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CN113789161B - 一种传热储热材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种传热储热材料及其制备方法和应用 Download PDF

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CN113789161B
CN113789161B CN202110985906.3A CN202110985906A CN113789161B CN 113789161 B CN113789161 B CN 113789161B CN 202110985906 A CN202110985906 A CN 202110985906A CN 113789161 B CN113789161 B CN 113789161B
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丁静
陆建峰
王维龙
刘书乐
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South China University of Technology SCUT
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South China University of Technology SCUT
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Abstract

本发明公开了一种传热储热材料及其制备方法和应用。本发明的传热储热材料的组成包括硝酸熔盐和掺杂在硝酸熔盐中的改性氧化镁纳米颗粒，改性氧化镁纳米颗粒的组成包括氧化镁纳米颗粒和修饰在氧化镁纳米颗粒表面的碳酸熔盐。本发明的传热储热材料的制备方法包括以下步骤：1)制备氧化镁纳米颗粒；2)制备改性氧化镁纳米颗粒；3)将改性氧化镁纳米颗粒和硝酸熔盐混合，再进行煅烧，即得成品。本发明的传热储热材料具有熔点低、温域宽、比热容大、储能密度大、导热系数大、热导率高等优点，在工业余热回收、太阳能热发电等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种传热储热材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及传热储热材料技术领域，具体涉及一种传热储热材料及其制备方法和应用。
背景技术
高效传热储热技术能够有效解决太阳能规模化利用和工业余热回收过程中存在的能量供应间歇性和不稳定性问题，可以有效提高能量转换和利用的效率，而传热储热材料的研究开发是高效传热储热技术发展的关键。
目前，常用于传储热系统的熔盐材料主要包括氯化物熔盐、碳酸熔盐和硝酸熔盐。氯化物熔盐的相关热物性并不突出，且存在腐蚀性强、高温长时间保温稳定性差、容易挥发等问题，会极大地影响储热系统的构建与维护。碳酸熔盐具有较高的比热容和热导率，但其熔点高，储能温域窄，在高温下黏度较大。硝酸熔盐是一种已经商用的熔盐传蓄热材料，具有优异的高温热稳定性，其熔点低(最低在100℃以下)，腐蚀性低，但比热容和热导率比碳酸熔盐低，限制了其在工程应用中的传热储热效率。
