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CN113756099B - 一种高稳定型浸渍液及其制备方法 - Google Patents

一种高稳定型浸渍液及其制备方法 Download PDF

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CN113756099B CN202111097494.6A CN202111097494A CN113756099B CN 113756099 B CN113756099 B CN 113756099B CN 202111097494 A CN202111097494 A CN 202111097494A CN 113756099 B CN113756099 B CN 113756099B
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Abstract

本发明提供了一种高稳定型浸渍液及其制备方法，该浸渍液用于改性橡胶骨架材料表面性能，提高与橡胶附着作用的浸渍胶液，通过将聚碳酸酯树脂、二异氰酸酯、扩链剂聚合制得水性聚氨酯乳液，然后将所得水性聚氨酯乳液与橡胶胶乳复配即得高稳定型浸渍液。本发明制备的水性聚氨酯乳液部分采用含苯环或者环己烷的物质，可以提高浸渍液胶膜成型后的强度，分子链端上含有部分强极性基团能有与纤维材料形成氢键，提高分子间作用力，增加基材和橡胶的附着效果。

Description

一种高稳定型浸渍液及其制备方法
技术领域
本发明涉及浸渍液技术领域，具体涉及一种用于橡胶骨架材料的高稳定型浸渍液及其制备方法。
背景技术
帘布是轮胎里面所衬的布，作用是保护橡胶，抵抗张力，也叫帘子布。帘布主要用于轮胎和胶带制品的骨架材料中。因此要求帘布具有强度高、耐疲劳、耐冲击、伸长率尽可能低、耐热稳定性能好、与橡胶粘着性好、耐老化易加工等。
工业上，通常是采用RFL浸渍液来改性帘布等橡胶骨架材料。RFL浸渍液通常是用氨水为催化剂，采用间苯二酚和甲醛制备酚醛树脂胶液，再通过混合橡胶水乳液的方式制备成的一种具有一定交联程度的复合浸渍胶液。如专利CN109295727A公开了采用氢氧化钠为催化剂，催化间苯二酚和甲醛反应，然后引入VP胶乳来制备浸渍液。由于RFL浸渍液采用了甲醛作为原料，甲醛是具有较高毒性的物质，会对人体造成严重的损害，增加白血病以及其他癌症的几率，导致RFL浸渍液的使用存在隐患。
米其林公司专利CN111148780A公开了采用带有醛基官能团或者羟甲基官能团的苯环化合物代替甲醛来制备一款新的“RFL”粘合剂，相比传统的RFL浸渍液来说，有效的解决RFL胶液中存在游离的甲醛问题，防止出现甲醛在使用过程中在空气中释放的状况。RFL浸渍液是由酚醛树脂和橡胶水乳液复配制得，随着时间的推移，RFL浸渍液中的酚醛树脂会不断发生反应直到凝胶，这就造成了配置好的RFL浸渍液稳定性较差，需要尽快使用完，基本是需要现配现用，而配制一份性能优异的RFL浸渍液需要的时间不短，这样的问题会持续出现在这种工艺制备出来的RFL浸渍液中，这就需要发现一种新的用于橡胶骨架材料的浸渍液，既可以解决甲醛原料问题，又可以提高胶液的稳定性，同时还需要保持粘合性能不降低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种高稳定型浸渍液及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
第一方面，本发明提供一种高稳定型浸渍液，其包括按重量份计的以下组分：
