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CN113999468B - 粘弹性夹芯材料、大阻尼夹芯复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

粘弹性夹芯材料、大阻尼夹芯复合材料及其制备方法与应用 Download PDF

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CN113999468B CN202111205371.XA CN202111205371A CN113999468B CN 113999468 B CN113999468 B CN 113999468B CN 202111205371 A CN202111205371 A CN 202111205371A CN 113999468 B CN113999468 B CN 113999468B
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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及粘弹性夹芯材料、大阻尼夹芯复合材料及其制备方法与应用。所述大阻尼夹芯复合材料为碳纤维预浸料作为中性层嵌入到双马树脂基复合材料中，所述碳纤维预浸料表面带有不同厚度的粘弹性夹芯材料，所述粘弹性夹芯材料的成分质量份数为：四丙氟橡胶90‑110份；交联剂TAIC 4‑6份；硫化助剂HVA‑2 4‑6份；硫化剂BIBP 1‑1.5份；ZDMA 30‑50份；活化剂NASA 1‑2份；短纤维10‑20份。大阻尼夹芯复合材料具有良好的耐高温性能及高界面剪切强度，同时其断裂面发生在中性层的夹芯材料，复合结构具有优异的力学性能；并且夹芯材料的嵌入大幅度地提升了复合材料的阻尼性能，在航空航天上有着广泛的应用前景。

Description

粘弹性夹芯材料、大阻尼夹芯复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及粘弹性夹芯材料、大阻尼夹芯复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
复合材料由于本身比强度高、比刚度大以及具有优良的阻尼性能，近年来在航空航天上得到了广泛的应用。但传统的阻尼复合材料仅能在低于160℃的环境下使用，不能承受200℃以上的高温高压且航空航天中对其界面结合强度要求甚高。与此同时，火箭和航空发动机外涵道等周围的耐高温构件对降低发动机振动的需求也日益迫切，因此有必要研制一种耐高温、阻尼性能及界面结合性能优良的复合结构。
现有技术中传统的夹芯复合材料结构主要采用的预浸料是环氧树脂以及环氧树脂基纤维预浸料，但国内外研究学者采用的夹芯材料都是市售的已硫化的橡胶片，然后通过胶粘剂将其与预浸料粘结起来，再一同完成固化；这种制备方法虽然简单，但是在制备的过程中没有考虑树脂基体与高分子夹芯材料之间的相互作用。此外，由于使用的硫化橡胶片已经经历了高温高压的硫化过程，再放入到热压罐高温固化时容易使夹芯材料发生高温返原，导致橡胶老化失效，因此这在工程应用中受到了约束。现有技术中Zheng CS等人制备的共固化阻尼复合材料的最大界面结合强度为7.43MPa；James JS等人制备的夹芯复合材料是由0.38mm的上下碳纤维表皮和2.6mm厚度的夹芯层组成，其损耗因子为4.6％，发明人发现这些现有技术中的复合材料在界面结合性能和阻尼性能上都有待提高。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种粘弹性夹芯材料、大阻尼夹芯复合材料及其制备方法与应用，本发明中将粘弹性夹芯材料溶解成阻尼胶浆，探索使用刷涂法将阻尼胶浆均匀浸润于碳纤维预浸料表面形成阻尼薄膜；按照预定的铺层顺序将带有阻尼薄膜的预浸料作为中性层嵌入到复合材料层合板中，最终经过特定的共固化工艺制成耐高温、力学性能优异的大阻尼夹芯复合材料。