研究发现，通过在硝酸熔盐中加入膨胀石墨、泡沫陶瓷、泡沫金属、碳纳米管、水玻璃、氧化铝纳米颗粒等介质可以改善硝酸熔盐的热物性(CN 108117860 A、CN 108531142A、CN 103923612 A、CN 104559941 A等)，通过在碳酸熔盐中加入镁粉、金属氧化物等可以改善碳酸熔盐的热物性(CN 107177348 A)。然而，以上方法虽然可以增加熔盐材料的热导率或/和扩宽熔盐材料的工作温度范围，但均无法提高熔盐材料的比热容和储能密度，甚至还有可能会导致熔盐材料的比热容变小。
因此，开发一种兼具低熔点、宽温域、高比热、高导热等优点的传热储热材料具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种传热储热材料及其制备方法和应用。
本发明所采取的技术方案是：
一种传热储热材料，其组成包括硝酸熔盐和掺杂在硝酸熔盐中的改性氧化镁纳米颗粒，改性氧化镁纳米颗粒的组成包括氧化镁纳米颗粒和修饰在氧化镁纳米颗粒表面的碳酸熔盐。
优选的，所述传热储热材料中硝酸熔盐和改性氧化镁纳米颗粒的质量百分含量为：硝酸熔盐：95％～99.5％；改性氧化镁纳米颗粒：0.5％～5％。
优选的，所述改性氧化镁纳米颗粒的粒径为50nm～1000nm。
优选的，所述硝酸熔盐为硝酸钙-硝酸钠-硝酸钾三元硝酸熔盐、硝酸钾-硝酸钠-亚硝酸钠三元硝酸熔盐、硝酸钾-硝酸钠二元硝酸熔盐中的一种。
优选的，所述硝酸钙-硝酸钠-硝酸钾三元硝酸熔盐由以下质量百分比的组分组成：硝酸钙：40％～50％；硝酸钠：8％～10％；硝酸钾：40％～50％。
优选的，所述硝酸钾-硝酸钠-亚硝酸钠三元硝酸熔盐由以下质量百分比的组分组成：硝酸钾：50％～60％；硝酸钠：5％～10％；亚硝酸钠：35％～45％。
优选的，所述硝酸钾-硝酸钠二元硝酸熔盐由以下质量百分比的组分组成：硝酸钾：60％～70％；硝酸钠：30％～40％。
优选的，所述碳酸熔盐为碳酸锂-碳酸钠-碳酸钾三元碳酸熔盐。
优选的，所述碳酸锂-碳酸钠-碳酸钾三元碳酸熔盐由以下质量百分比的组分组成：碳酸锂：30％～33％；碳酸钠：30％～40％；碳酸钾：30％～40％。
上述传热储热材料的制备方法包括以下步骤：
1)将氯化镁和含钙硝酸熔盐混合，再进行煅烧，将煅烧产物加水分散，离心，干燥，得到氧化镁纳米颗粒；
2)将氧化镁纳米颗粒和碳酸熔盐混合，再进行煅烧，将煅烧产物加水分散，离心，干燥，得到碳酸熔盐修饰的氧化镁纳米颗粒，即改性氧化镁纳米颗粒；
3)将改性氧化镁纳米颗粒和硝酸熔盐混合，再进行煅烧，即得成品。
优选的，步骤1)所述氯化镁(折合成氧化镁来计算)、硝酸熔盐的质量比为1:19～1:99。
优选的，步骤1)所述煅烧在400℃～600℃下进行，保温时间为5h～8h。
优选的，步骤2)所述煅烧在400℃～600℃下进行，保温时间为3h～4h。
优选的，步骤3)所述煅烧在400℃～600℃下进行，保温时间为6h～8h。
本发明的有益效果是：本发明的传热储热材料具有熔点低、温域宽、比热容大、储能密度大、导热系数大、热导率高等优点，在工业余热回收、太阳能热发电等领域具有广阔的应用前景。
具体来说：
1)本发明的传热储热材料与相应的基础熔盐材料相比，具有更大的比热容、储能密度和热导率；
2)本发明的传热储热材料中添加有碳酸盐修饰的氧化镁纳米颗粒，其比热容显著提升，进而可以大幅提高熔盐流体单次循环的储/放热量，有效降低泵送功耗；
3)本发明的传热储热材料中添加有碳酸盐修饰的氧化镁纳米颗粒，其导热系数显著提高，进而可以有效提高熔盐的换热效率和大幅降低储热系统的保温能耗；
4)本发明的传热储热材料结合了硝酸熔盐低熔点、高稳定性的优点和碳酸熔盐高比热容、高导热系数的优点，进而可以大幅提高储热系统的储热能力和流动性能。
