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CN113896554A - 一种高致密纤维增强石英陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高致密纤维增强石英陶瓷复合材料及其制备方法 Download PDF

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CN113896554A CN202111175316.0A CN202111175316A CN113896554A CN 113896554 A CN113896554 A CN 113896554A CN 202111175316 A CN202111175316 A CN 202111175316A CN 113896554 A CN113896554 A CN 113896554A
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Abstract

本发明提供了一种高致密纤维增强石英陶瓷复合材料及其制备方法，涉及复合材料技术领域，该方法包括：将纤维预制体浸没在浆料中，然后依次进行真空浸渍、干燥、烧结和增密，得到复合材料基体；将所述复合材料基体浸没在硅溶胶中，然后依次进行真空浸渍、干燥、烧结和增密，得到所述高致密纤维增强石英陶瓷复合材料。本发明制备的高致密纤维增强石英陶瓷复合材料的制备成本低、生产周期短，工艺适应性强。

Description

一种高致密纤维增强石英陶瓷复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，特别涉及一种高致密纤维增强石英陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
天线罩/天线窗等透波构件既是飞行器的结构件，又是无线电寻的制导系统的重要组成部分，发挥着透波、隔热、承载及耐冲刷等多种用途，承受飞行器在飞行过程中的气动载荷、气动热等恶劣环境，同时作为发射和接收电磁信号的通道，保证其与外界的正常通信。纤维增强石英陶瓷复合材料具有耐高温、低介电、抗烧蚀、高韧性、低热导等众多优点，因此在高速、高温、大载荷武器透波构件和抗烧蚀透波陶瓷天线罩/天线窗中得到了广泛的应用。
在高温透波材料领域，纤维增强石英陶瓷复合材料常采用硅溶胶真空浸渍和压力渗透工艺进行制备，其对硅溶胶浓度梯度要求较高，且生产周期较长，至少为90天，同时由于硅溶胶固含量较低，导致原材料的利用率较低，成本偏高，因此严重制约纤维增强石英陶瓷复合材料的市场化、高效化和大规模化生产。
发明内容
本发明提供了一种高致密纤维增强石英陶瓷复合材料及其制备方法。所述高致密纤维增强石英陶瓷复合材料的制备成本低、生产周期短，工艺适应性强。
第一方面，本发明提供了一种高致密纤维增强石英陶瓷复合材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纤维预制体浸没在浆料中，然后依次进行真空浸渍、干燥、烧结和增密，得到复合材料基体；
(2)将所述复合材料基体浸没在硅溶胶中，然后依次进行真空浸渍、干燥、烧结和增密，得到所述高致密纤维增强石英陶瓷复合材料。
优选地，在步骤(1)中，所述纤维预制体为石英纤维织物、氧化铝纤维织物、二氧化硅纤维织物、氮化硅纤维织物、硅硼氮纤维织物中的至少一种；优选地，所述纤维预制体为氧化铝纤维织物、二氧化硅纤维织物；
所述纤维预制体的厚度为10～60mm。
优选地，在步骤(1)中，所述纤维预制体的体积密度为0.4～1.3g/cm3。
优选地，在步骤(1)中，所述浆料为包含有分散剂和非晶二氧化硅的水溶液；
所述浆料中所述非晶二氧化硅的质量分数为10～80％；其中，所述非晶二氧化硅的粒径≤300nm；
所述浆料中所述分散剂的质量分数为0.2～5％；其中，所述分散剂为乙二醇、硬脂酸、乳酸中的至少一种。
优选地，在步骤(1)中，所述浆料中所述非晶二氧化硅的质量分数为30～60％；其中，所述非晶二氧化硅的粒径为60～120nm；
所述浆料中所述分散剂的质量分数为0.5～1.2％。
优选地，在步骤(2)中，所述硅溶胶的密度为1.05～1.6g/cm3；
所述硅溶胶中胶粒的一次粒径≤20nm，二次粒径≤600nm；
所述硅溶胶中的钠离子含量≤60ppm；
所述硅溶胶的pH值为2～4。
优选地，在步骤(2)中，所述硅溶胶的密度为1.1～1.4g/cm3；