本发明中的大阻尼夹芯复合材料依靠其中的高分子黏弹性材料与树脂基体产生物理溶合或化学交联，在分子化学键的角度上解决了界面结合的问题，从而在提升整体结构的阻尼性能同时大幅度地提升了结构的界面力学性能，具有耐高温高力学性能；双马树脂基碳纤维复合材料因其具有优异的力学性能、耐高温性能等特点，在飞机、导弹、卫星、高铁等结构上得到越来越广泛的应用。并且本发明所述的大阻尼夹芯复合材料是一种多相复合固体，由于这种事前阻尼处理结构是嵌入在结构内部的，具有不脱落、抗老化等优点，因而在航空航天上有着广泛的应用前景。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下所述：
在本发明的第一方面，提供一种粘弹性夹芯材料，所述粘弹性夹芯材料的成分质量份数为：四丙氟橡胶90-110份；交联剂TAIC 4-6份；硫化助剂HVA-2 4-6份；硫化剂BIBP1-1.5份；ZDMA 30-50份；活化剂NASA 1-2份；短纤维10-20份。
在本发明的第二方面，提供一种大阻尼夹芯复合材料，所述大阻尼夹芯复合材料为碳纤维预浸料作为中性层嵌入到双马树脂基复合材料中，所述碳纤维预浸料表面带有不同厚度的第一方面所述粘弹性夹芯材料；
在本发明的第三方面，提供一种第二方面所述大阻尼夹芯复合材料的制备方法包括：
(1)粘弹性夹芯材料的制备；
(2)阻尼胶浆的调制；
(3)大阻尼夹芯复合材料的制备。
在一种或多种实施方式中，步骤(1)所述的粘弹性夹芯材料的制备，步骤包括：
(1)首先将四丙氟橡胶裁剪为胶条，对四丙氟橡胶进行破胶、塑炼和薄通；
(2)四丙氟橡胶的混炼：将开炼机双辊温度控制在50℃-70℃，将短纤维分次加入到四丙氟橡胶中并混合5-6min使短纤维能够均匀有序地分散在橡胶基体里，然后将ZDMA和NaSA加入到四丙氟橡胶中混合4-5min，最后加入BIBP、TAIC及HVA-2到四丙氟橡胶中混炼2-3min完成对胶料的初步硫化，再将混炼好的四丙氟橡胶进行开炼压延，同时把混炼胶打三角包，然后对胶料打卷去除其内部的气泡，最后下片制得混炼均匀的四丙氟橡胶；
在一种或多种实施方式中，步骤(2)所述的阻尼胶浆的调制，步骤包括：
(1)将混炼均匀的四丙氟橡胶薄通出薄片，然后将薄片裁成碎片；
(2)将混炼胶碎片与有机溶剂按照一定的比例配制阻尼胶浆溶液；
(3)将称好的混炼胶碎片溶于有机溶剂中，搅拌均匀后放在室温阴凉处密封静置，开启密封袋再用玻璃棒不断搅拌，直至阻尼夹芯材料均匀溶解在有机溶剂中获得均匀的阻尼胶浆溶液。
在一种或多种实施方式中，步骤(3)所述的大阻尼夹芯复合材料的制备，步骤包括：
(1)先将复合材料预浸料提前从冷库中取出放室温下放置以去除材料的温度应力；
(2)采用双面刷涂工艺将夹芯材料均匀的刷涂到碳纤维预浸料表面制备出带有不同厚度阻尼薄膜的预浸料；
(3)将带有不同厚度阻尼薄膜的碳纤维预浸料作为中性层嵌入到双马树脂基复合材料预浸料中，并按照预定的铺层顺序完成整体复合材料的铺设，再将其放入铺有脱模布、螺旋管的模具上，抽真空，然后按照共固化工艺完成整体结构的共固化，最终得到大阻尼夹芯复合材料。
在本发明的第四方面，提供一种第二方面所述大阻尼夹芯复合材料在航空航天材料中的应用。
本发明的具体实施方式具有以下有益效果：
本发明中公开的粘弹性夹芯材料可以与双马树脂相结合形成互穿网络结构，从而与双马树脂碳纤维在230℃发生共固化；
本发明选择了有机过氧化物硫化体系对氟橡胶进行硫化，有机过氧化物硫化体系比有机二胺硫化体系具有更好的热稳定性，同时与双酚硫化体系和羟基化合物硫化体系相比具有更好的耐高温老化性能；添加TAIC可以促进BIBP自由基的分解和交联聚合物的形成，加快聚合物自由基的形成过程；添加HVA-2作为硫化助剂可以提高FKM的交联度，防止橡胶焦烧；ZDMA可以提高产品的撕裂强度和耐高温性；NASA可以改善ZDMA补强橡胶混合物的加工性能。短纤维均匀分散在氟橡胶中可以与氟橡胶共混形成一种短纤维增强聚合物材料，这种混合物结合了橡胶的柔韧性和纤维的刚性使氟橡胶保持了较高的模量和较大的撕裂强度。
本发明中公开的大阻尼夹芯复合材料具有良好的耐高温性能及高界面剪切强度，剪切强度均在8Mpa以上，同时其断裂面发生在中性层的夹芯材料，说明夹芯材料与复合材料完成了共固化，复合结构具有优异的力学性能；并且夹芯材料的嵌入大幅度地提升了复合材料的阻尼性能。
本发明中的耐高温高力学性能的大阻尼夹芯复合材料采用了全新的事前阻尼处理方法，即在构件的设计阶段就考虑了结构的阻尼特性；由于这种事前阻尼处理结构是嵌入在结构内部的，具有不脱落、抗老化等优点，因而在航空航天上有着广泛的应用前景。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为纯FEPM结构(a)及FEPM硫化胶的交联结构(b)；