发明人通过研究发现，本发明提供的高稳定溶剂型浸渍液是一种复合型浸渍液，主要的目的是用来代替传统的RFL浸渍液的使用，既可以避免接触甲醛等有害物质，也能提高浸渍液的稳定性，增加胶液的使用寿命。同时本发明制备的水性聚氨酯乳液部分采用含苯环或者环己烷的物质，可以提高浸渍液胶膜成型后的强度，分子链端上含有部分强极性基团能有与纤维材料形成氢键，提高分子间作用力，增加基材和橡胶的附着效果。
进一步地，所述聚碳酸酯多元醇选自聚碳酸酯二醇、聚碳酸酯三醇、聚碳酸亚丙酯二醇中的至少一种，优选数均分子量为2000-3000的聚碳酸亚丙酯二醇；所述二异氰酸酯选自异氟尔酮二异氰酸酯，二苯甲烷二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种，优选异氟尔酮二异氰酸酯。
进一步地，所述小分子亲水扩链剂选自2,2-二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、乙二胺基乙磺酸钠、1、2-二羟基-3-丙磺酸钠中的至少一种，优选2,2-二羟甲基丙酸。
进一步地，所述小分子醇类扩链剂选自1.4-丁二醇、二乙二醇、二丙二醇、1，4-环己二醇、1,6己二醇中的至少一种，优选1，4-环己二醇；所述小分子胺类扩链剂选自乙二胺、三乙烯二胺、丙二胺、丁二胺中的至少一种，优选乙二胺。
发明人通过研究发现，小分子醇类扩链剂在本反应中起到的作用是控制最终浸渍液成膜后膜的力学性能，不同小分子醇扩链剂的反应速度不同，成膜性能有所差异，选用1.4-环己二醇可以较有效控制反应速度，且最终成膜性能良好，过量的1.4-环己二醇可能使得成膜性能下降，甚至无法成膜。
进一步地，所述催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、有机铋中的至少一种，优选辛酸亚锡；所述中和剂选自三乙胺、三丁胺、氨水、醋酸、碳酸中的至少一种，优选三乙胺。
进一步地，所述橡胶胶乳选自乙烯基吡啶胶乳、丁苯胶乳、丁苯吡胶乳、羧基丁苯胶乳、羧基丁腈胶乳、氯磺化聚乙烯胶乳、氯丁胶乳、丁腈胶乳、氢化丁腈胶乳中的至少一种，优选丁苯胶乳。
进一步地，所述浸渍液还包括按重量份计的固化剂1-5份，所述固化剂选自HDI三聚体、三羟甲基丙烷、多官能度异氰酸酯、多元醇、胺类化合物中的至少一种；优选HDI三聚体。
发明人通过研究发现，选用HDI三聚体可以有效提高浸渍液的稳定性以及延长乳液的存储时间，但应该注意的是，过量的HDI三聚体则不能达到该效果。
第二方面，本发明还提供上述高稳定型浸渍液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚碳酸酯多元醇、二异氰酸酯、小分子亲水扩链剂和催化剂混合反应，得到预聚体A；
(2)将小分子醇类扩链剂加入到所述预聚体A中，恒温反应一段时间后，得到预聚体B；
(3)在所述预聚体B中加入中和剂，反应一段时间；
(4)在步骤3所述的反应体系中补加去离子水，搅拌反应；然后再加入小分子亲水扩链剂，搅拌得到聚氨酯复合水乳液；
(5)将所述聚氨酯复合水乳液与橡胶胶乳复配，得到所述高稳定型浸渍液。
发明人通过研究发现，本发明制备的水性聚氨酯乳液部分采用含苯环或者环己烷的物质，可以提高浸渍液胶膜成型后的强度，分子链端上含有部分强极性基团能有与纤维材料形成氢键，提高分子间作用力，增加基材和橡胶的附着效果。
