CN113866069B - 一种页岩岩心渗透率实验装置和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种页岩岩心渗透率实验装置和方法，涉及石油勘探开发技术领域；该装置包括注入泵、接收泵和岩心夹持器；所述注入泵分别通过管线与所述岩心夹持器的上游端和下游端连接，所述接收泵分别通过管线与所述岩心夹持器的上游端和下游端连接，管线上均分别设置有阀门；所述岩心夹持器一端通过管线和阀门连接有围压泵，所述注入泵、接收泵、岩心夹持器和围压泵上均分别设置有温压表，所述岩心夹持器的上游端和下游端之间通过管线连接有压差计。基于本发明的上述实验装置的实验方法，可以实现快速和自动测量高渗到特低渗页岩岩心样品的油测渗透率，以及页岩岩心样品在不同围压条件下的渗透率，并计算页岩岩心样品的裂隙压缩系数。

Description

一种页岩岩心渗透率实验装置和方法

技术领域

本发明涉及石油勘探开发技术领域，特别是涉及一种页岩岩心渗透率实验装置和方法。

背景技术

页岩油作为我国重要的石油接替资源，开发页岩油具有重要的战略和现实意义。目前，国内页岩油开发的难点在于纯页岩型页岩油的开发，该类型页岩油储层岩性以页岩为主，夹极薄层的粉砂岩或碳酸盐岩，其最大的特点是页理缝发育，大量的油以游离态形式赋存在页理缝中。由于页理缝内的含油量及油的流动性决定了页岩油的初期及长期产量，因此，研究页岩油在页理缝中的流动对预测页岩油的产量和助推页岩油效益开发具有重要意义。

目前页岩渗透率的测试大都采用气测法，例如，利用甲烷开展页岩气页岩的渗透率实验。针对低渗样品渗透率的测试一般采用的是脉冲衰减法，然而，页岩存在天然的裂隙系统且页岩油气开发需要研究水力压裂裂缝的渗透率，因此，页岩岩心渗透率的值跨度可达8个数量级或以上。如果需要测试高渗到特低渗不同样品的渗透率则实验装置需要配置几套不同体积的气缸，系统较为复杂。同时，由于页岩油的流体性质和气体性质差异大，克氏效应的存在导致气测渗透率与油测渗透率的结果可以达到数量级的差别。此外，页岩油的组分非常复杂，难以用气测渗透率的结果校正为油测渗透率的结果，因此，需要使用真实的页岩油样品。

目前很难开展油在页岩中的渗透率的实验研究，因此，需要一种实验设备可以满足用油测试出不同高低渗透率的页岩样品的渗透率。

发明内容

本发明的目的是提供一种页岩岩心渗透率实验装置和方法，以解决上述现有技术存在的问题，可以实现快速和自动测量高渗到特低渗页岩岩心样品的油测渗透率。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供一种页岩岩心渗透率实验装置，包括注入泵、接收泵和岩心夹持器；所述注入泵分别通过管线与所述岩心夹持器的上游端和下游端连接，所述接收泵分别通过管线与所述岩心夹持器的上游端和下游端连接，管线上均分别设置有阀门；所述岩心夹持器一端通过管线和阀门连接有围压泵，所述注入泵、接收泵、岩心夹持器和围压泵上均分别设置有温压表，所述岩心夹持器的上游端和下游端之间通过管线连接有压差计；岩心夹持器可以只施加围压，也可以施加轴压，岩心夹持器的设计不是本发明的重点，可以使用成熟的岩心夹持器设计。围压通过一个泵控制，围压泵可以设定恒定围压控制或者根据流体压力设定恒定有效应力控制。使用一个压差传感器直接准确测量岩心两端的压力差。上述实验装置可以实现快速和自动测量高渗到特低渗页岩岩心样品(10^-13至10^-21)的油测渗透率，可测量升压和降压条件下的页岩岩心渗透率，以及页岩岩心样品在不同围压条件下的渗透率，并计算页岩岩心样品的裂隙压缩系数。同时可以确定油在页岩中的流动性(mobility)，即渗透率和粘度的比值。岩心也包括页岩以外的其它致密岩石。

可选的，所述管线包括第一管线、第二管线、第三管线、第四管线、第五管线，所述阀门包括第一阀门、第二阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、第六阀门、第七阀门、第八阀门、第九阀门和第十阀门；所述第一管线和第二管线一端汇合连接后与所述注入泵连接，所述第一管线另一端与第四管线一端汇合连接后与所述岩心夹持器的上游端连接，所述第二管线另一端与所述第三管线一端汇合后与所述岩心夹持器的下游端连接，所述第三管线另一端与所述第四管线另一端汇合后与所述接收泵连接，所述第五管线两端分别与所述岩心夹持器的上游端和围压泵连接；所述注入泵通过第一阀门连接有储油罐，所述第一管线和第二管线汇合连接位置与所述注入泵之间通过第二阀门与外部抽真空装置连接；所述接收泵通过第六阀门连接有储油罐，所述第三管线和第四管线汇合连接位置与所述接收泵之间通过第五阀门与外部抽真空装置连接，所述第二管线和第三管线汇合位置处通过第九阀门与外部抽真空装置连接；所述第一管线上设置有第三阀门，所述第二管线上设置有第八阀门，所述第三管线上设置有第十阀门，所述第四管线上设置有第四阀门。

