CN113462903A - 一种金属提纯装置和提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属提纯装置和提纯方法,属于金属提纯领域。该装置包括真空箱体,所述真空箱体内部为真空状态,其内设有固定机构、坩埚、加热器和升降机构;所述固定机构用于固定坩埚,所述坩埚具有容纳腔,所述容纳腔的形状和大小与待提纯金属样品的形状和大小相匹配,所述加热器环绕坩埚布置并与坩埚的形状相匹配,所述升降机构用于升降加热器。该方法采用上述一种提纯装置,有效地解决了现有的垂直区熔装置不能进行大尺寸金属提纯,制备效率低的问题。
Description
技术领域
本发明属于金属提纯技术领域,更具体地说,涉及一种金属提纯装置和提纯方法。
背景技术
信息科技与高端通讯技术的飞速发展使得半导体产业对金属原材料纯度的要求愈加苛刻,金属原材料纯度的提高对于其性能往往会形成数量级提升。目前应用广泛的锑、铟、锗等金属提纯方法主要有真空蒸馏法、区熔法、单晶直拉法等。真空蒸馏法从实际生产角度来讲,特别是高温真空蒸馏使得产品收得率大幅降低;单晶直拉法设备投入大,工艺复杂,对操作人员要求比较高。相对来讲,高度自动化的区熔法受到越来越多的重视,区熔法提纯相关的发明数量也迅猛增长。然而,传统的水平式区熔法制备高纯金属时,区熔装置的冷却系统难以施加,固液界面形态复杂往往会导致杂质元素在两端形成的富集区也难以固定,使得水平区熔提纯样品进行两端切割时往往难以实现最优化。
中国专利申请号为:CN201911239129.7,公开日为:2020年3月27日的专利文献,公开了一种高纯铟的区熔装置及区熔方法,采用靶向超重强化区域熔炼,在超重力和强磁场共同作用下,解决了传统水平区熔中部分杂质元素分离系数接近1时分离困难的问题。但是,该方式仍然属于水平式区熔法,其复杂的超重力区熔环境使得该方法难以大规模推广,且进行样品两端切割时也难以实现最优化。
中国专利申请号为:CN201910606312.X,公开日为:2019年9月20日的专利文献,公开了一种集真空蒸馏与垂直式区熔于一体的装置及制备方法,通过电阻丝加热与冷阱冷却系统的结合,实现了温区高度及固液界面形状的精准控制,使得杂质元素完全富集于试样两端,通过多道次垂直区熔后可以对两端进行平行切割,制备出99.99999%纯度级别的超纯铟。该装置虽然属于垂直区熔提纯,但是,其存在现有的与垂直区熔方法相关的方案所普遍存在的问题,即现有垂直区熔方法普遍采用管式石英坩埚、环型电阻丝或电磁感应加热方式,金属样品尺寸放大会不可避免的引起熔体内部的轴向及径向温差加剧,因此目前公开的垂直区熔相关金属提纯专利发明仅适用于小直径样品,制备效率较低,难以应用于大尺寸产品的提纯,极大限制了该方法的工业化应用,且目前尚没有专门用于大尺寸金属提纯的垂直区熔装置和方法。
发明内容
1、要解决的问题
针对现有技术中垂直区熔装置的制备效率低,无法适用于大尺寸金属提纯的垂直区熔装置,限制了垂直区熔的工业化应用的问题,本发明提供一种金属提纯装置和提纯方法,有效地解决了现有的垂直区熔装置不能进行大尺寸金属提纯,制备效率低的问题。
2、技术方案
为解决上述问题,本发明采用如下的技术方案。
一种金属提纯装置,该装置包括真空箱体,所述真空箱体内部为真空状态,其内设有固定机构、坩埚、加热器和升降机构;所述固定机构用于固定坩埚,所述坩埚具有容纳腔,所述容纳腔的形状和大小与待提纯金属样品的形状和大小相匹配,所述加热器环绕坩埚布置并与坩埚的形状相匹配,所述升降机构用于升降加热器。
