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CN113679638B - 一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳及其制备方法 - Google Patents

一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳及其制备方法 Download PDF

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CN113679638B
CN113679638B CN202111073509.5A CN202111073509A CN113679638B CN 113679638 B CN113679638 B CN 113679638B CN 202111073509 A CN202111073509 A CN 202111073509A CN 113679638 B CN113679638 B CN 113679638B
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Abstract

本申请涉及洁面乳领域,更具体地说,它涉及一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳及其制备方法。一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,包括以下原料:增稠剂、尿囊素、EDTA二钠、保湿剂、月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂、PEG‑120甲基葡糖二油酸酯、氯化钠、月桂酰肌氨酸钠表面活性剂、椰油酰胺DEA表面活性剂、椰油酰胺丙基甜菜碱表面活性剂、甲基月桂酰基牛磺酸钠表面活性剂、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂、防腐剂、无患子提取物、其它助剂和去离子水;其制备方法为:搅拌得到初混料、加入部分原料得到中混料、继续加入部分原料得到混合料、添加氯化钠得到待用料、再加入剩余原料搅拌得到成品。本申请具有提高氨基酸洁面乳的清洁力优点。

Description

一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳及其制备方法
技术领域
本申请涉及洁面乳领域,更具体地说,它涉及一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳及其制备方法。
背景技术
洗面奶又称洁面乳,用作清除面部皮肤表面的污垢,使皮肤保持清爽舒适,有助于保持皮肤正常生理功能,通常作为护肤环节中的第一步。
目前市面上存在各种各样的洁面乳,比较广泛主要有皂基体系洁面乳、氨基酸类洁面乳、乳化型洁面乳以及其他表面活性剂洁面乳。其他表面活性剂洁面乳一般以硫酸类表面活性剂为主,泡沫丰富,去污能力强,但是刺激性强。乳化型洁面乳基本无泡,清洁效果较差,达不到清洁效果。皂基体系洁面乳泡沫丰富,清洁力强,pH偏高,使用后可能会有紧绷或者皮肤发干的感觉容易损害皮肤,不适合敏感肌使用。
氨基酸类洁面乳的pH与人体皮肤相近,性质较为温和。但是市面上大部分生产氨基酸洁面乳的商家为了使自家产品更加温和,通常会减弱洁面乳的清洁能力,因此,还有待改善。
发明内容
为了提高氨基酸洁面乳的清洁力,本申请提供一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳及其制备方法。
第一方面,本申请提供一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,采用如下的技术方案:一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,包括按质量百分比计的以下原料:
增稠剂:0.1%-0.5%;
尿囊素:0.1%-0.5%;
EDTA二钠:0.05-0.1%;
保湿剂:5%-20%;
月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂:5%-15%;
PEG-120甲基葡糖二油酸酯:0.5%-2%;
氯化钠:1%-5%;
月桂酰肌氨酸钠表面活性剂:5%-20%;
椰油酰胺DEA表面活性剂:1%-5%;
椰油酰胺丙基甜菜碱表面活性剂:2%-10%;
甲基月桂酰基牛磺酸钠表面活性剂:1%-10%;
月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂:30%-50%;
防腐剂:0.4%-1%;
无患子提取物:0.1%-2%;
其它助剂:0.0%-0.5%;
去离子水补至100%;
其它助剂为香精、氯化钾、柠檬酸钠中的一种或多种混合。