所述硅溶胶中胶粒的二次粒径≤400nm。
优选地，在步骤(1)中，所述增密是通过循环1～5次的真空浸渍、干燥、烧结的过程实现的。
优选地，在步骤(2)中，所述增密是通过循环至少一次的真空浸渍、干燥、烧结的过程实现的，直至达到理论密度。
优选地，所述干燥采用分段干燥，包括：在50～70℃的条件下干燥0.5～3h，在70～99℃的条件下干燥0.5～3h，在100～130℃的条件下干燥0.5～3h，在150～180℃的条件下干燥0.5～3h，在200～250℃的条件下干燥0.5～3h。
优选地，所述烧结按照如下方法进行：首先升温至200～250℃，并保温0.5～3h，其中，升温速率为5～20℃/min；然后再升温至500～900℃，并保温0.5～2h；其中，升温速率为5～10℃/min。
第二方面，本发明提供了一种高致密纤维增强石英陶瓷复合材料，采用上述第一方面任一所述的制备方法制备得到。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明通过采用浆料、硅溶胶组合浸渍工艺，与单独使用硅溶胶真空浸渍和压力渗透工艺相比，大幅放宽硅溶胶成型工艺对原材料硅溶胶的适用要求，工艺适应性更强，同时还进一步缩短了生产周期，提高了制备生产效率。
(2)本发明制备得到的高致密纤维增强石英陶瓷复合材料的结构可控、工艺可控、操作性强、生产周期短、生产成本低，能够实现高性能、低成本透波构件的大批量、快速装备。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种高致密纤维增强石英陶瓷复合材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)将纤维预制体浸没在浆料中，然后依次进行真空浸渍、干燥、烧结和增密，得到复合材料基体；
(2)将所述复合材料基体浸没在硅溶胶中，然后依次进行真空浸渍、干燥、烧结和增密，得到所述高致密纤维增强石英陶瓷复合材料。
在一个优选的实施方式中，在步骤(1)中，所述纤维预制体为石英纤维织物、氧化铝纤维织物、二氧化硅纤维织物、氮化硅纤维织物、硅硼氮纤维织物中的至少一种；
所述纤维预制体的厚度为10～60mm(例如，可以是10mm、15mm、20mm、25mm、30mm、35mm、40mm、45mm、50mm、55mm或60mm)。
所述纤维预制体的体积密度为0.4～1.3g/cm3(例如，可以是0.4g/cm3、0.5g/cm3、0.6g/cm3、0.7g/cm3、0.8g/cm3、0.9g/cm3、1.0g/cm3、1.1g/cm3、1.2g/cm3或1.3g/cm3)。
需要说明的是，至少一种即为任意一种或任意几种以任意比例混合的混合物。
具体地，纤维预制体为由连续纤维织物得到的，纤维预制体的结构形式包括2.5D、三向、缝合、针刺等结构。
在一个更优选的实施方式中，在步骤(1)中，所述纤维预制体为氧化铝纤维织物、二氧化硅纤维织物；
所述纤维预制体的体积密度为0.7～1.1g/cm3(例如，可以是0.7g/cm3、0.75g/cm3、0.8g/cm3、0.85g/cm3、0.9g/cm3、0.95g/cm3、1.0g/cm3、1.05g/cm3或1.1g/cm3)。
在一个更优选的实施方式中，在步骤(1)中，所述纤维预制体的厚度为10～30mm(例如，可以是10mm、15mm、20mm、25mm或30mm)。
需要说明的是，在步骤(1)之前，还包括对纤维预制体进行表面处理的步骤：
将纤维预制体浸泡在有机溶剂中，然后用去离子水进行冲洗后进行晾干；
其中，所述有机溶剂为乙醇、丙酮或环己烷，优选为丙酮；
所述浸泡的温度为5～80℃(例如，可以为5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃或80℃)，优选为40～70℃；
所述浸泡的时间≥12h(例如，可以为12h、18h、24h、30h、36h、42h、48h等)，优选为24～36h。
在本发明中，通过上述表面处理方法，去除纤维预制体表面的可溶性杂质和浸润剂，能够实现纤维预制体与二氧化硅陶瓷基体的良好结合。且本发明采用的有机溶剂对纤维的损伤极低，使纤维预制体的性能保留率更高。
在本发明中，该制备高致密纤维增强石英陶瓷复合材料的方法适用于不同的织物结构和纤维种类，工艺适应性更强。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述浆料为包含有分散剂和非晶二氧化硅的水溶液；