图2为氟橡胶与双马树脂间的共固化反应机理；
图3为过氧化物硫化体系交联机理；
图4为开炼工艺；
图5为本发明实施例1的硫化特性曲线；
图6为本发明实施例1的氟橡胶在不同温度下的拉伸强度；
图7为本发明实施例1的氟橡胶的阻尼损耗因子随温度变化曲线；
图8为本发明实施例1的共固化工艺曲线；
图9为本发明实施例1的剪切实验测试；
图10本发明实施例1的界面剪切力变化曲线；
图11本发明实施例1的自由振动衰减实验变化曲线。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
本发明的一种实施方式中，提供了一种粘弹性夹芯材料，所述粘弹性夹芯材料的成分质量份数为：四丙氟橡胶90-110份；交联剂TAIC 4-6份；硫化助剂HVA-2 4-6份；硫化剂BIBP 1-1.5份；ZDMA 30-50份；活化剂NASA 1-2份；短纤维10-20份。
优选地，所述粘弹性夹芯材料成分质量份数为：四丙氟橡胶95-110份；交联剂TAIC5-6份；硫化助剂HVA-2 5-6份；硫化剂BIBP 1.2-1.5份；ZDMA 40-50份；活化剂NASA 1.5-2份；短纤维15-20份。
进一步优选地，所述粘弹性夹芯材料成分质量份数为：四丙氟橡胶100份；交联剂TAIC 5份；硫化助剂HVA-2 5份；硫化剂BIBP 1.2份；ZDMA 40份；活化剂NASA 1.5份；短纤维15份。
本发明选择了有机过氧化物硫化体系对氟橡胶FKM进行硫化，有机过氧化物硫化体系比有机二胺硫化体系具有更好的热稳定性，同时与双酚硫化体系和羟基化合物硫化体系相比具有更好的耐高温老化性能。此外，当FKM由玻璃态变为高弹态时，在玻璃态转变温度附近会产生较大的阻尼效应，因此，FKM能够用来改善复合材料的阻尼特性。根据有机过氧化物自由基链的反应机理，得到了过氧化物硫化的四丙氟橡胶，具体反应如图3。采用BIBP对FKM进行硫化，当FKM被过氧化物硫化时，在高温高压的作用下BIBP会分解生成自由基，自由基从FKM分子中捕获游离的原子形成聚合物基团。为了加快聚合物自由基的形成过程，添加了TAIC以促进BIBP自由基的分解和交联聚合物的形成。为了提高FKM的交联度，防止橡胶焦烧，添加了HVA-2作为硫化助剂。ZDMA是一种不饱和羧酸金属盐，可以提高产品的撕裂强度和耐高温性。加入NASA以改善ZDMA补强橡胶混合物的加工性能。短纤维均匀分散在FKM中可以与FKM共混形成一种短纤维增强聚合物材料，这种混合物结合了橡胶的柔韧性和纤维的刚性使FKM保持了较高的模量和较大的撕裂强度。因此，这里选用增强性好、耐高温的芳纶纤维作为FKM的骨架材料。
本发明的一种实施方式中，提供了一种大阻尼夹芯复合材料，所述大阻尼夹芯复合材料为碳纤维预浸料作为中性层嵌入到双马树脂基复合材料中，所述碳纤维预浸料表面带有不同厚度的第一方面所述粘弹性夹芯材料；
本发明使用的基本材料是碳纤维/双马树脂(BMI)预浸料，其固化温度为230℃，该预浸料具有耐热性好，热膨胀系数低，抗疲劳性能优异及比强度高的特点。由于BMI属于极性分子且复合结构是在高温条件下使用，所以在设计粘弹性材料时需要考虑其耐高温老化性和极性。氢化丁腈橡胶(HNBR)、氟橡胶(FKM)和硅橡胶(SR)属于高温特种橡胶。其中，HNBR的使用温度可以达到180℃，但对于本工作的共固化温度来说仍然太低，不能够保证粘弹性阻尼层的耐老化性，阻尼层易脱落老化；SR的使用温度范围为－70℃-280℃，其耐热性和耐老化性优异但力学性能较差，同时SR的极性较弱，因此，HNBR和SR不适合作为复合结构的粘弹性阻尼薄膜材料。而FKM的分子链上含有大量的C和F原子，形成了自身键能很强的C-F键。在FKM的分子结构中，F原子的共价半径约为C-C键的一半长度，F原子可以作为C-C键的屏障，从而使C-C键更加稳定。因此，FKM表现出很好的物理化学特性。此外，FKM表现出较强的分子极性，更容易与双马树脂中的分子官能团发生相互作用，这也有利于提高复合结构的界面结合强度。因此，最终选择耐高温性能优良的四丙氟橡胶(FEPM)作为粘弹性阻尼薄膜材料的基本组分，其结构如图1所示。图2揭示了氟橡胶与双马树脂间的共固化反应机理，FKM既能和BMI直接在共固化条件下反应，也能在交联助剂TAIC的配合下与BMI发生反应，这是复合结构制备的理论基础。
