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CN113801566B - 一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料及其制备方法 - Google Patents

一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料及其制备方法 Download PDF

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CN113801566B CN202111161791.2A CN202111161791A CN113801566B CN 113801566 B CN113801566 B CN 113801566B CN 202111161791 A CN202111161791 A CN 202111161791A CN 113801566 B CN113801566 B CN 113801566B
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Abstract

本发明公开了一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料，包括以下组份：自催化硅烷改性聚氨酯预聚体、溶剂、消泡剂、流平剂、防沉淀助剂、润湿分散剂、色浆、封闭型酸和石英砂，其中自催化硅烷改性聚氨酯预聚体包括以下组份：封闭胺改性环氧树脂、封闭胺改性硅烷偶联剂、间苯二甲基二异氰酸酯、蓖麻油改性聚酯多元醇、KH‑560和4,4，‑二苯基甲烷二异氰酸酯。本发明应用于潮湿混凝土基材上，与混凝土基材附着力优异，且表干速度快、渗透性好、强度高，进一步提高了混凝土表面强度和施工效率。

Description

一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料及其制备方法。
背景技术
随着我国高速铁路事业的迅猛发展以及对防护年限的要求，混凝土基材的质量越来越受重视，同时对其保护也提出了更高要求。高速列车修建的高铁桥梁基材主要由钢筋混凝土结构，其表面具有一定孔洞结构，在外界应力下会产生微小裂纹，短时间内可能不会对桥梁承受能力产生影响；但随着雨水冲刷、渗透，导致钢筋腐蚀，使得桥梁承受能力减弱，不仅缩短了使用寿命，更重要的是给交通运输带来了隐患。因此对桥梁主体及桥面伸缩缝等部位进行防水、防护具有重要意义。
目前，使用较多的桥梁及伸缩缝防水材料为聚氨酯弹性防水涂料，具有施工方便、低温柔韧性好、延伸率高、强度大等特点。但在有一定孔洞及疏松的混凝土表面，单独使用聚氨酯弹性防水涂料时，会出现鼓泡、易剥离、潮湿界面粘结强度低等缺点，因此需要一种渗透性优异的界面剂涂料，具有一定的交联密度，能够将孔洞封闭，固化后能够防止水的渗透。
现最为常用的混凝土界面剂涂料有环氧界面剂涂料、聚氨酯界面剂涂料。环氧界面剂涂料具有交联密可调、渗透性好、强度高、与混凝土基材附着力优异等特点，但固化速度慢，低温下难以固化，影响施工效率低。聚氨酯界面剂涂料固化速度快，但具有适用期短、表面起泡等缺点。目前，还有一种有机硅改性聚氨酯湿固化混凝土封闭界面剂涂料，需要配合其他助剂使用，例如，外加催化剂的有机硅改性聚氨酯湿固化混凝土封闭界面剂涂料，但由于其异氰酸根与水直接反应生成CO2气体，因此在界面剂表面会出现鼓泡、开裂、粉刺等缺陷，固化后严重影响界面剂涂料表面状态，使得其在潮湿基材上附着力严重降低；并且表干时间长。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供一种自催化有机硅改性聚氨酯湿固化混凝土封闭界面剂涂料及其制备方法，制备的涂料用于潮湿混凝土基材上，与混凝土基材附着力优异，且表干速度快、渗透性好、强度高，可进一步提高混凝土表面强度和施工效率。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案如下。
一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料，包括以下重量份数的组份：
自催化硅烷改性聚氨酯预聚体 20-50份