附图说明
图1为实施例1、对比例1和对比例2的传热储热材料的比热容测试结果图。
图2为实施例2、对比例3和对比例4的传热储热材料的比热容测试结果图。
图3为实施例2和对比例4的传热储热材料的颗粒度测试结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种传热储热材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将22.24g的硝酸钙、4.41g的硝酸钠和23.35g的硝酸钾干燥后混合制成硝酸钙-硝酸钠-硝酸钾三元硝酸熔盐，再加入6.5g的MgCl2·6H2O，混合均匀后采用电磁快速加热法，以600W的加热功率间歇式加热30min，再将物料转移至马弗炉中，500℃保温5h，自然冷却至室温，再将煅烧产物加水分散，8000rpm离心，取离心得到的固体再重复进行加水分散和离心5次，再将最后一次离心得到的固体放入烘箱，120℃烘12h，得到氧化镁纳米颗粒(白色粉末)；
2)将16.35g的碳酸锂、17g的碳酸钠和16.65g的碳酸钾干燥后混合制成碳酸锂-碳酸钠-碳酸钾三元碳酸熔盐，再加入1.28g的氧化镁纳米颗粒，再将物料转移至马弗炉中，500℃保温3h，自然冷却至室温，再将煅烧产物加水分散，8000rpm离心，除去上层2/3的清液后放入烘箱，120℃烘12h，得到碳酸锂-碳酸钠-碳酸钾三元碳酸熔盐修饰的氧化镁纳米颗粒，即改性氧化镁纳米颗粒(粒径200nm～350nm)；
3)将0.5g的改性氧化镁纳米颗粒和19.5g步骤1)中的硝酸钙-硝酸钠-硝酸钾三元硝酸熔盐混合，再将物料转移至马弗炉中，500℃保温6h，自然冷却至室温，粉碎，即得传热储热材料(记为MgO-CNK-C)。
对比例1：
一种传热储热材料，其制备方法包括以下步骤：
将22.24g的硝酸钙、4.41g的硝酸钠和23.35g的硝酸钾混合，即得传热储热材料(记为CNK)。
对比例2：
一种传热储热材料，其制备方法包括以下步骤：
将22.24g的硝酸钙、4.41g的硝酸钠和23.35g的硝酸钾干燥后混合制成硝酸钙-硝酸钠-硝酸钾三元硝酸熔盐，再加入6.5g的MgCl2·6H2O，混合均匀后采用电磁快速加热法，以600W的加热功率间歇式加热30min，再将物料转移至马弗炉中，500℃保温5h，自然冷却至室温，粉碎，即得传热储热材料(记为MgO-CNK-S)。
性能测试：
采用差示扫描量热仪测试实施例1、对比例1和对比例2的传热储热材料的比热容(220℃～400℃)，即在相同保护气流和升温速率下，通过测量空坩埚的热流曲线、同一坩埚加蓝宝石标准样的热流曲线和加制备的传热储热材料试样的热流曲线，采用标准比较法计算传热储热材料试样的比热容，测试结果如图1所示。
由图1可知：与CNK(未掺杂纳米氧化镁颗粒)相比，MgO-CNK-S(原位生成氧化镁颗粒)的比热容仅提高了17％，而MgO-CNK-C(先原位生成纳米氧化镁颗粒，再对纳米氧化镁颗粒进行表面修饰)的比热容提高了35％。
实施例2：
一种传热储热材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将22.24g的硝酸钙、4.41g的硝酸钠和23.35g的硝酸钾干燥后混合制成硝酸钙-硝酸钠-硝酸钾三元硝酸熔盐，再加入6.5g的MgCl2·6H2O，混合均匀后采用电磁快速加热法，以600W的加热功率间歇式加热30min，再将物料转移至马弗炉中，500℃保温5h，自然冷却至室温，再将煅烧产物加水分散，8000rpm离心，取离心得到的固体再重复进行加水分散和离心5次，再将最后一次离心得到的固体放入烘箱，120℃烘12h，得到氧化镁纳米颗粒(白色粉末)；