本发明使用的是230℃固化的双马树脂碳纤维预浸料，由光威股份公司开发生产，具有固化过程平稳、力学性能好、耐高温等优点，因此适合本发明耐高温高力学性能的大阻尼夹芯复合材料的基本性能要求。
本发明的一种实施方式中，提供了一种上述大阻尼夹芯复合材料的制备方法，包括：
(1)粘弹性夹芯材料的制备；
(2)阻尼胶浆的调制；
(3)大阻尼夹芯复合材料的制备。
在一种或多种实施方式中，步骤(1)所述的粘弹性夹芯材料的制备，步骤包括：
(3)首先将四丙氟橡胶裁剪为胶条，对四丙氟橡胶进行破胶、塑炼和薄通；
(4)四丙氟橡胶的混炼：将开炼机双辊温度控制在50℃-70℃，将短纤维分次加入到四丙氟橡胶中并混合5-6min使短纤维能够均匀有序地分散在橡胶基体里，然后将ZDMA和NaSA加入到四丙氟橡胶中混合4-5min，最后加入BIBP、TAIC及HVA-2到四丙氟橡胶中混炼2-3min完成对胶料的初步硫化，再将混炼好的四丙氟橡胶进行开炼压延，同时把混炼胶打三角包，然后对胶料打卷去除其内部的气泡，最后下片制得混炼均匀的四丙氟橡胶；
在一种或多种实施方式中，步骤(2)所述的阻尼胶浆的调制，步骤包括：
(1)将混炼均匀的四丙氟橡胶薄通出薄片，然后将薄片裁成碎片；
(2)将混炼胶碎片与有机溶剂按照一定的比例配制阻尼胶浆溶液；
(3)将称好的混炼胶碎片溶于有机溶剂中，搅拌均匀后放在室温阴凉处密封静置，开启密封袋再用玻璃棒不断搅拌，直至阻尼夹芯材料均匀溶解在有机溶剂中获得均匀的阻尼胶浆溶液。
本发明中不能将各种添加剂与四丙氟橡胶直接溶解于四氢呋喃中使用，因为四丙氟橡胶不能经过塑性变形获得足够的黏弹性及力学性能，同时四丙氟橡胶与添加剂之间无法预硫化不能形成致密的交联网络结构，从而降低黏弹性材料的使用寿命；
在一种或多种实施方式中，步骤(3)所述的大阻尼夹芯复合材料的制备，步骤包括：
(1)先将复合材料预浸料提前从冷库中取出放室温下放置以去除材料的温度应力；
(2)采用双面刷涂工艺将夹芯材料均匀的刷涂到碳纤维预浸料表面制备出带有不同厚度阻尼薄膜的预浸料；
(3)将带有不同厚度阻尼薄膜的碳纤维预浸料作为中性层嵌入到双马树脂基复合材料预浸料中，并按照预定的铺层顺序完成整体复合材料的铺设，再将其放入铺有脱模布、螺旋管的模具上，抽真空，然后按照共固化工艺完成整体结构的共固化，最终得到大阻尼夹芯复合材料；
在一种或多种实施方式中，步骤(2)所述的粘弹性夹芯材料的制备，所述制备方法中的开炼机的设定参数如下：混炼初始温度为60℃，开炼机转子转速为40r/min；
在一种或多种实施方式中，步骤(2)所述的有机溶剂为四氢呋喃；
优选的，混炼胶碎片与有机溶剂的比例为1g：4ml；
在一种或多种实施方式中，步骤(1)所述的复合材料预浸料为双马树脂基碳纤维预浸料；
在一种或多种实施方式中，步骤(2)所述的双面刷涂工艺为分别在两片预浸料表面上刷涂阻尼胶浆，然后把两片预浸料的嵌有夹芯材料面按碳纤维铺设方向对齐，使夹芯材料位于中性层；
在一种或多种实施方式中，步骤(3)所述的共固化工艺条件为首先经过1.5℃/min升温至230℃，然后加压至3Mpa在230℃保持6h，然后以1.5℃/min降至室温常压出罐。
本发明中的夹芯材料主要是高分子聚合物，它特有的粘弹性会使其在交变应力下形变落后于应力，发生滞后而形成阻尼。夹芯材料作为共固化复合材料结构中的中间层，必须要与其相邻的上下复合材料层牢固地连接起来，在微观角度上就是夹芯材料在固化时要与复合材料中的树脂发生物理溶合和化学反应，从而形成互穿网络结构；在宏观角度上夹芯材料的硫化条件要与复合材料的固化条件基本一致，只有这样，才能使夹芯材料和双马树脂基复合材料预浸料共固化，从而起到提高整体结构动力学性能的作用，最终制成一种耐高温高力学性能的大阻尼夹芯复合材料构件。
另外使用刷涂法将橡胶夹芯材料溶解在有机溶剂中，得到一定浓度的阻尼溶液，然后将阻尼溶液均匀刷涂在复合材料预浸料上，制成带粘弹性阻尼薄膜的复合材料预浸料。同时橡胶阻尼胶浆和双马树脂在共固化之前得到一定程度的浸润，使得橡胶大分子和树脂分子间可以实现机械缠绕和物理溶合，以助于在共固化过程中形成互穿网络结构。
具体地，大阻尼夹芯复合材料的制备方法包括以下步骤：
粘弹性夹芯材料的制备：
(1)原胶的裁剪，首先将四丙氟橡胶用专门的割刀裁剪为30mm×20mm×100mm的胶条，使其能够较为轻松地放置于开炼机中，最终使胶料体积分数占开炼机容量的80％以上，由于四丙氟橡胶的密度及硬度过大，需要先将开炼机的辊距调至2mm对四丙氟橡胶进行破胶，然后根据四丙氟橡胶硬度的变化逐渐调整辊距的大小来对其进行塑炼1-2min，紧接着对四丙氟橡胶薄通6次；