通过采用上述技术方案,无患子提取物的主要成分为无患子皂苷,其作为一种天然的非离子型表面活性剂,协调清洁发泡的同时对肌肤有良好杀菌消炎、降低洁面乳的刺激性、增白止痒、使肌肤细腻光滑、富有弹性等功效。
在无患子皂苷、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠、月桂酰谷氨酸二钠的共同复配下,既可以进一步增强洁面乳的去污能力,又能够进一步降低洁面乳的刺激性。主要是因为无患子皂苷增加了月桂醇磺基琥珀酸酯二钠、月桂酰谷氨酸二钠亲水基之间的距离,同时减弱了静电斥力,使胶束更加稳定,所以对去污能力、刺激性都有影响,同时加强了洁面乳的稳定性,为使用者提高更好的体验感。
使用本洁面乳时,打湿脸部的水与洁面乳发生第一次乳化,洁面乳产生丰盈、细腻的泡沫。细腻的泡沫与皮肤表面接触,皮肤、毛孔里的多余油脂与泡沫发生第二次乳化。由于无患子皂苷、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠、月桂酰谷氨酸二钠的配合下形成了更为稳定的胶束,多余油脂先与胶束的外层发生反应,最外层反应完后,继续跟靠近最外层的地方反应,从而延长了乳化时间,提高对皮肤的清洁能力。
另外,由于洁面乳已经和水发生了第一次乳化,所以第二次乳化的能力会弱于第一次的,即使发生了两次乳化,也不会对皮肤造成过度清洁。经过第一次乳化后,皮肤表面的多余油脂更容易与洁面乳的丰盈泡沫接触,更充分地发生二次乳化。
在洁面乳与皮肤上的水、油充分反应,并且产生大量丰盈、细腻的泡沫后,使用者利用清水冲洗泡沫,多余油脂与泡沫随着水流一起离开皮肤,此时使用者的皮肤会有干爽、不油腻、不紧绷的愉快感受。同时,本洁面乳较为温和,洗完脸后,脸部感受到的刺激感较弱,具有良好的保湿效果。
优选的,所述月桂酰肌氨酸钠表面活性剂、月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂与无患子提取物的质量比为(7-16):(5-12):(35-45):(0.1-1.5)。
通过采用上述技术方案,无患子皂苷在与月桂醇磺基琥珀酸酯二钠、月桂酰谷氨酸二钠、月桂酰肌氨酸钠以特定比例结合后,有效改善了增稠、起泡的效果。使用者挤出的洁面乳呈膏状,涂抹在脸上与水接触后,迅速产生细腻的泡沫,给使用者一个良好的体验感。
优选的,所述月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂与无患子提取物的质量比为5:40:(0.5-1.2)。
通过采用上述技术方案,在特定比例下的月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂与无患子提取物能够起到更好的配合效果,进一步增强了洁面乳的去污能力,同时还能进一步降低洁面乳的刺激性。
优选的,所述月桂酰肌氨酸钠表面活性剂与氯化钠的质量比为(8-12):(2.0-3.5)。
通过采用上述技术方案,月桂酰肌氨酸钠刺激性小、清洁效果好,是一种性能优良的氨基酸型阴离子表面活性剂,在与氯化钠的共同配合下,氯化钠电解质的存在使得缔合的胶束数增加,促进了水溶液中的月桂酰肌氨酸钠从球形胶束变为棒状胶束,增大了运动阻力,增加了体系的黏度,提高了月桂酰肌氨酸钠与其它原料接触的面积与强度。同时氯化钠对月桂酰肌氨酸钠的增稠作用间接减少了增稠剂的使用,进一步减缓了增稠剂给洁面乳所带来的低温凝胶高温变黄情况。
优选的,保湿剂为甘油、透明质酸、葡聚糖中的一种或多种混合。
优选的,所述月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂由水和月桂酰谷氨酸二钠组成,月桂酰谷氨酸二钠的质量百分比为70%-76%。
通过采用上述技术方案,将月桂酰谷氨酸二钠提前与适量的水复配,静置待用,使得月桂酰谷氨酸二钠能够更好地与中混料混合,发挥其效果。
优选的,所述月桂酰肌氨酸钠表面活性剂由水和月桂酰肌氨酸钠组成,月桂酰肌氨酸钠的质量百分比为70%-76%。
通过采用上述技术方案,工作人员提前把月桂酰肌氨酸钠与适量水混合,调配至月桂酰肌氨酸钠表面活性剂,使得月桂酰肌氨酸钠可以更好地与中混料及其它原料配合。
优选的,所述椰油酰胺DEA表面活性剂由水和椰油酰胺DEA组成,椰油酰胺DEA的质量百分比为75%-80%。
通过采用上述技术方案,将椰油酰胺DEA与水以特定比例进行调配,使得配置好的椰油酰胺DEA表面活性剂具有更好的流动性,可以与其它原料有更加充分的接触,从而更好地发挥其性能。
优选的,所述椰油酰胺丙基甜菜碱表面活性剂由水、椰油酰胺丙基甜菜碱和氯化钠组成,椰油酰胺丙基甜菜碱的质量百分比为28%-35%,氯化钠的质量百分比为0.1%-0.3%。
通过采用上述技术方案,提前将氯化钠、水与椰油酰胺丙基甜菜碱以特定比例混合,添加适量的氯化钠可以缓解椰油酰胺丙基甜菜碱对粘度的影响,使得椰油酰胺丙基甜菜碱表面活性剂可以保持一定的粘性,有利于后续添加到中混料与其它原料混合。
优选的,所述甲基月桂酰基牛磺酸钠表面活性剂由水、甲基月桂酰基牛磺酸钠、氯化钠组成,甲基月桂酰基牛磺酸钠的质量百分比为43%-47%,氯化钠的质量百分比为6%-8%。