溶剂 30-60份
消泡剂 0.2-1份
流平剂 0.2-1份
防沉淀助剂 2-5份
润湿分散剂 1-4份
色浆 3-6份
封闭型酸 0.1-0.3份
石英砂 5-20份
上述一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料，所述自催化硅烷改性聚氨酯预聚体为含有封闭胺的有机硅烷偶联剂改性聚氨酯预聚体。
上述一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料，所述自催化硅烷改性聚氨酯预聚体由以下重量份数的组份制备而成：
封闭胺改性环氧树脂 15-30份
封闭胺改性硅烷偶联剂 2-5份
间苯二甲基二异氰酸酯 20-40份
蓖麻油改性聚酯多元醇 10-15份
KH-560 1-5份
4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯 15-35份
上述一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料，所述封闭胺改性环氧树脂由以下重量份数的组份制备而成：
环氧树脂E-44 63份
乙醇胺 17份
异丁醛 20份
上述一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料，所述封闭胺改性环氧树脂由以下方法制备而成：
S1.在带有分水器、机械搅拌、温度计的四口瓶内加入乙醇胺，分4等份按批加入环氧树脂E-44，保持温度30℃以内反应2h，升温至45℃继续反应3h，测定环氧值为0后停止加热；
S2.分2等份按批加入异丁醛，边加入边搅拌，保持温度45℃反应2h，加入带水剂甲苯，设定温度90-110℃反应3-4h，测定出水量达到理论值后，减压除去四口瓶内带水剂甲苯，得到封闭胺改性环氧树脂。
封闭胺改性环氧树脂的化学反应式如下。
Figure BDA0003290455480000031
上述一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料，其特征在于，所述封闭胺改性硅烷偶联剂由以下重量份数的组份制备而成：
KH-550 66份
苯甲醛 34份
上述一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料，所述封闭胺改性硅烷偶联剂由以下方法制备而成：将KH-550加入带有机械搅拌，蒸馏装置、恒压滴液漏斗的四口瓶内，边搅拌边滴加苯甲醛，设定温度95℃，减压除水，保持真空度在0.095MPa；滴加完毕后，继续抽真空，设定温度105℃，继续反应2h，停止加热得到封闭胺改性硅烷偶联剂。
封闭胺改性硅烷偶联剂的化学反应式如下。
Figure BDA0003290455480000041
上述一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料，所述蓖麻油改性聚酯多元醇由以下重量份数的组份制备而成：
聚对苯二甲酸乙二醇酯 34份
乙二醇 2份
蓖麻油 64份
上述一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料，所述蓖麻油改性聚酯多元醇由以下方法制备而成：将聚对苯二甲酸乙二醇酯、乙二醇、蓖麻油加入带有机械搅拌、氮气保护的的四口瓶内，设定温度120℃，待聚对苯二甲酸乙二醇酯溶解后，设定温度180℃反应2h，30min内逐步升温至220℃，酯交换反应3h，停止加热得到蓖麻油改性聚酯多元醇。
上述一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料，所述自催化硅烷改性聚氨酯预聚体由以下方法制备而成：将KH-560、4,4，-二苯基甲烷二异氰酸酯、间苯二甲基二异氰酸酯加入到带有机械搅拌、氮气保护的四口瓶内，设定温度120℃反应3h，测定异氰酸根含量达到32w％-42w％后，加入封闭胺改性环氧树脂、蓖麻油改性聚酯多元醇，设定温度80-85℃，反应3h，测定异氰酸根含量达到16w％-18.5w％后，降至室温，加入封闭胺改性硅烷偶联剂，混合均匀，得到自催化硅烷改性聚氨酯预聚体。
上述一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料，所述色浆由以下重量份数的组份制备而成：