(2)四丙氟橡胶的混炼，将开炼机双辊温度控制在50℃-70℃，由于短纤维加工性能较差，需按照适量添加的原则将短纤维分次加入到四丙氟橡胶中并混合5-6min使短纤维能够均匀有序地分散在橡胶基体里，下一步将ZDMA和NaSA加入到四丙氟橡胶中混合4-5min以提高四丙氟橡胶的综合力学性能，最后加入BIBP、TAIC及HVA-2到四丙氟橡胶中混炼2-3min完成对胶料的初步硫化，再将混炼好的四丙氟橡胶进行开炼压延，同时将辊距调至最小把混炼胶打三角包6次；然后将辊距调至1.5mm对胶料打卷去除其内部的气泡，最后下片制得混炼均匀的四丙氟橡胶，通过混炼使黏弹性材料获得最优的物理性能、阻尼性能及耐老化性能；
阻尼胶浆的调制：
(1)把开炼机的辊距调至最小，将混炼均匀的四丙氟橡胶薄通5-6遍出薄片，然后将薄片裁成3mm×3mm的碎片；
(2)将混炼胶碎片与有机溶剂四氢呋喃按照1g：4ml的比例配制阻尼胶浆溶液；
(3)将称好的混炼胶碎片溶于有机溶剂中，搅拌均匀后放在室温阴凉处密封静置24小时，开启密封袋再用玻璃棒不断搅拌，直至阻尼夹芯材料均匀溶解在有机溶剂四氢呋喃中获得均匀的阻尼胶浆溶液。这里不能将各种添加剂与四丙氟橡胶直接溶解于四氢呋喃中使用，因为四丙氟橡胶不能经过塑性变形获得足够的黏弹性及力学性能，同时四丙氟橡胶与添加剂之间无法预硫化不能形成致密的交联网络结构，从而降低黏弹性材料的使用寿命。
大阻尼夹芯复合材料的制备：
(1)先将复合材料预浸料提前从冷库中取出放室温下12小时；
(2)采用双面刷涂工艺将夹芯材料均匀的刷涂到碳纤维预浸料表面制备出带有不同厚度阻尼薄膜的预浸料；
(3)将带有不同厚度阻尼薄膜的碳纤维预浸料作为中性层嵌入到双马树脂基复合材料预浸料中，这种铺层能够使复合结构获得最优的阻尼性能及综合力学性能，并按照预定的铺层顺序完成整体复合材料的铺设，再将其放入铺有脱模布、螺旋管的模具上，然后将真空袋密封好抽真空，再一同放入到热压罐中按照特定的共固化工艺完成整体结构的共固化，最终得到用于航空航天的阻尼夹芯复合材料构件。
本发明的一种实施方式中，提供了一种上述大阻尼夹芯复合材料在航空航天材料中的应用。
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1
1.粘弹性夹芯材料成分质量份数为：四丙氟橡胶100份；交联剂TAIC 5份；硫化助剂HVA-25份；硫化剂BIBP 1.2份；ZDMA 40份；活化剂NASA 1.5份；短纤维15份。
2.原胶的裁剪，首先将四丙氟橡胶用专门的割刀裁剪为30mm×20mm×100mm的胶条，使其能够较为轻松地放置于如图4的开炼机中；
3.橡胶的混炼，将开炼机双辊温度控制在60℃，由于短纤维加工性能较差，需按照适量添加的原则将短纤维分次加入到四丙氟橡胶中并混合5.5min使短纤维能够均匀有序地分散在橡胶基体里，下一步将ZDMA和NaSA加入到四丙氟橡胶中混合4.5min以提高四丙氟橡胶的综合力学性能，最后加入BIBP、TAIC及HVA-2到四丙氟橡胶中混炼2.5min完成对胶料的初步硫化，再将混炼好的四丙氟橡胶进行开炼压延，同时将辊距调至最小把混炼胶打三角包6次；然后将辊距调至1.5mm对胶料打卷去除其内部的气泡，然后下片制得混炼均匀的四丙氟橡胶，通过混炼使黏弹性材料获得最优的物理性能、阻尼性能及耐老化性能；
4.橡胶性能测试：根据标准ASTM-D-2084-07测试其硫化特性，硫化测试结果说明该质量份数组分的粘弹性夹芯材料满足高温共固化工艺要求。图5为所测试粘弹性夹芯材料230℃时的硫化曲线，硫化胶的焦烧时间为0.4min，达到50％扭矩的硫化时间为0.8min，90％硫化的时间为2min，硫化60min后胶料未出现返原现象，表明该粘弹性夹芯材料的耐老化性能较好；最大扭距为140N.m；扭矩波动范围为3N.m-140N.m，能够满足用于航空航天的共固化大阻尼复合材料高温共固化的要求。然后将混炼胶用平板硫化机在175℃条件下硫化2min获取2mm厚的强力试片，再用专用裁刀将试片裁成标准拉伸试样。然后将一步硫化后的FKM放入热空气老化箱中进行二步硫化，硫化温度为230℃，硫化压力为常压，硫化时间为6h。本发明所用设备为高铁万能材料试验机，按照标准GB/T528-2009可以进行拉伸学性能试验得到了图6所示不同温度下四丙氟橡胶的拉伸强度。橡胶的阻尼性能是在美国TA公司的动态热力学性能测试仪Q800上进行，测试标准为GB/T529-2008，图7为四丙氟橡胶的阻尼损耗因子随温度的变化曲线。
