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CN113840641B - 适于小流量流动的基于膜的连续相分离系统及装置 - Google Patents

适于小流量流动的基于膜的连续相分离系统及装置 Download PDF

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CN113840641B
CN113840641B CN202080036435.5A CN202080036435A CN113840641B CN 113840641 B CN113840641 B CN 113840641B CN 202080036435 A CN202080036435 A CN 202080036435A CN 113840641 B CN113840641 B CN 113840641B
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Abstract

一种连续式分液方法及用于该连续式分液方法的装置，该连续式分液方法包括如下步骤：对包含亲水性液相和疏水性液相的乳浊液进行破乳化而得到破乳化液；测定破乳化液的光学特性；使用容易透过疏水性液相且难以透过亲水性液相的膜或容易透过亲水性液相且难以透过疏水性液相的膜将破乳化液分离为膜透过液和膜不透过液；测定膜透过液的光学特性；将破乳化液的光学特性的测定值和膜透过液的光学特性的测定值按时间序列记录；以及基于该时间序列记录对破乳化或膜分离的状况进行诊断。

Description

适于小流量流动的基于膜的连续相分离系统及装置
技术领域
本发明涉及一种连续式分液装置及连续式分液方法。更详细而言，本发明涉及一种用于连续地进行基于乳浊液的破乳化及膜分离的分液的装置及方法。
背景技术
已知有各种将油水两相系的液体分为油相和水相的装置。
例如，专利文献1公开了一种油水分离装置，其特征在于，所述油水分离装置具备：破乳化部，其使分散于由水分及油分混浊而成的油水混浊液的微细的油滴粗粒化，使油分上浮到水分的上层；油水分离部，其利用油水分离过滤器对含有在所述破乳化部的作用下粗粒化后的油分的混合溶液进行油水分离，所述油水分离过滤器是在基材上形成具有亲水疏油性的油水分离体而成的；以及移送部，其将所述混合溶液从所述破乳化部朝向所述油水分离部移送，所述油水分离体含有具有疏油性赋予基团及亲水性赋予基团的氟系化合物。
专利文献2公开了一种船舶舱底污水用物理化学的乳化烃/水分离装置，其具有在烃/水混合物中独立分离物理性和/或化学性乳化了的烃及游离烃的结构，并具备两个分离单元，第一分离单元是具有使游离烃从烃/水混合物分离的聚结板(facet·M pack)的重量分离单元，第二分离单元是具备具有经由导管向该重量分离单元的对应的罐内导入烃/水混合物的抽吸泵而使乳化烃分离的结构的分离单元，所述船舶舱底污水用物理化学的乳化烃/水分离装置的特征在于，具备：(i)破乳化膜分离单元，其具有错流式的破乳化膜，不需要使用破乳化用化学药品，通过从流入该膜中的乳化滴生成烃滴而进行乳化烃的分离；(ii)用于将在该破乳化膜分离单元内分离后的烃向具有供处理后应排出的烃流入的上部容器的重量分离单元送给的捕集管、以及提供用于将该烃进行泵输送的压力的抽吸泵；(iii)自动阀，其使流体从重量分离单元向破乳化膜分离单元通过，并且使该流体从该破乳化膜分离单元经由导管向流出用导管送给；以及(iv)烃排出系统，其具有加压净水的流入用自动阀和相位传感器。
专利文献3公开了一种成分分离方法，其特征在于，通过在含有目标成分组、水相/有机相的分配系数比所述目标成分组大的第一非目标成分组、以及水相/有机相的分配系数与所述目标成分组的分配系数近似的第二非目标成分组的水相中混合搅拌有机相，由此制成由水相和目标成分组的浓度比该水相浓的有机相形成的乳液，通过使用疏水性膜过滤该乳液而对含有目标成分组和第二非目标成分组的有机相进行分离，接着从该有机相回收目标成分组。
专利文献4公开了一种液体混合物的分离方法，其是利用疏水性和亲水性两种膜将挥发性有机液体与水的混合物分离的方法，其特征在于，将该混合物向疏水性膜的一侧供给，在该疏水性膜的另一侧使载气流流动，由此进行第一阶段的渗透气化分离，接着将透过了该疏水性膜的混合蒸气向亲水性膜的一侧供给，对该亲水性膜的另一侧减压地进行抽吸，从而进行第二阶段的蒸气透过分离，使未透过该亲水性膜的混合蒸气进行冷凝液化。
专利文献5公开了一种含油废水的处理方法，其将含有乳化油分的废水通水到具备油水分离性的UF膜的UF膜过滤处理装置中以进行UF膜过滤处理，得到油分更少的UF膜过滤处理水，其特征在于，在该UF膜过滤处理水的出口配管组合设置检视窗和非接触式的光电传感器来作为检测油分流出的浑浊检测机构，在利用该浑浊检测机构检测到浑浊的时刻使所述UF膜过滤处理装置停止，将所述UF膜过滤处理装置内的浓缩油水排出并对UF膜进行清洗或更换，之后再次开始控制向所述UF膜过滤处理装置的通水。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2016-064404号公报
