酸盐溶液。
实施例9
将60重量份的纯化水加入到反应器中，升温至60℃，加入40重量份氯代磺酸盐制成氯代磺酸盐溶液。
实施例10和11
根据表6所示的相同组分和相同温度，用实施例8相同的方法，制备实施例10和11的氯代磺酸盐溶液，不同的是，加入氯代磺酸盐前向反应器中加入甘油和氢氧化钾。
                                     表6
    配方(重量份)   生产温度
  原料 纯化水 氯代磺酸盐  甘油 氢氧化钾   温度(℃)
实施例8     70     30     --     --     35
实施例9     60     40     --     --     60
实施例10     60     35     5     --     70
实施例11     52     45     --     3     70
含有单酸甘油酯磺酸盐的复合皂条的制备
实施例12
将重量比为80∶20(W/W)的牛脂和椰子脂肪酸混合，在混合物中加入0.25重量份的氯化钠，然后用氢氧化钠水溶液生成100份95℃的液相皂，其具有30重量份的水。在另一混合器中制备出氯代磺酸盐溶液，其中40份重量的氯代磺酸盐加入60℃的纯化水中，然后用合适量加入90重量份的液体皂和10重量份的氯代磺酸盐溶液制备出100重量份90℃的复合液相皂。将上述的复合液相皂在均匀混合器(Homo Mixer)中以100转每分钟反应180分钟，然后干燥，得到含13％重量水份的清洗剂。在普通的脂肪酸基皂生产设备中，向100重量份的上述清洗剂中加入1.2重量份的香料和0.3重量份的二氧化钛，经模塑和成形工艺生产出复合皂条。
实施例13-15
以实施例12的相同方法，制备实施例13-15的含有单酸甘油酯磺酸盐的复合皂条，不同的是，按表7所示的成分和条件进行。
表7
组合物或生产条件 实施例12 实施例13 实施例14 实施例15
清洗剂组合物(重量份) 牛脂油/梛子油钠皂溶液   90.0     96.0     92.3     85.0
氯代磺酸盐溶液   10.0     4.0     7.7     15.0
添加剂(重量份) 香料   1.2     1.2     1.2     1.2
二氧化钛   0.3     0.3     0.3     0.3
反应条件 复合液相皂的湿度(℃)   95     92     88     85
搅拌速度(转每分钟)   100     600     1.200     30
搅拌时间(分钟)   180     120     60     240
产率 成形率比理论值(％)   71.5     74.4     82.6     70.1
实施例16
将重量比为60∶40(W/W)的牛脂和椰子脂肪酸混合，在混合物中加入0.10重量份的氯化钠，然后用氢氧化钠水溶液生成100重量份92℃的液相皂，其具有33重量份的水。在混合器，加入90重量份的液体皂和10重量份的粉末氯代磺酸盐制备出100重量份92℃的复合液相皂。将上述的复合液相皂在均匀混合器(Homo Mixer)中以600转每分钟反应60分钟，然后干燥，得到含13％重量水份的清洗剂。在普通的脂肪酸基皂生产设备中，向100重量份的上述清洗剂中加入1.2重量份的香料和0.3重量份的二氧化钛，经模塑和成形工艺生产出复合皂条。
实施例17
以实施例16的相同方法，按表8所示的成分和条件制备复合皂条。
比较例12
将含有77重量份的牛脂油/椰子油钠皂、6.0重量份牛脂基/椰子酰基单酸甘油酯磺酸钠、1.5重量份牛脂基/椰子脂肪酸、1.0份的氯化钠、13重量份水、0.3重量份的二氧化钛和1.2重量份的香料在三级辊研磨机中均匀混合，在普通的脂肪酸基香皂条皂生产设备中，经模塑和成形工艺生产出复合皂条。
比较例13
以比较例12的相同方法制备复合皂条，不同的是按表8所示的成分。
                               表8
组合物或生产条件 实施例16 实施例17 比较例12 比较例13
清洗剂组合物(重量份) 牛脂油/椰子油钠皂溶液(含有25-35％重量的水份)     90.0   95.0     -     -
氯代磺酸盐     10.0   5.0     -     -
牛脂/椰子基钠皂     -   -     77.0     72.0
牛脂基/椰子基单酸甘油磺酸钠     -   -     6.0     10.0
牛脂/椰子脂肪酸     -   -     1.5     2.0
添加剂(重量份) 香料     1.2   1.2     1.2     1.2
二氧化钛     0.3   0.3     0.3     0.3
氯化钠     -   -     1.0     1.5
水份     -   -     13.0     13.0
反应条件 复合液相皂的温度(℃)     92   94     -     -
搅拌速度(转每分钟)     600   50     -     -
搅拌时间     60   120     -     -
产率 成形率比理论值(％)     78.5   74.5     -     -
试验5水吸收性
