CN113604174B - 一种pvb胶片及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PVB胶片及其制备方法和应用。这种PVB胶片包括以下组分：PVB树脂、增塑剂、抗氧剂、淬灭剂、自由基捕获剂。本发明制备的PVB胶片，对玻璃具有良好的粘结力，紫外线透过率高、透光率高，在不吸收紫外线的情况下耐老化能力强。
Description
技术领域
本发明涉及聚乙烯醇缩丁醛(PVB)材料技术领域，特别涉及一种PVB胶片及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，随着建筑和汽车产业的快速发展，PVB胶片又称为PVB薄膜或PVB中间膜。它是当今世界制造夹层安全玻璃的最佳材料。PVB胶片由PVB树脂制成，树脂无毒、无臭、无腐蚀性、不容易燃烧，具有良好的透光性、绝缘性、耐候性、耐磨、耐水、耐油、耐老化作用，对无机和有机玻璃有特殊的粘结性和透光性能。因此，具有高强度耐湿性PVB胶片可广泛应用于汽车、建筑、各种防弹玻璃、飞行航天器、军事仪器、太阳能电池，工业用复合减震钢板等，市场前景广泛。
市面上大部分PVB夹层玻璃对紫外线有吸收阻隔作用，以防止夹层玻璃的老化。但紫外线对植物非常重要，长紫外线对植物的生长有刺激作用，可以增加作物产量，促进蛋白质、糖、酸类的合成；用长紫外线照射种子，可以提高种子的发芽，短紫外线对植物的生长有抑制作用，可以防止植物徒长，有消毒杀菌的作用，可以减少植物病害。所以在某些场合如室内种植、温室养殖场等需要可以透过紫外线的夹层玻璃，而不能使用高阻隔紫外线的玻璃作为建筑玻璃。
现阶段大部分PVB胶片配方中均添加紫外线吸收剂，以防止紫外线引起PVB胶片老化发黄。紫外线是导致胶片老化分解发黄的主要因素，所以一般PVB生产中均会添加紫外线吸收剂，吸收透过PVB胶片的紫外线，防止PVB胶片老化，提高PVB胶片的寿命。但添加紫外线吸收剂会大幅度降低紫外线的透过率，无法达到高透紫外线的效果，所以要得到高透紫外线(UV)胶片就必须解决紫外线透过胶片后给胶片带来的负面影响。
发明内容
为了克服现有技术高透UV胶片存在紫外线透过胶片出现老化的问题，本发明的目的之一在于提供一种PVB胶片，在高透率情况下耐老化能力强，本发明的目的之二在于提供这种PVB胶片的制备方法，本发明的目的之三在于提供这种PVB胶片的应用。
为了实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
一种PVB胶片，包括以下组分：PVB树脂、增塑剂、抗氧剂、淬灭剂、自由基捕获剂。
优选的，这种PVB胶片包括以下质量份的组分：PVB树脂65-72份、增塑剂28-35份、抗氧剂0.05-0.3份、淬灭剂0.01-0.1份、自由基捕获剂0.05-0.5份。
优选的，这种PVB胶片还包括0.001-0.05质量份的硅烷偶联剂。
优选的，这种PVB胶片中，PVB树脂的参数如下：羟基含量为17-20wt％；在20℃下的粘度为200-300cp；在测试温度140℃负荷21.6kg条件下PVB树脂的熔融指数为0.8-1.2g/10min。
优选的，这种PVB胶片中，增塑剂为三甘醇二异辛酸酯(3GO)、三甘醇二正庚酸酯、四甘醇二异辛酸酯、癸二酸二丁酯、己二酸二己酯、双季戊四醇酯中的至少一种；进一步优选的，增塑剂为三甘醇二异辛酸酯(3GO)、甘醇二正庚酸酯、四甘醇二异辛酸酯中的至少一种；再进一步优选的，增塑剂为三甘醇二异辛酸酯(3GO)。
优选的，这种PVB胶片中，抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂的混合物；进一步优选的，这种PVB胶片的抗氧剂中，受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的质量比为1：(0.5-2)；再进一步优选的，受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的质量比为1：(0.8-1)；主抗氧剂(受阻酚类抗氧剂)和辅助抗氧剂(亚磷酸酯类抗氧剂)具有很好的协同效应，可以有效地防止PVB在挤出过程中的热降解，给PVB胶片额外的长效保护。
