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CN113980632B - 反应型全固含阳离子氟改性聚氨酯胶黏剂及其合成方法、应用 - Google Patents

反应型全固含阳离子氟改性聚氨酯胶黏剂及其合成方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于胶黏剂技术领域，特别涉及一种反应型全固含阳离子氟改性聚氨酯胶黏剂及其合成方法、以及该胶黏剂在汽车内饰用胶中的应用，所述方法包括将乙烯基异氰酸酯和二元醇加成聚合，制得含有乙烯基的聚氨酯反应型溶剂；然后与丙烯酸酯单体、丙烯酸氟单体自由基聚合，制备得到丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物；再将其和乙烯基异氰酸酯自由基聚合，制得端NCO丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物；以及将其与和甲基丙烯酸二乙氨基乙酯自由基聚合，制得反应型阳离子丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物；再和中和剂反应成盐，即得；本发明通过引入丙烯酸氟单体，可以使得胶黏剂形成的涂膜表面具有很强的疏水性，能有效改善胶黏剂所形成膜层的耐沾污性。

Description

反应型全固含阳离子氟改性聚氨酯胶黏剂及其合成方法、 应用
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，特别涉及一种反应型全固含阳离子氟改性聚氨酯胶黏剂及其合成方法、以及该胶黏剂在汽车内饰用胶中的应用。
背景技术
聚氨酯(PU)结构中含有氨基甲酸酯基等官能团，故其具有良好的低温性能、弹韧性、耐油性、耐疲劳性和耐磨性等优点。现有技术中，聚氨酯大量的应用胶黏剂领域，但是，目前市面上大多数的聚氨酯胶黏剂都是溶剂型的，即均采用有机溶剂稀释，甚至用到甲苯、苯等禁用溶剂，尽管其黏结效果优良，但带来的缺点危害是显而易见的，如有机溶剂不易安全储存，污染空气，危害人体健康和浪费资源等，特别是在一些封闭空间中的应用，例如汽车内饰用胶中的应用时，常对使用者的健康产生极大的影响。此外，针对于现有适用于汽车内饰用胶，其耐玷污性能较差。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种反应型全固含阳离子氟改性聚氨酯胶黏剂的合成方法，基于该方法合成得到的胶黏剂具有100％固含量，可迅速水溶，粘度低的优点，并具有较好的耐玷污性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种反应型全固含阳离子氟改性聚氨酯胶黏剂的合成方法，包括以下步骤：
(1)将乙烯基异氰酸酯和二元醇在80℃的温度下进行加成聚合，制得含有乙烯基的聚氨酯反应型溶剂；
(2)将所述含有乙烯基的聚氨酯反应型溶剂与丙烯酸酯单体、丙烯酸氟单体在引发剂存在的条件下，在100-130℃进行自由基聚合，制备得到丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物；
(3)将所述丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物和乙烯基异氰酸酯在引发剂存在的条件下，在80℃进行自由基聚合，制得端NCO丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物；
(4)将所述端NCO丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物和甲基丙烯酸二乙氨基乙酯在引发剂存在的条件下，在80℃进行自由基聚合，制得反应型阳离子丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物；
(5)将所述反应型阳离子丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物和中和剂在60℃反应成盐，制得所述反应型全固含阳离子氟改性聚氨酯胶黏剂。
优选地，步骤(1)中，所述乙烯基异氰酸酯和二元醇的摩尔比为(2.05-2.2)：1；
步骤(2)中，所述丙烯酸酯单体、丙烯酸氟单体的用量占总质量的20-60％；
步骤(3)中，所述乙烯基异氰酸酯的用量占总质量的5-15％；
步骤(4)中，所述甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的用量占总质量的2-8％；
步骤(5)中，所述中和剂的用量占总质量的0.5-4％。
优选地，所述乙烯基异氰酸酯为3-异丙基-二甲基苄基异氰酸酯。
优选地，所述二元醇选自聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚氧化丙烯二醇1000中的至少一种。
优选地，所述丙烯酸酯单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯和丙烯酸-2-乙基己酯中的至少一种。
优选地，所述丙烯酸氟单体选自甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯和丙烯酸六氟丁酯中的至少一种。
优选地，所述引发剂选自过氧化叔丁基酯、过氧化异丙苯、过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈中的至少一种。
优选地，所述中和剂为冰醋酸或乳酸。
本发明还提供了一种采用上述方法合成得到的反应型全固含阳离子氟改性聚氨酯胶黏剂。