将实施例12-17和比较例12-13制备的重量为(W1)含有单酸甘油酯磺酸盐的复合皂条固定在重量为(W2的)已称重的针上，然后将其浸入25℃的热水容器中4小时，取出在皂干燥设备中于20-25℃干燥1小时并称重(W3)。根据下列的方程1的水吸收的测量结果列如表9：
水吸收度(％)＝{[(W2+W3)-(W1+W2)]/W1}×100
水吸收度越大表示物理性能越差，因为含水的能力变大。另外，一般的脂肪酸基香皂皂条的水吸收度通常为5-25％。
试验6水吸收后的外观
在上述试验5的水吸收试验中，将实施例12-17和比较例12-13制备的皂条样品浸入25℃的热水容器中4小时后，取出用下列标准评价皂的外观和表面条件。
评价标准
良好：  皂未溶胀，外观干净
较好：皂轻微溶胀，表面形成有一些突出物或压缩图案等。
差：皂严重溶胀，吸水区区域无固体形状，表观出流动性。
试验7保湿试验
将实施例12-17和比较例12-13所生产出的皂样品用蒸馏水稀释制成4％水溶液。取0.5毫升的水溶液在在试验者臂上5×5厘米的区域擦拭1分钟，并在臂上保持30秒钟，然后用流水冲洗10秒钟。在洗过后30分钟，对每个样品的保留的水份量进行测量。用下列方程4进行计算，结果见表9。
方程4
水份保留量(％)＝{(洗前的保留量-洗后的保留量)/洗前的保留量}×100
所用的测量仪器为Skicon 200。在25℃和相对湿度50％下，用热比重仪进行试验。普通脂肪酸基皂的保湿值通常为45-55。
                          表9
    吸水度 观察中的外观     保湿值％
  实施例12     15.2     好     65.1
  实施例13     18.0     好     55.1
  实施例14     20.5     好     60.5
  实施例15     16.5     好     68.6
  实施例16     20.2     好     70.5
  实施例17     17.6     好     64.1
  比较例12     18.5     好     60.5
  比较例13     16.5     好     68.6
从表9可以看到，实施例12-17的皂的水吸收性为15.2-20.5％，与比较例12-13的值16.5-18.5％类似，与比较例12-13相比具有较好的外观，其保湿度为为55.1-70.5％，与比较例12-13的值60.5-68.6％类似。特别是，实施例的保湿度很好，其为70.5％。因此，上述的结果表明，实施例12-17所生产的皂的质量与比较例12和13的相当。
另一方面，如表9所示，实施例12-17的含有单酸甘油酯磺酸盐的皂和比较例12-13的皂比的保湿性优于普通脂肪酸基皂的值45-55％。
如上所述，本发明的复合皂条具有良好的物理性能如皂柔软度等，并且甚至多次重复使用后仍保持很好的保湿性和使用中的感觉。
如上所述，本发明含有单酸甘油酯磺酸盐的皂的制备简单经济。本发明所生产的含有单酸甘油酯磺酸盐的皂与多步方法所生产的皂的质量相当或更高。所述的多步法即是，先制备出单酸甘油酯磺酸盐，然后与液相皂溶液混合，最后生产出皂。
上面参照本发明的优选方案进行描述。但应当理解，本领域的普通技术人员可作各种改变而不脱离所附权利要求书所表示精神和范围。

Claims (6)

1.一种复合香皂皂条组合物，其含有：
脂肪酸基香皂皂条；和
2-35％重量下式1的单酸甘油酯磺酸盐
[通式1]
其中R为C7-21的烷基，M为钠、钾、三乙醇胺或铵。
2.权利要求1的复合香皂皂条组合物，其中上述的皂组合物还含有1-25％重量的表面活性剂，所述表面活性剂选自烷基硫酸盐，酰基羟乙磺酸盐，烷基丁二酸酯磺酸盐，烷基甘油基醚磺酸盐，酰基肌氨酸盐，酰基牛磺酸盐，烷基乙酸酯磺酸盐，烷基醚硫酸盐或其混合物。
3.一种制备根据权利要求1的含有单酸甘油酯磺酸盐复合香皂皂条的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(a)在脂肪酸中加入电解质和中和剂来生成脂肪酸基液相皂；
(b)在上述的脂肪酸基液相皂中加入1-12％重量的具有下式2的氯代羟基磺酸盐并搅拌生成混合的液相皂：
[通式2]
Figure C991228700002C2
其中，M是钠，钾，铵或三乙醇胺；和
(c)用皂生产设备将上述混合的液相皂干燥以制备含有2-35％重量的下式1的单酸甘油酯磺酸盐的复合香皂皂条：
[通式1]
其中R为C7-21的烷基，M为钠、钾、三乙醇胺或铵。
4.权利要求3的制备含有单酸甘油酯磺酸盐复合皂的方法，其中向上述的复合液相皂中加入上述的氯代羟基磺酸盐方法是，先制备出氯代羟基磺酸盐的溶液，再将其与上述的液相皂混合。
5.权利要求4的制备含有单酸甘油酯磺酸盐复合皂的方法，其中上述的氯代羟基磺酸盐的溶液包括30-45％重量的氯代羟基磺酸盐，氯代羟基磺酸盐的溶液的温度为40-70℃。
6.权利要求3的制备含有单酸甘油酯磺酸盐复合皂的方法，其中向上述的复合液相皂中加入上述的氯代羟基磺酸盐方法是：加入粉末的氯代羟基磺酸盐，其中粉末的氯代羟基磺酸盐具有90％以上的活性成分。
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