通过采用上述技术方案,将甲基月桂酰基牛磺酸钠、氯化钠与水按特定比例进行调配,制得具有一定稠度的待用甲基月桂酰基牛磺酸钠表面活性剂,经过处理的甲基月桂酰基牛磺酸钠可以更好地与其它原料配合,使得整体体系更加稳定。
优选的,所述月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂由月桂醇磺基琥珀酸酯二钠、水、苯甲酸钠组成,月桂醇磺基琥珀酸酯二钠的质量百分比为45%-50%、苯甲酸钠的质量百分比为0.1%-0.2%。
通过采用上述技术方案,少量的苯甲酸钠起到防腐作用,使得月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂可以保存更久,不易变质。
优选的,所述防腐剂由苯氧乙醇和乙基己基甘油组成,乙基己基甘油的质量百分比为8%-10%。
通过采用上述技术方案,采用特定种类的防腐剂,并在特定的比例下配合,进一步提高了防腐效果,使得洁面乳在经过长时间的摆放后,依旧能保持较好的清洁能力和温和效果。
第二方面,本申请提供一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳及其制备方法,采用如下的技术方案:
一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将增稠剂、尿囊素、EDTA二钠、保湿剂、一定量去离子水搅拌至完全溶解,边搅拌边加热至80-85℃,保温10-15min,在均质速度1500-2000r/min的条件下均质3-5min,得到初混料;
步骤二:往初混料内加入甲基月桂酰基牛磺酸钠表面活性剂、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂、PEG-120甲基葡糖二油酸酯,边搅拌边保温20-30min,中混保温温度为80-85℃,得到中混料;
步骤三:往中混料内加入月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂、月桂酰肌氨酸钠表面活性剂、椰油酰胺DEA表面活性剂、椰油酰胺丙基甜菜碱表面活性剂,边搅拌边保温10-20min,混合保温温度80-85℃,得到混合料;
步骤四:将氯化钠用适量的去离子水完全溶解,制得氯化钠溶液,待用;
步骤五:把氯化钠溶液加入到混合料内,边搅拌边保温20-30min,待用保温温度80-85℃;得到待用料;
步骤六:将无患子提取物用适量的去离子水完全溶解,得到无患子提取物溶液,待用;
步骤七:搅拌待用料,至其降温到42-45℃,形成光滑均匀的膏体,将无患子提取物溶液与防腐剂、其它助剂投入膏体内,搅拌至完全均匀,得到成品。
通过采用上述技术方案,把各种原料根据特定的添加顺序,并在特定的保温时间、温度内进行搅拌,使得各种原料之间得到充分的接触,能够更加充分地发挥各自的性能,从而制得兼具温和效果和良好清洁能力的洁面乳。
综上所述,本申请具有以下有益效果:
1、无患子提取物的主要成分为无患子皂苷,其作为一种天然的非离子型表面活性剂,协调清洁发泡的同时对肌肤有良好杀菌消炎、降低洁面乳的刺激性、增白止痒、使肌肤细腻光滑、富有弹性等功效。
2、在无患子皂苷、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠、月桂酰谷氨酸二钠的共同复配下,既可以进一步增强洁面乳的去污能力,又能够进一步降低洁面乳的刺激性,为使用者提高更好的体验感。
3、使用本洁面乳时,打湿脸部的水与洁面乳发生第一次乳化,洁面乳产生丰盈、细腻的泡沫。细腻的泡沫与皮肤表面接触,皮肤、毛孔里的油脂与泡沫发生第二次乳化,使用者冲水后,油脂与泡沫随着水流一起离开皮肤,进一步提高了清洁、去油能力。同时,本洁面乳较为温和,洗完脸后,脸部感受到的刺激感较弱,具有良好的保湿效果。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
以下实施例及对比例中所用原料的来源信息详见表1。
表1
制备例
制备例1
月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂的制备方法包括以下步骤:
称量3kg水和7kg月桂酰谷氨酸二钠,投入搅拌锅内,在转速25r/min的条件下搅拌10min,待用。月桂酰谷氨酸二钠的质量百分比为70%。
制备例2
月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂的制备方法,与制备例1的不同之处在于,水的使用量为2.4kg,月桂酰谷氨酸二钠的使用量为7.6kg,月桂酰谷氨酸二钠的质量百分比为76%。
制备例3
月桂酰肌氨酸钠表面活性剂的制备方法包括以下步骤:
称量3kg水和7kg月桂酰肌氨酸钠,投入搅拌锅内,在转速25r/min的条件下搅拌10min,待用。月桂酰肌氨酸钠的质量百分比为70%。
制备例4