6.阻尼胶浆的调制：
(1)将开炼机的辊距调至最小，把混炼均匀的胶料薄通6遍出薄片，然后将薄片裁成3mm×3mm的碎片；
(2)将混炼胶碎片与极性的四氢呋喃有机溶剂按照1g：4ml的比例配制阻尼胶浆溶液；
(3)将称好的混炼胶碎片溶于烧杯的有机溶剂中，搅拌均匀后放在室温阴凉处密封静置24小时，开启密封袋再用玻璃棒不断搅拌，直至混炼胶均匀溶解在有机溶剂中；
7.耐高温高力学性能的大阻尼夹芯复合材料的制备：
(1)先将双马树脂碳纤维预浸料提前从冷库中取出放室温下12小时，以去除材料的温度应力，使预浸料处于最佳状态；
(2)采用双面刷涂工艺将夹芯材料均匀的刷涂到预浸料表面制备出带有阻尼薄膜的预浸料，由于阻尼胶浆的浓度是确定的，试验结果显示每刷一次的阻尼层厚度为0.025mm，每刷完一层在通风阴凉处将其晾干再继续刷涂第二层，所以通过刷涂次数即可确定阻尼层总厚度。双面刷涂工艺指的是分别在两片预浸料表面上刷涂阻尼胶浆，然后把两片预浸料的嵌有夹芯材料面按纤维铺设方向对齐，使夹芯材料位于中性层；
(3)将带有阻尼薄膜的预浸料作为中性层嵌入到复合材料预浸料中，并按照预定的铺层顺序完成整体复合材料的铺设，再将其放入铺有脱模布、螺旋管的模具上，然后将真空袋密封好抽真空，再一同放入到热压罐中按照特定的共固化工艺完成整体结构的共固化，最终得到耐高温高力学性能的大阻尼夹芯复合材料。
制备了不同厚度的复合材料板，试件1到试件5的总厚度分别为2mm，2.1mm，2.2mm，2.3mm和2.4mm，试件1到试件5的阻尼薄膜厚度分别为0mm，0.1mm，0.2mm，0.3mm和0.4mm。
具体共固化曲线如图8所示，共固化条件为，首先经过1.5℃/min升温至230℃，然后压至3Mpa在230℃保持6h，然后以1.5℃/min降至室温常压出罐。
8.界面剪切强度测试：如图9所示，根据标准GB/T357-1982，通过在高铁拉力试验机上进行拉伸剪切剥离试验，获取阻尼复合材料的最大剪切力，经数据处理后即可获取阻尼复合材料的最大界面剪切强度，具体如图10，剪切强度均在8Mpa以上，同时其断裂面发生在中性层的夹芯材料，说明夹芯材料与复合材料完成了共固化，复合结构具有优异的力学性能；表明本发明中耐高温高力学性能的大阻尼夹芯复合材料具有优异的界面结合性能。
9.阻尼性能测试：按照标准ASTM E756-05利用自由振动衰减实验测试大阻尼复合材料试件的相对阻尼系数，进而求出材料的损耗因子。图11为共固化复合材料梁自由振动衰减变化曲线，可以明显地看出随着嵌入复合材料中阻尼薄膜厚度的增加，复合材料的阻尼越大。试件1到试件5的损耗因子分别为2.15％、2.75％、3.80％、4.10％及4.25％，试件2到试件5的损耗因子相对于试件1分别提高了27.91％、76.74％、90.70％及97.67％。表明夹芯材料的嵌入大幅度地提升了复合材料的阻尼性能。本发明中所设计的耐高温高力学性能的大阻尼夹芯复合材料阻尼性能优良，具有很高的利用价值。
实施例2
1.粘弹性夹芯材料成分质量份数为：四丙氟橡胶90份；交联剂TAIC 4份；硫化助剂HVA-2 4份；硫化剂BIBP 1份；ZDMA 30份；活化剂NASA 1份；短纤维10份。
2.原胶的裁剪，首先将四丙氟橡胶用专门的割刀裁剪为30mm×20mm×100mm的胶条，使其能够较为轻松地放置于如图4的开炼机中；
3.橡胶的混炼，将开炼机双辊温度控制在50℃℃，由于短纤维加工性能较差，需按照适量添加的原则将短纤维分次加入到四丙氟橡胶中并混合5min使短纤维能够均匀有序地分散在橡胶基体里，下一步将ZDMA和NaSA加入到四丙氟橡胶中混合4min以提高四丙氟橡胶的综合力学性能，最后加入BIBP、TAIC及HVA-2到四丙氟橡胶中混炼2min完成对胶料的初步硫化，再将混炼好的四丙氟橡胶进行开炼压延，同时将辊距调至最小把混炼胶打三角包6次；然后将辊距调至1.5mm对胶料打卷去除其内部的气泡，然后下片制得混炼均匀的四丙氟橡胶，通过混炼使黏弹性材料获得最优的物理性能、阻尼性能及耐老化性能。
4.阻尼胶浆的调制：
(1)将开炼机的辊距调至最小，把混炼均匀的胶料薄通5遍出薄片，然后将薄片裁成3mm×3mm的碎片；