所述浆料中所述非晶二氧化硅的质量分数为10～80％(例如，可以是10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％、65％、70％、75％或80％)；其中，所述非晶二氧化硅的粒径≤300nm(例如，可以是30nm、40nm、50nm、60nm、80nm、100nm、120nm、150nm、180nm、200nm、220nm、250nm、260nm、280nm或300nm)；
所述浆料中所述分散剂的质量分数为0.2～5％(例如，可以是0.2％、0.5％、0.8％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％)；其中，所述分散剂为乙二醇、硬脂酸、乳酸中的至少一种。
更具体地，非晶二氧化硅的添加量为浆料总质量的10～80％；分散剂的添加量为浆料总质量的0.2～5％。需要说明的是，非晶二氧化硅的粒径具体是粒径D50，指累计分布百分数达到50％时对应的粒径值。
根据一些更优选的实施方式，在步骤(1)中，所述浆料中所述非晶二氧化硅的质量分数为30～60％(例如，可以是30％、35％、40％、45％、50％、55％或60％)；其中，所述非晶二氧化硅的粒径为60～120nm(例如，可以是60nm、65nm、70nm、75nm、80nm、85nm、90nm、95nm、100nm、105nm、110nm、115nm或120nm)；
所述浆料中所述分散剂的质量分数为0.5～1.2％(例如，可以是0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1％、1.1％或1.2％)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述硅溶胶的密度为1.05～1.6g/cm3(例如，可以是1.05g/cm3、1.1g/cm3、1.15g/cm3、1.2g/cm3、1.25g/cm3、1.3g/cm3、1.35g/cm3、1.4g/cm3、1.45g/cm3、1.5g/cm3、1.55g/cm3或1.6g/cm3)；
所述硅溶胶中胶粒的一次粒径≤20nm(例如，可以为5nm、8nm、10nm、12nm、15nm、18nm或20nm)；二次粒径≤600nm(例如，可以为40nm、60nm、100nm、150nm、200nm、250nm、300nm、350nm、400nm、450nm、500nm、550nm或600nm)；
所述硅溶胶中的钠离子含量≤60ppm(例如，可以为10ppm、20ppm、30ppm、40ppm、50ppm、60ppm等)；
所述硅溶胶的pH值为2～4(例如，可以是2、2.5、3、3.5或4)。
需要说明的是，硅溶胶的二次粒径大于其一次粒径。具体地，一次粒径为未产生缔合度颗粒的粒径，一般由气体吸附BET法测试得到；二次粒径为聚合后团聚体的粒径，一般由动态光散射法测得的；其中二次粒径与一次粒径的比值常作为颗粒缔合度。
在本发明中，pH值为2～4的硅溶胶具有一个较为宽阔的亚稳定区域，且硅溶胶的粒径越均匀、分布范围越窄，其稳定性越好，也就更有利于浸入以及均匀地分散在复合材料基体中。
经实验证实，在本发明中，当硅溶胶的密度低于1.05g/cm3时，硅溶胶中二氧化硅的固含量较低，则会增加浸渍次数从而延长制备周期；而当硅溶胶的密度高于1.6g/cm3时，硅溶胶中二氧化硅的固含量过高，则会使得硅溶胶的粘度增加，硅溶胶的二次粒径变大，不利于渗透，甚至会导致纤维预制体呈现结壳或空心结构。因此，为了保证硅溶胶能够顺利渗透入纤维预制体中，缩短浸渍过程的周期，选择硅溶胶的密度为1.05～1.6g/cm3。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述硅溶胶的密度为1.1～1.4g/cm3(例如，可以是1.1g/cm3、1.15g/cm3、1.2g/cm3、1.25g/cm3、1.3g/cm3、1.35g/cm3或1.4g/cm3)；
所述硅溶胶中胶粒的二次粒径≤400nm(例如，可以为40nm、60nm、100nm、150nm、200nm、250nm、300nm、350nm或400nm)。
根据一些优选的实施方式，在步骤(1)中，所述增密是通过循环1～5次的真空浸渍、干燥、烧结的过程实现的。
