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CN113754451B - 利用工业固体废弃物制备的耐火砖及其制备方法 - Google Patents

利用工业固体废弃物制备的耐火砖及其制备方法 Download PDF

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CN113754451B CN202111229901.4A CN202111229901A CN113754451B CN 113754451 B CN113754451 B CN 113754451B CN 202111229901 A CN202111229901 A CN 202111229901A CN 113754451 B CN113754451 B CN 113754451B
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Abstract

本发明公布了利用工业固体废弃物制备的耐火砖及其制备方法，该耐火砖是由下述重量份的原料制备而成：粒径大小在1‑3mm的钒渣30‑45份；粒径大小在0.088‑1mm的钒渣15‑20份；粒径＜0.088mm的钒渣6‑25份；硅灰15‑34份；V2O52‑5份；磷酸5份；水6‑12份。本发明方法采用高附加值的冶金废弃物钒渣作为主要原材料，提供单一铝源，辅以硅灰经成型烧结得到高铝质耐火砖，采用本发明方法制备的耐火砖具有较高的耐火度和良好的热稳定性。

Description

利用工业固体废弃物制备的耐火砖及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐火砖，尤其涉及利用工业固体废弃物制备的耐火砖及其制备方法。
背景技术
钒渣是采用铝热法生产钒铁而伴生的副产品，随着我国工业化进程的不断加速，钒铁年产量的增加，钒渣也随之增长。钒渣的利用目前大多数用于对残余V2O5的提取，但提取之后仍存在大量的固体废弃物，未从根本上解决此类冶金废弃物的问题，并且这些提纯举措具有制作工艺复杂，能耗高，成本高等缺点，因此寻找一种具有高附加值，高效率的利用钒渣这种固体废弃物的途径刻不容缓。
耐火材料行业的发展与我国工业化发展的步伐相对一致，特别对于冶金行业而言，能够制备出性能良好的耐火砖，耐火浇注料对于企业乃至整个耐火材料行业都将产生至关重要的影响。目前我国主要有利用菱镁矿和铝矾土合成镁铝耐火砖，高岭土与铝矾土合成硅质耐火砖等。高铝质耐火砖是根据国家标准规范Al2O3含量大于48％的一种硅铝系耐火材料。由于Al2O3的含量较高，因此具有中性耐火材料的特点，抗渣性较好，热稳定性好，耐火度高等优点。但缺点是由于SiO2的存在，材料的抗碱性能力要比抗酸性的能力差，且莫来石的形成不太均匀，柱状的莫来石含量较少。
钒渣中所含的主要化学成分为Al2O3、CaO、SiO2和MgO，且大部分钒铁渣属于高铝质冶金废渣，Al2O3的含量能达到65～85wt.％，为制备硅铝系的高铝质耐火砖提供了可能。因此利用钒渣并辅以高纯度硅灰制备耐火砖不仅能够减少对矿产资源的开发，也能改善因钒渣长期堆积造成的环境问题，符合可持续发展的理念。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供利用工业固体废弃物制备的耐火砖及其制备方法。本方法采用高附加值的冶金废弃物钒渣作为主要原材料，提供单一铝源，辅以硅灰经成型烧结得到高铝质耐火砖，采用本发明方法制备的耐火砖具有较高的耐火度和良好的热稳定性。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
利用工业固体废弃物制备的耐火砖，是由下述重量份的原料制备而成：
粒径大小在1-3mm的钒渣 30-45份；
粒径大小在0.088-1mm的钒渣 15-20份；
粒径＜0.088mm的钒渣 6-25份；
硅灰 15-34份；
V2O5 2-5份；
磷酸 5份；
水 6-12份。
进一步地，所述的利用工业固体废弃物制备的耐火砖，是由下述重量份的原料制备而成：
粒径大小在1-3mm的钒渣 44份；
粒径大小在0.088-1mm的钒渣 19份；
粒径＜0.088mm的钒渣 22份；
硅灰 15份；
V2O5 3份；
磷酸 5份；
水 8份。
优选地，所述钒渣为高铝钒渣，所述高铝钒渣的Al2O3含量为65-85wt.％；所述硅灰为高纯硅灰，SiO2含量＞90wt.％，硅灰粒径＜0.088mm。
所述的利用工业固体废弃物制备的耐火砖的制备方法，包括以下步骤：
①把大块儿钒渣送入破碎机进行破碎；
