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CN113896870B - 一种聚酯及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚酯及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚酯，包括式(Ⅰ)表示的重复单元：

Description

一种聚酯及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及聚酯技术领域，具体涉及一种聚酯及其制备方法和应用。
背景技术
高分子聚酯材料作为一类常用的工程塑料，具有优异的力学性能，耐热、耐磨性，在低介电工程塑料领域具有广阔的应用前景。目前常用的聚酯材料，如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯等，它们在高频率(2.5GHz)的电磁波下的介电常数较高，通常在2.9以上，且介电损耗因子在0.01以上，很难满足电子通信领域对聚合物材料的低介电常数和低介电损耗性能的日益增长需求。
发明内容
鉴于此，本发明提供了一种聚酯及其制备方法和应用，其中在频率为2.5GHz的电磁波下，该聚酯的介电常数低至2.55-2.7，介电损耗因子可低至0.006以下，该聚酯的上述介电性能均优于现有的聚酯材料，更适合应用到电子通信领域，以实现对信号的高速、低延迟传输。
具体地，第一方面本发明提供了一种聚酯，所述聚酯包括式(Ⅰ)表示的重复单元：
Figure BDA0002550365840000011
所述聚酯的重均分子量为2万-10万；在频率为2.5GHz的电磁波下，所述聚酯的介电常数为2.55-2.7，介电损耗因子在0.006以下。
本发明中，上述聚酯的重均分子量较高，其结构中含有的大量环己烷单元增大了聚酯分子的自由体积，同时苯环的共轭结构使整体聚酯的电子云分布较均匀，有利于介电常数与介电损耗的降低。
本发明中，所述聚酯的重均分子量为2万-10万。合适的重均分子量的聚酯可以在使上述聚酯具有良好介电性能的情况下，还兼顾高强度和高韧性等良好力学性能，便于后续加工利用。可选地，所述聚酯的重均分子量为2.5万-9万，例如为3万、3.2万、3.5万、4万、4.5万、5万、6万、7万或8万。优选地，所述聚酯的重均分子量为3万-5万。
本发明中，所述聚酯的分子量分布指数小于3。可选地，所述聚酯的分子量分布指数为1.5-2.5。较小的分子量分布指数代表本发明提供的聚酯的分子量分布较窄，分子量较集中。
本发明中，所述聚酯的介电常数在2.7以下。可选地，所述聚酯的介电常数为2.55-2.65。
本发明中，所述聚酯的介电损耗因子在0.006以下。在一些实施方式中，所述聚酯的介电损耗因子为0.003-0.005。在另一些实施方式中，所述聚酯的介电损耗因子为0.004-0.005。
本发明一些实施方式中，所述聚酯的结构式可以表示为：
Figure BDA0002550365840000021
其中，n为40-100之间的整数。
第二方面，本发明提供了一种聚酯的制备方法，包括以下步骤：
将对苯二甲酰氯(TPC)溶于有机溶剂，得到第一溶液；将2,2-双-(4-羟基环己基)丙烷(HBPA)和催化剂溶于有机溶剂，得到第二溶液；其中，所述第一溶液或所述第二溶液中还含有催化剂；
将所述第一溶液与所述第二溶液滴加在一起，滴加完毕后，将所得混合液进行聚合反应，并将所得反应物料加入到沉淀剂中，以收集得到聚酯；其中，所述聚酯包括式(Ⅰ)表示的重复单元：
Figure BDA0002550365840000031
所述聚酯的重均分子量为2万-10万；在频率为2.5GHz的电磁波下，所述聚酯的介电常数为2.55-2.7，介电损耗因子在0.006以下。
所述聚酯的各项参数如本申请第一方面所述，在此不再赘述。
