CN113774259B - 一种Al-Cu-Mg合金及消除有害含铁相的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有色金属合金技术领域，尤其涉及一种Al‑Cu‑Mg合金及消除有害含铁相的方法。利用固溶在铝基体中的Sn的强空位结合能力显著抑制Al‑Cu‑Mg合金有害含铁相的形成。同时利用先共析Mg2Sn相细化合金的晶粒组织，进一步细化和球化有害含铁相。该方法为Al‑Cu‑Mg合金结构材料后续热加工提供了有效技术手段，为相关高综合性能铝合金结构材料开发及产业化应用提供了新思路。由于微合金化和常规热处理方法设备要求简单、操作容易、大范围、可控性好，具有很好的重现性，而且相对于传统的方法成本大大降低。本发明利用的手段，无特殊条件要求、工艺条件成熟，因此特别适合商业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属合金技术领域，尤其涉及一种Al-Cu-Mg合金及消除有害含铁相的方法。
背景技术
Al-Cu-Mg合金作为最常见的航空航天合金，由于其优异的力学性能和耐腐蚀性能，在飞机蒙皮、铆钉、航空结构材料等领域得到了广泛的应用。在Al-Cu-Mg合金中，Fe作为最普遍的杂质对其延展性和韧性有显著的不利影响，因为沿合金晶界容易析出微观尺寸的脆性尖锐富铁相（如Al7Cu2Fe）。这些富Fe相通常被认为是Al-Cu-Mg合金中的裂纹源，容易引起明显的应力集中并产生裂纹。因此，在航空航天Al-Cu-Mg合金的工业生产中，严格控制Fe的含量水平。
通常，严格控制原料铝中的铁元素的成本很高。为了解决这一问题，一种策略是通过微合金化（如Mn、Cr、Be、Co、Mo、Ni、V、W、Sr和稀土元素）来改变富铁相的结构，从而削弱富铁相尖锐和脆性的影响，从而改善合金的性能。二是通过快速凝固等提升液相分散的方法来抑制粗富铁相的形成。然而，对于工业生产中的大尺寸铸锭，上述策略会带来新的问题，例如通过传统微合金化金属元素通常会导致新的有害沉淀物和/或有害偏析的元素，而快速冷却等方法通常会带来较大的内应力。因此，尽管精炼成本很高，但几乎是航空航天Al-Cu-Mg合金工业生产的一种单一方式。所以，目前急待开发一种工业生产可行的消除Al-Cu-Mg合金中有害含铁相的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的Al-Cu-Mg合金以及消除Al-Cu-Mg合金中有害含铁相的方法，通过Sn元素的添加实现对Al-Cu-Mg合金中有害含铁相的细化与球化，显著提升Al-Cu-Mg合金的韧塑性，改善了合金后续热加工性能。
这种Al-Cu-Mg合金，其合金成分的质量百分比范围为：Cu：4.10-5.50、Mg：0.30-1.60、Fe：0.03-0.1、Si ：0.03-0.06，余量为Al，与现有技术不同的是，还含有0.04-1.0质量百分比的 Sn。
消除Al-Cu-Mg合金中有害含铁相的方法，包括如下步骤：
a)熔炼铸造：合金熔炼在电阻丝炉中进行，将纯Al和中间合金Al-Cu，放入高纯石墨坩埚中随炉升温至780℃后，在坩埚中第一次加入精炼覆盖剂；6-12min待原料完全熔化后，将六氯乙烷置于钟罩内压入熔体中，除气结束后扒渣，第二次加入精炼覆盖剂；随后将Sn用夹钳加入坩埚中，搅拌3-5分钟，待其完全融化后，用钟罩加入Mg，静置一段时间后进行第二次除气、扒渣，同时加入第三次精炼覆盖剂；静置3-5min后在720℃温度下进行浇铸；
b)均匀化退火：铸锭在真空气氛炉中进行均匀化退火，温度误差严格控制在±3℃；采用双级均匀化退火工艺，在490℃±3℃下退火3-5h，在510℃±3℃下退火2-24h，取出后在室温水中淬火。
进一步地， Sn元素的作用是利用强空位结合效应抑制凝固相的产生。
进一步地，步骤a中，纯Al 纯度为99.90wt%、纯Mg纯度为99.92 wt%、纯Sn纯度为99.9 wt%，中间合金Al-Cu 中Cu纯度为21.51 wt%。
进一步地，精炼覆盖剂为氯化钠:氯化钾:氟铝酸钠=2:2:1质量比的混合物。
进一步地，精炼覆盖剂第一次和第二次的添加量为8-14g，第三次添加量为1-3g；六氯乙烷每次的添加量为2-4g，除气时间为1-2min。
进一步地，真空气氛炉压力为100-140 Pa。
进一步地，熔化的标准是用钼棒顺时针搅拌，无明显阻力即表示完全熔化。
进一步地，铸锭取出到室温水中淬火的时间为1-4s。
本发明的有益效果在于：
在传统的Al-Cu-Mg合金凝固过程中引入了微量Sn，由于Al-Cu-Mg合金凝固过程为非平衡凝固，因此在Al-Cu-Mg合金中添加Sn更有可能使Cu、Fe发生类似的扩散抑制作用。同时，Sn增强了液相沿枝晶的粘附性，有利于分散液相，进一步抑制Al-Cu-Mg合金中粗晶凝固相的形成，尤其是富Fe相的形成。虽然合金凝固过程中会生成一些Mg2Sn相，但这些新相主要是分散的，对Al-Cu-Mg合金的力学性能没有有害影响。因此，添加Sn可以解决Al-Cu-Mg合金中粗富铁相的对材料性能的影响。