专利文献2：日本特开2006-175424号公报
专利文献3：日本特开平9-47294号公报
专利文献4：日本特开昭62-225207号公报
专利文献5：日本特开2019-111503号公报
发明内容
发明要解决的课题
本发明的目的在于，提供用于连续地进行基于乳浊液的破乳化及膜分离的分液的方法及装置，以及提供用于使用该分液方法及装置连续地进行液液提取的方法及装置。
用于解决课题的方案
为了实现上述目的而进行了研究，结果发现了包含以下方案的本发明。
〔1〕一种连续式分液装置，其中，
所述连续式分液装置具备：
破乳化装置，其用于对包含亲水性液相和疏水性液相的乳浊液进行破乳化(Demulsification)；
破乳化液供给流路，其用于将从破乳化装置排出的破乳化液向膜分离装置供给；
膜分离装置，其用于将破乳化液分为膜透过液和膜不透过液；
膜透过液排出流路，其用于将膜透过液从膜分离装置排出；
膜不透过液排出流路，其用于将膜不透过液从膜分离装置排出，
用于测定破乳化液的光学特性的装置；
用于测定膜透过液的光学特性的装置；
存储装置，其用于将破乳化液的光学特性的测定值和膜透过液的光学特性的测定值按时间序列记录；以及
诊断装置，其用于基于所述时间序列记录对破乳化装置或膜分离装置进行诊断。
〔2〕根据〔1〕所述的连续式分液装置，其中，
用于测定破乳化液的光学特性的装置具有内径为微米尺寸或毫米尺寸的破乳化液检查流路。
〔3〕根据〔1〕或〔2〕所述的连续式分液装置，其中，
用于测定膜透过液的光学特性的装置具有内径为微米尺寸或毫米尺寸的膜透过液检查流路。
〔4〕根据〔1〕至〔3〕中任一项所述的连续式分液装置，其中，
所述连续式分液装置还具备用于测定膜不透过液的光学特性的装置，
存储装置用于还将膜不透过液的光学特性的测定值按时间序列记录。
〔5〕根据〔4〕所述的连续式分液装置，其中，
用于测定膜不透过液的光学特性的装置具有内径为微米尺寸或毫米尺寸的膜不透过液检查流路。
〔6〕一种连续式分液方法，其中，
所述连续式分液方法包括如下步骤：
对包含亲水性液相和疏水性液相的乳浊液进行破乳化而得到破乳化液；
使破乳化液流入破乳化液检查流路并测定破乳化液的光学特性；
使用膜将破乳化液分离为膜透过液和膜不透过液；
使膜透过液流入膜透过液检查流路并测定膜透过液的光学特性；
将破乳化液的光学特性的测定值和膜透过液的光学特性的测定值按时间序列记录；以及
基于所述时间序列记录对破乳化或膜分离的状况进行诊断。
〔7〕根据〔6〕所述的连续式分液方法，其中，
破乳化液检查流路的内径为微米尺寸或毫米尺寸。
〔8〕根据〔6〕或〔7〕所述的连续式分液方法，其中，
膜透过液检查流路的内径为微米尺寸或毫米尺寸。
〔9〕根据〔6〕至〔8〕中任一项所述的连续式分液方法，其中，
所述连续式分液方法还包括如下步骤：
使膜不透过液流入膜不透过液检查流路并测定膜不透过液的光学特性；以及
将膜不透过液的光学特性的测定值按时间序列记录。
〔10〕根据〔9〕所述的连续式分液方法，其中，
膜不透过液检查流路的内径为微米尺寸或毫米尺寸。
〔11〕一种连续式液液提取装置，其中，
所述连续式液液提取装置具备：
乳浊液制备装置，其用于将亲水性溶液和疏水性溶液混合而得到包含亲水性液相和疏水性液相的乳浊液；以及
〔1〕～〔5〕中任一项所述的连续式分液装置。
〔12〕根据〔11〕所述的连续式液液提取装置，其中，
乳浊液制备装置是连续式液液接触装置，具备：
环管型容器，其具有内径为微米尺寸或毫米尺寸的循环流路；
非均相液体供给流路，其与循环流路连接，用于将混合亲水性溶液和疏水性溶液而得到的非均相的液体以0.01～500cm3/分钟的流量向环管型容器连续地供给；
容积式泵，其使所供给的液体以在从非均相液体供给流路与循环流路的连接部到乳浊液排出流路与循环流路的连接部为止的流动中成为紊流的流量在循环流路中流动并循环；以及
乳浊液排出流路，其与循环流路连接，用于将循环后的液体从环管型容器以满足质量平衡的流量连续地抽出。
〔13〕一种连续式液液提取方法，其中，
所述连续式液液提取方法包括如下步骤：
将亲水性溶液和疏水性溶液混合而得到包含亲水性液相和疏水性液相的乳浊液；以及
进行〔6〕～〔10〕中任一项所述的连续式分液方法。
〔14〕根据〔13〕所述的连续式液液提取方法，其中，
得到乳浊液的步骤包括进行连续式液液接触方法的步骤，该连续式液液接触方法包括如下步骤：
将混合亲水性溶液和疏水性溶液而得到的非均相的液体经由非均相液体供给流路向具有内径为微米尺寸或毫米尺寸的循环流路的环管型容器连续地供给；
使所供给的液体以在从非均相液体供给流路与循环流路的连接部到乳浊液排出流路与循环流路的连接部为止的流动中成为紊流的流量在循环流路中循环；以及
将循环后的液体从环管型容器经由乳浊液排出流路以满足质量平衡的流量连续地抽出。
发明效果
本发明的连续式分液法及装置能够进行基于乳浊液的破乳化及膜分离的分液条件的最优化。本发明的连续式分液法及装置能够准确地掌握破乳化及膜分离中的不良情况，因此能够准确地进行对该不良情况的措施。