聚醚330N 10-20份
聚醚220 15-35
钛白粉 20-40份
炭黑 5-10份
润湿分散剂 5-8份
消泡剂 2-6份
上述一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料，所述色浆由以下方法制备而成：按配方量向砂磨机中加入聚醚330N、聚醚220、炭黑、润湿分散剂，1000-1200转/分钟搅10-15分钟；加入钛白粉、消泡剂，1000-1200转/分钟搅拌15-20分钟，研磨至30um以下出料。
一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：按配方量向密闭高速搅拌釜中加入自催化硅烷改性聚氨酯预聚体、溶剂，500-800转/分钟搅拌10-15分钟，加入色浆、消泡剂、流平剂、防沉淀助剂、润湿分散剂、石英砂、封闭型酸，300-600转/分钟搅拌20-35分钟，出料。
由于采用了以上技术方案，本发明所取得技术进步如下。
本发明特别适用于潮湿环境下封堵具有孔洞或者表面疏松的混凝土基材，也适用于桥面伸缩缝等位置的防护，具有与混凝土基材附着力优异、表干速度快、渗透性好、强度高的特点。
本发明中，由于自催化硅烷改性聚氨酯预聚体中封闭胺改性环氧树脂带有噁唑烷，其叔胺对聚氨酯、硅烷湿固化具有较高的催化效果；同时噁唑烷类、亚胺类结构易水解，反应活性远高于异氰酸酯与水的反应活性，其水解生成含有羟基及带有活泼氢的氨基，能够与异氰酸根反应生成脲基与氨基甲酸酯键等内聚力较大基团，可与混凝土基材产生氢键，从而提高了混凝土的表面强度，使得渗透入混凝土中的界面剂涂料能够更好的提高混凝土力学性能，并且大大缩短了表干和实干时间。
具体实施方式
一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料，包括以下重量份数的组份：
自催化硅烷改性聚氨酯预聚体 20-50份
溶剂 30-60份
消泡剂 0.2-1份
流平剂 0.2-1份
防沉淀助剂 2-5份
润湿分散剂 1-4份
色浆 3-6份
封闭型酸 0.1-0.3份
石英砂 5-20份
其中，自催化硅烷改性聚氨酯预聚体为含有封闭胺的有机硅烷偶联剂改性聚氨酯预聚体；自催化硅烷改性聚氨酯预聚体由以下重量份数的组份制备而成：
封闭胺改性环氧树脂 15-30份
封闭胺改性硅烷偶联剂 2-5份
间苯二甲基二异氰酸酯 20-40份
蓖麻油改性聚酯多元醇 10-15份
KH-560 1-5份
4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯 15-35份
自催化硅烷改性聚氨酯预聚体中的封闭胺改性环氧树脂由以下重量份数的组份制备而成：
环氧树脂E-44 63份
乙醇胺 17份
异丁醛 20份
封闭胺改性环氧树脂由以下方法制备而成：S1.在带有分水器、机械搅拌、温度计的四口瓶内加入乙醇胺，分4等份按批加入环氧树脂E-44，保持温度30℃以内反应2h，升温至45℃继续反应3h，测定环氧值为0后停止加热；S2.分2等份按批加入异丁醛，边加入边搅拌，保持温度45℃反应2h，加入10份带水剂甲苯，设定温度90-110℃反应3-4h，测定出水量达到5份后，减压除去四口瓶内带水剂甲苯，得到封闭胺改性环氧树脂。
自催化硅烷改性聚氨酯预聚体中的封闭胺改性硅烷偶联剂由以下重量份数的组份制备而成：
KH-550 66份
苯甲醛 34份
封闭胺改性硅烷偶联剂由以下方法制备而成：将KH-550加入带有机械搅拌，蒸馏装置、恒压滴液漏斗的四口瓶内，边搅拌边滴加苯甲醛，设定温度95℃，减压除水，保持真空度在0.095MPa；滴加完毕后，继续抽真空，设定温度105℃，继续反应2h，停止加热得到封闭胺改性硅烷偶联剂。
自催化硅烷改性聚氨酯预聚体中的蓖麻油改性聚酯多元醇由以下重量份数的组份制备而成：
聚对苯二甲酸乙二醇酯 34份
乙二醇 2份
蓖麻油 64份
蓖麻油改性聚酯多元醇由以下方法制备而成：将聚对苯二甲酸乙二醇酯、乙二醇、蓖麻油加入带有机械搅拌、氮气保护的的四口瓶内，设定温度120℃，待聚对苯二甲酸乙二醇酯溶解后，设定温度180℃反应2h，30min内逐步升温至220℃，酯交换反应3h，停止加热得到蓖麻油改性聚酯多元醇。