优选的，这种PVB胶片的抗氧剂中，受阻酚类抗氧剂选自抗氧剂1010、1024、1076、1098中的至少一种；亚磷酸酯类抗氧剂选自抗氧剂168、626中的至少一种。
在本发明一些优选的具体实施方式中，抗氧剂选用为抗氧剂1010(四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)和抗氧剂168(三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯)的混合物；抗氧剂1010和抗氧剂168的质量百分比优选为1:1。
优选的，这种PVB胶片中，淬灭剂为金属络合物；进一步优选的，淬灭剂为镍有机络合物、钴有机络合物、铁有机络合物中的至少一种；再进一步优选的，淬灭剂为镍有机络合物；更进一步优选的，淬灭剂为光稳定剂2002(双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸单乙酯)镍)、淬灭剂AM-101(2,2'-硫代双(4-叔丁基酚氧基)镍)、紫外吸收剂UV-1084(2,2'-硫代双(对叔辛基苯酚)镍)中的至少一种。
优选的，这种PVB胶片中，自由基捕获剂为受阻胺类有机物；进一步优选的，自由基捕获剂为光稳定剂770、740、622、GW-540、GW-944Z、PDS中的至少一种；再进一步优选的，自由基捕获剂为光稳定剂770、740中的至少一种。
优选的，这种PVB胶片中，硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷(A-187)、β-(3,4，环氧环已基)-乙基三甲氧基硅烷(A-186)中的至少一种；进一步优选的，硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷(A-187)、β-(3,4，环氧环已基)-乙基三甲氧基硅烷(A-186)的混合物；再进一步优选的，硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、β-(3,4，环氧环已基)-乙基三甲氧基硅烷按质量比1:(1-3)的混合物。
本发明还提供了上述PVB胶片的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
1)将除硅烷偶联剂、PVB树脂外的其他组分进行混合，加热，加入硅烷偶联剂，得到增塑剂混合料；
2)将PVB树脂和步骤1)增塑剂混合料混炼挤出、熔融塑化、得到PVB胶片。
优选的，这种PVB胶片的制备方法步骤1)中，加热的温度为60-80℃；进一步优选的，加热的温度为70℃。
优选的，这种PVB胶片的制备方法步骤2)中，熔融塑化的温度为160-200℃。
优选的，这种PVB胶片的制备方法步骤2)中，熔融塑化在双螺杆挤出机中进行；进一步优选的，双螺杆挤出机转速为80-100rpm；再进一步优选的，双螺杆挤出机转速为90rpm。
优选的，这种PVB胶片的制备方法步骤2)中，熔融塑化后通过模具成型，进一步优选的，模具的开口为0.3-0.8mm。
本发明还提供了上述PVB胶片在制备夹层玻璃中的应用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明制备的PVB胶片，对玻璃具有良好的粘结力，紫外线透过率达80％以上，透光率高、雾度小，并且在不吸收紫外线的情况下耐老化能力强。在耐辐照、辐照黄变值检测和敲击级别及力学检测中均符合GB15763.3-2009，具有优异的紫外线透过性；本发明提供的制备方法简单，适用于工业化推广应用，可大批量生产并广泛用于室内种植、室内养殖等，应用于室内种植时，高透紫外线能有效提高植物生长，应用于室内养殖时，可抑制细菌生长，为养殖场动物提供健康的生长环境，具有显著的经济和社会效益。