附图说明
图1是示出本发明的连续式分液装置的一例的概念图。
图2是示出本发明的连续式分液装置的另一例的概念图。
图3是示出本发明的连续式分液装置的另一例的概念图。
图4是示出乳浊液制备装置的一例(连续式液液接触装置)的概念图。
图5是示出在例1～3中使用的装置的概念图。
具体实施方式
本发明的连续式分液装置具备破乳化装置、膜分离装置7、用于测定光学特性的装置11、12、13、存储装置、以及诊断装置。
本发明的连续式液液提取装置具备乳浊液制备装置、破乳化装置、膜分离装置、用于测定光学特性的装置、存储装置、以及诊断装置。
乳浊液是将亲水性溶液和疏水性溶液混合而成的。乳浊液可以是在亲水性液相的基质中分散有疏水性液相而成的乳浊液，也可以是在疏水性液相的基质中分散有亲水性液相而成的乳浊液。分散在乳浊液中的液相(液滴)的大小没有特别限定，例如，作为体积基准分布中的50％直径(D50)，为0.1μm～1000μm。被称为微米乳剂的D50为10nm～100nm的乳剂、被称为纳米乳剂的D50为1nm～10nm的乳剂也可以在本发明中使用。作为在本发明中使用的乳浊液制备装置，可以举出乳化机、液液分散机、均质机、静态混合器、填充层等。另外，也可以利用后述的连续式液液接触装置制造乳浊液。从乳浊液制备装置排出的乳浊液可以经由乳浊液供给流路1向破乳化装置输送。
破乳化装置是用于对乳浊液进行破乳化的装置。破乳化是积极地破坏作为乳浊液稳定化的系统以使其向相分离系统转变的工艺。作为破乳化的方法，可以举出：使含有表面活性剂的乳浊液的温度变化的方法；在乳浊液中添加盐等使分散液滴的电荷变化的方法；对乳浊液赋予离心力、剪切力的方法；使乳浊液通过填充层、聚结过滤器等的方法；对乳浊液照射微波的方法；对乳浊液施加电压的方法；在乳浊液中添加酸、碱而使乳浊液的pH变化的方法；以及在乳浊液中添加破乳化剂的方法等。在用于破乳化的填充层中，可以填充多孔粒子(多孔玻璃珠等)、吸附剂、吸水剂、吸油剂等。作为破乳化剂，可以举出：烷氧基化苯酚甲醛树脂、烷氧基化环氧树脂、烷氧基化聚乙烯亚胺、烷氧基化聚胺、烷氧基化二环氧化物、烷氧基化多元醇、烷氧基化树枝状聚合物等。从破乳化装置排出的破乳化液能够经由破乳化液供给流路2向膜分离装置7输送。在图1所示的连续式分液装置中，设置有沉降型破乳化装置6。需要说明的是，流路8及9是用于当破乳化液的重液在破乳化装置内沉降并积存时将其抽出的流路。在图2所示的连续式分液装置中，设置有聚结式破乳化装置17。在图3所示的连续式分液装置中，设置有填充层式破乳化装置19。
膜分离装置能够将破乳化液分离为膜透过液和膜不透过液。在膜分离中，优选一边对膜的压差(膜不透过液压力-膜透过液压力)进行调整以使其成为膜的起泡点以下，一边进行膜分离。
作为在用于本发明的膜分离装置7中优选使用的膜，可以举出容易透过疏水性液相且难以透过亲水性液相的膜、容易透过亲水性液相且难以透过疏水性液相的膜。
作为容易透过疏水性液相且难以透过亲水性液相的膜，例如可以举出亲油疏水性的膜。作为亲油疏水性的膜，可以举出疏水性二氧化硅膜、有机硅膜、PVDF膜等。
作为容易透过亲水性液相且难以透过疏水性液相的膜，例如可以举出亲水疏油性的膜。作为亲水疏油性的膜，可以举出专利文献1等所记载的含有具有亲水性赋予基团的氟系化合物的膜等。
在本发明中，优选使用容易透过疏水性液相且难以透过亲水性液相的膜。
并且，作为液液分离用的膜，可以根据需要使用由乙酸纤维素、聚砜、聚乙烯等有机材料形成的膜、由氧化铝(alumina)、氧化锆(zirconia)等无机材料形成的膜。
从膜分离装置排出的膜透过液能够经由膜透过液排出流路3向本发明的装置的系统外输送。从膜分离装置排出的膜不透过液能够经由膜不透过液排出流路4向本发明的装置的系统外输送、或者经由流路5返回到构成本发明的装置的破乳化装置，与乳浊液混合，实施再次的破乳化及膜分离。
关于用于测定破乳化液的光学特性的装置11、用于测定膜透过液的光学特性的装置13、以及用于测定膜不透过液的光学特性的装置12，只要能够测定液体的光学特性，则没有特别限制。作为液体的光学特性，例如可以举出光透射率、光反射率、光散射率、光谱分布、折射率等。作为用于测定光学特性的装置之一的光电传感器是具有投光部和受光部，从投光部发射可见光线、红外线等光，并由受光部检测被检测物体反射的光、被遮光的光量的变化而得到输出信号的测定装置。光电传感器被分类为透射型、旋转反射型、扩散反射型三种，但优选透射型或扩散反射型。
透射型光电传感器是检测射入受光部的来自投光部的透射光的光量的变化，从而对检测物体的有无及状态等进行检测的结构。也就是说，预先将投光部和受光部对置配置，当检测物体来到投光部与受光部之间而遮住光时，感知到进入受光部的光量减少来进行检测。
反射型光电传感器是预先将投光部设置在受光部的同轴上或附近，通过在检测物体通过或接近投光部的前方时产生的反射光的光量的增减来检测物体的结构。也就是说，通常为投光部受光部一体型，当从投光部发出的光照射到检测物体时，从检测物体反射的光进入受光部，受光量增加。感知到该增加来进行检测。