自催化硅烷改性聚氨酯预聚体由以下方法制备而成：将KH-560、4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯、间苯二甲基二异氰酸酯加入到带有机械搅拌、氮气保护的四口瓶内，设定温度120℃反应3h，测定异氰酸根含量达到32w％-42w％后，加入封闭胺改性环氧树脂、蓖麻油改性聚酯多元醇，设定温度80-85℃，反应3h，测定异氰酸根含量达到16w％-18.5w％后，降至室温，加入封闭胺改性硅烷偶联剂，混合均匀，得到自催化硅烷改性聚氨酯预聚体。
湿固化混凝土封闭界面剂涂料中的色浆由以下重量份数的组份制备而成：
聚醚330N 10-20份
聚醚220 15-35
钛白粉 20-40份
炭黑 5-10份
润湿分散剂 5-8份
消泡剂 2-6份
所述色浆由以下方法制备而成：按配方量向砂磨机中加入聚醚330N、聚醚220、炭黑、润湿分散剂，1000-1200转/分钟搅10-15分钟；加入钛白粉、消泡剂，1000-1200转/分钟搅拌15-20分钟，研磨至30um以下出料。
湿固化混凝土封闭界面剂涂料中的溶剂为乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙二醇甲醚醋酸酯、150号溶剂油的一种或多种混合溶剂；消泡剂为KMT-2024；流平剂为KMT-1023；润湿分散剂为KMT-310；防沉淀助剂为KMT-4007；封闭型酸为HJ-001。
本发明提出的一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料的制备方法，包括以下步骤：按配方量向密闭高速搅拌釜中加入自催化硅烷改性聚氨酯预聚体、溶剂，500-800转/分钟搅拌10-15分钟，加入色浆、消泡剂、流平剂、防沉淀助剂、润湿分散剂、石英砂、封闭性酸，300-600转/分钟搅拌20-35分钟，出料。封闭型酸的加入，可以与封闭胺作用形成季铵盐，从而促进封闭胺水解。
下面将结合具体实施方式对本发明进行进一步详细说明，但本发明实施例仅为示例性的说明，该实施方式无论在任何情况下均不构成对本发明的限定。
实施例1
步骤1)，制备自催化硅烷改性聚氨酯预聚体1#
将5份KH-560、20份间苯二甲基二异氰酸酯二异氰酸酯、35份4,4，-二苯基甲烷二异氰酸酯加入四口瓶内，逐步升温至120℃反应3h，测定异氰酸根含量为32.8w％-33.1w％，加入20份封闭胺改性环氧树脂、15份蓖麻油改性聚酯多元醇，升温至80℃反应反应3h，测定异氰酸根含量为16.0w％-16.2w％，加入5份封闭胺改性硅烷偶联剂，停止加热得到自催化硅烷改性聚氨酯预聚体1#。
步骤2)，制备湿固化混凝土封闭界面剂涂料
按照重量份向密闭高速搅拌釜中加入19份自催化硅烷改性聚氨酯预聚体1#、11份乙酸丙酯、18份乙酸丁酯、24.9份150号溶剂油，800转/分钟搅拌10分钟，加入3份色浆、0.2份消泡剂KMT-2024、0.8份流平剂KMT-1023、5份防沉淀助剂KMT-4007，4份润湿分散剂KMT-310、20份200目石英砂、0.1份封闭型酸，500转/分钟搅拌30分钟，出料。
实施例2
步骤1)，制备自催化硅烷改性聚氨酯预聚体1#
将5份KH-560、20份间苯二甲基二异氰酸酯二异氰酸酯、35份4,4，-二苯基甲烷二异氰酸酯加入四口瓶内，逐步升温至120℃反应3h，测定异氰酸根含量为32.8w％-33.1w％，加入20份封闭胺改性环氧树脂、15份蓖麻油改性聚酯多元醇，升温至85℃反应反应3h，测定异氰酸根含量为16.0w％-16.2w％，加入5份封闭胺改性硅烷偶联剂，停止加热得到自催化硅烷改性聚氨酯预聚体1#。
步骤2)，制备湿固化混凝土封闭界面剂涂料
按照重量份向密闭高速搅拌釜中加入20份自催化硅烷改性聚氨酯预聚体1#、4.9份乙酸丙酯、18份乙酸丁酯、25份150#溶剂油，500转/分钟搅拌15分钟，加入3份色浆、0.2份消泡剂KMT-2024、0.8份流平剂KMT-1023、5份防沉淀助剂KMT-4007，4份润湿分散剂KMT-310、20份200目石英砂、0.1份封闭型酸，600转/分钟搅拌20分钟，出料。
实施例3
步骤1)，制备自催化硅烷改性聚氨酯预聚体1#