月桂酰肌氨酸钠表面活性剂的制备方法与制备例3的不同之处在于,水的使用量为2.4kg,月桂酰肌氨酸钠的使用量为7.6kg,月桂酰肌氨酸钠的质量百分比为76%。
制备例5
椰油酰胺DEA表面活性剂的制备方法包括以下步骤:
称量2.5kg水和7.5kg月桂酰肌氨酸钠,投入搅拌锅内,在转速25r/min的条件下搅拌10min,待用。椰油酰胺DEA的质量百分比为75%。
制备例6
椰油酰胺DEA表面活性剂的制备方法与制备例5的不同之处在于,
称量2kg水和8kg椰油酰胺DEA,椰油酰胺DEA的质量百分比为80%。
制备例7
椰油酰胺丙基甜菜碱表面活性剂的制备方法包括以下步骤:
称量7.17kg水、2.8kg椰油酰胺丙基甜菜碱和0.03kg氯化钠,投入搅拌锅内,在转速25r/min的条件下搅拌10min,待用。椰油酰胺丙基甜菜碱的质量百分比为28%,氯化钠的质量百分比为0.3%。
制备例8
椰油酰胺丙基甜菜碱表面活性剂的制备方法与制备例7的不同之处在于,
称量6.49kg水、3.5kg椰油酰胺丙基甜菜碱和0.01kg氯化钠投入乳化锅内,椰油酰胺丙基甜菜碱的质量百分比为35%,氯化钠的质量百分比为0.1%。
制备例9
甲基月桂酰基牛磺酸钠表面活性剂的制备方法包括以下步骤:
称量5.1kg水、4.3kg甲基月桂酰基牛磺酸钠和0.6kg氯化钠,投入搅拌锅内,在转速25r/min的条件下搅拌10min,待用。甲基月桂酰基牛磺酸钠的质量百分比为43%,氯化钠的质量百分比为6%。
制备例10
甲基月桂酰基牛磺酸钠表面活性剂的制备方法与制备例9的不同之处在于,
称量4.5kg水、4.7kg甲基月桂酰基牛磺酸钠和0.8kg氯化钠,投入搅拌锅内。甲基月桂酰基牛磺酸钠的质量百分比为47%,氯化钠的质量百分比为8%。
制备例11
甲基月桂酰基牛磺酸钠表面活性剂的制备方法与制备例9的不同之处在于,
称量4.7kg水、4.54kg甲基月桂酰基牛磺酸钠和0.76kg氯化钠投入搅拌锅内。甲基月桂酰基牛磺酸钠的质量百分比为45.4%,氯化钠的质量百分比为7.6%。
制备例12
月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂的制备方法包括以下步骤:
称量5.49kg水、4.5kg月桂醇磺基琥珀酸酯二钠和0.01kg苯甲酸钠,投入搅拌锅内,在转速25r/min的条件下搅拌10min,待用。月桂醇磺基琥珀酸酯二钠的质量百分比为45%,苯甲酸钠的质量百分比为0.1%。
制备例13
月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂的制备方法与制备例12的不同之处在于,称量4.98kg水、5kg月桂醇磺基琥珀酸酯二钠和0.02kg苯甲酸钠投入搅拌锅内。月桂醇磺基琥珀酸酯二钠的质量百分比为50%,苯甲酸钠的质量百分比为0.2%。
制备例14
防腐剂的制备方法包括以下步骤:
称量9.2kg苯氧乙醇和0.8kg乙基己基甘油,投入搅拌锅内,在转速25r/min的条件下搅拌10min,待用。乙基己基甘油的质量百分比为8%。
制备例15
防腐剂的制备方法与制备例12的不同之处在于,称量9kg苯氧乙醇和1kg乙基己基甘油投入搅拌锅内。乙基己基甘油的质量百分比为10%。
实施例
实施例1
一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,包括以下原料:增稠剂、尿囊素、EDTA二钠、保湿剂、月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂、PEG-120甲基葡糖二油酸酯、氯化钠、月桂酰肌氨酸钠表面活性剂、椰油酰胺DEA表面活性剂、椰油酰胺丙基甜菜碱表面活性剂、甲基月桂酰基牛磺酸钠表面活性剂、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂、防腐剂、无患子提取物、其它助剂和去离子水。
敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将增稠剂、尿囊素、EDTA二钠、保湿剂、一定量去离子水加入到乳化锅内,在转速25r/min的条件下搅拌至完全溶解,边搅拌边加热至80℃,保温15min,在均质速度1500r/min的条件下均质5min,得到初混料。
步骤二:往初混料内加入制备例9的甲基月桂酰基牛磺酸钠表面活性剂、制备例12的月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂、PEG-120甲基葡糖二油酸酯,在转速25r/min的条件下边搅拌边保温20min,中混保温温度为85℃,得到中混料。
步骤三:往中混料内加入制备例1的月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂、制备例4的月桂酰肌氨酸钠表面活性剂、制备例5的椰油酰胺DEA表面活性剂、制备例8的椰油酰胺丙基甜菜碱表面活性剂,在转速25r/min的条件下边搅拌边保温10min,混合保温温度85℃,得到混合料。