可选地，所述TPC与所述HBPA的物质的量之比为0.9-1.1。优选为0.99-1.01。物质的量较接近的TPC与HBPA，可以得到重均分子量较高的聚酯。
可选地，所述催化剂可以为4-二甲氨基吡啶(DMAP)、三乙胺和吡啶中的一种或多种。进一步地，所述催化剂为所述TPC的物质的量的2-10倍。该用量的催化剂既可具有优异的催化与缚酸作用，可保证上述TPC与HBPA的高效率聚合，又可保证其自身在反应体系中充分溶解，避免物料浪费。可选地，所述催化剂为TPC的物质的量的2-5倍，优选为2.2-2.7倍。
可选地，本发明一实施方式中，所述催化剂与所述HBPA共同溶于有机溶剂，得到所述第二溶液。即，此时，所述第二溶液中含有所述催化剂。
可选地，所述TPC在所述第一溶液中的浓度为1.0-3.0mol/L。优选地，所述TPC在所述第一溶液中的浓度为1.5-2.0mol/L。TPC在第一溶液中的合适浓度，可在保证TPC具有较好的溶解性与流动性的前提下，提高其与HBPA进行聚合反应的效率及所得聚酯的产量。
本申请中，所述HBPA的结构不进行限定，可以是顺式结构和/或反式结构。可选地，所述HBPA在所述第二溶液中的浓度为0.5-1.5mol/L。优选地，所述HBPA在所述第二溶液中的浓度为0.75-1.0mol/L。HBPA在第二溶液中的合适浓度，可在保证HBPA在具有较好的溶解性与流动性的前提下，提高其与TPC进行聚合反应的效率及所得聚酯的产量。
本发明中，所述“将所述第一溶液与所述第二溶液滴加在一起”，具体可以是将所述第一溶液滴加到所述第二溶液中，也可以将所述第二溶液滴加到所述第一溶液中。
本发明一实施方式中，在0-5℃的温度下，将所述第一溶液缓慢滴加到所述第二溶液中。可选地，所述第一溶液的滴加速度为0.01-0.1mL/s。优选地，所述第一溶液的滴加速度为0.04-0.06mL/s。其中，低温下滴加及较低的滴加速度可保证TPC与HBPA在每一个滴液操作时的充分缓慢地反应，避免可避免TPC与HBPA剧烈反应造成的副反应发生及反应物的挥发损失，有助于得到相对分子量较高的聚酯。
可选地，所述有机溶剂选自四氢呋喃(THF)、二氯甲烷、氯仿中的一种或多种，但不限于此。
可选地，所述聚合反应可以在30℃-40℃的温度下进行。可选地，所述聚合反应时间为48-96h。进一步地，所述聚合反应还可以在搅拌条件下进行，以提高反应效率。
可选地，所述沉淀剂可以包括但不限于甲醇、乙醇等醇类溶剂。优选地，所述沉淀剂为甲醇。进一步地，所述沉淀剂的体积为所述反应物料体积的2-3倍，以保证充分沉淀出产物。
可选地，所述制备方法还包括：对收集的聚酯采用所述沉淀剂和水依次洗涤多次，最后经真空干燥，得到纯化的聚酯。
本发明第二方面提供的聚酯的制备方法，简便易操作，能耗低，反应程度可控，可工业化生产。所得聚酯的产量及纯度较高，分子量较高、介电性能较优。
本发明第三方面，还提供了上述聚酯在电子通信中的应用。
具体地，所述聚酯可以用作传感器材料(如智能驾驶车辆的传感器)、基站外壳材料、终端信号传输部件(如手机的天线隔断条)。通过上述聚酯可以保证各种信号在传输过程中的高传输速度、低传输损耗和信号完整性。
具体实施方式
以下所述是本发明的示例性实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
下面通过具体的实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
一种聚酯的制备方法，包括：
将对苯二甲酰氯50.75g(0.25mol)溶解于125mL四氢呋喃中，并所得第一溶液置于250mL的恒压漏斗；向500mL的三口烧瓶中加入2,2-双-(4-羟基环己基)丙烷60g(0.25mol)、4-二甲氨基吡啶75g(0.625mol)及四氢呋喃250ml，得到第二溶液；