进一步地，所述聚碳酸酯多元醇选自聚碳酸酯二醇、聚碳酸酯三醇、聚碳酸亚丙酯二醇中的至少一种；所述二异氰酸酯选自异氟尔酮二异氰酸酯，二苯甲烷二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种；所述小分子亲水扩链剂选自2,2-二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、乙二胺基乙磺酸钠、1、2-二羟基-3-丙磺酸钠中的至少一种；所述小分子醇类扩链剂选自1.4-丁二醇、二乙二醇、二丙二醇、1，4-环己二醇、1,6己二醇中的至少一种；所述小分子胺类扩链剂选自乙二胺、三乙烯二胺、丙二胺、丁二胺中的至少一种；所述催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、有机铋中的至少一种；所述中和剂选自三乙胺、三丁胺、氨水、醋酸、碳酸中的至少一种；所述橡胶胶乳选自乙烯基吡啶胶乳、丁苯胶乳、丁苯吡胶乳、羧基丁苯胶乳、羧基丁腈胶乳、氯磺化聚乙烯胶乳、氯丁胶乳、丁腈胶乳、氢化丁腈胶乳中的至少一种。
进一步地，所述步骤(1)的反应温度为70-90℃，反应时间为2-6h；所述步骤(2)的反应温度为70-90℃，反应时间为1-2h；所述步骤(3)的反应温度为20-40℃，反应时间为10-40min；所述步骤(4)的反应温度为-10-20℃，反应时间为20-60min；所述步骤(5)的反应温度为-5-10℃，反应时间为10-28h。
第三方面，本发明还提供上述高稳定型浸渍液的应用，在使用上述浸渍液前，将固化剂加入，在10-25℃下搅拌反应5-10min中后，可以使用。加入固化剂的浸渍液建议尽快使用完。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种用于改性橡胶骨架材料表面性能，提高与橡胶附着作用的浸渍胶液。其目的旨在解决传统制备RFL浸渍液使用甲醛等致癌物质和胶液的使用寿命短的问题。本发明提供一种复合型浸渍液，既可以避免接触甲醛等有害物质，也能提高浸渍液的稳定性，增加胶液的使用寿命。本发明制备的水性聚氨酯乳液部分采用含苯环或者环己烷的物质，可以提高浸渍液胶膜成型后的强度，分子链端上含有部分强极性基团能有与纤维材料形成氢键，提高分子间作用力，增加基材和橡胶的附着效果。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明提供一种用于改性橡胶骨架材料表面性能，提高与橡胶附着作用的浸渍胶液及其制备方法。下述所有材料的加入量均按重量份计。
实施例1
作为本发明实施例的一种，所述高稳定型浸渍液的制备方法包括以下步骤：
(1)先在反应釜中投入75份数均分子量为2000的聚碳酸酯二醇，于100℃以上脱水2小时左右，后继续加入二苯基甲烷二异氰酸酯25份、二羟甲基丙酸3.3份和催化剂0.13份投进反应釜中进行反应，在85℃的反应条件下恒温搅拌4小时，得到预聚体A；
(2)将1份1,4-环己二醇投入到所述的预聚体A的反应环境中，80℃恒温1小时后得到预聚体B；
(3)在所述的预聚体B于30℃中加入15份丙酮后，再加入2.5份三乙胺，持续搅拌5分钟后；
(4)在反应体系中补加0-5℃的去离子水230份，接着高速搅拌15分钟后，加入亲水扩链剂0.86份，稳定搅拌30分钟后得到聚氨酯复合水乳液；接着在80℃的条件下敞口恒温1小时除去丙酮后，得到无丙酮溶剂的水性聚氨酯复合水乳液；
(5)将所述的水性聚氨酯复合水乳液与100份丁苯橡胶水乳液复配，在4℃下放置20小时后，补充23份去离子水，就可以得到新的橡胶骨架材料用的高稳定型浸渍液；
(6)使用所述的浸渍液前加入2份HDI三聚体，15℃下搅拌5分钟后，可以使用。加入固化剂的浸渍液建议尽快使用完。
实施例2
作为本发明实施例的一种，所述高稳定型浸渍液的制备方法包括以下步骤：
(1)先在反应釜中投入75份数均分子量为2000的聚碳酸酯二醇，于100℃以上脱水2小时左右，后继续加入二苯基甲烷二异氰酸酯25份、二羟甲基丙酸3.3份和催化剂0.13份投进反应釜中进行反应，在85℃的反应条件下恒温搅拌4小时，得到预聚体A；
