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CN113628780A - 一种低成本低阻厚膜电阻浆料 - Google Patents

一种低成本低阻厚膜电阻浆料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低成本低阻厚膜电阻浆料，所述电阻浆料的重量百分比组成为：银粉17%～23%、钯粉4%～6%、纳米铁镍钴合金粉17%～23%、玻璃粉5%～25%、添加剂1%～5%、有机载体35%～45%，其中纳米铁镍钴合金粉中各金属的重量百分比组成为：镍50%～80%、铁15%～40%、钴5%～10%，且所述纳米铁镍钴合金粉采用氮气与氢气体积比为95:5的混合气在300±10℃高温鼓风循环箱中进行表面处理2～3小时。本发明采用特定的纳米铁镍钴合金粉替代贵金属钯粉和银粉，在保证产品阻值范围为0.1～10Ω/□、温度系数在‑100～+100ppm/℃的同时，有效的降低了产品成本，可满足厚膜混合集成电路、片式电阻器产品的使用要求。

Description

一种低成本低阻厚膜电阻浆料
技术领域
本发明属于低尺寸电阻浆料技术领域，具体涉及一种应用于厚膜混合集成电路、片式电阻器，阻值范围为0.1～10Ω/□，温度系数小于100ppm/℃的低成本厚膜电阻浆料。
背景技术
厚膜电阻浆料是一种集冶金、化学、材料、电子技术、分析测试技术等多学科领域于一身的技术密集型产品。为适应印刷、烧结工艺要求和实际应用要求，它必须具备可印刷性、功能特性和工艺兼容性。常用的电阻浆料是由功能相、粘结相、添加剂与有机载体按一定比例混合而成的膏状物。
厚膜电阻浆料作为生产厚膜混合集成电路和片式电阻器的原材料，在低阻范围0.1～10Ω/□的电阻浆料，要求产品阻值稳定，温度系数小于100ppm/℃。现有的0.1～10Ω/□厚膜电阻浆料大多采用银、钯、二氧化钌为主要导电相材料，为了获得温度系数小于100ppm/℃的要求，在电阻浆料中加入大量的钯进行温度系数调整。由于贵金属钯的价格很高，造成0.1～10Ω/□的电阻浆料具有极高的成本，只有少数高端电阻器中才采用。为了获取低成本的低阻电阻浆料一般是降低钯含量、提高银含量，随之造成温度系数变大，不利于电阻器的使用。因此，需要一种既能保证温度系数特性小，又具有较低成本的厚膜电阻浆料，满足厚膜混合集成电路、片式电阻器产品的使用要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种适用于厚膜混合集成电路、片式电阻器产品性能要求，并具有低成本、低阻值、低温度系数特性的厚膜电阻浆料。
针对上述目的，本发明低成本低阻厚膜电阻浆料由下述重量百分比的物料制成：银粉17%～23%、钯粉4%～6%、纳米铁镍钴合金粉17%～23%、玻璃粉5%～25%、添加剂1%～5%、有机载体35%～45%。
所述银粉的粒度为1～3μm，钯粉的比表面积为5～15m2/g。
所述纳米铁镍钴合金粉中各金属的重量百分比组成为：镍50%～80%、铁15%～40%、钴5%～10%，其粒度为70～100nm；且所述纳米铁镍钴合金粉采用氮气与氢气体积比为95:5的混合气在300±10℃高温鼓风循环箱中进行表面处理2～3小时。
所述玻璃粉为Ca-Ba-B-Si系玻璃粉，粒度为1～2μm。
所述添加剂为CuO、MnO、Nb2O5、Sb2O3中两种以上的混合物，其粒度为1～2μm。
所述有机载体的重量百分比组成为：树脂8%～15%，有机添加剂1%～5%，有机溶剂80%～90%。其中，所述树脂选自松香树脂、乙基纤维素、羟基纤维素、甲基纤维素中任意一种或多种；所述有机溶剂选自松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯中任意一种或多种；所述有机添加剂选自卵磷脂、油酸中任意一种或两种。
本发明的有益效果如下：
本发明采用特殊比例且经表面处理的纳米铁镍钴合金粉替代钯粉和银粉应用于电阻浆料中，解决了传统低阻厚膜电阻浆料不能兼顾成本与温度系数特性的问题，在保证产品阻值范围为0.1～10Ω/□、温度系数在-100～+100ppm/℃的同时，有效的降低了产品成本，且制备工艺简单，工艺适应性强，满足厚膜混合集成电路、片式电阻器产品的使用要求，可广泛应用于厚膜混合集成电路、片式电阻器产品中。
附图说明
图1是电阻浆料性能测试制作的印刷网版图形。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明，其并不对本发明的保护范围起到限定作用。本发明的保护范围仅由权利要求限定，本领域技术人员在本发明公开的实施例的基础上所做的任何省略、替换或修改都将落入本发明的保护范围。
铁镍钴合金粉的选择：将粒度为70～100nm的铁镍钴合金粉不进行任何处理，或者采用氮气与氢气体积比为95:5的混合气在300℃高温鼓风循环箱中进行表面处理2小时，其中铁镍钴合金粉中各金属的重量百分比如表1所示。