本发明还提供了一种上述反应型全固含阳离子氟改性聚氨酯胶黏剂在汽车内饰用胶中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明提供的合成方法，通过特殊官能团的异氰酸酯单体，将具有一定水溶性的低分子多元醇改性成含有双键的低粘度聚合物，并进一步利用此反应型低粘度聚合物代替传统的溶剂，作为丙烯酸酯反应的稀释剂，从而合成全固含(100％固含量)的树脂，高固含量为树脂提供了良好的丰满度和光泽度；
此外，本发明提供的合成方法中，通过在分子链中引入未反应的NCO基团，使得树脂在使用过程中可以与受体表面形成化学键合，从而增加与受体的附着力；
本发明提供的合成方法中，通过引入含有阳离子基团的甲基丙烯酸二乙氨基乙酯，一方面可以为树脂提供良好的柔软度和手感，另一方面使得树脂可以迅速用水稀释，从而方便施工；
本发明提供的合成方法中，通过引入丙烯酸氟单体，可以使得胶黏剂形成的涂膜表面具有很强的疏水性，能有效改善胶黏剂所形成膜层的耐沾污性。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
实施例1
本实施例提供了一种反应型全固含阳离子氟改性聚氨酯胶黏剂的合成方法，包括以下步骤：
(1)将3-异丙基-二甲基苄基异氰酸酯和聚乙二醇400在80℃的温度下进行加成聚合，制得含有乙烯基的聚氨酯反应型溶剂；
(2)将所述含有乙烯基的聚氨酯反应型溶剂与丙烯酸酯单体、丙烯酸氟单体在引发剂存在的条件下，在120℃进行自由基聚合，制备得到丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物；
其中，丙烯酸酯单体是由丙烯酸丁酯、丙烯酸异冰片酯混合而成，所述丙烯酸氟单体是丙烯酸六氟丁酯；引发剂具体选用过氧化叔丁基酯；
(3)将所述丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物和3-异丙基-二甲基苄基异氰酸酯在引发剂存在的条件下，在80℃进行自由基聚合，制得端NCO丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物；
其中，引发剂具体选用偶氮二异丁腈；
(4)将所述端NCO丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物和甲基丙烯酸二乙氨基乙酯在引发剂存在的条件下，在80℃进行自由基聚合，制得反应型阳离子丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物；
其中，引发剂具体选用偶氮二异丁腈；
(5)将所述反应型阳离子丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物和中和剂在60℃反应成盐，制得所述反应型全固含阳离子氟改性聚氨酯胶黏剂；
其中，中和剂具体选用冰醋酸。
本实施例中，各原料用量如下：
Figure BDA0003310963180000041
实施例2
本实施例提供了一种反应型全固含阳离子氟改性聚氨酯胶黏剂的合成方法，包括以下步骤：
(1)将3-异丙基-二甲基苄基异氰酸酯和聚乙二醇600在80℃的温度下进行加成聚合，制得含有乙烯基的聚氨酯反应型溶剂；
(2)将所述含有乙烯基的聚氨酯反应型溶剂与丙烯酸酯单体、丙烯酸氟单体在引发剂存在的条件下，在120℃进行自由基聚合，制备得到丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物；
其中，丙烯酸酯单体是丙烯酸丁酯；所述丙烯酸氟单体是甲基丙烯酸十二氟庚酯和甲基丙烯酸六氟异丙酯混合而成；引发剂具体选用过氧化二异丙苯；
(3)将所述丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物和3-异丙基-二甲基苄基异氰酸酯在引发剂存在的条件下，在80℃进行自由基聚合，制得端NCO丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物；
其中，引发剂具体选用偶氮二异丁腈；
(4)将所述端NCO丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物和甲基丙烯酸二乙氨基乙酯在引发剂存在的条件下，在80℃进行自由基聚合，制得反应型阳离子丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物；
其中，引发剂具体选用偶氮二异丁腈；
(5)将所述反应型阳离子丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物和中和剂在60℃反应成盐，制得所述反应型全固含阳离子氟改性聚氨酯胶黏剂；
其中，中和剂具体选用冰醋酸。
本实施例中，各原料用量如下：
Figure BDA0003310963180000051
Figure BDA0003310963180000061
实施例3
本实施例提供了一种反应型全固含阳离子氟改性聚氨酯胶黏剂的合成方法，包括以下步骤：
(1)将3-异丙基-二甲基苄基异氰酸酯和聚氧化丙烯二醇1000在80℃的温度下进行加成聚合，制得含有乙烯基的聚氨酯反应型溶剂；
(2)将所述含有乙烯基的聚氨酯反应型溶剂与丙烯酸酯单体在引发剂存在的条件下，在120℃进行自由基聚合，制备得到丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物；
其中，所述丙烯酸氟单体是甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯和丙烯酸六氟丁酯混合而成；引发剂具体选用过氧化叔丁基酯；
(3)将所述丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物和3-异丙基-二甲基苄基异氰酸酯在引发剂存在的条件下，在80℃进行自由基聚合，制得端NCO丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物；
其中，引发剂具体选用偶氮二异丁腈；