在本发明中，例如，在破乳化液检查流路、膜透过液检查流路、以及根据需要的膜不透过液检查流路分别设置光电传感器，由此能够测定光学特性。破乳化液检查流路、膜透过液检查流路及膜不透过液检查流路可以分别是破乳化液供给流路、膜透过液排出流路及膜不透过液排出流路，也可以是作为检查用而分别与破乳化液供给流路、膜透过液排出流路及膜不透过液排出流路分开设置的流路。各检查流路可以配置为水平横向，也可以配置为垂直纵向。当设为水平横向配置时，有时产生分散流(disperse flow)、平推流(Plugflow)、节涌流(Slug flow)、在流路的上部和下部两个液相在界面分开流动的分层流(Stratified flow)、在流路的上部和下部两个液相的界面起伏流动的波状流(Wavyflow)、环状流(annular flow)等流动。当设为垂直纵向配置时，有时产生分散流(disperseflow)、节涌流(Slug flow)、搅混流(Churn flow)、环状流(annular flow)等流动。
破乳化液检查流路、膜透过液检查流路、以及膜不透过液检查流路各自的内径优选为微米尺寸或毫米尺寸。在本申请中，微米尺寸或毫米尺寸是指本技术领域中具有公知常识的人周知的尺寸，例如是指1μm以上且小于1000mm的尺寸，优选为10μm以上且100mm以下的尺寸，更优选为100μm以上且50mm以下的尺寸，进一步优选为0.3mm以上且10mm以下的尺寸，更进一步优选为0.5mm以上且5mm以下的尺寸。若使用微米尺寸或毫米尺寸的检查流路，则能够检测出在使用粗流路时难以检测的、伴随节涌流(Slug flow)等各种流动的光学特性的变动。
破乳化液的光学特性的测定值、膜透过液的光学特性的测定值及根据需要的膜不透过液的光学特性的测定值分别按时间序列记录于存储装置。然后，基于该时间序列记录，诊断装置对破乳化装置或膜分离装置进行诊断。诊断结果可以通过显示部或警报部以光、声音、文字、记号等形式进行通知。进而，能够基于诊断结果而自动地或手动地变更用于改变破乳化装置或膜分离装置的运转条件的器具、例如流量调节器、压力调节器、温度调节器等的设定。基于这样的诊断结果的运转条件的变更也可以通过设置自动控制装置等来进行。另外，诊断装置也可以针对每个装置提出分解、清扫、构件更换等的应对方法。需要说明的是，在此，构件是指玻璃珠那样的填充剂、分离用的膜、密封件、O型环、阀等，但并不限定于这些例示。
在破乳化装置的诊断的一个方案中，判断是否进行了所期望的破乳化。
乳浊液分散有微小的液滴。通过乳浊液的光在分散于乳浊液中的液滴的界面等处产生反射、折射等。分散于在检查流路中流动的乳浊液中的液滴的数量较多，因此光学特性作为由多个液滴产生的反射、折射的综合值被检测。因此，在检查流路中流动的乳浊液的光学特性的时间序列下的测定值存在范围、变动系数或标准偏差小的倾向。需要说明的是，变动系数是将标准偏差除以算术平均而得到的。范围是最大值与最小值之差。由于浑浊，与均相液体相比，在检查流路中流动的乳浊液的光透射率的时间序列下的测定值的算术平均(简单移动平均)通常为较低的值。
另一方面，分散于破乳化液中的液滴的尺寸比乳浊液大，数量比乳浊液少。在流过检查流路、特别是微米尺寸或毫米尺寸的检查流路的破乳化液中，疏水性液相和亲水性液相容易交替地流动。将这样的流动称为节涌流或平推流(活塞流)。在节涌流的状态下，液体的光学特性的时间序列下的测定值存在变动系数或标准偏差大的倾向。破乳化装置中的破乳化程度例如可以根据在破乳化液检查流路中流动的破乳化液的光学特性的时间序列下的测定值的变动系数、标准偏差的高度水平来推定。即，可以推测变动系数或标准偏差越大，则越推进破乳化。在检查流路中流动的破乳化液的光透射率的时间序列下的测定值的算术平均由于通过破乳化而减少了浑浊，因此与乳浊液相比，通常存在成为较高的值的倾向。进而，在节涌流的状态下，由于疏水性液相和亲水性液相交替地流动，因此能够利用疏水性液相与亲水性液相的光学特性的差异，计测疏水性液相流动的平均时间和亲水性液相流动的平均时间，推定疏水性液相与亲水性液相的比例。
在膜分离装置的诊断的一个方案中，例如判断膜对非透过液的透过阻止的程度是否适当。
从具有容易透过疏水性液相且难以透过亲水性液相的膜的膜分离装置排出的膜透过液主要含有疏水性液相。亲水性液相的透过阻止率越低，则膜透过液中含有的亲水性液相越多。可知膜透过液所包含的亲水性液相的量越少，则亲水性液相的透过阻止率越高。在以低透过阻止率得到的膜透过液中，成为亲水性液相作为液滴分散于疏水性液相的基质的状态。若流过流路、特别是微米尺寸或毫米尺寸的检查流路的膜透过液中所包含的亲水性液相越多，则越容易成为节涌流的状态。在节涌流的状态下，液体的光学特性的时间序列下的测定值存在变动系数或标准偏差大的倾向。
另一方面，从具有容易透过亲水性液相且难以透过疏水性液相的膜的膜分离装置排出的膜透过液主要含有亲水性液相。疏水性液相的透过阻止率越低，则膜透过液中含有的疏水性液相越多。可知膜透过液所包含的疏水性液相的量越少，则疏水性液相的透过阻止率越高。在以低透过阻止率得到的膜透过液中，成为疏水性液相作为液滴分散于亲水性液相的基质的状态。若流过流路、特别是微米尺寸或毫米尺寸的检查流路的膜透过液中所包含的疏水性液相越多，则越容易成为节涌流的状态。在节涌流的状态下，液体的光学特性的时间序列下的测定值存在变动系数或标准偏差大的倾向。