可选的，所述注入泵和接收泵结构相同，均为高精度计量泵，其含有自动控制系统，可以设定恒压控制并可提供精确的计量体积，精度为0.001毫升或以下。

本发明还提供一种页岩岩心渗透率实验方法，包括主要测量的岩心渗透率范围约为10^-13m²至10^-16m²的稳态法，所述稳态法包括步骤如下：

注入泵进泵注入，页岩油流过岩心样品进入接收泵；控制方式采用恒压注入模式或恒速注入模式；恒压注入模式时，接收泵也是恒压模式，等注入泵和接收泵的速度达到恒定；恒速注入模式时，接收泵是恒速模式，等岩心两端的压差恒定；此时，渗透率通过如下达西定律计算

其中，Q是体积流量，通过泵体积的变化与时间变化的关系得到；k是渗透率；A是样品的截面积；ΔP是上下游的实时压差；μ是油的粘度；L是样品的长度。

可选的，还包括主要测量的岩心渗透率范围约为10^-15m²至10^-20m²的脉冲衰减法，脉冲衰减法测试装置一般具有两个恒体积的储油罐，本装置与恒体积的上下游储油罐相比，其优点在于可以通过上下游的注入泵和接收泵精确地设定上下游的压力，同时可以自由调整上下游的泵的体积以更方便地测量不同渗透率的样品，所述脉冲衰减法包括如下步骤：

通过注入泵和接收泵精确地设定岩心夹持器上游端和下游端的压力，通过注入泵和接收泵同时增加压力使样品饱和油，然后通过注入泵进泵增加岩心夹持器上游的压力，注入泵和接收泵都保持体积恒定不变，通过记录岩心夹持器上下游的压差获得压差的衰减曲线并通过下述公式计算渗透率：

ΔP＝ΔP₀e^-at 公式2

其中，V₁是上游注入泵端的体积，V₂是下游接收泵端的体积，ΔP是上下游的实时压差变化，ΔP₀是初始压差，k是渗透率，A是样品的截面积，μ是油的粘度，β是油的压缩系数，L是样品的长度。

可选的，还包括拟稳态法，所述拟稳态法包括如下步骤：

注入泵以恒定速度向岩心夹持器内的样品中注入油，接收泵保持体积不变，始终监测岩心夹持器下游压力的变化情况，当岩心夹持器下游压力开始变化时，记录时间和压差，认为此时油在样品中的流动达到了拟稳态，即样品中的压力分布满足如下关系：

积分后获得样品中压力与位置的关系为：

当下游端压力P₂开始改变时，认为是启动压力梯度；

因此，先通过下述公式计算流量，需要减去页岩油升压引起的体积压缩：

其中β是页岩油的压缩系数。然后，使用如下公式计算渗透率

实验所用流体可以为轻质油或者凝析油(液态)。实验所用样品可以是页岩或致密砂岩。在岩心样品超低渗的情况下(比如小于10^-20m²)，例如，垂直于层理方向的页岩样品，可以制备短柱样品以便更快地测定渗透率。

上述三种方法的计算中，首先获得的都是油的流动性参数(mobility)，即渗透率与粘度的比值，当油样的粘度已知后，就可求得样品的渗透率。

上述三种方法的实验过程中都可以改变围压和油的流体压力来测试渗透率，获得油测渗透率与流体压力及样品所受应力的关系。通过如下公式可以计算页岩岩心样品的裂隙压缩系数：

其中，k是应力为σ时的渗透率，k₀是应力为σ₀时的渗透率，C_f是岩心裂隙压缩系数。

本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：

本发明使用一个压差传感器直接测量样品两端的压力差，可以提高渗透率测量精度。可以使用三种不同的测量模式分别测试高渗、中低渗和特低渗的页岩岩心样品。通过从低流速开始的一系列的注入实验建立流动速度与压差的非线性变化关系，用来研究低渗样品的启动压力梯度。能够通过改变实验过程中的流体压力和围压，获得渗透率与流体压力和围压的关系，并计算岩心裂隙的压缩系数。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明页岩岩心渗透率实验装置的结构示意图；