将上述三口烧瓶置于3℃的冰水浴中，并开启机械搅拌，通过恒压漏斗向烧瓶中的第二溶液中以0.05mL/s的滴加速度缓慢滴加上述第一溶液，待滴加结束后，将水浴升温至35℃，搅拌下反应72h；之后将所得反应物料倒入800mL的无水甲醇中以沉淀出产物，过滤，对所得成按照无水甲醇、去离子水、无水甲醇的顺序洗涤三次，放入60℃的真空烘箱中干燥，得到聚酯。
本发明实施例1的反应方程式可表示为：
Figure BDA0002550365840000051
实施例1所得聚酯产物的外观为白色粉末，重均分子量为45000，分子量分布指数为2.0，在2.5GHz的电磁波下，该聚酯的介电常数为2.57，介电损耗因子为0.0047。
需要说明的是，本发明中，通过以下方法测量各聚酯的以下参数。
分子量测试：
采用SH 1759-2007用凝胶渗透色谱法测定溶液聚合物的重均分子量及分子量分布指数。具体如下：取适量的待测聚合物样品配制成浓度3g/L的二氯甲烷溶液，过滤除去溶液中的不溶物；采用型号PL-GPC50的凝胶渗透色谱仪进行测试，流动相选用二氯甲烷，柱温25℃，流速1mL/min，根据示差折光检测器(RI)得到待测样品的重均分子量及分子量分布指数。
介电性能测试：
在测试前，先将聚酯样品制成长10cm、宽10cm、厚2mm的样板；采用谐振腔法来测试各聚酯的介电常数及介电损耗因子，设置测试仪器Agilent网络分析仪的测试频率为2.5GHz，并将样板厚度输入仪器，测试结束后，可得到各测试样品的介电常数与介电损耗因子。
实施例2
一种聚酯的制备方法，包括：
将对苯二甲酰氯50.75g(0.25mol)溶解于125mL四氢呋喃中，并所得第一溶液置于250mL的恒压漏斗；向500mL的三口烧瓶中加入2,2-双-(4-羟基环己基)丙烷60g(0.25mol)、三乙胺63.1g(0.625mol)及四氢呋喃250ml，得到第二溶液；
将上述三口烧瓶置于3℃的冰水浴中，并开启机械搅拌，通过恒压漏斗向烧瓶中的第二溶液中以0.05mL/s的滴加速度缓慢滴加上述第一溶液，待滴加结束后，将水浴升温至35℃，继续搅拌72h；之后将所得反应物料倒入800mL的无水甲醇中以沉淀出产物，过滤，对所得成按照无水甲醇、去离子水、无水甲醇的顺序洗涤三次，放入60℃的真空烘箱中干燥，得到聚酯。
实施例2所得聚酯产物的外观为白色粉末，重均分子量为33000，分子量分布指数为2.2，在2.5GHz的电磁波下，该聚酯的介电常数为2.64，介电损耗因子为0.005。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：第一溶液的滴加速度为0.09mL/s。
其中，实施例3所得聚酯产物的重均分子量为30000，分子量分布指数为2.4，在2.5GHz的电磁波下，该聚酯的介电常数为2.65，介电损耗因子为0.005。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于：第一溶液滴加结束后，继续搅拌反应50h。
其中，实施例4所得聚酯产物的重均分子量为31000，分子量分布指数为2.3，在2.5GHz的电磁波下，该聚酯的介电常数为2.60，介电损耗因子为0.0049。
为突出本发明的有益效果，设置以下对比例1-2。
对比例1
向250mL的三口烧瓶中加入对苯二甲酸二甲酯48.5g(0.25mol)，2,2-双-(4-羟基环己基)丙烷60g(0.25mol)，在氮气保护条件下，将反应体系加热到180℃，待反应物完全熔融后，向其中滴加54.25mg(0.05wt％)的二醋酸二丁基锡，反应1.5小时，期间逐渐升温至220℃，再滴加54.25mg(0.05wt％)的二醋酸二丁基锡并进行机械搅拌，再反应2小时；
当反应体系中不再有水蒸馏出时，将体系与真空泵连接，逐渐提高体系的真空度，同时按15℃/小时的速度升高体系温度，反应2小时，体系压强降至500Pa；之后继续升温至260℃，体系压强为150Pa，反应1小时，得到最终聚合产物。