作为技术方案的进一步改进,所述固定机构包括顶部固定台、底部固定台和升降器;所述顶部固定台安装在真空箱体的顶部,所述升降器安装在真空箱体的底部,所述底部固定台安装在升降器上;所述坩埚固定在顶部固定台和底部固定台之间。
作为技术方案的进一步改进,所述顶部固定台的下端面和底部固定台的上端面分别开设有与坩埚的形状相匹配的凹槽。
作为技术方案的进一步改进,所述凹槽两侧的顶部固定台或底部固定台上开设有贯穿顶部固定台或底部固定台的螺孔,所述螺孔内贯穿有紧固螺栓。
作为技术方案的进一步改进,还包括磁场线圈,所述磁场线圈环绕坩埚布置并与坩埚的形状相匹配,其具有两个,分别为位于加热器上方的上端磁场线圈和位于加热器下方的下端磁场线圈。
作为技术方案的进一步改进,所述升降机构包括电机、滑块、丝杆和轴承;所述电机设置于真空箱体的外部,丝杆竖直设置于真空箱体的内部,所述轴承固定在真空箱体的内侧壁上;所述电机的输出轴传动连接丝杆的其中一端,所述丝杆的另一端连接轴承;所述丝杆上套接有螺母,螺母固定连接有螺母座,所述滑块固定连接所述螺母座,所述加热器和磁场线圈固定连接滑块。
作为技术方案的进一步改进,所述底部固定台靠近丝杆的一侧设置有中部限位块,所述中部限位块位于滑块的正下方。
作为技术方案的进一步改进,所述待提纯金属样品的横截面形状为平直板状、弧面板状、曲线板状或圆环状。
作为技术方案的进一步改进,所述样品的宽度和厚度之比≥2,所述样品最大厚度≤金属最大熔化区域高度的2倍。
作为技术方案的进一步改进,所述真空箱体的外部设置有真空泵,真空泵通过抽真空管与真空箱体连通;所述真空箱体的侧壁开设有放气口,放气口中封堵有密封塞。
作为技术方案的进一步改进,所述真空箱体的外部还设置有保护气罐,保护气罐通过保护气管与真空箱体连通。
一种金属提纯方法,该方法包括以下操作步骤:
一、安装样品:将金属样品放入坩埚内,通过固定机构将坩埚固定住;
二、抽真空:抽吸真空箱体内的空气,使真空箱体内部达到设定的真空度;
三、通电:给加热器通电至设定温度,若样品需要在磁场环境下提纯,则给磁场线圈通电至设定参数;
四、提纯:通过升降机构控制加热器和磁场线圈从坩埚下端开始上升,到达坩埚上端后再下降,反复升降加热器和磁场线圈,直至杂质元素聚集分离在样品的上端和下端;
五、取出样品:使加热器和磁场线圈断电,待样品冷却后,使真空箱体的内外气压一致,接着打开真空箱体,使固定机构松开坩埚,然后取出样品;
六、切割样品:将样品的上端和下端预设部分切除,剩余部分即为提纯后的产品。
3、有益效果
相比于现有技术,本发明的有益效果为:
(1)本发明一种金属提纯装置,其通过在样品的高度方向上升降加热装置,使加热部分的金属在坩埚内实现区域熔化,熔化部分的金属中的杂质元素服从溶质再分配规律,向上或向下单方向移动,加热器反复升降,驱赶不同类型的杂质元素分别向上或向下单向移动,尤其是,本装置的坩埚的形状大小与样品的形状大小相匹配,金属在坩埚中熔化变为熔融状态时,其形状基本保持不变,使得金属处于固体状态时其表面的氧化层能够在金属变为熔融状态后仍然维持在熔融金属的表面,待金属冷却后氧化层的位置基本保持不变,从而在金属和坩埚内壁之间起到阻隔作用,方便将样品从坩埚中取出,同时,加热器环绕坩埚布置并与坩埚的形状相匹配,使得加热器能够沿从样品的周向均匀地对样品进行加热,解决现有装置对大尺寸样品加热时样品在厚度方向上的温度梯度较大而导致的金属熔化不均匀,影响对金属的提纯效果的问题;
(2)本发明一种金属提纯装置,通过顶部固定台、底部固定台和升降器,能够快速方便地对大尺寸的样品进行固定,为实现金属样品的高效率提纯工作提供条件;
(3)本发明一种金属提纯装置,在顶部固定台的下端面和底部固定台的上端面分别开设有与样品的形状相匹配的凹槽,能够实现对样品的预固定,固定更加精准,同时,通过在凹槽的两侧设置紧固螺栓进一步加强了固定效果;