2)将16.35g的碳酸锂、17g的碳酸钠和16.65g的碳酸钾干燥后混合制成碳酸锂-碳酸钠-碳酸钾三元碳酸熔盐，再加入1.28g的氧化镁纳米颗粒，再将物料转移至马弗炉中，500℃保温3h，自然冷却至室温，再将煅烧产物加水分散，8000rpm离心，除去上层2/3的清液后放入烘箱，120℃烘12h，得到碳酸锂-碳酸钠-碳酸钾三元碳酸熔盐修饰的氧化镁纳米颗粒，即改性氧化镁纳米颗粒(粒径50nm～800nm)；
3)将26.5g的硝酸钾、3.5g的硝酸钠和20g的亚硝酸钠干燥后混合制成硝酸钾-硝酸钠-亚硝酸钠三元硝酸熔盐，再加入1.28g的改性氧化镁纳米颗粒，混合均匀后将物料转移至马弗炉中，500℃保温6h，自然冷却至室温，粉碎，即得传热储热材料(记为MgO-Hitec-M)。
对比例3：
一种传热储热材料，其制备方法包括以下步骤：
将26.5g的硝酸钾、3.5g的硝酸钠和20g的亚硝酸钠混合，即得传热储热材料(记为Hitec)。
对比例4：
一种传热储热材料，其制备方法包括以下步骤：
将26.5g的硝酸钾、3.5g的硝酸钠和20g的亚硝酸钠干燥后混合制成硝酸钾-硝酸钠-亚硝酸钠三元硝酸熔盐，再加入6.5g的MgCl2·6H2O，混合均匀后采用电磁快速加热法，以600W的加热功率间歇式加热30min，再将物料转移至马弗炉中，500℃保温5h，自然冷却至室温，粉碎，即得传热储热材料(记为MgO-Hitec)。
性能测试：
1)采用差示扫描量热仪测试实施例2、对比例3和对比例4的传热储热材料的比热容(220℃～400℃)，即在相同保护气流和升温速率下，通过测量空坩埚的热流曲线、同一坩埚加蓝宝石标准样的热流曲线和加制备的传热储热材料试样的热流曲线，采用标准比较法计算传热储热材料试样的比热容，测试结果如图2所示。
由图2可知：与Hitec(未掺杂纳米氧化镁颗粒)相比，MgO-Hitec(原位生成氧化镁颗粒)的比热容仅提高了6％，而MgO-Hitec-M(先原位生成纳米氧化镁颗粒，再对纳米氧化镁颗粒进行表面修饰)的比热容提高了10％。
2)采用马尔文粒度仪对实施例2和对比例4的传热储热材料进行颗粒度分析，具体操作：将20mg的传热储热材料分散在40mL的蒸馏水中，再取适量分散液加入石英比色皿中进行测试，测试结果如图3所示(图3中右边的图为实施例2的传热储热材料的丁达尔效应测试图)。
由图3可知：对比例4的传热储热材料的颗粒粒径分布范围较广(600nm～1000nm)，颗粒不够均匀，而实施例2的传热储热材料的颗粒粒径分布范围较窄(400nm～600nm)，颗粒均匀，且存在明显的丁达尔效应，说明修饰后的纳米氧化镁颗粒的尺寸变小，粒径分布范围也变窄了。
3)实施例2、对比例3和对比例4的传热储热材料的储能密度(E)测试结果如下表所示：
表1 实施例2、对比例3和对比例4的传热储热材料的储能密度测试结果
Figure BDA0003230693320000061
由表1可知：实施例2的传热储热材料的储能密度最高，与对比例3的传热储热材料相比提高了16％。
实施例3：