将5份KH-560、20份间苯二甲基二异氰酸酯二异氰酸酯、35份4,4，-二苯基甲烷二异氰酸酯加入四口瓶内，逐步升温至120℃反应3h，测定异氰酸根含量为32.8w％-33.1w％，加入20份封闭胺改性环氧树脂、15份蓖麻油改性聚酯多元醇，升温至82℃反应反应3h，测定异氰酸根含量为16.0w％-16.2w％，加入5份封闭胺改性硅烷偶联剂，停止加热得到自催化硅烷改性聚氨酯预聚体1#。
步骤2)，制备湿固化混凝土封闭界面剂涂料
按照重量份向密闭高速搅拌釜中加入25份自催化硅烷改性聚氨酯预聚体1#、20份乙酸丁酯、23份150#溶剂油、17份丙二醇甲醚醋酸酯，600转/分钟搅拌12分钟，加入2.8份色浆、0.2份消泡剂KMT-2024、0.8份流平剂KMT-1023、2份防沉淀助剂KMT-4007、2份润湿分散剂KMT-310、7份200目石英砂、0.3份封闭型酸，300转/分钟搅拌35分钟，出料。
实施例4
步骤1)，制备自催化硅烷改性聚氨酯预聚体1#
将5份KH-560、20份间苯二甲基二异氰酸酯二异氰酸酯、35份4,4，-二苯基甲烷二异氰酸酯加入四口瓶内，逐步升温至120℃反应3h，测定异氰酸根含量为32.8w％-33.1w％，加入20份封闭胺改性环氧树脂、15份蓖麻油改性聚酯多元醇，升温至83℃反应反应3h，测定异氰酸根含量为16.0w％-16.2w％，加入5份封闭胺改性硅烷偶联剂，停止加热得到自催化硅烷改性聚氨酯预聚体1#。
步骤2)，制备湿固化混凝土封闭界面剂涂料
按照重量份向密闭高速搅拌釜中加入40份自催化硅烷改性聚氨酯预聚体1#、10份乙酸丁酯、10份150#溶剂油、15份丙二醇甲醚醋酸酯，500转/分钟搅拌15分钟，加入6份色浆、0.5份消泡剂KMT-2024、0.5份流平剂KMT-1023、2份防沉淀助剂KMT-4007，1份润湿分散剂KMT-310、14.8份200目石英砂、0.2份封闭型酸，400转/分钟搅拌30分钟，出料。
实施例5
步骤1)，制备自催化硅烷改性聚氨酯预聚体1#
将5份KH-560、20份间苯二甲基二异氰酸酯二异氰酸酯、35份4,4，-二苯基甲烷二异氰酸酯加入四口瓶内，逐步升温至120℃反应3h，测定异氰酸根含量为32.8w％-33.1w％，加入20份封闭胺改性环氧树脂、15份蓖麻油改性聚酯多元醇，升温至80℃反应反应3h，测定异氰酸根含量为16.0w％-16.2w％，加入5份封闭胺改性硅烷偶联剂，停止加热得到自催化硅烷改性聚氨酯预聚体1#。
步骤2)，制备湿固化混凝土封闭界面剂涂料
按照重量份向密闭高速搅拌釜中加入50份聚氨酯预聚体1#、15份乙酸丁酯、10份150#溶剂油、10份丙二醇甲醚醋酸酯，800转/分钟搅拌10分钟，加入4份色浆、1份消泡剂KMT-2024、1份流平剂KMT-1023、1份防沉淀助剂KMT-4007，2.8份润湿分散剂KMT-310、5份200目石英砂、0.2份封闭型酸，600转/分钟搅拌20分钟，出料。
实施例6
步骤1)，制备自催化硅烷改性聚氨酯预聚体2#
将1份KH-560、40份间苯二甲基二异氰酸酯二异氰酸酯、15份4,4，-二苯基甲烷二异氰酸酯加入四口瓶内，逐步升温至120℃反应3h，测定异氰酸根含量为40.5w％-40.7w％，加入30份封闭胺改性环氧树脂、10份蓖麻油改性聚酯多元醇，升温至85℃反应反应3h，测定异氰酸根含量为17.9w％-18.1w％，加入4份封闭胺改性硅烷偶联剂，停止加热得到自催化硅烷改性聚氨酯预聚体2#。
步骤2)，制备湿固化混凝土封闭界面剂涂料
按照重量份向密闭高速搅拌釜中加入20份自催化硅烷改性聚氨酯预聚体2#、4.9份乙酸丙酯、18份乙酸丁酯、25份150#溶剂油，700转/分钟搅拌13分钟，加入3份色浆、0.2份消泡剂KMT-2024、0.8份流平剂KMT-1023、5份防沉淀助剂KMT-4007，4份润湿分散剂KMT-310、20份200目石英砂、0.1份封闭型酸，500转/分钟搅拌25分钟，出料。
实施例7
步骤1)，制备自催化硅烷改性聚氨酯预聚体2#
将1份KH-560、40份间苯二甲基二异氰酸酯二异氰酸酯、15份4,4，-二苯基甲烷二异氰酸酯加入四口瓶内，逐步升温至120℃反应3h，测定异氰酸根含量为40.5w％-40.7w％，加入30份封闭胺改性环氧树脂、10份蓖麻油改性聚酯多元醇，升温至84℃反应反应3h，测定异氰酸根含量为17.9w％-18.1w％，加入4份封闭胺改性硅烷偶联剂，停止加热得到自催化硅烷改性聚氨酯预聚体2#。