附图说明
图1 Al-Cu-Mg合金固溶后有害含铁相的形貌特征；
图2 Al-Cu-Mg-0.04Sn合金固溶后有害含铁相的形貌特征；
图3 Al-Cu-Mg-0.15Sn合金固溶后有害含铁相的形貌特征；
图4 Al-Cu-Mg-1.0Sn合金固溶后有害含铁相的形貌特征；
图5为合金XRD分析曲线；
图6为合金拉伸性能曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
a. 熔炼铸造：合金熔炼在电阻丝炉中进行，将纯Al(99.90 wt%)和中间合金Al-Cu(21.51 wt%)放入高纯石墨坩埚中随炉升温至780℃后。在坩埚中放入9g精炼覆盖剂（氯化钠、氯化钾及氟铝酸钠的混合物以2:2:1比例混合）。6-12min待合金完全熔化后（用钼棒顺时针搅拌，无明显阻力即可），采用3g六氯乙烷（C2Cl6）置于钟罩内压入熔体中，2min除气结束后扒渣，第二次加入9g精炼覆盖剂。随后将纯Sn(99.9 wt%)用夹钳加入坩埚中，搅拌3-5分钟，待其完全融化后，用钟罩加入Mg(99.92 wt%)，静置一段时间后进行第二次除气（3g六氯乙烷（C2Cl6），除气1min）、扒渣，同时加入精炼覆盖剂2g。静置2-3min后在720℃温度下进行浇铸。浇铸时采用铸铁方形模具。成品铸锭尺寸约为400 mm×400 mm×40 mm。除Al外的其他合金成分如下（均为质量百分比）：4.28Cu、1.23Mg、0.09Fe、 0.03Si，Sn的添加分别为0.00、0.04、0.15、1.0。
b. 均匀化退火：铸锭在真空气氛炉中进行均匀化退火，温度误差严格控制在±3℃；采用双级均匀化退火工艺，在490℃±3℃下退火3h，在510℃±3℃下退火24h，样品取出一律在室温水中淬火。转移时间在4s之内。
附图1-4，分别为Sn的添加量为0.00、0.04、0.15、1.0质量百分比合金的金相图，可以看出，添加Sn与为未添加Sn相比，有害含铁相显著减少、减小；这是因为固溶在铝基体中的Sn的强空位结合能力显著抑制了Al-Cu-Mg合金有害含铁相的形成，同时利用先共析相Mg2Sn细化合金的晶粒组织，进一步细化和球化有害含铁相。
附图5，6显示，添加Sn与为未添加Sn相比，显著提高合金拉伸性能。
本发明为Al-Cu-Mg合金结构材料后续热加工提供了有效技术手段，为相关高综合性能铝合金结构材料开发及产业化应用提供了新思路。由于微合金化和常规热处理方法设备要求简单、操作容易、大范围、可控性好，具有很好的重现性，而且相对于传统的方法成本大大降低。本发明利用的手段，无特殊条件要求、工艺条件成熟，因此特别适合商业化大规模生产。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (7)
1.消除Al-Cu-Mg合金中有害含铁相的方法，所述Al-Cu-Mg合金各成分的质量百分比范围为：Cu：4.10-5.50、Mg：0.30-1.60、Fe：0.03-0.1、Si ：0.03-0.06，Sn：0.04-1.0余量为Al，其特征在于，包括如下步骤：
熔炼铸造：合金熔炼在电阻丝炉中进行，将纯Al和中间合金Al-Cu，放入高纯石墨坩埚中随炉升温至780℃后，在坩埚中第一次加入精炼覆盖剂；6-12min待原料完全熔化后，将六氯乙烷置于钟罩内压入熔体中，除气结束后扒渣，第二次加入精炼覆盖剂；随后将Sn用夹钳加入坩埚中，搅拌3-5分钟，待其完全融化后，用钟罩加入Mg，静置一段时间后进行第二次除气、扒渣，同时加入第三次精炼覆盖剂；静置3-5min后在720℃温度下进行浇铸；
均匀化退火：铸锭在真空气氛炉中进行均匀化退火，温度误差严格控制在±3℃；采用双级均匀化退火工艺，在490℃±3℃下退火3-5h，在510℃±3℃下退火2-24h，取出后在室温水中淬火。
2.根据权利要求1所述的消除Al-Cu-Mg合金中有害含铁相的方法，其特征在于：步骤a中，纯Al 纯度为99.90wt%、纯Mg纯度为99.92 wt%、纯Sn纯度为99.9 wt%，中间合金Al-Cu中Cu纯度为21.51 wt%。
3.根据权利要求1所述的消除Al-Cu-Mg合金中有害含铁相的方法，其特征在于：精炼覆盖剂为氯化钠:氯化钾:氟铝酸钠=2:2:1质量比的混合物。
4.根据权利要求1所述的消除Al-Cu-Mg合金中有害含铁相的方法，其特征在于：精炼覆盖剂第一次和第二次的添加量为8-14g，第三次添加量为1-3g；六氯乙烷每次的添加量为2-4g，除气时间为1-2min。
5.根据权利要求1所述的消除Al-Cu-Mg合金中有害含铁相的方法，其特征在于：真空气氛炉压力为100-140 Pa。
6.根据权利要求1所述的消除Al-Cu-Mg合金中有害含铁相的方法，其特征在于：熔化的标准是用钼棒顺时针搅拌，无明显阻力即表示完全熔化。
7.根据权利要求1所述的消除Al-Cu-Mg合金中有害含铁相的方法，其特征在于：铸锭取出到室温水中淬火的转移时间为4s之内。
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