一种传热储热材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将25g的硝酸钙、4.5g的硝酸钠和20.5g的硝酸钾干燥后混合制成硝酸钙-硝酸钠-硝酸钾三元硝酸熔盐，再加入9.19g的MgCl2·6H2O，混合均匀后采用电磁快速加热法，以600W的加热功率间歇式加热30min，再将物料转移至马弗炉中，500℃保温5h，自然冷却至室温，再将煅烧产物加水分散，8000rpm离心，取离心得到的固体再重复进行加水分散和离心5次，再将最后一次离心得到的固体放入烘箱，120℃烘12h，得到氧化镁纳米颗粒(白色粉末)；
2)将15.75g的碳酸锂、17.35g的碳酸钠和16.9g的碳酸钾干燥后混合制成碳酸锂-碳酸钠-碳酸钾三元碳酸熔盐，再加入1.81g的氧化镁纳米颗粒，再将物料转移至马弗炉中，500℃保温3h，自然冷却至室温，再将煅烧产物加水分散，8000rpm离心，除去上层2/3的清液后放入烘箱，120℃烘12h，得到碳酸锂-碳酸钠-碳酸钾三元碳酸熔盐修饰的氧化镁纳米颗粒，即改性氧化镁纳米颗粒(粒径300nm～700nm)；
3)将0.7g的改性氧化镁纳米颗粒和19.3g步骤1)中的硝酸钙-硝酸钠-硝酸钾三元硝酸熔盐混合，再将物料转移至马弗炉中，500℃保温6h，自然冷却至室温，粉碎，即得传热储热材料(记为MgO-CNK-C)。
经测试，本实施例制备的传热储热材料在220℃～400℃范围内的Cp为1.57J·g-1·K-1～1.65J·g-1·K-1，E为8.9×105kJ·m-3～9.3×105kJ·m-3。
实施例4：
一种传热储热材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将23.42g的硝酸钙、4.21g的硝酸钠和22.37g的硝酸钾干燥后混合制成硝酸钙-硝酸钠-硝酸钾三元硝酸熔盐，再加入11.9g的MgCl2·6H2O，混合均匀后采用电磁快速加热法，以600W的加热功率间歇式加热30min，再将物料转移至马弗炉中，500℃保温6h，自然冷却至室温，再将煅烧产物加水分散，8000rpm离心，取离心得到的固体再重复进行加水分散和离心10次，再将最后一次离心得到的固体放入烘箱，120℃烘12h，得到氧化镁纳米颗粒(白色粉末)；
2)将15.75g的碳酸锂、17.35g的碳酸钠和16.9g的碳酸钾干燥后混合制成碳酸锂-碳酸钠-碳酸钾三元碳酸熔盐，再加入2.36g的氧化镁纳米颗粒，再将物料转移至马弗炉中，500℃保温3h，自然冷却至室温，再将煅烧产物加水分散，8000rpm离心，除去上层2/3的清液后放入烘箱，120℃烘12h，得到碳酸锂-碳酸钠-碳酸钾三元碳酸熔盐修饰的氧化镁纳米颗粒，即改性氧化镁纳米颗粒(粒径300nm～900nm)；
3)将0.9g的改性氧化镁纳米颗粒和19.1g步骤1)中的硝酸钙-硝酸钠-硝酸钾三元硝酸熔盐混合，再将物料转移至马弗炉中，500℃保温7h，自然冷却至室温，粉碎，即得传热储热材料(记为MgO-CNK-T)。
经测试，本实施例制备的传热储热材料在220℃～400℃范围内的Cp为1.62J·g-1·K-1～1.70J·g-1·K-1，E为9.1×105kJ·m-3～9.6×105kJ·m-3。
实施例5：
一种传热储热材料，其制备方法包括以下步骤：
1)将25g的硝酸钙、5g的硝酸钠和20g的硝酸钾干燥后混合制成硝酸钙-硝酸钠-硝酸钾三元硝酸熔盐，再加入13.34g的MgCl2·6H2O，混合均匀后采用电磁快速加热法，以600W的加热功率间歇式加热30min，再将物料转移至马弗炉中，500℃保温6h，自然冷却至室温，再将煅烧产物加水分散，8000rpm离心，取离心得到的固体再重复进行加水分散和离心10次，再将最后一次离心得到的固体放入烘箱，120℃烘12h，得到氧化镁纳米颗粒(白色粉末)；