(2)将混炼胶碎片与极性的四氢呋喃有机溶剂按照1g：4ml的比例配制阻尼胶浆溶液；
(3)将称好的混炼胶碎片溶于烧杯的有机溶剂中，搅拌均匀后放在室温阴凉处密封静置24小时，开启密封袋再用玻璃棒不断搅拌，直至混炼胶均匀溶解在有机溶剂中；
5.耐高温高力学性能的大阻尼夹芯复合材料的制备：
(1)先将双马树脂碳纤维预浸料提前从冷库中取出放室温下12小时，以去除材料的温度应力，使预浸料处于最佳状态；
(2)采用双面刷涂工艺将夹芯材料均匀的刷涂到预浸料表面制备出带有阻尼薄膜的预浸料，由于阻尼胶浆的浓度是确定的，试验结果显示每刷一次的阻尼层厚度为0.025mm，每刷完一层在通风阴凉处将其晾干再继续刷涂第二层，所以通过刷涂次数即可确定阻尼层总厚度。双面刷涂工艺指的是分别在两片预浸料表面上刷涂阻尼胶浆，然后把两片预浸料的嵌有夹芯材料面按纤维铺设方向对齐，使夹芯材料位于中性层；
(3)将带有阻尼薄膜的预浸料作为中性层嵌入到复合材料预浸料中，并按照预定的铺层顺序完成整体复合材料的铺设，再将其放入铺有脱模布、螺旋管的模具上，然后将真空袋密封好抽真空，再一同放入到热压罐中按照特定的共固化工艺完成整体结构的共固化，最终得到耐高温高力学性能的大阻尼夹芯复合材料。
实施例3
1.粘弹性夹芯材料成分质量份数为：四丙氟橡胶110份；交联剂TAIC6份；硫化助剂HVA-2 6份；硫化剂BIBP 1.5份；ZDMA 50份；活化剂NASA 2份；短纤维20份。
2.原胶的裁剪，首先将四丙氟橡胶用专门的割刀裁剪为30mm×20mm×100mm的胶条，使其能够较为轻松地放置于如图4的开炼机中；
3.橡胶的混炼，将开炼机双辊温度控制在70℃，由于短纤维加工性能较差，需按照适量添加的原则将短纤维分次加入到四丙氟橡胶中并混合6min使短纤维能够均匀有序地分散在橡胶基体里，下一步将ZDMA和NaSA加入到四丙氟橡胶中混合5min以提高四丙氟橡胶的综合力学性能，最后加入BIBP、TAIC及HVA-2到四丙氟橡胶中混炼3min完成对胶料的初步硫化，再将混炼好的四丙氟橡胶进行开炼压延，同时将辊距调至最小把混炼胶打三角包6次；然后将辊距调至1.5mm对胶料打卷去除其内部的气泡，然后下片制得混炼均匀的四丙氟橡胶，通过混炼使黏弹性材料获得最优的物理性能、阻尼性能及耐老化性能。
4.阻尼胶浆的调制：
(1)将开炼机的辊距调至最小，把混炼均匀的胶料薄通6遍出薄片，然后将薄片裁成3mm×3mm的碎片；
(2)将混炼胶碎片与极性的四氢呋喃有机溶剂按照1g：4ml的比例配制阻尼胶浆溶液；
(3)将称好的混炼胶碎片溶于烧杯的有机溶剂中，搅拌均匀后放在室温阴凉处密封静置24小时，开启密封袋再用玻璃棒不断搅拌，直至混炼胶均匀溶解在有机溶剂中；
5.耐高温高力学性能的大阻尼夹芯复合材料的制备：
(1)先将双马树脂碳纤维预浸料提前从冷库中取出放室温下12小时，以去除材料的温度应力，使预浸料处于最佳状态；
(2)采用双面刷涂工艺将夹芯材料均匀的刷涂到预浸料表面制备出带有阻尼薄膜的预浸料，由于阻尼胶浆的浓度是确定的，试验结果显示每刷一次的阻尼层厚度为0.025mm，每刷完一层在通风阴凉处将其晾干再继续刷涂第二层，所以通过刷涂次数即可确定阻尼层总厚度。双面刷涂工艺指的是分别在两片预浸料表面上刷涂阻尼胶浆，然后把两片预浸料的嵌有夹芯材料面按纤维铺设方向对齐，使夹芯材料位于中性层；
(3)将带有阻尼薄膜的预浸料作为中性层嵌入到复合材料预浸料中，并按照预定的铺层顺序完成整体复合材料的铺设，再将其放入铺有脱模布、螺旋管的模具上，然后将真空袋密封好抽真空，再一同放入到热压罐中按照特定的共固化工艺完成整体结构的共固化，最终得到耐高温高力学性能的大阻尼夹芯复合材料。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种大阻尼夹芯复合材料，其特征在于，所述大阻尼夹芯复合材料为碳纤维预浸料作为中性层嵌入到双马树脂基复合材料中，所述碳纤维预浸料表面带有不同厚度的粘弹性夹芯材料；
所述粘弹性夹芯材料成分质量份数为：四丙氟橡胶100份；交联剂TAIC 5份；硫化助剂HVA-2 5份；硫化剂BIBP 1.2份；ZDMA 40份；活化剂NaSA 1.5份；短纤维15份；
或，粘弹性夹芯材料成分质量份数为：四丙氟橡胶90份；交联剂TAIC 4份；硫化助剂HVA-2 4份；硫化剂BIBP 1份；ZDMA 30份；活化剂NaSA 1份；短纤维10份；