(4)本发明一种金属提纯装置,在加热过程中同时施加磁场,能够加速杂质元素分离效率,最后使杂质元素分别富集于上方或下方位置,完成整个试样的提纯,而在加热器上方和下方分别设置一个磁场线圈,可以保证作用在区域熔化熔体上的磁场强度的稳定性,进而保证磁场对区熔区域的熔体的影响较为稳定,实际操作时,磁场线圈内可通入直流、交流和脉冲电流,进而产生静磁场、交变磁场和脉冲磁场施加在金属熔体和固液界面上,实现温度场、流场和溶质场的调控,操作灵活,适应性广;
(5)本发明一种金属提纯装置,底部固定台靠近丝杆的一侧设置有中部限位块,一方面能够限制下端磁场线圈的最大移动距离,防止其与底部固定台发生碰撞导致受损,另一方面还能够定位设定的加热器的最低位置,使对样品的初始加热位置更加精准,提高提纯效果;
(6)相比较常规装置只能提纯小尺寸金属,提纯大尺寸金属时会因为金属在厚度方向上的各个位置受热不均匀而导致金属熔化不稳定,提纯受到影响,本发明一种金属提纯装置能够加工不同形状的大尺寸样品,根据本装置的各个结构的独特性质,对样品尺寸进行了独特的设计,不会在加热时沿样品的厚度方向存在过大的温度差,样品各个位置能够均匀熔化,实现对大尺寸的金属样品的提纯;
(7)本发明一种金属提纯方法,采用上述一种提纯装置,能够实现大尺寸金属的垂直区熔提纯,大幅度提高垂直区熔技术的制备效率。
附图说明
图1是本发明的结构示意图;
图2是图1中加热器上升到中部的示意图;
图3是本发明顶部固定台的结构示意图;
图4是本发明多种不同规格样品与加热器的横截面示意图,其中:(a)为平直板状样品与加热器的横截面状态图,(b)为弧面板状样品与加热器的横截面状态图,(c)为曲线板状样品与加热器的横截面状态图,(d)为圆环状样品与加热器的横截面状态图;
图中:1、真空箱体;2、顶部固定台;3、坩埚;4、上端磁场线圈;5、加热器;6、下端磁场线圈;7、保护气管;8、保护气罐;9、放气口;10、抽真空管;11、真空泵;12、升降器;13、中部限位块;14、电机;15、加热器控制器;16、磁场电源控制器;17、滑块;18、丝杆;19、轴承;20、紧固螺栓;21、连接台;22、底部固定台;23、阀门;24、平直板状样品;25、弧面板状样品;26、曲线板状样品;27、圆环状样品。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明进一步进行描述。
实施例
一种金属提纯装置,用于对金属尤其是大尺寸的金属样品通过垂直区熔技术进行提纯,下面对该装置的具体结构和工作原理进行详细描述。
如图1至图2所示,该装置包括真空箱体1,工作时,真空箱体1内处于真空状态,其内设置有样品固定机构、坩埚3、加热器5、磁场线圈和升降机构。
其中,固定机构包括顶部固定台2、底部固定台22和升降器12。顶部固定台2安装在真空箱体1的顶部,升降器12安装在真空箱体1的底部,底部固定台22安装在升降器12上且位于顶部固定台2的正下方,坩埚3固定在顶部固定台2和底部固定台22之间。坩埚3内具有用于放置样品的容纳腔,容纳腔的形状和大小与待提纯金属样品的形状和大小相匹配,使得将样品放入坩埚3中时,样品各个位置与坩埚3内壁之间的间隙保持一致且较小(一般不超过1mm),从而当金属在坩埚3中熔化变为熔融状态时,其形状基本保持不变,不会因为金属变形而影响对金属的提纯。同时,金属处于固体状态时其表面的氧化层能够在金属变为熔融状态后仍然维持在熔融金属的表面,待金属冷却后氧化层的位置基本保持不变,从而在金属和坩埚3内壁之间起到阻隔作用,方便将样品从坩埚3中取出。