图2为本发明稳态法实验过程中泵体积和流速的可能变化情况示意图；

图3为本发明瞬态法实验过程中岩心夹持器上下游压力的可能变化情况示意图；

图4为本发明瞬态法实验过程中岩心夹持器上下游压差的可能变化情况示意图；

图5为本发明拟稳态法实验过程中岩心夹持器上游处的注入泵和下游处的接收泵的泵压可能变化情况示意图；

其中，1为第一阀门、2为第二阀门、3为第三阀门、4为第四阀门、5为第五阀门、6为第六阀门、7为第七阀门、8为第八阀门、9为第九阀门、10为第十阀门、11为第一管线、12为第二管线、13为第三管线、14为第四管线、15为第五管线、16为压差计、17为温压表、18为注入泵、19为围压泵、20为岩心夹持器、21为接收泵。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的是提供一种页岩岩心渗透率实验装置和方法，以解决上述现有技术存在的问题，可以实现快速和自动测量高渗到特低渗页岩岩心样品的油测渗透率。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例一

目前针对页岩岩心渗透率的测定主要采用气测法。而目前气测的渗透率结果校正成页岩油测渗透率缺乏好的模型，同时，由于页岩油的组分复杂且不同井的页岩油组分区别很大，因此需要直接用油测页岩岩心的渗透率以更好地预测页岩油的产量。本例中，使用一圆柱形页岩样品进行说明；具体实验步骤如下。

1.页岩岩心渗透率实验装置组装连接

如图1所示，页岩岩心渗透率实验装置包括注入泵18、接收泵21和岩心夹持器20；注入泵18分别通过管线与岩心夹持器20的上游和下游连接，接收泵21分别通过管线与岩心夹持器20的上游和下游连接，管线上均分别设置有阀门；岩心夹持器20一端通过管线和阀门连接有围压泵19，注入泵18、接收泵21、岩心夹持器20和围压泵19上均分别设置有温压表17，岩心夹持器20的上游端和下游端之间通过管线连接有压差计16。

具体的，管线包括第一管线11、第二管线12、第三管线13、第四管线14、第五管线15，阀门包括第一阀门1、第二阀门2、第三阀门3、第四阀门4、第五阀门5、第六阀门6、第七阀门7、第八阀门8、第九阀门9和第十阀门10；第一管线11和第二管线12一端汇合连接后与注入泵18连接，第一管线11另一端与第四管线14一端汇合连接后与岩心夹持器20的上游端连接，第二管线12另一端与第三管线13一端汇合后与岩心夹持器20的下游端连接，第三管线13另一端与第四管线14另一端汇合后与接收泵21连接，第五管线15两端分别与岩心夹持器20的上游端和围压泵19连接；注入泵18通过第一阀门1连接有储油罐，第一管线11和第二管线12汇合连接位置与注入泵18之间通过第二阀门2与外部抽真空装置连接；接收泵21通过第六阀门6连接有储油罐，第三管线13和第四管线14汇合连接位置与接收泵21之间通过第五阀门5与外部抽真空装置连接，第二管线12和第三管线13汇合位置处通过第九阀门9与外部抽真空装置连接；第一管线11上设置有第三阀门3，第二管线12上设置有第八阀门8，第三管线13上设置有第十阀门10，第四管线14上设置有第四阀门4。

2.样品的制备及安装

使用线切割设备制备圆柱形页岩样品，确保样品受制备工序的影响最小。取决于所研究的渗流方向，样品可以平行于页岩层理方向制备，也可以垂直于层理方向制备。圆柱样品直径为5厘米，长度为10厘米，也可以是其他的标准尺寸。但样品在长度上不一定需要标准尺寸，尤其是低渗样品可以制备长度较短的样品，通过使用额外的垫块将样品套入胶套后装入岩心夹持器20中。

3.系统准备

样品安装完成后，首先关闭所有阀门。设置系统温度到目标温度。打开第七阀门7，对岩心夹持器20施加围压，打开第九阀门9对样品进行抽真空。

打开第一阀门1和第二阀门2，通过第一阀门1及管线将油样品加入注入泵18。

打开第五阀门5和第六阀门6，通过第六阀门6及管线将油样品加入接收泵21。

待系统温度达到设定温度且样品抽真空达到目标真空度后，关闭所有阀门。

4.样品的油饱和

打开第三阀门3和第十阀门10，控制注入泵18和接收泵21的压力在相同的压力水平并略高于一个大气压，使得页岩油进入页岩岩心并完全饱和岩心的裂隙系统。升高注入泵18和接收泵21的压力到第一个测试压力，比如1MPa，当泵的体积不再变化时，认为岩心的裂隙系统中油达到饱和并达到了目标测试压力。