步骤2)，制备湿固化混凝土封闭界面剂涂料
按照重量份向密闭高速搅拌釜中加入25份自催化硅烷改性聚氨酯预聚体2#、20份乙酸丁酯、23份150#溶剂油、17份丙二醇甲醚醋酸酯，650转/分钟搅拌12分钟，加入2.8份色浆、0.2份消泡剂KMT-2024、0.8份流平剂KMT-1023、2份防沉淀助剂KMT-4007、2份润湿分散剂KMT-310、7份200目石英砂、0.3份封闭型酸，500转/分钟搅拌25分钟，出料。
实施例8
步骤1)，制备自催化硅烷改性聚氨酯预聚体2#
将1份KH-560、40份间苯二甲基二异氰酸酯二异氰酸酯、15份4,4，-二苯基甲烷二异氰酸酯加入四口瓶内，逐步升温至120℃反应3h，测定异氰酸根含量为40.5w％-40.7w％，加入30份封闭胺改性环氧树脂、10份蓖麻油改性聚酯多元醇，升温至85℃反应反应3h，测定异氰酸根含量为17.9w％-18.1w％，加入4份封闭胺改性硅烷偶联剂，停止加热得到自催化硅烷改性聚氨酯预聚体2#。
步骤2)，制备湿固化混凝土封闭界面剂涂料
按照重量份向密闭高速搅拌釜中加入40份自催化硅烷改性聚氨酯预聚体2#、10份乙酸丁酯、10份150#溶剂油、15份丙二醇甲醚醋酸酯，800转/分钟搅拌10分钟，加入6份色浆、0.5份消泡剂KMT-2024、0.5份流平剂KMT-1023、2份防沉淀助剂KMT-4007，1份润湿分散剂KMT-310、14.8份200目石英砂、0.2份封闭型酸，600转/分钟搅拌20分钟，出料。
实施例9
步骤1)，制备自催化硅烷改性聚氨酯预聚体2#
将1份KH-560、40份间苯二甲基二异氰酸酯二异氰酸酯、15份4,4，-二苯基甲烷二异氰酸酯加入四口瓶内，逐步升温至120℃反应3h，测定异氰酸根含量为40.5w％-40.7w％，加入30份封闭胺改性环氧树脂、10份蓖麻油改性聚酯多元醇，升温至80℃反应反应3h，测定异氰酸根含量为17.9w％-18.1w％，加入4份封闭胺改性硅烷偶联剂，停止加热得到自催化硅烷改性聚氨酯预聚体2#。
步骤2)，制备湿固化混凝土封闭界面剂涂料
按照重量份向密闭高速搅拌釜中加入50份聚氨酯预聚体2#、15份乙酸丁酯、10份150#溶剂油、10份丙二醇甲醚醋酸酯，500转/分钟搅拌15分钟，加入4份色浆、1份消泡剂KMT-2024、1份流平剂KMT-1023、1份防沉淀助剂KMT-4007，2.8份润湿分散剂KMT-310、5份200目石英砂、0.2份封闭型酸，600转/分钟搅拌20分钟，出料。
实施例10
步骤1)，制备自催化硅烷改性聚氨酯预聚体3#
将4份KH-560、36份间苯二甲基二异氰酸酯二异氰酸酯、20份4,4，-二苯基甲烷二异氰酸酯加入四口瓶内，逐步升温至120℃反应3h，测定异氰酸根含量为38.6w％-36.8w％，加入25份封闭胺改性环氧树脂、13份蓖麻油改性聚酯多元醇，升温至80℃反应反应3h，测定异氰酸根含量为17.2w％-17.4w％，加入2份封闭胺改性硅烷偶联剂，停止加热得到自催化硅烷改性聚氨酯预聚体3#。
步骤2)，制备湿固化混凝土封闭界面剂涂料
按照重量份向密闭高速搅拌釜中加入20份自催化硅烷改性聚氨酯预聚体3#、4.9份乙酸丙酯、18份乙酸丁酯、25份150#溶剂油，500转/分钟搅拌15分钟，加入3份色浆、0.2份消泡剂KMT-2024、0.8份流平剂KMT-1023、5份防沉淀助剂KMT-4007，4份润湿分散剂KMT-310、20份200目石英砂、0.1份封闭型酸，300转/分钟搅拌35分钟，出料。
实施例11
步骤1)，制备自催化硅烷改性聚氨酯预聚体3#
将4份KH-560、36份间苯二甲基二异氰酸酯二异氰酸酯、20份4,4，-二苯基甲烷二异氰酸酯加入四口瓶内，逐步升温至120℃反应3h，测定异氰酸根含量为38.6w％-36.8w％，加入25份封闭胺改性环氧树脂、13份蓖麻油改性聚酯多元醇，升温至85℃反应反应3h，测定异氰酸根含量为17.2w％-17.4w％，加入2份封闭胺改性硅烷偶联剂，停止加热得到自催化硅烷改性聚氨酯预聚体3#。
步骤2)，制备湿固化混凝土封闭界面剂涂料