根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述增密是通过循环至少一次的真空浸渍、干燥、烧结的过程实现的，直至达到理论密度。
需要说明的是，理论密度为所制得的高致密纤维增强石英陶瓷复合材料的目标密度。为了提高所制备的高致密纤维增强石英陶瓷复合材料的密度和强度，需要进行多个周期的循环复合，循环次数具体根据目标密度及其性能确定。在步骤(1)中，增密的循环次数优选为2～3次。
根据一些优选的实施方式，所述依次进行真空浸渍、干燥、烧结包括如下步骤：
依次进行至少两次真空浸渍、干燥，然后进行烧结。
在本发明中，在进行至少两次真空浸渍、干燥后，再进行烧结，能够在保证浸渍有足够的浆料或硅溶胶后，缩短制备时间，从而提高制备高致密纤维增强石英陶瓷复合材料的效率。
在一些优选的实施方式中，所述干燥采用分段干燥，包括：在50～70℃的条件下干燥0.5～3h，在70～99℃的条件下干燥0.5～3h，在100～130℃的条件下干燥0.5～3h，在150～180℃的条件下干燥0.5～3h，在200～250℃的条件下干燥0.5～3h。
在一些更优选的实施方式中，所述干燥采用分段干燥，包括：在50～70℃的条件下干燥1～3h，在85～95℃的条件下干燥1～3h，在105～120℃的条件下干燥1～3h，在155～170℃的条件下干燥1～3h，在200～250℃的条件下干燥1～3h。
需要说明的是，本发明中的干燥采用分五阶段的干燥，其中，第一阶段干燥温度为50～70℃，可以为50℃至70℃范围内的任意值，例如，可以是50℃、55℃、60℃、65℃或70℃；
第二阶段干燥温度为70～99℃，可以为70℃至99℃范围内的任意值，例如，可以是70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或99℃；
第三阶段干燥温度为100～130℃，可以为100℃至130℃范围内的任意值，例如，可以是100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃或130℃；
第四阶段干燥温度为150～180℃，可以为150℃至180℃范围内的任意值，例如，可以是150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃或180℃；
第五阶段干燥温度为200～250℃，可以为200℃至250℃范围内的任意值，例如，可以是200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃、245℃或250℃；
其中，干燥时间0.5～3h，可以为0.5h至3h范围内的任意值，例如，可以是0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h或3h；
相邻阶段之间的升温速率为0.5～5℃/min(例如，可以为0.5℃/min、1℃/min、1.5℃/min、2℃/min、2.5℃/min、3℃/min、3.5℃/min、4℃/min、4.5℃/min或5℃/min)，优选为1～2℃/min。
在本发明中，通过采用分段干燥的工艺，不仅能够实现对纤维预制体中浸渍的浆料或溶胶的快速干燥脱水，还能提高所制备的复合材料的均匀性。
在一些优选的实施方式中，所述烧结按照如下方法进行：首先升温至200～250℃(例如，可以是200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃、245℃或250℃)，并保温0.5～3h(例如，可以是0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h或3h)，其中，升温速率为5～20℃/min(例如，可以为5℃/min、10℃/min、15℃/min或20℃/min)；然后再升温至500～900℃(例如，可以是500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃或900℃)，并保温0.5～2h(例如，可以是0.5h、1h、1.5h或2h)；其中，升温速率为5～10℃/min(例如，可以为5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min)。
在一些更优选的实施方式中，所述烧结按照如下方法进行：首先升温至200～250℃，并保温0.5～1h，其中，升温速率为5～10℃/min；然后再升温至600～700℃，并保温0.5～1h；其中，升温速率为5～10℃/min。