②将破碎后的钒渣加入到球磨机中进行研磨；
③筛选出钒渣粒径大小在1-3mm的作为粗骨料，钒渣粒径大小在0.088-1mm的作为细骨料，钒渣粒径＜0.088mm的为粉料；
④取所述重量份的粗骨料、细骨料混合搅拌15min；加入所述重量份的粉料、硅灰、V2O5再搅拌15min混合均匀，加入所述重量份的水继续拌合15min，加入所述重量份的磷酸搅拌15min，最后将均匀混合后的原料进行困料形成混合料；
⑤将上述混合料装入模具，在压力100-150Mpa的成型压力下恒压120-180s压制成型；
⑥在常温下(20℃，相对湿度90％)静置1d，在110±5℃的电热鼓风烘干机烘干12-24h；
⑦然后置于马弗炉中在1350-1500℃高温烧结3-5h，最后随炉冷却至室温。
优选地，所述步骤①采用鄂氏破碎机对大块儿钒渣进行破碎。
优选地，所述步骤②采用球磨机对破碎后的钒渣进行干法球磨，磨球与钒渣的重量份数比为5-10：1，研磨时间3-4h，转速为1000-1420r/min。
优选地，所述步骤④困料时长为1.5-2h。
优选地，采用磁洗方法将混合料中的Fe2O3控制在1wt.％以内。
优选地，所述步骤⑦控制烧结温度0-1000℃升温速率为10℃/min，并在1000℃保温20-30min，1000-1500℃升温速率为5℃/min，其中1400℃保温20-30min。
本发明所具有的优点和有益效果是：
本发明方法采用高附加值的冶金废弃物高铝钒渣作为主要原材料，提供单一铝源，辅以高纯硅灰作为唯一硅源，掺加V2O5作为添加剂，选取磷酸作为粘结剂，经破碎、球磨、筛选、改性、混合、困料、压实、烘干、烧结等步骤得到高铝质耐火砖。制备出的耐火砖的加热永久线变化率在-0.4％-0.1％之间，显气孔率＜22％，常温耐压强度45-56Mpa，抗折强度达到17-21Mpa，耐火度≥1750℃，具有较高的耐火度、良好的热稳定性、致密的结构和良好的抗渣腐蚀性能，可用于高温冶金行业，高温炉衬等。
本发明采用磁洗的方法对混合料进行改性处理，将Fe2O3控制在1wt.％以内，防止高温下与其它物质反应从而降低材料耐火度及力学性能。
本发明原材料来源广泛、价格低廉、能耗低、制备工艺相对简单，实现固体废渣资源二次利用，采用本方法制备耐火砖，固废利用率高达95％，高附加值的固废利用率使得耐火砖的制备成本大大降低，并为制备高铝质耐火砖提供了新途径。
本发明中由于添加V2O5，在温度700-1125℃区间内分解氧化V2O4与Al2O3反应形成固溶体，固溶体的出现活化了Al2O3的晶格，从而促进了烧结的进行。由于V2O5的存在即促进莫来石的生长，快速生长为网状结构，又在此基础上最终成长为柱状结构，使得莫来石质结构而更加致密，从而提高其抗腐蚀能力。其反应过程可以表示为：
一次莫来石化：
Figure BDA0003315595340000051
二次莫来石化：
Figure BDA0003315595340000052
因此，利用钒渣并辅以高纯度硅灰制备耐火砖，不仅能够减少对矿产资源的开发，也能改善因钒渣长期堆积导致地下水变质、环境恶化问题，也增加了制备耐火材料的多样性，符合可持续发展的理念。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
本实施例利用工业固体废弃物制备的耐火砖，是由下述重量的原料制备而成：粒径大小在1-3mm的钒渣45kg、粒径大小在0.088-1mm的钒渣15kg、粒径＜0.088mm的钒渣6kg、硅灰34kg、V2O52kg、磷酸5kg、水6kg。其中所述钒渣为高铝钒渣，所述高铝钒渣含有Al2O3为65-85wt.％，所述硅灰为高纯硅灰，硅灰的SiO2含量＞90wt.％，硅灰粒径＜0.088mm。
本实施例利用工业固体废弃物制备的耐火砖的制备方法，包括以下步骤：
①把大块儿钒渣送入鄂氏破碎机进行破碎；
②将破碎后的钒渣加入到球磨机中进行干法球磨，磨球与钒渣的重量份数比为10：1，研磨时间3h，转速为1000r/min；
③筛选出钒渣粒径大小在1-3mm的作为粗骨料，钒渣粒径大小在0.088-1mm作为细骨料，钒渣粒径＜0.088mm的为粉料。
④取所述重量的粗骨料、细骨料混合搅拌15min；加入所述重量的粉料、硅灰、V2O5再搅拌15min混合均匀，加入所述重量的水继续拌合15min，加入所述重量的磷酸搅拌15min，最后将均匀混合后的原料进行困料1.5h形成混合料；利用磁洗方法将混合料中的Fe2O3控制在1wt.％以内。
⑤将混合料装入模具，采用半干压实法，在压力100Mpa的成型压力下恒压挤压成型,恒载时间为120s；
⑥在常温下(20℃，相对湿度90％)静置1d，在110±5℃的电热鼓风烘干机烘干12h；