(2)自由基捕获剂和淬灭剂与抗氧剂一起使用具有很好的协同效应，PVB胶片的光稳定和热氧稳定效能高，可以有效地防止PVB在挤出的过程中热降解，给PVB胶片额外的长效保护，即使在没有紫外线吸收剂的条件下，依然可以达到良好的耐老化作用。
(3)本申请淬灭剂区别于紫外线吸收剂，它并不强烈吸收紫外线，而是通过分子间的能量转移，迅速而有效地将激发态分子淬灭，转变成热能，回到基态；自由基捕获剂能捕获因光氧化产生的自由基，抑制光氧化链式反应的进行，使PVB分子免遭紫外线的破坏。将淬灭剂与自由基捕获剂两者结合使用，协同作用，可以有效防止紫外线对PVB分子的破坏，使PVB胶片具有良好的紫外线透过性的同时，还可以防止PVB胶片在紫外线的照射下老化分解。
具体实施方式
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。实施例和对比例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有技术方法得到。除非特别说明，试验或测试方法均为本领域的常规方法。
实施例1
具体步骤如下：
1)增塑剂混配：将自由基捕获剂、抗氧剂和淬灭剂溶解在增塑剂中；将20g 770、10g 1010、10g168、5g双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基磷酸单乙酯)镍溶于2.4kg三甘醇二异辛酸脂(增塑剂)中，加热溶解的温度为70℃，待完全溶解后加入3g硅烷偶联剂搅拌均匀，保温60min备用。
2)将PVB树脂粉和步骤1)配好的增塑剂按质量比71：29混炼挤出，加工，熔融塑化，通过模具，制成PVB胶片，冷却定型，得到成品。
实施例2
具体步骤如下：
1)增塑剂混配：将自由基捕获剂、抗氧剂和淬灭剂溶解在增塑剂中；将20g 770、10g 1010、10g168、5g 2,2’-硫代双(4-叔丁基酚氧基)镍溶于2.4kg三甘醇二异辛酸脂(增塑剂)中，加热溶解的温度为70℃，待完全溶解后加入3g硅烷偶联剂搅拌均匀，保温60min备用。
2)将PVB树脂粉和步骤1)配好的增塑剂按质量比71：29混炼挤出，加工，熔融塑化，通过模具，制成PVB胶片，冷却定型，得到成品。
实施例3
具体步骤如下：
1)增塑剂混配：将自由基捕获剂、抗氧剂和淬灭剂溶解在增塑剂中；将20g GW-540、10g 1010、10g168、5g 2,2’-硫代双(4-叔丁基酚氧基)镍溶于2.4kg三甘醇二异辛酸脂(增塑剂)中，加热溶解的温度为70℃，待完全溶解后加入3g硅烷偶联剂搅拌均匀，保温60min备用。
2)将PVB树脂粉和步骤1)配好的增塑剂按质量比71：29混炼挤出，加工，熔融塑化，通过模具，制成PVB胶片，冷却定型，得到成品。
对比例1
具体步骤如下：
1)增塑剂混配：将淬灭剂和抗氧剂溶解在增塑剂中，将5g双(3,5，二叔丁基-4-羟基苄基磷酸单乙酯)镍、10g 1010、10g168溶于2.4kg三甘醇二异辛酸脂(增塑剂)中，加热溶解的温度为70℃，待完全溶解后加入3g硅烷偶联剂搅拌均匀，保温60min备用。
2)将PVB树脂粉和步骤1)配好的增塑剂按质量比72：28混炼挤出，加工，熔融塑化，通过模具，制成PVB胶片，冷却定型，得到成品。
对比例2
具体步骤如下：
1)增塑剂混配：将自由基捕获剂和抗氧剂溶解在增塑剂中，将20g 770、10g 1010、10g168溶于2.4kg三甘醇二异辛酸脂(增塑剂)中，加热溶解的温度为70℃，待完全溶解后加入3g硅烷偶联剂搅拌均匀，保温60min备用。
2)将PVB树脂粉和步骤1)配好的增塑剂按质量比72：28混炼挤出，加工，熔融塑化，通过模具，制成PVB胶片，冷却定型，得到成品。
对比例3
具体步骤如下：
1)增塑剂混配：将紫外线吸收剂UV-326和抗氧剂溶解在增塑剂中，将20g UV-326、10g 1010、10g168溶于2.4kg三甘醇二异辛酸脂(增塑剂)中，加热溶解的温度为70℃，待完全溶解后加入3g硅烷偶联剂搅拌均匀，保温60min备用。