如上所述，膜分离装置中的透过阻止率例如可以根据在膜透过液检查流路中流动的膜透过液的光学特性的时间序列下的测定值的变动系数、标准偏差等来推定。即，可知变动系数或标准偏差越大，则透过阻止率越低。进而，在节涌流的状态下，由于疏水性液相和亲水性液相交替地流动，因此也能够利用疏水性液相与亲水性液相的光学特性的差异，计测疏水性液相流动的平均时间和亲水性液相流动的平均时间，推定疏水性液相与亲水性液相的比例。
在膜分离装置的诊断的另一个方案中，例如判断膜的透过选择的程度是否适当。
从具有容易透过疏水性液相且难以透过亲水性液相的膜的膜分离装置排出的膜不透过液的疏水性液相的比例比破乳化液中的疏水性液相的比例低。存在膜的透过选择率越高，则膜不透过液中的亲水性液相的比例越高的倾向。
另一方面，从具有容易透过亲水性液相且难以透过疏水性液相的膜的膜分离装置排出的膜不透过液的亲水性液相的比例比破乳化液中的亲水性液相的比例低。存在膜的透过选择率越高，则膜不透过液中的疏水性液相的比例越高的倾向。
如上所述，在节涌流的状态下，疏水性液相和亲水性液相交替地流动，因此能够利用疏水性液相与亲水性液相的光学特性的差异，检测疏水性液相流动的平均时间和亲水性液相流动的平均时间，推定疏水性液相与亲水性液相的比例。因此，通过测定在膜不透过液检查流路中流动的膜不透过液的光学特性并按时间序列记录测定值，从而能够推定膜不透过液中的疏水性液相与亲水性液相的比例。由此，能够判断膜的选择透过的程度。
另外，根据破乳化液的光学特性与膜不透过液的光学特性的对比，能够推定膜的功能是否能够充分发挥。例如，在破乳化液的光学特性与膜不透过液的光学特性的差异小的情况下，暗示向破乳化液的膜分离装置供给的供给流量超过膜的分离速度的可能性、或施加于膜的压差过小的可能性。
在本发明的连续式液液提取装置中，优选使用的乳浊液制备装置是如下那样的连续式液液接触装置，其具备：环管型容器，其具有内径为微米尺寸或毫米尺寸的循环流路；非均相液体供给流路，其与循环流路连接，用于将亲水性溶液与疏水性溶液混合而成的非均相的液体以0.01～500cm3/分钟的流量向环管型容器连续地供给；容积式泵，其使所供给的液体在从供给流路与循环流路的连接部到乳浊液排出流路与循环流路的连接部为止的范围内以成为紊流的流量在循环流路中流动并循环；以及乳浊液排出流路105，其与循环流路连接，用于将循环后的液体从环管型容器以满足质量平衡的流量连续地抽出。
非均相液体供给流路101是从分别贮存至少两种液体的容器到环管型容器为止的部分。非均相液体供给流路101的内径没有特别限制，但优选为微米尺寸或毫米尺寸。
在非均相液体供给流路101中，也可以根据需要而设置泵、吸附装置、脱水装置、脱气装置、过滤器(滤布)、搅拌装置、调液器、温度调节器、冷却器、加热器等。作为搅拌装置，优选使用静止型混合装置(也称为静态混合器。)。
在图4所示的装置中，第一液体以流量Q1从第一贮存容器(未图示)供给，第二液体以流量Q2从第二贮存容器(未图示)供给，两种液体在合流部110处混合，以流量QF在连接部102处向循环流路流入。在合流部110及连接部102中，为了促进两种液体的混合，可以设置微米反应器或毫米反应器那样的混合器，也可以设置喷射器等装置。需要说明的是，喷射器是指能够利用高压流体的力吸入低压的流体(液体、气体)并以中压排出的装置。在伴随混合不产生体积变化的情况下，流量QF是流量Q1与流量Q2的总和。调液器用于将至少两种原料液体混合而得到包含至少两种液体的均相或非均相的液体。调液器可以是简单的合流部(例如，T形接头)110，也可以是毫米尺寸反应器(例如可以列举日曹工程股份有限公司制“毫米反应器”等)那样的混合器，还可以是乳化器、分散器等装置。
环管型反应器具有循环流路。循环流路是从与非均相液体供给流路101连接的部位即连接部102开始，经由与排出流路105连接的部位即连接部104并再次返回到连接部102的环型的流路。需要说明的是，在本申请中，为了简便说明，将从连接部102到连接部104的范围称为往流路103out，将从连接部104到连接部102的范围称为返流路103ret，将环型的流路整体称为循环流路。循环流路优选至少往流路103out的内径为微米尺寸或毫米尺寸，更优选往流路103out和返流路103ret的内径均为微米尺寸或毫米尺寸。
在循环流路中，也可以根据需要设置泵、过滤器(滤布等)、搅拌装置、温度调节器、冷却器、加热器等。泵优选设置于返流路103ret。泵P从能够使液体以准确的流量流动的方面考虑，优选容积式泵。作为容积式泵，可以举出：活塞泵、柱塞泵、隔膜泵等往复泵；齿轮泵、叶片泵、螺旋泵等旋转泵。其中，从也能够应对微小流量的方面考虑，优选柱塞泵。通过容积式泵使往流路中的流动状态成为紊流。