⑦然后置于马弗炉中在1350℃高温烧结3h，控制烧结温度0-1000℃升温速率为10℃/min，并在1000℃保温20min，继续以5℃/min的升温速率达到1350℃保温3h,最后随炉冷却至室温。
实施例2：
本实施例耐火砖与实施例1的区别在于：制备耐火砖的原料的含量不同。
本实施例利用工业固体废弃物制备的耐火砖，是由下述重量的原料制备而成：粒径大小在1-3mm的钒渣44kg、粒径大小在0.088-1mm的钒渣19kg、粒径＜0.088mm的钒渣22kg、硅灰15kg、V2O53kg、磷酸5kg、水8kg。其余同实施例1。
本实施例利用工业固体废弃物制备的耐火砖的制备方法，包括以下步骤：
①把大块儿钒渣送入鄂氏破碎机进行破碎；
②将破碎后的钒渣加入到球磨机中进行干法球磨，磨球与钒渣的重量份数比为8：1，研磨时间3h，转速为1300r/min；
③筛选出钒渣粒径大小在1-3mm的作为粗骨料，钒渣粒径大小在0.088-1mm的作为细骨料，钒渣粒径＜0.088mm的为粉料。
④取所述重量的粗骨料、细骨料混合搅拌15min；加入所述重量的粉料、硅灰、V2O5再搅拌15min混合均匀，加入所述重量的水继续拌合15min，加入所述重量的磷酸搅拌15min，最后将均匀混合后的原料进行困料2h形成混合料；并利用磁洗方法将混合料中的的Fe2O3控制在1wt.％以内。
⑤将混合料装入模具，采用半干压实法，在压力120Mpa的成型压力下恒压挤压成型,恒载时间为150s；
⑥在常温下(20℃，相对湿度90％)静置1d，在110±5℃的电热鼓风烘干机烘干18h；
⑦然后置于马弗炉中在1400℃高温烧结4h，控制烧结温度0-1000℃升温速率为10℃/min，并在1000℃保温25min，继续以5℃/min的升温速率达到1400℃保温4h,最后随炉冷却至室温。
实施例3：
本实施例耐火砖与实施例1的区别在于：制备耐火砖的原料的含量不同。
本实施例利用工业固体废弃物制备的耐火砖，是由下述重量的原料制备而成：粒径大小在1-3mm的钒渣30kg、粒径大小在0.088-1mm的钒渣20kg、粒径＜0.088mm的钒渣25kg、硅灰25kg、V2O55kg、磷酸5kg、水12kg。
本实施例利用工业固体废弃物制备的耐火砖的制备方法，包括以下步骤：
①把大块儿钒渣送入鄂氏破碎机进行破碎；
②将破碎后的钒渣加入到球磨机中进行干法球磨，磨球与钒渣的重量份数比为5：1，研磨时间4h，转速为1420r/min；
③筛选出钒渣粒径大小在1-3mm的作为粗骨料，钒渣粒径大小在0.088-1mm的作为细骨料，钒渣粒径＜0.088mm的作为粉料。
④取所述重量的粗骨料、细骨料混合搅拌15min；加入所述重量的的粉料、硅灰、V2O5再搅拌15min混合均匀，加入所述重量的水继续拌合15min，加入所述重量的磷酸搅拌15min，最后将均匀混合后的原料进行困料2h形成混合料；并利用磁洗方法将混合料中的的Fe2O3控制在1wt.％以内。
⑤将混合料装入模具，采用半干压实法，在压力150Mpa的成型压力下恒压挤压成型,恒载时间为180s；
⑥在常温下(20℃，相对湿度90％)静置1d，在110±5℃的电热鼓风烘干机烘干24h；
⑦然后置于马弗炉中在1500℃高温烧结5h，控制烧结温度0-1000℃升温速率为10℃/min，并在1000℃保温30min，继续以5℃/min的升温速率达到1400℃保温30min,然后再以5℃/min的升温速率达到1500℃保温5h，最后随炉冷却至室温。
对本发明耐火砖与市面所售普通高铝耐火砖性能进行检测，检测结果如表1所示。其中常温耐压强度、抗折强度、耐火度、加热永久线变化率、显气孔率分别按照《GB/T5072-2008》、《GB/T3001-2017》、《GB/T7322-2017》、《GB/T5988-2007》、《GB/T2997-2015》试验方法进行数据采集及计算。
表1实施例1-3耐火砖性能检测结果：
Figure BDA0003315595340000091
通过实施例1.2.3可以看出本发明所制备耐火砖均满足普通高铝质耐火砖的性能要求。由实施例可以看出实施例3的性能最佳，可以得出结论：合理的颗粒级配，足够的成型压力与适宜的烧结温度加上适量的添加剂V2O5就能制备出相对理想的耐火砖产品。
应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明的核心原理的前提下，还可以对本发明进行相对的改进及修改，但这些改进及修改也落入本发明权利要求的保护范围内。因此本发明将不会限制于本文所示的实施例，而是符合本文所公开的原理，创新点及制备方法相一致的最为宽泛的范围。