对比例1所得的聚酯产物的外观为淡黄色块状固体，重均分子量仅为15000，分子量分布指数为2.0，在2.5GHz的电磁波下，其介电常数为2.65，介电损耗因子为0.005。
其中，对比例1采用对苯二甲酸二甲酯作原料通过熔融法制得聚酯，在同等物料情况下，所得聚酯的重均分子量较低，脆性较大。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于：2,2-双-(4-羟基环己基)丙烷的用量为72g。
其中，对比例2所得聚酯产物的重均分子量为5000，分子量分布指数为2.1，在2.5GHz的电磁波下，该聚酯的介电常数为2.67，介电损耗因子为0.0054。
由于对比例2中，2,2-双-(4-羟基环己基)丙烷的用量为对苯二甲酰氯的物质的量的1.2倍，二者用量相差较大，所得聚酯的重均分子量较低，脆性极大，力学性能差，不便于后续应用。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于：4-二甲氨基吡啶的用量为0.25mol。
其中，对比例3所得聚酯产物的重均分子量为4000，分子量分布指数为3，在2.5GHz下，该聚酯的介电常数为2.7，介电损耗因子为0.0058。
该对比例3中，催化剂4-二甲氨基吡啶的用量与对苯二甲酰氯相等，催化剂的用量太少，使得聚酯的重均分子量较低，力学性能不佳。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种聚酯，其特征在于，所述聚酯包括式(Ⅰ)表示的重复单元：
Figure FDA0004046864060000011
所述聚酯的重均分子量为2万-10万；在频率为2.5GHz的电磁波下，所述聚酯的介电常数为2.55-2.7，介电损耗因子在0.006以下。
2.如权利要求1所述的聚酯，其特征在于，所述聚酯的介电损耗因子为0.003-0.005。
3.如权利要求1所述的聚酯，其特征在于，所述聚酯的重均分子量为3万-5万。
4.如权利要求1所述的聚酯，其特征在于，所述聚酯的分子量分布指数为1.5-2.5。
5.一种聚酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将对苯二甲酰氯溶于有机溶剂，得到第一溶液；将2,2-双-(4-羟基环己基)丙烷溶于有机溶剂，得到第二溶液；其中，所述第一溶液或所述第二溶液中还含有催化剂；
在0-5℃的温度下，将所述第一溶液以0.01-0.1mL/s的加速度缓慢滴加到所述第二溶液中，滴加完毕后，将所得混合液在30℃-40℃的温度下进行聚合反应，并将所得反应物料加入到沉淀剂中，以收集得到聚酯；其中，所述聚酯包括式(Ⅰ)表示的重复单元：
Figure FDA0004046864060000012
所述聚酯的重均分子量为2万-10万；在频率为2.5GHz的电磁波下，所述聚酯的介电常数为2.55-2.7，介电损耗因子在0.006以下。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述对苯二甲酰氯与所述2,2-双-(4-羟基环己基)丙烷的物质的量之比为0.9-1.1。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述对苯二甲酰氯在所述第一溶液中的浓度为1.0-3.0mol/L；所述2,2-双-(4-羟基环己基)丙烷在所述第二溶液中的浓度为0.5-1.5mol/L。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的物质的量为所述对苯二甲酰氯的物质的量的2-10倍。
9.如权利要求1-4任一项所述的聚酯，或者如权利要求5-8任一项所述的制备方法制得的聚酯在通信领域的应用。
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