搅拌装置优选设置于往流路103out。作为搅拌装置，优选使用静止型混合装置。在非均相液体供给流路101与循环流路的连接部102中，为了促进来自非均相液体供给流路101的液体与来自返流路103ret的液体的混合，可以设置喷射器等装置，也可以设置毫米尺寸反应器(例如可以列举日曹工程股份有限公司制“毫米反应器”等)那样的混合器。
另外，可以将填充物填塞到循环流路内，优选填塞到往流路103out内。通过填充物能够促进混合。填充物可以是无助于化学反应的物质，也可以是有助于化学反应的物质。作为有助于化学反应的填充物，可以举出催化剂、吸附剂等。填充物的形状没有特别限定，例如可以举出粒状、针状、板状、线圈状、环状等。在存在由化学反应等引起的体积变化ΔV的情况下，往流路103out中的液体的流量QR是来自供给流路的液体的流量QF、来自返流路103ret的液体的流量Qc、ΔV的总和。
乳浊液排出流路105是从连接部104到连续式液液接触装置的系统外的流路，与破乳化装置中的乳浊液供给流路1连接。根据需要，可以在乳浊液排出流路105中设置泵、气液分离器、过滤器(滤布)、搅拌装置、温度调节器、冷却器、加热器、阻尼器等。乳浊液排出流路105的内径没有特别限制，但优选为微米尺寸或毫米尺寸。乳浊液排出流路中的液体的流量QE是从往流路中的液体的流量QR减去返流路中的液体的流量Qc而得到的。为了抑制由往复泵产生的脉动，可以适当地使用阻尼器。
在图4所示的装置中，循环流路、供给流路101及排出流路105是大致笔直的流路，但也可以是线圈状、锯齿状的流路。
在本发明的一个实施方式中，非均相液体供给流路中的液体的流量QF由从贮存容器供给的至少两种液体的供给量决定，但其流动的状态可以是层流，也可以是紊流。需要说明的是，层流是指流体有规则地运动的流动，在截面圆形的直管中，是指流体的流线始终与管轴平行的流动。
在本发明的一个实施方式中，往流路中的液体的流量QR是往流路中的液体的流动成为紊流的范围。紊流是指流体的速度、压力等不规则地变动的流动。通过设为成为紊流的流量，能够促进液液接触。
在本发明的优选实施方式中，供给流路101中的液体的流量QF通常设定为0.01～500cm3/分钟，更优选没定为0.1～100cm3/分钟，进一步优选设定为1～50cm3/分钟。另外，在本发明的优选实施方式中，往流路103out中的液体的流量QR设定为根据Re×ν×A/DH计算出的流量(m3/秒)。
需要说明的是，Re为1000以上，优选为1300以上，更优选为1800以上，
ν(m2/秒)是循环的液体的运动粘性系数，
A(m2)是往流路103out的截面的面积，
DH(m)是根据4×A/P计算出的长度，并且
P(m)是往流路103out的截面的周长。
需要说明的是，乳浊液排出流路105中的液体的流量QE是满足质量平衡的流量。另外，环管型反应器中的平均滞留时间是将循环流路的容量除以流量QF或QE而得到的值。Re是在化学工学的领域中被称为雷诺数的无量纲数，是由Re＝(DH×QR)/(ν×A)定义的值。雷诺数越大，则流动越有成为紊流的倾向。
(实施例)
接着，示出实施例来明确本发明的有用性。
(例1)
使用图5所示的连续式液液提取装置进行了实验。
准备通过由1/8英寸管(外径3.18mm，内径2.17mm)形成的螺旋直径为200mm的螺旋形状的往流路103out和由1/8英寸管形成的返流路103ret构成的容量20ml的循环流路。
在返流路103ret中安装有循环用泵3B(日本精密科学(株式会社)制双柱塞泵，NP-HX-200，最大喷出压力10MPa)、以及脉动衰减阻尼器112(1/2英寸-PFA管(内径9mm))。
在往流路103out的入口与返流路103ret的出口的连接部102连接有供给流路101。
在往流路103out的出口与返流路103ret的入口的连接部104连接有排出流路105。
虽未图示，但在膜透过液排出流路3及膜不透过液排出流路4中安装有背压调整器(氮气加压，惰性气体密封压力控制自动阀)。
在排出流路105的前端连接有乳化液供给流路1，在其前端设置有具有为内径6.0mm、高度50mm的圆筒(容量1.4ml)且填充有直径为0.3～0.5mm的玻璃珠而成的填充层20的破乳化装置19、以及具有直径为47mm的疏水性PVDF膜(membrane)(Durapore GVHP)的带有有效过滤面积6cm2的螺旋流路的膜分离装置7，在这些装置连接有由外径3.18mm、内径1.5mm的PFA管形成的破乳化液供给流路2、膜透过液排出流路3以及膜不透过液排出流路4。将施加于疏水性PVDF膜的压差设定为89kPa。疏水性PVDF膜是亲油疏水性的膜。在破乳化液供给流路2、膜透过液排出流路3以及膜不透过液排出流路4中分别安装有光电传感器(OMRON Corporation制，E3NX-FA11AN/E32-T11R，发光波长625nm，输出1～5V)11、12、13。