(2)将2份1,4-环己二醇投入到所述的预聚体A的反应环境中，80℃恒温1小时后得到预聚体B；
(3)在所述的预聚体B于30℃中加入15份的丙酮后，再加入2.5份三乙胺，持续搅拌5分钟后；
(4)在反应体系中补加去0-5℃的离子水230份，接着高速搅拌15分钟后，加入亲水扩链剂扩链0.86份，稳定搅拌30分钟后时间后得到聚氨酯复合水乳液；接着再80℃的条件下敞口恒温1小时除去丙酮后，得到无丙酮溶剂的水性聚氨酯复合水乳液；
(5)将所述的水性聚氨酯复合水乳液与100份丁苯橡胶水乳液复配，在4℃下放置20小时后，补充23份去离子水，就可以得到新的橡胶骨架材料用的高稳定型浸渍液；
(6)使用所述的浸渍液前加入2份HDI三聚体，15℃下搅拌5分钟后，可以使用。加入固化剂的浸渍液建议尽快使用完。
实施例3
作为本发明实施例的一种，所述高稳定型浸渍液的制备方法包括以下步骤：
(1)先在反应釜中投入75份数均分子量为2000的聚碳酸酯二醇，于100℃以上脱水2小时左右，后继续加入二苯基甲烷二异氰酸酯25份、二羟甲基丙酸3.3份和催化剂0.13份投进反应釜中进行反应，在85℃的反应条件下恒温搅拌4小时，得到预聚体A；
(2)将5份1,4-环己二醇投入到所述的预聚体A的反应环境中，80℃恒温1小时后得到预聚体B；
(3)在所述的预聚体B于30℃中加入15份的丙酮后，再加入2.5份三乙胺，持续搅拌5分钟后；
(4)在反应体系中补加去0-5℃的离子水230份，接着高速搅拌15分钟后，加入亲水扩链剂扩链0.86份，稳定搅拌30分钟后时间后得到聚氨酯复合水乳液；接着再80℃的条件下敞口恒温1小时除去丙酮后，得到无丙酮溶剂的水性聚氨酯复合水乳液；
(5)将所述的水性聚氨酯复合水乳液与100份丁苯橡胶水乳液复配，在4℃下放置20小时后，补充23份去离子水，就可以得到新的橡胶骨架材料用的高稳定型浸渍液；
(6)使用所述的浸渍液前加入2份HDI三聚体，15℃下搅拌5分钟后，可以使用。加入固化剂的浸渍液建议尽快使用完。
实施例4
作为本发明实施例的一种，所述高稳定型浸渍液的制备方法包括以下步骤：
(1)先在反应釜中投入75份数均分子量为2000的聚碳酸酯二醇，于100℃以上脱水2小时左右，后继续加入二苯基甲烷二异氰酸酯25份、二羟甲基丙酸3.3份和催化剂0.13份投进反应釜中进行反应，在85℃的反应条件下恒温搅拌4小时，得到预聚体A；
(2)将2份1,4-环己二醇投入到所述的预聚体A的反应环境中，80℃恒温1小时后得到预聚体B；
(3)在所述的预聚体B于30℃中加入15份的丙酮后，再加入2.5份三乙胺，持续搅拌5分钟后；
(4)在反应体系中补加去0-5℃的离子水230份，接着高速搅拌15分钟后，加入亲水扩链剂扩链0.86份，稳定搅拌30分钟后时间后得到聚氨酯复合水乳液；接着再80℃的条件下敞口恒温1小时除去丙酮后，得到无丙酮溶剂的水性聚氨酯复合水乳液；
(5)将所述的水性聚氨酯复合水乳液与100份丁苯橡胶水乳液复配，在4℃下放置20小时后，补充23份去离子水，就可以得到新的橡胶骨架材料用的高稳定型浸渍液；
(6)使用所述的浸渍液前加入4份HDI三聚体，15℃下搅拌5分钟后，可以使用。加入固化剂的浸渍液建议尽快使用完。
实施例5
作为本发明实施例的一种，所述高稳定型浸渍液的制备方法包括以下步骤：
(1)先在反应釜中投入75份数均分子量为2000的聚碳酸酯二醇，于100℃以上脱水2小时左右，后继续加入二苯基甲烷二异氰酸酯25份、二羟甲基丙酸3.3份和催化剂0.13份投进反应釜中进行反应，在85℃的反应条件下恒温搅拌4小时，得到预聚体A；
(2)将2份1,4-环己二醇投入到所述的预聚体A的反应环境中，80℃恒温1小时后得到预聚体B；
