CN113471424B - 一种锂离子电池三元正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：S01，对去离子水进行通氮气排氧，去除水里溶解的氧气；S02，加入六水硝酸镍、六水硝酸钴和无水硫酸锰配制成盐溶液，并且向盐溶液中加入聚乙二醇；S03，进行持续搅拌，一次性加入二正丁胺；S04，静置沉淀一段时间后，取出沉淀物进行清洗、离心和干燥后，得到NCM811前驱体；S05，将NCM811前驱体与一水氢氧化锂进行混合，然后进行预煅烧后一段时间再进行通氧煅烧，最后取出进行研磨。本发明还提供一种锂离子电池三元正极材料，由上述制备方法制备得到。本发明提供的一种锂离子电池三元正极材料及其制备方法，能够避免沉淀不均匀和pH不易控制的情况，有利于提高三元正极材料电化学性能稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池三元正极材料及其制备方法，属于锂电池技术领域。
背景技术
目前镍钴锰三元前驱体主流制备方法是采用氢氧化钠和氨水在氮气氛围下共沉淀合成，氢氧化钠和氨水溶液混合时，铵根离子会与周围溶液先进行反应形成浓度梯度，使溶液中pH不易控制。另外，不同沉淀剂和不同沉淀剂浓度对三元正极材料的电化学性能影响较大。目前的镍钴锰三元前驱体制备方法不能保证溶液中的沉淀处于一种平衡状态，因此影响最终产物的电化学性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的缺陷，提供一种能够避免沉淀不均匀和pH不易控制的情况，有利于提高三元正极材料电化学性能稳定性的锂离子电池三元正极材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种锂离子电池三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
S01，对去离子水进行通氮气排氧，去除水里溶解的氧气；
S02，按照镍：钴：锰摩尔比为8:1:1加入六水硝酸镍、六水硝酸钴和无水硫酸锰配制成盐溶液，并且向盐溶液中加入聚乙二醇固体颗粒和聚乙二醇液体；
S03，进行持续搅拌，在金属盐颗粒完全溶于去离子水中后，一次性加入二正丁胺，然后将反应溶液用保鲜膜密封住；
S04，将反应溶液转移到大烧杯后用保鲜膜密封住，静置沉淀一段时间后，取出沉淀物进行清洗、离心和干燥后，得到NCM811前驱体；
S05，将NCM811前驱体与一水氢氧化锂按照摩尔比为1:1.05进行混合，然后进行预煅烧后一段时间再进行通氧煅烧，最后取出进行研磨。
S01中，通氮气排氧时间为2h。
S02中，盐溶液浓度为1mol/L，聚乙二醇固体颗粒为聚乙二醇 6000，质量为2g；聚乙二醇液体为聚乙二醇200，体积为10ml。
S03中，搅拌转速为500rpm，搅拌温度为90℃，搅拌反应时间为4h，二正丁胺加入量为50ml。
S04中，静置沉淀时间为12h，清洗包括三次去离子水清洗和一次酒精清洗。
S05中，预煅烧温度为500℃，时间为5h；通氧煅烧温度为800℃，时间为20h。
一种锂离子电池三元正极材料，由上述的锂离子电池三元正极材料的制备方法制备得到。
本发明的有益效果：本发明提供的一种锂离子电池三元正极材料及其制备方法，在制备NCM811前驱体时加入二正丁胺，二正丁胺能够与溶液中H+进行结合生成CH3CH2CH2CH2)2NH2 +，可以稳定提供OH-，能够使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来，通过控制溶液中沉淀剂浓度，保证溶液中的沉淀处于一种平衡状态，从而均匀地析出，避免了沉淀不均匀和pH不易控制的情况。同时，生成的CH3CH2CH2CH2)2NH2 +能够与溶液中的硝酸根反应生成硝酸二正丁胺，硝酸二正丁胺具有挥发性，能够将水溶液中硝酸根离子带走，因此能够减少后期洗涤水的用量。
附图说明
图1为本发明中制备得到的锂离子电池三元正极材料在80次内循环性能曲线图；
图2为本发明中制备得到的锂离子电池三元正极材料的首次充放电曲线图；
图3为商业前驱体制备得到的锂离子电池三元正极材料在80次内循环性能曲线图；
图4为商业前驱体制备得到的锂离子电池三元正极材料的首次充放电曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明公开一种锂离子电池三元正极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，取1L去离子水在三口烧瓶中，左端口通入氮气，中端口放冷凝管，右端口插入温度计，在通氮气排解水中的去离子氧时可适当加热促进排氧，通氮气排氧2h，去除水里溶解的氧气。其中，设置冷凝管的目的是避免少量溶液由于温度较高产生水蒸气流出，能够保证后续金属盐浓度配置准确。