表1 纳米铁镍钴合金粉中各金属重量百分比（%）
Figure 203900DEST_PATH_IMAGE001
玻璃粉的制备：按照Ca-Ba-B-Si系玻璃粉的重量百分比为：CaO 45%、BaO 28%、SiO2 13%、B2O3 14%，将各种氧化物混合均匀后，所得混合物置于1350℃的熔炼炉中进行熔炼，保温时间1.5小时，得到的玻璃溶液进行水淬后得到玻璃，将玻璃破碎成玻璃渣，并将玻璃渣用球磨机磨成粒度1～2μm，干燥得玻璃粉。
添加剂的制备：将Sb2O3、CuO和MnO2按照重量比为1:1:1混合均匀，得到添加剂。
有机载体的制备：将 65g松油醇和3g大豆卵磷脂在烧杯中搅拌加热到70℃后，加入8g乙基纤维素继续搅拌完全溶解，再加入24g丁基卡必醇醋酸酯，保温搅拌30分钟，得到有机载体。
电阻浆料的制备：按照表2中的重量百分比，将粒度为1～3μm的银粉、比表面积为5～15m2/g的钯粉、铁镍钴合金粉、玻璃粉、添加剂、有机载体均匀混合后，用三辊轧机充分研磨至细度小于5μm，制备成电阻浆料。同时以镍粉、铁粉、钴粉的混合粉替换表面处理的铁镍钴合金粉制备成电阻浆料。
表2 电阻浆料的重量百分比（%）
Figure 58723DEST_PATH_IMAGE002
将上述电阻浆料按照图1的网版图形，通过丝网印刷工艺分别印刷在氧化铝陶瓷基板，经过150℃干燥10分钟，在850±5℃的带式烧结炉中进行烧结，烧结周期60分钟，峰值保温10分钟，制成测试样品，并进行下述性能测试：
方阻：按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法105电子浆料方阻测试方法进行方阻测试。测试图1中a位置电阻值。
温度系数（TCR）：按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法301电阻浆料温度系数（TCR）试验方法，分别测试图1中a位置，电阻体25℃、125℃、-55℃下的电阻值。25～125℃下，每变化1℃的阻值变化率为正温度系数（HTCR），25～-55℃下，每变化1℃的阻值变化率为负温度系数（CTCR）。常规电阻浆料温度系数范围为-100～+100ppm/℃。
稳态湿热：指将电阻体裸露放置在高温和湿热条件下，电阻值的变化率，用于评定电阻的耐湿热稳定性，电阻值的变化率接近于零，说明电阻浆料的性能更好。常规电阻要求阻值变化率-2%～+2%，高可靠电阻要求为-0.5%～+0.5%。按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法304电阻浆料稳态湿热试验方法，分别测试图1中a位置电阻体阻值R1后，将测试基片放置于温度40℃、湿度90%～95%的恒温恒湿箱中96h后，再测试图1中a位置电阻体阻值R2，并计算阻值变化率。
恒温放置：指将电阻体裸露放置在恒温、高温条件下，电阻值的变化率，用于评定电阻的恒温、高温稳定性，电阻值的变化率接近于零，说明电阻浆料的性能更好。常规电阻要求阻值变化率-3%～+3%，高可靠电阻要求为-0.5%～+0.5%。测试方法为：按照 SJ/T11512-2015集成电路用电子浆料性能试验方法中，方法304电阻浆料恒温放置试验方法，分别测试图1中a位置电阻体阻值R1后，将测试基片放置于温度125℃的烘箱中96小时后，再测试图1中a位置电阻体阻值R2，并计算阻值变化率。
上述测试结果见表3。
表3 不同电阻浆料性能对比
Figure 494253DEST_PATH_IMAGE003
由表3可见，将实施例1～4与对比例1～2进行对比，电阻浆料配方中通过引入纳米铁镍钴合金粉，且纳米铁镍钴合金粉中镍重量百分比达到50%以上，才能保证电阻浆料获取更好的各项性能；实施例1～4与对比例3进行对比，电阻浆料配方中需要将铁镍钴以合金粉的形成引入才能保证电阻浆料获取更好的各项性能；实施例1～4与对比例4进行对比，电阻浆料配方中通过引入特殊金属比例的纳米铁镍钴合金粉替代钯粉以后，在显著降低浆料成本的基础上，电阻浆料的各项性能并未劣化；实施例1～4与对比例5进行对比，电阻浆料配方中通过引入特殊金属比例的纳米铁镍钴合金粉替代银粉以后，电阻浆料的温度系数明显变好；实施例3与对比例6进行对比，纳米铁镍钴合金粉需采用氮氢混合气体进行热处理后应用于电阻浆料中，才能使电阻浆料获得更好的性能。
由上述实验结果可见，本发明采用各金属的重量百分比为：镍50%～80%、铁15%～40%、钴5%～10%的纳米铁镍钴合金粉，并经氮气与氢气体积比为95:5的混合气在300±10℃高温鼓风循环箱中进行表面处理后，替代钯粉和银粉应用于电阻浆料中，有效降低了产品成本，且解决了传统低阻厚膜电阻浆料不能兼顾成本与温度系数特性的问题，满足厚膜混合集成电路、片式电阻器产品对阻值范围为0.1～10Ω/□、温度系数-100～+100ppm/℃范围的使用要求。