Claims (2)

1.利用工业固体废弃物制备的耐火砖，其特征在于是由下述重量份的原料制备而成：
粒径大小在1-3mm的钒渣 30-45份 ；
粒径大小在0.088-1mm的钒渣 15-20份；
粒径＜0.088mm的钒渣 6-25份；
硅灰 15-34份；
V2O5 2-5份；
磷酸 5份；
水 6-12份；
所述钒渣为高铝钒渣，所述高铝钒渣的Al2O3含量为65-85wt.%；所述硅灰为高纯硅灰，SiO2含量＞90wt.%，硅灰粒径＜0.088mm；
所述的利用工业固体废弃物制备的耐火砖的制备方法，包括以下步骤：
①把大块儿钒渣送入破碎机进行破碎；
②将破碎后的钒渣加入到球磨机中进行研磨；
③筛选出钒渣粒径大小在1-3mm的作为粗骨料，钒渣粒径大小在0.088-1mm的作为细骨料，钒渣粒径＜0.088mm的为粉料；
④取所述重量份的粗骨料、细骨料混合搅拌15min；加入所述重量份的粉料、硅灰、V2O5再搅拌15min混合均匀，加入所述重量份的水继续拌合15min，加入所述重量份的磷酸搅拌15min，最后将均匀混合后的原料进行困料形成混合料；
⑤将上述混合料装入模具，在压力100-150Mpa的成型压力下恒压120-180s压制成型；
⑥在常温下，即：20℃，相对湿度90%，静置1d，在110±5℃的电热鼓风烘干机烘干12-24h；
⑦然后置于马弗炉中在1350-1500 ℃高温烧结3-5h，最后冷却至室温；
所述步骤①采用鄂氏破碎机对大块儿钒渣进行破碎；
所述步骤②采用球磨机对破碎后的钒渣进行干法球磨，磨球与钒渣的重量份数比为5-10：1，研磨时间3-4h，转速为1000-1420r/min；
所述步骤④困料时长为1.5-2h；
采用磁洗方法将混合料中的Fe2O3控制在1wt.%以内；
所述步骤⑦控制烧结温度0-1000℃升温速率为10℃/min，并在1000℃保温20-30min，1000-1500℃升温速率为5℃/min，其中1400℃保温20-30min。
2.根据权利要求1所述的利用工业固体废弃物制备的耐火砖，其特征在于是由下述重量份的原料制备而成：
粒径大小在1-3mm的钒渣 44份 ；
粒径大小在0.088-1mm的钒渣 19份；
粒径＜0.088mm的钒渣 22份；
硅灰 15份；
V2O5 3份；
磷酸 5份；
水 8份。
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