(3)在所述的预聚体B于30℃中加入15份的丙酮后，再加入2.5份三乙胺，持续搅拌5分钟后；
(4)在反应体系中补加去0-5℃的离子水230份，接着高速搅拌15分钟后，加入亲水扩链剂扩链0.86份，稳定搅拌30分钟后时间后得到聚氨酯复合水乳液；接着再80℃的条件下敞口恒温1小时除去丙酮后，得到无丙酮溶剂的水性聚氨酯复合水乳液；
(5)将所述的水性聚氨酯复合水乳液与100份丁苯橡胶水乳液复配，在4℃下放置20小时后，补充23份去离子水，就可以得到新的橡胶骨架材料用的高稳定型浸渍液；
(6)使用所述的浸渍液前加入5份HDI三聚体，15℃下搅拌5分钟后，可以使用。加入固化剂的浸渍液建议尽快使用完。
实施例6
作为本发明实施例的一种，按照实施例2的方法制备浸渍液，与实施例2不同的是，步骤(2)加入的是2重量份的1,4-丁二醇。
实施例7
作为本发明实施例的一种，按照实施例2的方法制备浸渍液，与实施例2不同的是，步骤(2)加入的是2重量份的二乙二醇。
实施例8
作为本发明实施例的一种，按照实施例2的方法制备浸渍液，与实施例2不同的是，步骤(2)加入的是2重量份的间苯二酚。
实施例9
作为本发明实施例的一种，按照实施例2的方法制备浸渍液，与实施例2不同的是，步骤(6)加入的是2重量份的三羟甲基丙烷。
对比例1
作为本发明对比例的一种，所述传统浸渍液的制备方法包括以下步骤：
(1)制备RF(间苯二酚/甲醛)溶液：将90份去离子水、3.6份间苯二酚、5.5份甲醛、0.9份氢氧化钠混合后，室温静置熟化48h；
(2)制备RFL(间苯二酚/甲醛/丁苯胶乳)溶液：将45份RF溶液、45份丁苯胶乳和10份去离子水混合后室温放置48h，完成配置。
对比例2
作为本发明对比例的一种，按照实施例2的方法制备浸渍液，与实施例2不同的是，步骤(2)加入1,4环己二醇的重量份是8份。
对比例3
作为本发明对比例的一种，按照实施例2的方法制备浸渍液，与实施例2不同的是，步骤(6)加入HDI三聚体的重量份为8份。
对于实施例和对比例，均使用传统的二浴法对橡胶骨架材料进行表面处理，并利用H抽出法(GB/T 2942-2009)对处理结果进行考察，结果如附表1。
表1实施例和对比例的试验结果(抽出力/N)
对比例1 对比例2 对比例3
试验1 354 326 280
试验2 365 345 265
试验3 375 278 300
试验4 380 324 298
试验5 340 350 268
平均力 363 325 282
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种高稳定型浸渍液，其特征在于，所述浸渍液由按重量份计的以下组分组成：
聚碳酸酯多元醇60-80份；
二异氰酸酯20-30份；
小分子亲水扩链剂2-5份；
小分子醇类扩链剂1-5份；
小分子胺类扩链剂0.5-2份；
固化剂 1-5份；
催化剂0.1-0.5份；
中和剂2-6份；
橡胶胶乳100-200份；
所述固化剂选自HDI三聚体；所述聚碳酸酯多元醇选自聚碳酸酯二醇、聚碳酸酯三醇、聚碳酸亚丙酯二醇中的至少一种；所述二异氰酸酯选自异氟尔酮二异氰酸酯，二苯甲烷二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种；
所述高稳定型浸渍液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚碳酸酯多元醇、二异氰酸酯、小分子亲水扩链剂和催化剂混合反应，得到预聚体A;
（2）将小分子醇类扩链剂加入到所述步骤（1）的预聚体A中，恒温反应一段时间后，得到预聚体B；
（3）在所述步骤（2）的预聚体B中加入中和剂，反应一段时间；