5.稳态法样品渗透率测试

提高注入泵18的压力，比如达到1.2MPa，降低接收泵21的压力，比如到0.8MPa，并通过泵的控制保持固定的压力，记录上下游的压力、样品两端的压差以及注入泵18和接收泵21的体积，如图2。当注入泵18和接收泵21的速度都达到稳定时，使用公式1计算油的流动性和页岩的油测渗透率。做下一次渗透率测试时，注入泵18和接收泵21互换，即当油大都流到接收泵21以后，实验的流动方向可以从接收泵21流入注入泵18。此时，关闭第三阀门3和第十阀门10，提高接收泵21的压力比如达到1.2MPa，降低注入泵18的压力，比如到0.8MPa，打开第四阀门4和第八阀门8，重复上述步骤。

改变围压和油的流体压力，重复上面的实验步骤，可以得到不同的围压、油压及有效应力条件下的油测渗透率。也可以改变系统的温度，重复上述测试以得到温度对渗透率的影响。

当一系列实验做完以后，打开第三阀门3和第十阀门10或第四阀门4和第八阀门8，同时降低注入泵18和接收泵21的压力至1个大气压，此时，岩心夹持器20内的压力也降低到1个大气压，同时降低围压的压力到1个大气压。关闭第三阀门3、第四阀门4、第七阀门7、第八阀门8和第十阀门10，取出岩心，实验结束。

6.瞬态法样品渗透率测试

如果样品的渗透率较低，例如在10^-16m²到10^-18m²范围内，当样品安装完成且温度达到目标温度以后，使用步骤3和4的方法准备实验。

提高注入泵18的压力，比如达到1.2MPa，降低接收泵21的压力，比如到0.8MPa，这时停止泵的恒压控制模式，保持注入泵18和接收泵21的体积不变，此时，记录岩心夹持器20内样品上下游的压力和两端的压差，如图3和图4，当上下游的压差降低到其初始压差的20％时，可以使用公式2和公式3计算页岩的油测渗透率。当压差变化比较快时，可以在本次测试结束后改变围压来做下一次渗透率测试，从而研究渗透率与围压的关系；当压差变化特别缓慢，即渗透率特别低的时候，可以在减压过程中同时改变围压以获得不同围压条件下的渗透率，以节省测试时间。

7.拟稳态法样品渗透率测试

如果样品的渗透率特低，例如，垂直层理方向的样品的渗透率可以在10^-18m²以下，此时使用短的页岩样品加垫块安装至岩心夹持器中，按上述步骤3和4准备实验。

这时关闭注入泵18让其不再改变体积，上游的注入泵18使用恒定流速模式，但是使用非常小的流速，例如，0.001毫升每分钟。记录上游的压力、样品上下游的压差以及下游的压力变化，如图5，当下游的压力开始改变时，通过公式6计算流量。并通过公式1计算渗透率。实验可以在不同的围压和流体压力条件下开展以获得页岩油渗透率与围压和流体压力的关系。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“顶”、“底”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“笫二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (1)

1.一种页岩岩心渗透率测试方法，其特征在于：包括稳态法、脉冲衰减法和拟稳态法，所述稳态法包括步骤如下：

注入泵进泵注入，页岩油流过岩心样品进入接收泵；控制方式采用恒压注入模式或恒速注入模式；恒压注入模式时，接收泵也是恒压模式，等注入泵和接收泵的速度达到恒定；恒速注入模式时，接收泵是恒速模式，等岩心两端的压差恒定；此时，渗透率通过如下达西定律计算

其中，Q是体积流量，通过泵体积的变化与时间变化的关系得到；k是渗透率；A是样品的截面积；ΔP是上下游的实时压差；μ是油的粘度；L是样品的长度；

所述脉冲衰减法包括如下步骤：

通过注入泵和接收泵精确地设定岩心夹持器上游端和下游端的压力，通过注入泵和接收泵同时增加压力使样品饱和油，然后通过注入泵进泵增加岩心夹持器上游的压力，注入泵和接收泵都保持体积恒定不变，通过记录岩心夹持器上下游的压差获得压差的衰减曲线并通过下述公式计算渗透率：

ΔP＝ΔP₀e^-αt

其中，V₁是上游注入泵端的体积，V₂是下游接收泵端的体积，ΔP是上下游的实时压差变化，ΔP₀是初始压差，k是渗透率，A是样品的截面积，μ是油的粘度，β是油的压缩系数，L是样品的长度；

所述拟稳态法包括如下步骤：

注入泵以恒定速度向岩心夹持器内的样品中注入油，接收泵保持体积不变，始终监测岩心夹持器下游压力的变化情况，当岩心夹持器下游压力开始变化时，记录时间和压差，认为此时油在样品中的流动达到了拟稳态，即样品中的压力分布满足如下关系：

积分后获得样品中压力与位置的关系为：

当下游端压力P₂开始改变时，认为是启动压力梯度；

因此，先通过下述公式计算流量，此时需要减去页岩油升压引起的体积压缩：

其中β是页岩油的压缩系数；然后，使用如下公式计算渗透率