步骤四:取出总水量中3%的去离子水将氯化钠去离子水完全溶解,制得氯化钠溶液,待用。
步骤五:把氯化钠溶液加入到混合料内,在转速35r/min的条件下边搅拌边保温20min,待用保温温度85℃,得到待用料。
步骤六:取出总水量中2%的去离子水将无患子提取物完全溶解,得到无患子提取物溶液,待用。
步骤七:打开冷却系统,在转速35r/min的条件下搅拌待用料,至其降温到45℃,形成光滑均匀的膏体。将无患子提取物溶液与防腐剂、其它助剂投入膏体内,保持转速35r/min,搅拌至完全均匀,得到成品。
冷却系统可以选用风冷、水冷等方式。
增稠剂为羟甲基纤维素,防腐剂为羟基苯甲酸酯,保湿剂为透明质酸,其它助剂为柠檬酸钠。
各种原料的具体选择及用量参照表2。
实施例2
一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,与实施例2的不同之处在于,
步骤一中在转速为30r/min的条件下搅拌,边搅拌边加热至85℃,保温10min,在均质速度2000r/min的条件下均质3min,得到初混料。
步骤二中使用制备例10的甲基月桂酰基牛磺酸钠表面活性剂、制备例13的月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂,在转速35r/min的条件下边搅拌边保温25min,中混保温温度为80℃。
步骤三使用制备例2的月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂、制备例3的月桂酰肌氨酸钠表面活性剂、制备例5的椰油酰胺DEA表面活性剂、制备例8的椰油酰胺丙基甜菜碱表面活性剂,转速为35r/min,保温20min,混合保温温度80℃。
步骤五中转速为30r/min,保温25min,待用保温温度80℃。
步骤七中转速为30r/min,至待用料降温到42℃。
增稠剂为羟丙基纤维素,防腐剂为苯氧乙醇,保湿剂为葡聚糖,其它助剂为氯化钾。
各原料的选择及具体用量参照表2。
实施例3
一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,与实施例1的不同之处在于,
步骤一中在转速为35r/min的条件下搅拌,边搅拌边加热至82℃,保温13min,在均质速度1800r/min的条件下均质4min,得到初混料。
步骤二中使用制备例11的甲基月桂酰基牛磺酸钠表面活性剂、制备例13的月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂,在转速30r/min的条件下边搅拌边保温30min,中混保温温度为82℃。
步骤三使用制备例2的月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂、制备例4的月桂酰肌氨酸钠表面活性剂、制备例6的椰油酰胺DEA表面活性剂、制备例7的椰油酰胺丙基甜菜碱表面活性剂,转速为30r/min,保温15min,混合保温温度82℃。
步骤五中转速为25r/min,保温30min,待用保温温度82℃。
步骤七中转速为25r/min,至待用料降温到43℃。
增稠剂为羟乙基纤维素,防腐剂为对羟基苯乙酮,保湿剂为甘油,其它助剂为香精。
各原料的选择及具体用量参照表2。
表2
实施例1-3中各步骤的工艺参数汇总于表3。
表3
实施例4
一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,与实施例3的不同之处在于,
月桂酰肌氨酸钠表面活性剂、月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂与无患子提取物的质量比为16:5:35:1.5。
即月桂酰肌氨酸钠表面活性剂的使用量为16kg,月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂的使用量为5kg,月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂的使用量为35kg,无患子提取物的使用量为1.5kg,水的投入量为22.05kg。
实施例5
一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,与实施例3的不同之处在于,
月桂酰肌氨酸钠表面活性剂、月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂与无患子提取物的质量比为7:12:45:0.1。
即月桂酰肌氨酸钠表面活性剂的使用量为7kg,月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂的使用量为12kg,月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂的使用量为45kg,无患子提取物的使用量为0.1kg,即水的投入量为15.45kg。
实施例6