或，粘弹性夹芯材料成分质量份数为：四丙氟橡胶110份；交联剂TAIC6份；硫化助剂HVA-2 6份；硫化剂BIBP 1.5份；ZDMA 50份；活化剂NaSA 2份；短纤维20份；
所述大阻尼夹芯复合材料的制备方法包括：
（1）粘弹性夹芯材料的制备；
（2）阻尼胶浆的调制；
（3）大阻尼夹芯复合材料的制备。
2.一种权利要求1所述大阻尼夹芯复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
（1）粘弹性夹芯材料的制备；
（2）阻尼胶浆的调制；
（3）大阻尼夹芯复合材料的制备。
3.如权利要求2所述大阻尼夹芯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）粘弹性
夹芯材料的制备步骤包括：
（1）首先将四丙氟橡胶裁剪为胶条，对四丙氟橡胶进行破胶、塑炼和薄通；
（2）四丙氟橡胶的混炼：将开炼机双辊温度控制在50℃-70℃，将短纤维分次加入到四丙氟橡胶中并混合5-6 min使短纤维能够均匀有序地分散在橡胶基体里，然后将ZDMA和NaSA加入到四丙氟橡胶中混合4-5 min，最后加入BIBP、TAIC及HVA-2到四丙氟橡胶中混炼2-3 min完成对胶料的初步硫化，再将混炼好的四丙氟橡胶进行开炼压延，同时把混炼胶打三角包，然后对胶料打卷去除其内部的气泡，最后下片制得混炼均匀的四丙氟橡胶。
4.如权利要求2所述大阻尼夹芯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）阻尼胶浆的调制步骤包括：
（1）将混炼均匀的四丙氟橡胶薄通出薄片，然后将薄片裁成碎片；
（2）将混炼胶碎片与有机溶剂按照一定的比例配制阻尼胶浆溶液；
（3）将称好的混炼胶碎片溶于有机溶剂中，搅拌均匀后放在室温阴凉处密封静置，开启密封袋再用玻璃棒不断搅拌，直至阻尼夹芯材料均匀溶解在有机溶剂中获得均匀的阻尼胶浆溶液。
5.如权利要求2所述大阻尼夹芯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）大阻尼夹芯复合材料的制备，步骤包括：
（1）先将复合材料预浸料提前从冷库中取出放室温下放置以去除材料的温度应力；
（2）采用双面刷涂工艺将夹芯材料均匀的刷涂到碳纤维预浸料表面制备出带有不同厚度阻尼薄膜的预浸料；
（3）将带有不同厚度阻尼薄膜的碳纤维预浸料作为中性层嵌入到双马树脂基复合材料预浸料中，并按照预定的铺层顺序完成整体复合材料的铺设，再将其放入铺有脱模布、螺旋管的模具上，抽真空，然后按照共固化工艺完成整体结构的共固化，最终得到大阻尼夹芯复合材料。
6.如权利要求5所述大阻尼夹芯复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料预浸料为双马树脂基碳纤维预浸料。
7.如权利要求3所述大阻尼夹芯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）制备方法中的开炼机的设定参数如下：混炼初始温度为60℃，开炼机转子转速为40 r/min。
8.如权利要求4所述大阻尼夹芯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的有机溶剂为四氢呋喃。
9.如权利要求8所述大阻尼夹芯复合材料的制备方法，其特征在于，混炼胶碎片与有机溶剂的比例为1 g：4 ml。
10.如权利要求5所述大阻尼夹芯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的双面刷涂工艺为分别在两片预浸料表面上刷涂阻尼胶浆，然后把两片预浸料的嵌有夹芯材料面按碳纤维铺设方向对齐，使夹芯材料位于中性层。
11.如权利要求5所述大阻尼夹芯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的共固化工艺条件为首先经过1.5℃/min升温至230℃，然后加压至3 MPa在230℃保持6 h，然后以1.5℃/min降至室温常压出罐。
12.一种权利要求1所述大阻尼夹芯复合材料或者权利要求2-11任一权利要求所述的制备方法制备得到的大阻尼夹芯复合材料在航空航天材料中的应用。
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