2)将PVB树脂粉和步骤1)配好的增塑剂按质量比72：28混炼挤出，加工，熔融塑化，通过模具，制成PVB胶片，冷却定型，得到成品。
对比例4
具体步骤如下：
1)增塑剂混配：将抗氧剂溶解在增塑剂中，将10g 1010、10g168溶于2.4kg三甘醇二异辛酸脂(增塑剂)中，加热溶解的温度为70℃，待完全溶解后加入3g硅烷偶联剂搅拌均匀，保温60min备用。
2)将PVB树脂粉和步骤1)配好的增塑剂按质量比72：28混炼挤出，加工，熔融塑化，通过模具，制成PVB胶片，冷却定型，得到成品。
对上述实施例1-3及对比例1-4制得的样品进行紫外线透过率、透光率和耐辐照测试。
(1)紫外线透过率测试方法
检测仪器：太阳膜测试仪(linshang LS1802)
测试方法：在成品胶片中，取均匀度平均的100mm×100mm胶片，合成夹层玻璃，用太阳膜测试仪直接测夹层玻璃对峰值365nm紫外线的透过率。
(2)透光率测试方法
通过透光率/雾度仪直接测定夹层玻璃的透光率。
(3)耐辐照测试方法
检测仪器：耐辐照试验机；透射比测定仪。
检测方法：首先测定三块76×300mm试验片的可见光透射比，保护每块试样的一部分，使其免于辐照，然后置试样于离灯轴230mm处的装置上，并使其长度方向上与灯轴平行。在整个试验中保持试样温度45±5℃。辐照后再测定每块试样辐照区的透射比比值，并在白色背景下观察样板的外观变化。
具体测试结果如下表1所示。
表1实施例与对比例测试结果
通过表1可知，当PVB胶片中同时添加淬灭剂和自由基捕获剂时，PVB胶片有较好的耐老化性能，同时拥有较高的紫外线透过率，本发明制备的PVB胶片透光率＞89％、紫外线透过率＞80％。实施例1-3与对比例4比较，紫外线透过率没有明显的变化，说明淬灭剂和自由基捕获剂的加入对紫外线没有吸收屏蔽作用。
上述详细说明是针对本发明其中之一可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明的等效实施或变更，均应包含于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种PVB胶片，其特征在于，所述PVB胶片是由以下质量份的组分组成：PVB树脂65-72份、增塑剂28-35份、抗氧剂0.05-0.3份、淬灭剂0.01-0.1份、自由基捕获剂0.05-0.5份；0.001-0.05质量份的硅烷偶联剂；
所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂1010和亚磷酸酯类抗氧剂168的混合物；所述受阻酚类抗氧剂1010与亚磷酸酯类抗氧剂168的质量比为1:1；
所述淬灭剂为光稳定剂2002(双(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基膦酸单乙酯)镍)或淬灭剂AM-101；
所述自由基捕获剂为光稳定剂770、740、GW-540中的至少一种；
所述增塑剂为三甘醇二异辛酸酯。
2.根据权利要求1所述的PVB胶片，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三乙氧基硅烷、β-(3,4-环氧环己基)-乙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
3.权利要求1或2所述PVB胶片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将除硅烷偶联剂、PVB树脂外的其他组分进行混合，加热至60~80℃，待完全溶解后，加入硅烷偶联剂，得到增塑剂混合料；
2）将PVB树脂和步骤1）增塑剂混合料加入双螺杆挤出机进行混炼挤出、熔融塑化，得到PVB胶片。
4.权利要求1或2所述PVB胶片在制备夹层玻璃中的应用。
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