一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,与实施例4的不同之处在于,
月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂与无患子提取物的质量比为5:40:0.5。
即月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂的使用量为5kg,月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂的使用量为40kg,无患子提取物的使用量为0.5kg,水的投入量为18.05kg。
实施例7
一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,与实施例4的不同之处在于,
月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂与无患子提取物的质量比为5:40:1.2。
即月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂的使用量为5kg,月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂的使用量为40kg,无患子提取物的使用量为1.2kg,水的投入量为17.35kg。
实施例8
一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,与实施例4的不同之处在于,
月桂酰肌氨酸钠表面活性剂与氯化钠的质量比为8:2,即月桂酰肌氨酸钠表面活性剂的使用量为16kg,氯化钠的使用量为4kg,即水的投入量为19.05kg。
实施例9
一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,与实施例4的不同之处在于,
月桂酰肌氨酸钠表面活性剂与氯化钠的质量比为12:3.5,即月桂酰肌氨酸钠表面活性剂的使用量为16kg,氯化钠的使用量为4.7kg,即水的投入量为18.35kg。
实施例10
一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,与实施例3的不同之处在于,步骤七中使用制备例14所制得的防腐剂。
实施例11
一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,与实施例3的不同之处在于,步骤七中使用制备例15所制得的防腐剂。
实施例12
一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,与实施例7的不同之处在于,
步骤七中使用制备例15所制得的防腐剂;
月桂酰肌氨酸钠表面活性剂与氯化钠的质量比为8:2,即月桂酰肌氨酸钠表面活性剂的使用量为16kg,氯化钠的使用量为4kg,即水的投入量为14.35kg。
对比例
硬脂酸钠溶液由水与硬脂酸钠组成,水与硬脂酸钠的质量比为3:7。具体的,称量3kg水与7kg硬脂酸钠,投入乳化锅内,在转速25r/min的条件下搅拌10min,待用。
对比例1
一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,与实施例3的不同之处在于,将无患子提取物替换成等量的氯化钠。
对比例2
一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,与实施例3的不同之处在于,将月桂酰肌氨酸钠表面活性剂替换成等量的硬脂酸钠溶液。
对比例3
一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,与实施例3的不同之处在于,将月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂替换成等量的硬脂酸钠溶液。
对比例4
一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,与实施例3的不同之处在于,将月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂替换成等量的硬脂酸钠溶液。
性能检测试验
1、使用感官评定:招募20名20-35的女性敏感肌志愿者并进行编号,志愿者就实施例1-12、对比例1-4制得的洁面乳及两款市售洁面乳使用相同方法进行面部清洗,连续使用7天。取1g的洁面乳放在掌心,微微用清水打湿轻揉,打出丰富的泡沫后,细致按揉清洁面部,再以清水洗净。本试验设定4个评价项目,具体标准及项目参照表4。
表4
2、普通性能检测:按照GB/T29680-2013《洗面奶、洗面膏》对实施例1-12、对比例1-4制得的洁面乳及两款市售洁面乳的状态、稳定性、pH进行检测。
3、理化数据检测:对实施例1-12、对比例1-4制得的洁面乳及两款市售洁面乳的进行检测,测定其粘度和起泡量。