使用供给用泵(无脉动柱塞泵，日本精密科学(株式会社)制，NP-KX-500，最大喷出压力35MPa)，将2.70质量％的乙酸的甲苯溶液1A及2.91质量％的4-甲氧基苯酚钠盐的水溶液1B分别以4.9ml/分钟经由供给流路101向循环流路连续地供给。需要说明的是，虽未图示，但在合流部110及连接部102分别设置有毫米尺寸混合器(日曹工程股份有限公司制“毫米反应器”)。将通过往流路103out的液体的一部分以9.8ml/分钟经由乳浊液排出流路105连续地排出。使用循环用泵3B将通过了往流路103out的液体的剩余部分以150ml/分钟经由返流路103ret向往流路103out的入口连续地供给。
甲苯在水中溶解约0.5g/L(25℃)。水在甲苯中溶解约0.94mg。乙酸也容易溶于水中。4-甲氧基苯酚在水中溶解约40g/L(25℃)。
在水溶液中的4-甲氧基苯酚钠盐和甲苯溶液中的乙酸进行液液接触时，进行如下的化学反应，生成4-甲氧基苯酚和乙酸钠盐。
NaOC6H4OCH3+CH3COOH→HOC6H4OCH3+CH3COONa
4-甲氧基苯酚容易溶解在甲苯中，乙酸钠容易溶解在水中，因此生成的乙酸钠从甲苯相移动到水相，生成的4-甲氧基苯酚从水相移动到甲苯相。
在从运转开始经过了30分钟、60分钟、以及90分钟时，用气相色谱图的内标法分别对从膜分离装置7排出的膜透过液及膜不透过液中的4-甲氧基苯酚进行定量。提取率为53.1％(经过30分钟时)、66.8％(经过60分钟时)、以及67.9％(经过90分钟时)。反应率在整个运转中大致相同，平均为94.5％。膜分离装置7中的相分离率在整个运转中大致相同，为90％。
需要说明的是，提取率是根据式子：提取率＝(Qa)/(Q1B)×100计算出的值。反应率是根据式子：反应率＝(Qb+Qa)/(Q1B)×100计算出的值。
Qb＝排出的膜不透过液中的4-甲氧基苯酚的质量流量
Qa＝排出的膜透过液中的4-甲氧基苯酚的质量流量
Q1B＝供给的4-甲氧基苯酚钠盐的水溶液1B中的换算为4-甲氧基苯酚的质量流量
相分离率是根据式子：提取率＝(Qt)/(Q1A)×100计算出的值。
Qt＝排出的膜透过液中的甲苯的质量流量
Q1A＝供给的乙酸的甲苯溶液1A中的甲苯的质量流量
另外，在整个运转中，根据目视评价，在破乳化液供给流路2中流动的破乳化液为非均匀相节涌流，在膜透过液排出流路3中流动的膜透过液为均匀相流，并且在膜不透过液排出流路4中流动的膜不透过液为均匀相流。
另外，在整个运转中，对于与由光电传感器测定的光透射率相关的输出值的范围的10秒简单移动平均，在流过破乳化液供给流路的破乳化液中为0.064V，在流过膜透过液排出流路的膜透过液中为0.005V，在流过膜不透过液排出流路的膜不透过液中为0.03V。
在本实施例中，
在破乳化液中，将与光透射率相关的输出值的范围的10秒简单移动平均为0.030V(膜不透过液相当的范围)以上时诊断为正常，将小于0.030V时诊断为异常。在破乳化液的诊断为异常时，推测破乳化液是均匀相液或乳浊液的状态，但通常推测破乳化装置中的破乳化程度降低。作为提高破乳化程度的措施，可以考虑减少向破乳化装置供给的乳浊液的量，在破乳化装置使用破乳化剂的情况下，增加破乳化剂的添加量等。在用这些措施没有改善的情况下，推测破乳化装置本身发生了故障。
在膜透过液中，将与光透射率相关的输出值的范围的10秒简单移动平均小于0.005+αV时诊断为正常，在为0.005+αV以上是诊断为异常。在膜透过液的诊断为异常时，推测在膜透过液(甲苯相)中水相透过膜而混入的可能性。作为该情况下的措施，考虑减小施加于疏水性PVDF膜的压差，具体而言提高透过液背压调整器中的氮气等惰性气体的密封压力，或降低非透过液背压调整器中的氮气等惰性气体密封压力。或者减少向膜分离装置7供给的破乳化液的量，或者减少4一甲氧基苯酚钠盐的水溶液1B的供给量等。在用这些措施没有改善的情况下，推测膜分离装置本身发生了故障。
在膜不透过液中，将与光透射率相关的输出值的范围的10秒简单移动平均小于0.03+αV时诊断为正常，将为0.03+αV以上时诊断为异常。在膜不透过液的诊断为异常时，推测所期望量的膜透过液(甲苯相)未透过膜的可能性。作为该情况下的措施，增加施加于疏水性PVDF膜的压差，具体而言提高非透过液背压调整器中的氮气等惰性气体的密封压力，或降低透过液背压调整器中的氮气等惰性气体的密封压力。或者可以考虑增加向膜分离装置供给的破乳化液的量，或者减少乙酸的甲苯溶液1A的供给量等。在用这些措施未改善的情况下，推测膜分离装置本身发生了故障。
本发明的装置不限于附图所示的实施方式，将构成本发明的装置的各部分的形状、大小、颜色、材质变更而得的装置、或在本发明的装置中追加了公知或惯用的部件而得的装置也包含在本发明的技术范围内。
附图标记说明：
1...乳浊液供给流路；
2...破乳化液供给流路；
3...膜透过液排出流路；
4...膜不透过液排出流路；
6...沉降型(settler type)破乳化装置；
7...膜分离装置；
11...破乳化液检查用的光电传感器；
12...膜不透过液检查用的光电传感器；
13...膜透过液检查用的光电传感器；
17...聚结(coalescer)式破乳化装置；
18...聚结过滤器(coalescer filter)；
19...填充层式破乳化装置；
20...填充层。

Claims (14)

1.一种连续式分液装置，其中，
所述连续式分液装置具备：