本发明对上述制备方法所涉及的真空浸渍没有特别的限制，根据本领域公知技术采用现有常用的真空条件和压力条件即可。
在本发明中，通过采用浆料、硅溶胶组合浸渍工艺，先通过浆料浸渍，使非晶二氧化硅颗粒附着在纤维预制体的表面或堆积在其内部，形成复合材料基体，而后采用硅溶胶在非晶二氧化硅颗粒之间、非晶二氧化硅颗粒与纤维预制体之间形成具有网络结构的凝胶，从而进一步加固复合材料基体，如此经过反复真空浸渍、干燥、烧结形成高致密纤维增强石英陶瓷复合材料。
本发明首先通过在纤维预制体中填充粒径较大的浆料，得到较为致密的骨架材料(即复合材料基体)，然后再通过继续填充粒径较小的硅溶胶，进一步填充骨架材料的孔隙，在经过干燥烧结后，骨架材料中仍留有大量的孔隙，如此通过重复在硅溶胶中的真空浸渍、干燥、烧结的步骤(即增密)即能够得到高致密纤维增强石英陶瓷复合材料，而无需不同浓度梯度的硅溶胶，仅需在一定固含量的浆料和硅溶胶中进行反复浸渍，对原材料的利用率更高，且工艺适应性更强。
相较于传统的硅溶胶真空浸渍和压力渗透工艺，传统的硅溶胶的固含量一般低于30％，通过设计不同浓度梯度的硅溶胶，才能得到致密的纤维增强石英陶瓷复合材料；然而本发明浸渍的浆料的固含量优选为30％-60％，如此看来浆料的固含量不仅大于传统的硅溶胶的固含量，且浆料的成本更低，配制更简单，如此在获得相同致密度的纤维增强石英陶瓷复合材料的同时，本发明的制备周期极大地缩短了生产周期。
本发明还提供了一种高致密纤维增强石英陶瓷复合材料，采用本发明所提供的制备方法制备得到的高致密纤维增强石英陶瓷复合材料。
为了更加清楚地说明本发明的技术方案及优点，下面通过几个实施例对一种高致密纤维增强石英陶瓷复合材料及其制备方法进行详细说明。
以下实施例中，干燥均采用分段干燥：先在50℃下干燥2h；经20min升温至90℃后，并在90℃下干燥2h；经20min升温至110℃，并在110℃下干燥2h；经25min升温至150℃，并在150℃下干燥2h；经25min升温至200℃，并在200℃下干燥2h；
烧结均按照如下方法进行：首先经过20min将马弗炉由室温(25℃)升温至200℃，并在200℃下保温1h；然后经100min再升温至600℃，并在600℃下保温2h。
实施例1
(1)以石英纤维为原料，采用三向编织结构制备体积密度为1.0g/cm3的纤维预制体，然后采用丙酮于60℃下浸泡24h，再用去离子水进行冲洗后进行自然晾干，得到表面处理后的纤维预制体；
(2)将步骤(1)得到的经表面处理后的纤维预制体浸没在浆料(其中，非晶二氧化硅的质量分数为40％，非晶二氧化硅粒径D50为100nm；分散剂为乳酸，其质量分数为0.5％)中，然后依次进行真空浸渍、干燥；重复真空浸渍-干燥步骤共2次，然后进行烧结，得到第一复合材料基体；
(3)对步骤(2)得到的第一复合材料基体进行增密，即重复步骤(2)共计2次，得到复合材料基体；
(4)将步骤(3)得到的复合材料基体浸没在硅溶胶(密度为1.15g/cm3，硅溶胶中钠离子含量为≤60ppm，pH值为2～3，二氧化硅胶粒的二次粒径为80nm～400nm)中，然后依次进行真空浸渍、干燥；重复该真空浸渍、干燥步骤共2次，然后进行烧结，得到致密复合材料基体；
(5)对步骤(4)得到的致密复合材料基体进行增密，即重复步骤(4)共计3次，得到高致密纤维增强石英陶瓷复合材料。
实施例2
(1)以石英纤维为原料，采用2.5D编织结构制备体积密度为1.0g/cm3的纤维预制体，然后采用丙酮于60℃下浸泡36h，再用去离子水进行冲洗后进行自然晾干，得到表面处理后的纤维预制体；
(2)将步骤(1)得到的经表面处理后的纤维预制体浸没在浆料(其中，非晶二氧化硅的质量分数为50％，非晶二氧化硅粒径D50为50nm；分散剂为乙二醇，其质量分数为1％)中，然后依次进行真空浸渍、干燥；重复真空浸渍-干燥步骤共3次，然后进行烧结，得到第一复合材料基体；
(3)对步骤(2)得到的第一复合材料基体进行增密，即重复步骤(2)共计2次，得到复合材料基体；
(4)将步骤(3)得到的复合材料基体浸没在硅溶胶(密度为1.26g/cm3，硅溶胶中钠离子含量为≤60ppm，pH值为2～3，二氧化硅胶粒的二次粒径为40nm～600nm)中，然后依次进行真空浸渍、干燥；重复该真空浸渍、干燥步骤共2次，然后进行烧结，得到致密复合材料基体；
(5)对步骤(4)得到的致密复合材料基体进行增密，即重复步骤(4)共计3次，得到高致密纤维增强石英陶瓷复合材料。