粘度检测方法:使用NDJ-5S数字式粘度计(上海衡平仪器仪表厂)检测其粘度,插上电源打开开关调整好仪器水平温度控制在室温25℃,将选配好的4#转子旋入连接螺杆,旋转升降台来调节烧杯中洁面乳平面高度,使洁面乳平面浸没到转子刻度线,选用6r/min的转速,按下测量按钮,待读数稳定后记录读数。
泡沫量检测方法:使用罗氏泡沫仪检测洁面乳的泡沫量,步骤如下:
(1)1500mg/kg硬水制备:称取无水硫酸镁0.37g和0.5g无水氯化钙,充分溶解于500ml的去离子水中备用。
(2)被测洁面乳溶液制备:用500ml烧杯称样1.25g洁面乳,加入450ml去离子水和50ml硬水,用玻璃棒搅拌溶解均匀,使用HH-2数显恒温水浴锅(常州澳华仪器有限公司)水浴加热到(40±1)℃备用。
(3)将HH-501超级恒温水箱(常州澳华仪器有限公司)预热到(40±1)℃后,接入橡胶软管建立循环回流水,下进上出,使罗氏泡沫仪恒温在40℃。
(4)用200ml定量漏斗吸取部分被测洁面乳溶液,沿罗氏泡沫仪管壁冲洗。
(5)取被测洁面乳溶液放入罗氏泡沫仪底部对准标准刻度至50ml,在用200ml定量漏斗吸取200ml被测液,固定漏斗中心位置,放完被测洁面乳溶液后,立刻记下泡沫高度4、清洁去油效果检测:安排10名志愿者使用实验室专业皮肤油脂测试仪SebumeterSM815(德国Courage+KhazakaelectronicGmbH),对实施例1-12、对比例1-4制得的洁面乳及两款市售洁面乳使用前、后前额的测试区域的皮肤油脂含量进行测试。
洁面乳去油脂能力=(A-B)/A×100%
式中:
A—洁面乳使用前皮肤油脂含量;
B—洁面乳使用后皮肤油脂含量。
试验1-4的检测数据参见表5-8。
表5
根据表5中实施例1-3与对比例1-4、两款市售洁面乳的检测数据对比可知,在使用者的感官来看,实施例1-3所制得的洁面乳较对比例1-4的具有更丰富的泡沫、更好的清洁力、更优的洗后细润度,且使用者在使用实施例1-3的洁面乳后,脸部干涩紧绷过敏的情况较弱。总体来看,实施例1-3的洁面乳给了使用者一个较为良好的使用体验。虽然市售洗面乳的泡沫、清洁力、洗后滋润度都不及实施例1-3的,不过市售洗面乳在各方面都能提供给使用者还不错的使用体验。总体来说,市售洁面乳优于比较例1-4的,不及实施例1-3的。
实施例4-9的洁面乳较实施例1-3的洁面乳,在各方面都略胜一筹,说明进一步限定月桂酰肌氨酸钠、月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠、氯化钠与无患子提取物的投入量有利于提高洁面乳的品质。
实施例10-12的洁面乳在各方面性能与实施例1-3的相仿,说明防腐剂的选择对泡沫丰富度、清洁力、洗后滋润度等方面影响不大。
表6
根据表6中实施例1-12与对比例1-4、两款市售洁面乳的检测数据对比可知,实施例1-12所制得的洁面乳在外观上较对比例1-4的好,使用者使用实施例1-12的洁面乳时,对其好感度会更高一些。在稳定性方面,实施例1-12的明显优于对比例1-4的。在pH方面,实施例1-12与两款市售洁面乳均为弱酸性,对比例1-4的呈现出中性,说明实施例1-12的更加温和,给使用者以良好使用体验。
表7
粘度mPa·s(25℃) 泡沫高度(mm)
实施例1 48508 124
实施例2 48515 125
实施例3 48522 128
实施例4 48605 132
实施例5 48613 133
实施例6 48631 138
实施例7 48636 140
实施例8 48620 135
实施例9 48622 136
实施例10 48513 124
实施例11 48516 126
实施例12 48702 141
对比例1 41059 92
对比例2 40082 96
对比例3 41033 90
对比例4 41040 91
市售洁面乳1 46723 115
市售洁面乳2 46706 112
表8
根据表7、表8中实施例1-12与对比例1-4、两款市售洁面乳的检测数据对比可知,实施例1-12的粘度较对比例1-4的高,实施例6-7、12在各实验组中最高,合适的粘度同样可以给予使用者一个良好的体验感。在泡沫量方面,实施例1-12都具有良好的发泡能力,其中实施例6-7、12的最优,对比例1-4的发泡能力较弱。在清洁、尤其是去油能力上,实施例1-12都较对比例1-4的好,实施例1-12的洁面乳在做到温和不刺激的同时,还能具备良好的清洁效果。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释,其并不是对本申请的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (6)

1.一种敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,其特征在于,包括按质量百分比计的以下原料:
增稠剂:0.1%-0.5%;
尿囊素:0.1%-0.5%;
EDTA二钠:0.05-0.1%;
保湿剂:5%-20%;