Claims (6)

1.一种低成本低阻厚膜电阻浆料，其特征在于所述电阻浆料由下述重量百分比的物料制成：
银粉17%～23%、钯粉4%～6%、纳米铁镍钴合金粉17%～23%、玻璃粉5%～25%、添加剂1%～5%、有机载体35%～45%；
所述纳米铁镍钴合金粉中各金属的重量百分比组成为：镍50%～80%、铁15%～40%、钴5%～10%，其粒度为70～100nm；且所述纳米铁镍钴合金粉采用氮气与氢气体积比为95:5的混合气在300±10℃高温鼓风循环箱中进行表面处理2～3小时。
2.根据权利要求1所述的低成本低阻厚膜电阻浆料，其特征在于：所述银粉的粒度为1～3μm，钯粉的比表面积为5～15m2/g。
3.根据权利要求1所述的低成本低阻厚膜电阻浆料，其特征在于：所述玻璃粉为Ca-Ba-B-Si系玻璃粉，粒度为1～2μm。
4.根据权利要求1所述的低成本低阻厚膜电阻浆料，其特征在于：所述添加剂为CuO、MnO、Nb2O5、Sb2O3中两种以上的混合物，其粒度为1～2μm。
5.根据权利要求1所述的低成本低阻厚膜电阻浆料，其特征在于：所述有机载体的重量百分比组成为：树脂8%～15%，有机添加剂1%～5%，有机溶剂80%～90%。
6.根据权利要求5所述的低成本低阻厚膜电阻浆料，其特征在于：所述树脂选自松香树脂、乙基纤维素、羟基纤维素、甲基纤维素中任意一种或多种；所述有机溶剂选自松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯中任意一种或多种；所述有机添加剂选自卵磷脂、油酸中任意一种或两种。
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