破乳化装置，其用于对包含亲水性液相和疏水性液相的乳浊液进行破乳化；
破乳化液供给流路，其用于将从破乳化装置排出的破乳化液向膜分离装置供给；
膜分离装置，其用于将破乳化液分为膜透过液和膜不透过液；
膜透过液排出流路，其用于将膜透过液从膜分离装置排出；
膜不透过液排出流路，其用于将膜不透过液从膜分离装置排出，
用于在破乳化液流动的流路中测定破乳化液的光学特性的装置；
用于在膜透过液流动的流路中测定膜透过液的光学特性的装置；
存储装置，其用于将破乳化液的光学特性的测定值和膜透过液的光学特性的测定值按时间序列记录；以及
诊断装置，其用于基于所述时间序列记录对破乳化装置或膜分离装置进行诊断，
所述破乳化装置构成为，能够通过使含有表面活性剂的乳浊液的温度变化的方法、在乳浊液中添加盐使分散液滴的电荷变化的方法、对乳浊液赋予离心力或剪切力的方法、使乳浊液通过填充层或聚结过滤器的方法、对乳浊液照射微波的方法、对乳浊液施加电压的方法、或者在乳浊液中添加酸、碱而使乳浊液的pH变化的方法来进行破乳化。
2.根据权利要求1所述的连续式分液装置，其中，
用于测定破乳化液的光学特性的装置具有内径为微米尺寸或毫米尺寸的破乳化液检查流路。
3.根据权利要求1所述的连续式分液装置，其中，
用于测定膜透过液的光学特性的装置具有内径为微米尺寸或毫米尺寸的膜透过液检查流路。
4.根据权利要求1所述的连续式分液装置，其中，
所述连续式分液装置还具备用于测定膜不透过液的光学特性的装置，存储装置用于还将膜不透过液的光学特性的测定值按时间序列记录。
5.根据权利要求4所述的连续式分液装置，其中，
用于测定膜不透过液的光学特性的装置具有内径为微米尺寸或毫米尺寸的膜不透过液检查流路。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的连续式分液装置，其中，
所述连续式分液装置还具有乳浊液制备装置，其用于将亲水性溶液和疏水性溶液混合而得到包含亲水性液相和疏水性液相的乳浊液，
所述连续式分液装置用于连续式液液提取。
7.根据权利要求6所述的连续式分液装置，其中，
乳浊液制备装置是连续式液液接触装置，具备：
环管型容器，其具有内径为微米尺寸或毫米尺寸的循环流路；
非均相液体供给流路，其与循环流路连接，用于将混合亲水性溶液和疏水性溶液而得到的非均相的液体以0.01～500cm3/分钟的流量向环管型容器连续地供给；
容积式泵，其使所供给的液体以在从非均相液体供给流路与循环流路的连接部到乳浊液排出流路与循环流路的连接部为止的流动中成为紊流的流量在循环流路中流动并循环；以及
乳浊液排出流路，其与循环流路连接，用于将循环后的液体从环管型容器以满足质量平衡的流量连续地抽出。
8.一种连续式分液方法，其中，
所述连续式分液方法包括如下步骤：
通过使含有表面活性剂的乳浊液的温度变化的方法、在乳浊液中添加盐使分散液滴的电荷变化的方法、对乳浊液赋予离心力或剪切力的方法、使乳浊液通过填充层或聚结过滤器的方法、对乳浊液照射微波的方法、对乳浊液施加电压的方法、或者在乳浊液中添加酸、碱而使乳浊液的pH变化的方法，对包含亲水性液相和疏水性液相的乳浊液进行破乳化而得到破乳化液；
使破乳化液流入破乳化液检查流路并测定破乳化液的流动状态下的破乳化液的光学特性；
使用膜将破乳化液分离为膜透过液和膜不透过液；
使膜透过液流入膜透过液检查流路并测定膜透过液的流动状态下的膜透过液的光学特性；
将破乳化液的光学特性的测定值和膜透过液的光学特性的测定值按时间序列记录；以及
基于所述时间序列记录对破乳化或膜分离的状况进行诊断。
9.根据权利要求8所述的连续式分液方法，其中，
破乳化液检查流路的内径为微米尺寸或毫米尺寸。
10.根据权利要求8所述的连续式分液方法，其中，
膜透过液检查流路的内径为微米尺寸或毫米尺寸。
11.根据权利要求8所述的连续式分液方法，其中，
所述连续式分液方法还包括如下步骤：
使膜不透过液流入膜不透过液检查流路并测定膜不透过液的光学特性；以及
将膜不透过液的光学特性的测定值按时间序列记录。
12.根据权利要求11所述的连续式分液方法，其中，
膜不透过液检查流路的内径为微米尺寸或毫米尺寸。
13.根据权利要求8至12中任一项所述的连续式分液方法，其中，
所述连续式分液方法还包括如下步骤：将亲水性溶液和疏水性溶液混合而得到包含亲水性液相和疏水性液相的乳浊液，
所述连续式分液方法用于连续式液液提取。
14.根据权利要求13所述的连续式分液方法，其中，
得到乳浊液的步骤包括进行连续式液液接触方法的步骤，该连续式液液接触方法包括如下步骤：
将混合亲水性溶液和疏水性溶液而得到的非均相的液体经由非均相液体供给流路向具有内径为微米尺寸或毫米尺寸的循环流路的环管型容器连续地供给；
使所供给的液体以在从非均相液体供给流路与循环流路的连接部到乳浊液排出流路与循环流路的连接部为止的流动中成为紊流的流量在循环流路中循环；以及
将循环后的液体从环管型容器经由乳浊液排出流路以满足质量平衡的流量连续地抽出。
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