按照重量份向密闭高速搅拌釜中加入25份自催化硅烷改性聚氨酯预聚体3#、20份乙酸丁酯、23份150#溶剂油、17份丙二醇甲醚醋酸酯，600转/分钟搅拌12分钟，加入2.8份色浆、0.2份消泡剂KMT-2024、0.8份流平剂KMT-1023、2份防沉淀助剂KMT-4007、2份润湿分散剂KMT-310、7份200目石英砂、0.3份封闭型酸，500转/分钟搅拌30分钟，出料。
实施例12
步骤1)，制备自催化硅烷改性聚氨酯预聚体3#
将4份KH-560、36份间苯二甲基二异氰酸酯二异氰酸酯、20份4,4，-二苯基甲烷二异氰酸酯加入四口瓶内，逐步升温至120℃反应3h，测定异氰酸根含量为38.6w％-36.8w％，加入25份封闭胺改性环氧树脂、13份蓖麻油改性聚酯多元醇，升温至85℃反应反应3h，测定异氰酸根含量为17.2w％-17.4w％，加入2份封闭胺改性硅烷偶联剂，停止加热得到自催化硅烷改性聚氨酯预聚体3#。
步骤2)，制备湿固化混凝土封闭界面剂涂料
按照重量份向密闭高速搅拌釜中加入40份自催化硅烷改性聚氨酯预聚体3#、10份乙酸丁酯、10份150#溶剂油、15份丙二醇甲醚醋酸酯，800转/分钟搅拌10分钟，加入6份色浆、0.5份消泡剂KMT-2024、0.5份流平剂KMT-1023、2份防沉淀助剂KMT-4007，1份润湿分散剂KMT-310、14.8份200目石英砂、0.2份封闭型酸，600转/分钟搅拌20分钟，出料。
实施例13
步骤1)，制备自催化硅烷改性聚氨酯预聚体3#
将4份KH-560、36份间苯二甲基二异氰酸酯二异氰酸酯、20份4,4，-二苯基甲烷二异氰酸酯加入四口瓶内，逐步升温至120℃反应3h，测定异氰酸根含量为38.6w％-36.8w％，加入25份封闭胺改性环氧树脂、13份蓖麻油改性聚酯多元醇，升温至80℃反应反应3h，测定异氰酸根含量为17.2w％-17.4w％，加入2份封闭胺改性硅烷偶联剂，停止加热得到自催化硅烷改性聚氨酯预聚体3#。
步骤2)，制备湿固化混凝土封闭界面剂涂料
按照重量份向密闭高速搅拌釜中加入50份聚氨酯预聚体3#、15份乙酸丁酯、10份150#溶剂油、10份丙二醇甲醚醋酸酯，600转/分钟搅拌12分钟，加入4份色浆、1份消泡剂KMT-2024、1份流平剂KMT-1023、1份防沉淀助剂KMT-4007，2.8份润湿分散剂KMT-310、5份200目石英砂、0.2份封闭型酸，500转/分钟搅拌30分钟，出料。
对比例1
预聚体采用硅烷改性聚氨酯预聚体，其余同实施例2。
对比例2
预聚体采用硅烷改性聚氨酯预聚体，其余同实施例3。
对比例3
预聚体采用硅烷改性聚氨酯预聚体，其余同实施例4。
对比例4
预聚体采用硅烷改性聚氨酯预聚体，其余同实施例5。
对比例5
预聚体采用1:1的自催化硅烷改性聚氨酯预聚体1#和硅烷改性聚氨酯预聚体，其余同实施例2。
对比例6
预聚体采用1:1的自催化硅烷改性聚氨酯预聚体2#和硅烷改性聚氨酯预聚体，其余同实施例3。
对比例7
预聚体采用1:1的自催化硅烷改性聚氨酯预聚体3#和硅烷改性聚氨酯预聚体，其余同实施例4。
下面依据GB/T16777-2008第7章A法测试上述实施例和对比例的附着力，依据GB/T16777-2008测试上述实施例和对比例的表干时间，依据GB/T 16777-2008测试上述实施例和对比例的实干时间。测试结果如下表1。
表1
Figure BDA0003290455480000161
由表1可以看出，实施例1-13利用含封闭胺改性环氧树脂、封闭胺改性硅烷偶联剂的聚氨酯预聚体制备得到的自催化有机硅改性聚氨酯湿固化混凝土封闭界面剂涂料表干时间均为3min以内，实干时间6min内。对比例1-对比例4为不含封闭胺改性环氧及封闭胺改性硅烷偶联剂的所制的外加催化剂有机硅改性聚氨酯湿固化混凝土封闭界面剂涂料，表干时间11-25min、实干时间20-40min，对比例5-对比例7为双拼型有机硅改性聚氨酯湿固化混凝土封闭界面剂涂料，其表干时间5-6min，实干时间10-15min。
由上述数据分析得知，当自催化有机硅改性聚氨酯含量过低时，配套附着力差，是由于弹性体与界面剂涂料分子间缠绕及相互作用力小，层间附着力差，导致层间开裂；而随着自催化有机硅改性聚氨酯含量的增加，封闭界面剂在混凝土表面渗透能力增加，混凝土表面强度得到提高，同时表干时间和实干时间都得到了大幅缩短，进一步地提高了施工效率。

Claims (8)