实施例3
(1)以氧化铝纤维为原料，采用缝合编织结构制备体积密度为1.0g/cm3的纤维预制体，然后采用丙酮于60℃下浸泡48h，再用去离子水进行冲洗后进行自然晾干，得到表面处理后的纤维预制体；
(2)将步骤(1)得到的经表面处理后的纤维预制体浸没在浆料(其中，非晶二氧化硅的质量分数为60％，非晶二氧化硅粒径D50为40nm；分散剂为乙二醇，其质量分数为1.1％)中，然后依次进行真空浸渍、干燥；重复真空浸渍-干燥步骤共2次，然后进行烧结，得到第一复合材料基体；
(3)对步骤(2)得到的第一复合材料基体进行增密，即重复步骤(2)共计2次，得到复合材料基体；
(4)将步骤(3)得到的复合材料基体浸没在硅溶胶(密度为1.15g/cm3，硅溶胶中钠离子含量为≤60ppm，pH值为2～3，二氧化硅胶粒的二次粒径为60nm～500nm)中，然后依次进行真空浸渍、干燥；重复该真空浸渍、干燥步骤共2次，然后进行烧结，得到致密复合材料基体；
(5)对步骤(4)得到的致密复合材料基体进行增密，即重复步骤(4)共计4次，得到高致密纤维增强石英陶瓷复合材料。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，其区别之处在于：步骤(2)中采用的浆料中非晶二氧化硅的质量分数为80％(其中，非晶二氧化硅粒径D50为120nm；分散剂为乳酸，其质量分数为1.2％)；步骤(4)中采用的硅溶胶的密度为1.05g/cm3，硅溶胶中钠离子含量为≤60ppm，pH值为3～4，二氧化硅的胶粒粒径≤50nm；步骤(5)中重复步骤(4)2次。
实施例5
实施例5与实施例1基本相同，其区别之处在于：
步骤(1)中纤维预制体的体积密度为0.4g/cm3；
步骤(2)中采用的浆料中非晶二氧化硅的质量分数为30％(其中，非晶二氧化硅粒径D50为300nm；分散剂为硬脂酸，其质量分数为0.2％)；
步骤(4)中采用的硅溶胶的密度为1.6g/cm3，硅溶胶中钠离子含量为≤60ppm，pH值为3～4，二氧化硅胶粒的二次粒径为100nm～400nm。
实施例6
实施例6与实施例1基本相同，其区别之处在于：
步骤(1)中纤维预制体的体积密度为1.3g/cm3；
步骤(2)中采用的浆料中非晶二氧化硅的质量分数为10％(其中，非晶二氧化硅粒径D50为60nm；分散剂为乙二醇，其质量分数为5％)
步骤(4)中采用的硅溶胶的密度为1.4g/cm3，硅溶胶中钠离子含量为≤60ppm，pH值为2～3，二氧化硅胶粒的二次粒径为100nm～400nm。
对比例1
(1)以石英纤维为原料，采用三向编织结构制备体积密度为1.0g/cm3的纤维预制体，然后采用丙酮于60℃下浸泡24h，再用去离子水进行冲洗后进行自然晾干，得到表面处理后的纤维预制体；
(2)将步骤(1)得到的经表面处理后的纤维预制体浸没在密度为1.36g/cm3的硅溶胶(硅溶胶中钠离子含量为≤60ppm，pH值为2～3，二氧化硅的胶粒粒径≤300nm)中，然后依次进行真空浸渍、干燥；重复真空浸渍-干燥步骤共2次，然后进行烧结，得到第一复合材料基体；
(3)对步骤(2)得到的第一复合材料基体进行增密，即重复步骤(2)共计2次，得到复合材料基体；
(4)将步骤(3)得到的复合材料基体浸没在密度为1.15g/cm3的硅溶胶(硅溶胶中钠离子含量为≤60ppm，pH值为2～3，二氧化硅胶粒的二次粒径为80nm～400nm)中，然后依次进行真空浸渍、干燥；重复该真空浸渍、干燥步骤共2次，然后进行烧结，得到致密复合材料基体；
(5)对步骤(4)得到的致密复合材料基体进行增密，即重复步骤(4)共计5次，得到高致密纤维增强石英陶瓷复合材料；
其中，所述干燥采用分段干燥：先在50℃下干燥2h；经20min升温至90℃后，并在90℃下干燥2h；经20min升温至110℃，并在110℃下干燥2h；经25min升温至150℃，并在150℃下干燥2h；经25min升温至200℃，并在200℃下干燥2h；
所述烧结按照如下方法进行：首先经过20min将马弗炉由室温(25℃)升温至200℃，并在200℃下保温1h；然后经100min再升温至600℃，并在600℃下保温2h。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，其区别之处在于：缺少步骤(5)的增密处理。