（4）在步骤（3）所述的反应体系中补加去离子水，搅拌反应；然后再加入小分子亲水扩链剂，搅拌得到聚氨酯复合水乳液；
（5）将所述聚氨酯复合水乳液与橡胶胶乳复配，得到所述高稳定型浸渍液。
2.根据权利要求1所述的高稳定型浸渍液，其特征在于，所述小分子亲水扩链剂选自2,2-二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、乙二胺基乙磺酸钠、1,2-二羟基-3-丙磺酸钠中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的高稳定型浸渍液，其特征在于，所述小分子醇类扩链剂选自1,4-丁二醇、二乙二醇、二丙二醇、1，4-环己二醇、1,6-己二醇中的至少一种；所述小分子胺类扩链剂选自乙二胺、三乙烯二胺、丙二胺、丁二胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高稳定型浸渍液，其特征在于，所述催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、有机铋中的至少一种；所述中和剂选自三乙胺、三丁胺、氨水、醋酸、碳酸中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高稳定型浸渍液，其特征在于，所述橡胶胶乳选自乙烯基吡啶胶乳、丁苯胶乳、丁苯吡胶乳、羧基丁苯胶乳、羧基丁腈胶乳、氯磺化聚乙烯胶乳、氯丁胶乳、丁腈胶乳、氢化丁腈胶乳中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的高稳定型浸渍液，其特征在于，所述聚碳酸酯多元醇选自聚碳酸酯二醇、聚碳酸酯三醇、聚碳酸亚丙酯二醇中的至少一种；所述二异氰酸酯选自异氟尔酮二异氰酸酯，二苯甲烷二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的至少一种；所述小分子亲水扩链剂选自2,2-二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、乙二胺基乙磺酸钠、1,2-二羟基-3-丙磺酸钠中的至少一种；所述小分子醇类扩链剂选自1,4-丁二醇、二乙二醇、二丙二醇、1，4-环己二醇、1,6-己二醇中的至少一种；所述小分子胺类扩链剂选自乙二胺、三乙烯二胺、丙二胺、丁二胺中的至少一种；所述催化剂选自辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、有机铋中的至少一种；所述中和剂选自三乙胺、三丁胺、氨水、醋酸、碳酸中的至少一种；所述橡胶胶乳选自乙烯基吡啶胶乳、丁苯胶乳、丁苯吡胶乳、羧基丁苯胶乳、羧基丁腈胶乳、氯磺化聚乙烯胶乳、氯丁胶乳、丁腈胶乳、氢化丁腈胶乳中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的高稳定型浸渍液，其特征在于，所述步骤（1）的反应温度为70-90℃，反应时间为2-6h；所述步骤（2）的反应温度为70-90℃，反应时间为1-2h； 所述步骤（3）的反应温度为20-40℃，反应时间为10-40min； 所述步骤（4）的反应温度为-10-20℃，反应时间为20-60min；所述步骤（5）的反应温度为-5-10℃，反应时间为10-28h。
8.一种根据权利要求1~7任一项所述的高稳定型浸渍液的应用，其特征在于：将固化剂加入所述高稳定型浸渍液中，搅拌均匀后，再进行浸渍；所述固化剂选自HDI三聚体、三羟甲基丙烷、多官能度异氰酸酯、多元醇、胺类化合物中的至少一种。
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