2)将15.25g的碳酸锂、17.65g的碳酸钠和17.1g的碳酸钾干燥后混合制成碳酸锂-碳酸钠-碳酸钾三元碳酸熔盐，再加入2.63g的氧化镁纳米颗粒，再将物料转移至马弗炉中，500℃保温4h，自然冷却至室温，再将煅烧产物加水分散，8000rpm离心，除去上层2/3的清液后放入烘箱，120℃烘12h，得到碳酸锂-碳酸钠-碳酸钾三元碳酸熔盐修饰的氧化镁纳米颗粒，即改性氧化镁纳米颗粒(粒径300nm～700nm)；
3)将1g的改性氧化镁纳米颗粒和19g步骤1)中的硝酸钙-硝酸钠-硝酸钾三元硝酸熔盐混合，再将物料转移至马弗炉中，500℃保温6h，自然冷却至室温，粉碎，即得传热储热材料(记为MgO-CNK-F)。
经测试，本实施例制备的传热储热材料在220℃～400℃范围内的Cp为1.68J·g-1·K-1～1.76J·g-1·K-1，E为9.4×105kJ·m-3～9.9×105kJ·m-3。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种传热储热材料，其特征在于：所述传热储热材料的组成包括硝酸熔盐和掺杂在硝酸熔盐中的改性氧化镁纳米颗粒；所述改性氧化镁纳米颗粒的组成包括氧化镁纳米颗粒和修饰在氧化镁纳米颗粒表面的碳酸熔盐；所述改性氧化镁纳米颗粒的粒径为50nm～1000nm。
2.根据权利要求1所述的传热储热材料，其特征在于：所述硝酸熔盐为硝酸钙-硝酸钠-硝酸钾三元硝酸熔盐、硝酸钾-硝酸钠-亚硝酸钠三元硝酸熔盐、硝酸钾-硝酸钠二元硝酸熔盐中的一种。
3.根据权利要求2所述的传热储热材料，其特征在于：所述硝酸钙-硝酸钠-硝酸钾三元硝酸熔盐由以下质量百分比的组分组成：硝酸钙：40％～50％；硝酸钠：8％～10％；硝酸钾：40％～50％。
4.根据权利要求2所述的传热储热材料，其特征在于：所述硝酸钾-硝酸钠-亚硝酸钠三元硝酸熔盐由以下质量百分比的组分组成：硝酸钾：50％～60％；硝酸钠：5％～10％；亚硝酸钠：35％～45％。
5.根据权利要求2所述的传热储热材料，其特征在于：所述硝酸钾-硝酸钠二元硝酸熔盐由以下质量百分比的组分组成：硝酸钾：60％～70％；硝酸钠：30％～40％。
6.根据权利要求1～5中任意一项所述的传热储热材料，其特征在于：所述碳酸熔盐为碳酸锂-碳酸钠-碳酸钾三元碳酸熔盐。
7.根据权利要求6所述的传热储热材料，其特征在于：所述碳酸锂-碳酸钠-碳酸钾三元碳酸熔盐由以下质量百分比的组分组成：碳酸锂：30％～33％；碳酸钠：30％～40％；碳酸钾：30％～40％。
8.权利要求1～7中任意一项所述的传热储热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将氯化镁和含钙硝酸熔盐混合，再进行煅烧，将煅烧产物加水分散，离心，干燥，得到氧化镁纳米颗粒；
2)将氧化镁纳米颗粒和碳酸熔盐混合，再进行煅烧，将煅烧产物加水分散，离心，干燥，得到碳酸熔盐修饰的氧化镁纳米颗粒，即改性氧化镁纳米颗粒；
3)将改性氧化镁纳米颗粒和硝酸熔盐混合，再进行煅烧，即得成品。
9.根据权利要求8所述的传热储热材料的制备方法，其特征在于：步骤1)所述煅烧在400℃～600℃下进行，保温时间为5h～8h；步骤2)所述煅烧在400℃～600℃下进行，保温时间为3h～4h；步骤3)所述煅烧在400℃～600℃下进行，保温时间为6h～8h。
10.权利要求1～7中任意一项所述的传热储热材料在工业余热回收或太阳能热发电中的应用。
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