1.一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料，其特征在于，由以下重量份数的组份制成：
自催化硅烷改性聚氨酯预聚体 20-50份，
溶剂 30-60份，
消泡剂 0.2-1份，
流平剂 0.2-1份，
防沉淀助剂 2-5份，
润湿分散剂 1-4份，
色浆 3-6份，
封闭型酸 0.1-0.3份，
石英砂 5-20份；
所述自催化硅烷改性聚氨酯预聚体由以下重量份数的组份制备而成：
封闭胺改性环氧树脂 15-30份，
封闭胺改性硅烷偶联剂 2-5份，
间苯二甲基二异氰酸酯 20-50份，
蓖麻油改性聚酯多元醇 10-15份，
KH-560 1-5份，
4,4，-二苯基甲烷二异氰酸酯 5-35份；
所述自催化硅烷改性聚氨酯预聚体由以下方法制备而成：将KH-560、4,4，-二苯基甲烷二异氰酸酯、间苯二甲基二异氰酸酯加入到带有机械搅拌、氮气保护的四口瓶内，设定温度120℃反应3h，测定异氰酸根含量达到32w%-42w%后，加入封闭胺改性环氧树脂、蓖麻油改性聚酯多元醇，设定温度80-85℃，反应3h，测定异氰酸根含量达到16w%-18.5w%后，降至室温，加入封闭胺改性硅烷偶联剂，混合均匀，得到自催化硅烷改性聚氨酯预聚体。
2.根据权利要求1所述的一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料，其特征在于，所述封闭胺改性环氧树脂由以下重量份数的组份制备而成：环氧树脂E-44 63份，乙醇胺 17份，异丁醛20份。
3.根据权利要求2所述的一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料，其特征在于，所述封闭胺改性环氧树脂由以下方法制备而成：
S1.在带有分水器、机械搅拌、温度计的四口瓶内加入乙醇胺，分4等份按批加入环氧树脂E-44，保持温度30℃以内反应2h，升温至45℃继续反应3h，测定环氧值为0后停止加热；
S2.分2等份按批加入异丁醛，边加入边搅拌，保持温度45℃反应2h，加入带水剂甲苯，设定温度90-110℃反应3-4h，测定出水量达到5份后，减压除去四口瓶内带水剂甲苯，得到封闭胺改性环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料，其特征在于，所述封闭胺改性硅烷偶联剂由以下重量份数的组份制备而成：KH-550 66份，苯甲醛 34份。
5.根据权利要求4所述的一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料，其特征在于，所述封闭胺改性硅烷偶联剂由以下方法制备而成：将KH-550加入带有机械搅拌，蒸馏装置、恒压滴液漏斗的四口瓶内，边搅拌边滴加苯甲醛，设定温度95℃，减压除水，保持真空度在0.095MPa；滴加完毕后，继续抽真空，设定温度105℃，继续反应2h，停止加热得到封闭胺改性硅烷偶联剂。
6.根据权利要求1所述的一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料，其特征在于，所述蓖麻油改性聚酯多元醇由以下重量份数的组份制备而成：聚对苯二甲酸乙二醇酯 34份，乙二醇 2份，蓖麻油 64份。
7.根据权利要求6所述的一种湿固化混凝土封闭界面剂涂料，其特征在于，所述蓖麻油改性聚酯多元醇由以下方法制备而成：将聚对苯二甲酸乙二醇酯、乙二醇、蓖麻油加入带有机械搅拌、氮气保护的四口瓶内，设定温度120℃，待聚对苯二甲酸乙二醇酯溶解后，设定温度180℃反应2h，30min内逐步升温至220℃，酯交换反应3h，停止加热得到蓖麻油改性聚酯多元醇。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的湿固化混凝土封闭界面剂涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：按配方量向密闭高速搅拌釜中加入自催化硅烷改性聚氨酯预聚体、溶剂，500-800转/分钟搅拌10-15分钟，加入色浆、消泡剂、流平剂、防沉淀助剂、润湿分散剂、石英砂、封闭型酸，300-600转/分钟搅拌20-35分钟，出料。
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