步骤二，按照镍：钴：锰摩尔比为8:1:1加入六水硝酸镍、六水硝酸钴和无水硫酸锰配制成盐溶液，并且向盐溶液中加入聚乙二醇固体颗粒和聚乙二醇液体。其中，盐溶液浓度为1mol/L，聚乙二醇固体颗粒为聚乙二醇6000，质量为2g；聚乙二醇液体为聚乙二醇200，体积为10ml。
步骤三，进行持续搅拌，在金属盐颗粒完全溶于去离子水中后，一次性加入二正丁胺，然后将三口烧瓶出气口全部用保鲜膜密封住，避免二正丁胺挥发。其中，搅拌转速转速为500rpm，搅拌温度为90℃，搅拌反应时间为4h，二正丁胺加入量为50ml。
步骤四，将反应溶液转移到大烧杯后用保鲜膜密封住，静置沉淀一段时间后，取出沉淀物进行清洗、离心和干燥后，得到NCM811 前驱体。其中，静置沉淀时间为12h，清洗包括三次去离子水清洗和一次酒精清洗。
步骤五，将NCM811前驱体与一水氢氧化锂按照摩尔比为1:1.05 进行混合，然后进行预煅烧后一段时间再进行通氧煅烧，最后取出进行研磨，得到NCM811三元正极材料。其中，预煅烧温度为500℃，时间为5h；通氧煅烧温度为800℃，时间为20h。
本发明还公开一种锂离子电池三元正极材料，由上述的锂离子电池三元正极材料的制备方法制备得到。为了验证本申请制备得到的锂离子电池三元正极材料的性能，将本申请与商业前驱体制备得到的锂离子电池三元正极材料进行对比。
图1、图2分别是镍钴锰酸锂在80次内的循环性能图及镍钴锰酸锂首次充放电曲线。在0.1C下，首次放电比容量为：195.51mAh/g，库伦效率为：94.9％，80次循环后放电比容量为：170.44mAh/g，容量保持率为：87.18％。
图3、图4分别是商业前驱体制备的镍钴锰酸锂在80次内的循环性能图及其首次充放电曲线。在0.1C下，首次放电比容量为： 184.5mAh/g，库伦效率为：82.7％，80次循环后放电比容量为：170.5 mAh/g，容量保持率为：92.4％。
由上述数据对比可知，本申请利用二正丁胺制备三元正极材料，能够得到性能优良，稳定性较好的三元正极材料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种锂离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S01，对去离子水进行通氮气排氧，去除水里溶解的氧气；
S02，按照镍：钴：锰摩尔比为8:1:1加入六水硝酸镍、六水硝酸钴和无水硫酸锰配制成盐溶液，并且向盐溶液中加入聚乙二醇固体颗粒和聚乙二醇液体；
S03，进行持续搅拌，在金属盐颗粒完全溶于去离子水中后，一次性加入二正丁胺，然后将反应溶液用保鲜膜密封住；
S04，将反应溶液转移到大烧杯后用保鲜膜密封住，静置沉淀一段时间后，取出沉淀物进行清洗、离心和干燥后，得到NCM811前驱体；
S05，将NCM811前驱体与一水氢氧化锂按照摩尔比为1:1.05进行混合，然后进行预煅烧后一段时间再进行通氧煅烧，最后取出进行研磨。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于：S01中，通氮气排氧时间为2h。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于：S02中，盐溶液浓度为1mol/L，聚乙二醇固体颗粒为聚乙二醇6000，质量为2g；聚乙二醇液体为聚乙二醇200，体积为10ml。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于：S03中，搅拌转速为500rpm，搅拌温度为90℃，搅拌反应时间为4h，二正丁胺加入量为50ml。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于：S04中，静置沉淀时间为12h，清洗包括三次去离子水清洗和一次酒精清洗。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池三元正极材料的制备方法，其特征在于：S05中，预煅烧温度为500℃，时间为5h；通氧煅烧温度为800℃，时间为20h。
7.一种锂离子电池三元正极材料，其特征在于：由权利要求1到6 任一所述的锂离子电池三元正极材料的制备方法制备得到。
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