将实施例1至6和对比例1和2所得到的高致密纤维增强石英陶瓷复合材料分别进行致密度、密度、压缩强度和拉伸强度的性能测试，其具体测试结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003294820640000131
由表1可知，对比例1为采用现有技术常用的梯度硅溶胶制备纤维增强石英陶瓷复合材料的方法，相较于本发明实施例1至5所制备得到的高致密纤维增强石英陶瓷复合材料，在所得到的复合材料的致密度基本相同的前提下，本发明制备得到的高致密纤维增强石英陶瓷复合材料的密度更高，且力学性能(压缩强度和拉伸强度)更优异，同时采用本发明提供的制备方法明显生产周期更短，而且由于浆料和硅溶胶可反复利用，还进一步提高了原材料的利用率，节约了成本。与对比例2相比，在硅溶胶浸渍时进行增密处理，能够进一步增加纤维增强石英陶瓷复合材料的致密度和力学性能。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。

Claims (10)

1.一种高致密纤维增强石英陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纤维预制体浸没在浆料中，然后依次进行真空浸渍、干燥、烧结和增密，得到复合材料基体；
(2)将所述复合材料基体浸没在硅溶胶中，然后依次进行真空浸渍、干燥、烧结和增密，得到所述高致密纤维增强石英陶瓷复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：
所述纤维预制体为石英纤维织物、氧化铝纤维织物、二氧化硅纤维织物、氮化硅纤维织物、硅硼氮纤维织物中的至少一种；优选地，所述纤维预制体为氧化铝纤维织物、二氧化硅纤维织物；
所述纤维预制体的厚度为10～60mm；和/或
所述纤维预制体的体积密度为0.4～1.3g/cm3。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：
所述浆料为包含有分散剂和非晶二氧化硅的水溶液；
所述浆料中所述非晶二氧化硅的质量分数为10～80％；其中，所述非晶二氧化硅的粒径≤300nm；
所述浆料中所述分散剂的质量分数为0.2～5％；其中，所述分散剂为乙二醇、硬脂酸、乳酸中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中：
所述浆料中所述非晶二氧化硅的质量分数为30～60％；其中，所述非晶二氧化硅的粒径为60～120nm；
所述浆料中所述分散剂的质量分数为0.5～1.2％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中：
所述硅溶胶的密度为1.05～1.6g/cm3；
所述硅溶胶中胶粒的一次粒径≤20nm，二次粒径≤600nm；
所述硅溶胶中的钠离子含量≤60ppm；
所述硅溶胶的pH值为2～4。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中：
所述硅溶胶的密度为1.1～1.4g/cm3；
所述硅溶胶中胶粒的二次粒径≤400nm。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
在步骤(1)中，所述增密是通过循环1～5次的真空浸渍、干燥、烧结的过程实现的；和/或
在步骤(2)中，所述增密是通过循环至少一次的真空浸渍、干燥、烧结的过程实现的，直至达到理论密度。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述依次进行真空浸渍、干燥、烧结包括如下步骤：
依次进行至少两次真空浸渍、干燥，然后进行烧结。
9.根据权利要求1至8中任一所述的制备方法，其特征在于：
所述干燥采用分段干燥，包括：在50～70℃的条件下干燥0.5～3h，在70～99℃的条件下干燥0.5～3h，在100～130℃的条件下干燥0.5～3h，在150～180℃的条件下干燥0.5～3h，在200～250℃的条件下干燥0.5～3h；和/或
所述烧结按照如下方法进行：首先升温至200～250℃，并保温0.5～3h，其中，升温速率为5～20℃/min；然后再升温至500～900℃，并保温0.5～2h；其中，升温速率为5～10℃/min。
10.一种高致密纤维增强石英陶瓷复合材料，其特征在于，采用权利要求1至9中任一所述的制备方法制备得到。
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