(4)将所述端NCO丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物和甲基丙烯酸二乙氨基乙酯在引发剂存在的条件下，在80℃进行自由基聚合，制得反应型阳离子丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物；
其中，引发剂具体选用偶氮二异丁腈；
(5)将所述反应型阳离子丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物和中和剂在60℃反应成盐，制得所述反应型全固含阳离子氟改性聚氨酯胶黏剂；
其中，中和剂具体选用冰醋酸。
本实施例中，各原料用量如下：
Figure BDA0003310963180000062
Figure BDA0003310963180000071
对比例1
本对比例提供的技术方案中不含残留NCO基团，对应上述实施例1，各步骤所用原料如下：
Figure BDA0003310963180000072
Figure BDA0003310963180000081
对比例2
本对比例提供的技术方案中不含有氟元素，对应上述实施例1，各步骤所用原料如下：
Figure BDA0003310963180000082
对上述实施例和对比例所制备得到的胶黏剂进行性能测试，测试数据汇总于表1中。
表1：
Figure BDA0003310963180000083
Figure BDA0003310963180000091
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的特点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种反应型全固含阳离子氟改性聚氨酯胶黏剂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将乙烯基异氰酸酯和二元醇在80℃的温度下进行加成聚合，制得含有乙烯基的聚氨酯反应型溶剂；
(2)将所述含有乙烯基的聚氨酯反应型溶剂与丙烯酸酯单体、丙烯酸氟单体在引发剂存在的条件下，在100-130℃进行自由基聚合，制备得到丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物；
(3)将所述丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物和乙烯基异氰酸酯在引发剂存在的条件下，在80℃进行自由基聚合，制得端NCO丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物；
(4)将所述端NCO丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物和甲基丙烯酸二乙氨基乙酯在引发剂存在的条件下，在80℃进行自由基聚合，制得反应型阳离子丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物；
(5)将所述反应型阳离子丙烯酸氟改性聚氨酯共聚物和中和剂在60℃反应成盐，制得所述反应型全固含阳离子氟改性聚氨酯胶黏剂；
步骤(1)中，所述乙烯基异氰酸酯和二元醇的摩尔比为(2.05-2.2)：1；
步骤(2)中，所述丙烯酸酯单体、丙烯酸氟单体的用量占总质量的20-60％；
步骤(3)中，所述乙烯基异氰酸酯的用量占总质量的5-15％；
步骤(4)中，所述甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的用量占总质量的2-8％；
步骤(5)中，所述中和剂的用量占总质量的0.5-4％；
所述乙烯基异氰酸酯为3-异丙基-二甲基苄基异氰酸酯；
所述丙烯酸酯单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯和丙烯酸-2-乙基己酯中的至少一种；
所述丙烯酸氟单体选自甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯和丙烯酸六氟丁酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二元醇选自聚乙二醇200、聚乙二醇400、聚乙二醇600、聚氧化丙烯二醇1000中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述引发剂选自过氧化叔丁基酯、过氧化异丙苯、过氧化苯甲酰和偶氮二异丁腈中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述中和剂为冰醋酸或乳酸。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的方法合成得到的反应型全固含阳离子氟改性聚氨酯胶黏剂。
6.根据权利要求5所述的反应型全固含阳离子氟改性聚氨酯胶黏剂在汽车内饰用胶中的应用。
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Denomination of invention: Reactive all solid cationic fluorine modified polyurethane adhesive and its synthesis method and application

Granted publication date: 20230509

Pledgee: China Construction Bank Co.,Ltd. Lu'an Yeji Branch

Pledgor: Anhui Jiangxing Lianchuang New Materials Technology Co.,Ltd.

Registration number: Y2024980020982

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