月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂:5%-15%;
PEG-120甲基葡糖二油酸酯:0.5%-2%;
氯化钠:1%-5%;
月桂酰肌氨酸钠表面活性剂:5%-20%;
椰油酰胺DEA表面活性剂:1%-5%;
椰油酰胺丙基甜菜碱表面活性剂:2%-10%;
甲基月桂酰基牛磺酸钠表面活性剂:1%-10%;
月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂:30%-50%;
防腐剂:0.4%-1%;
无患子提取物:0.1%-2%,无患子提取物的主要成分为无患子皂苷;
其它助剂:0.0%-0.5%;
去离子水补至100%;
其它助剂为香精、氯化钾、柠檬酸钠中的一种或多种混合;
所述月桂酰肌氨酸钠表面活性剂、月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂与无患子提取物的质量比为(7-16):(5-12):(35-45):(0.1-1.5);
所述月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂与无患子提取物的质量比为5:40:(0.5-1.2);
所述月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂由水和月桂酰谷氨酸二钠组成,月桂酰谷氨酸二钠的质量百分比为70%-76%;
所述月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂由月桂醇磺基琥珀酸酯二钠、水、苯甲酸钠组成,月桂醇磺基琥珀酸酯二钠的质量百分比为45%-50%、苯甲酸钠的质量百分比为0.1%-0.2%;
所述月桂酰肌氨酸钠表面活性剂由水和月桂酰肌氨酸钠组成,月桂酰肌氨酸钠的质量百分比为70%-76%。
2.根据权利要求1所述的敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,其特征在于:所述月桂酰肌氨酸钠表面活性剂与氯化钠的质量比为(8-12):(2.0-3.5)。
3.根据权利要求1所述的敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,其特征在于:所述椰油酰胺丙基甜菜碱表面活性剂由水、椰油酰胺丙基甜菜碱和氯化钠组成,椰油酰胺丙基甜菜碱的质量百分比为28%-35%,氯化钠的质量百分比为0.1%-0.3%。
4.根据权利要求1所述的敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,其特征在于:所述甲基月桂酰基牛磺酸钠表面活性剂由水、甲基月桂酰基牛磺酸钠、氯化钠组成,甲基月桂酰基牛磺酸钠的质量百分比为43%-47%,氯化钠的质量百分比为6%-8%。
5.根据权利要求1所述的敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳,其特征在于:所述防腐剂由苯氧乙醇和乙基己基甘油组成,乙基己基甘油的质量百分比为8%-10%。
6.一种基于权利要求1-5任一项所述的敏感肌氨基酸温和净澈洁面乳的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将增稠剂、尿囊素、EDTA二钠、保湿剂、一定量去离子水搅拌至完全溶解,边搅拌边加热至80-85℃,保温10-15min,在均质速度1500-2000r/min的条件下均质3-5min,得到初混料;
步骤二:往初混料内加入甲基月桂酰基牛磺酸钠表面活性剂、月桂醇磺基琥珀酸酯二钠表面活性剂、PEG-120甲基葡糖二油酸酯,边搅拌边保温20-30min,中混保温温度为80-85℃,得到中混料;
步骤三:往中混料内加入月桂酰谷氨酸二钠表面活性剂、月桂酰肌氨酸钠表面活性剂、椰油酰胺DEA表面活性剂、椰油酰胺丙基甜菜碱表面活性剂,边搅拌边保温10-20min,混合保温温度80-85℃,得到混合料;
步骤四:将氯化钠用适量的去离子水完全溶解,制得氯化钠溶液,待用;
步骤五:把氯化钠溶液加入到混合料内,边搅拌边保温20-30min,待用保温温度80-85℃;得到待用料;
步骤六:将无患子提取物用适量的去离子水完全溶解,得到无患子提取物溶液,待用;
步骤七:搅拌待用料,至其降温到42-45℃,形成光滑均匀的膏体,将无患子提取物溶液与防腐剂、其它助剂投入膏体内,搅拌至完全均匀,得到成品。
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CN116270351A (zh) * 2023-03-27 2023-06-23 仁和全域(上海)大健康研究院有限公司 一种控油洁面组合物及其制备方法和应用
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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