具体的,顶部固定台2与真空箱的1顶部内壁之间设置有若干个连接台21,通过连接台21将顶部固定台2悬空固定。连接台的顶部与真空箱体1的内部通过焊接或者其他固定的方式固定,连接台的底部与顶部固定台2贴紧以后,通过螺栓穿过顶部固定台2,拧紧进入到连接台,将顶部固定台2固定住。升降器12可以采用现有技术中常见的一些升降设备如气缸、液压缸或丝杆升降机构等,考虑到真空箱体1内在工作时处于真空状态,为了保证升降器12的工作不受真空状态影响,本实施例的升降器12的结构如下。
底部固定台22上开设有若干个螺纹孔,升降器12包括若干根旋转杆,旋转杆的上半段外侧设有与螺纹孔匹配的螺纹,旋转杆螺纹连接于底部固定台22的螺纹孔中。同时,每根旋转杆的底部分别插入在一轴承中,该轴承的外部与真空箱体1底部固定,所有的旋转杆分别通过传动构件连接设置在真空箱体外部的电机,实现同步驱动,电机通过传动构件带动所有的旋转杆同步旋转,通过控制旋转杆的正转或反转,实现底部固定台22的上升或下降。由于电机与旋转杆的具体连接结构属于本领域技术人员应知的现有技术,在此不做详细描述。
为了进一步提高对坩埚3的固定效果,本发明的顶部固定台2的下端面和底部固定台22的上端面分别开设有与坩埚3的形状相匹配的凹槽。凹槽两侧的顶部固定台2或底部固定台22上开设有贯穿顶部固定台2或底部固定台22的螺孔,螺孔内贯穿有紧固螺栓20。坩埚3固定后,拧动紧固螺栓20,紧固螺栓20能够抵触压紧坩埚3。
安装样品时,将样品放入坩埚3中将坩埚3上端盖住密封,坩埚3底部首先插入到底部固定台22的凹槽中,然后将底部固定台22两侧的紧固螺栓20拧紧固定坩埚3,然后升高底部固定台22,让坩埚3的顶部插入到顶部固定台2的凹槽中,然后顶部固定台2两侧的紧固螺栓20拧紧固定坩埚3。取出样品时,松开坩埚3顶部的固定螺栓20,下降底部固定台22的高度,让坩埚3的顶部从顶部固定台2的凹槽中脱离,停止底部固定台22,松开底部固定台22上的紧固螺栓20,通过夹具夹取坩埚3后打开坩埚3,将样品从坩埚3中通过夹具夹取。
本实施例中,凹槽的形状和数量根据坩埚3的形状和数量进行选择。当坩埚3的横截面为四边形时,顶部固定台2设置成如图3所示的结构,从而使坩埚3能够顺利插入凹槽中。当坩埚3为如图4所示的平直板状、弧面板状、曲线板状或圆环状时,固定台的凹槽也应与坩埚3的形状相匹配。同时,凹槽的数量和形状根据被固定的坩埚3的数量和形状确定,可以同时提纯多个样品。
加热器5和磁场线圈环绕坩埚3布置,升降机构用于升降加热器5和磁场线圈。
具体的,升降机构包括电机14、滑块17、丝杆18和轴承19。电机14设置于真空箱体1的外部,丝杆18竖直设置于真空箱体1的内部并靠近真空箱体1的内侧壁,轴承19固定在真空箱体1的内侧壁上。电机14的驱动轴连接减速器,减速器的驱动轴插入到真空箱体1内部,通过转向连接器连接丝杆18的其中一端,电机14启动时带动丝杆18旋转,丝杆18的另一端则连接轴承19。丝杆19上套接有螺母,螺母固定连接有螺母座,滑块17固定连接螺母座,加热器5和磁场线圈固定连接滑块17。通过控制电机14工作带动丝杠18旋转,当丝杆18顺时针旋转时,滑块17上升,当丝杆18逆时针旋转时,滑块17下降。
本发明中,磁场线圈具有两个,分别为位于加热器5上方的上端磁场线圈4和位于加热器5下方的下端磁场线圈6。两个磁场线圈和加热器5的其中一侧固定连接滑块17,三者可以分别连接一个滑块17也可以共同连接同一个滑块17。
另外,底部固定台22靠近丝杆18的一侧设置有中部限位块13,中部限位块13位于滑块17的正下方,顶部高出底部固定台22的上表面。其一方面能够限制下端磁场线圈6的最大移动距离,防止其与底部固定台22发生碰撞导致受损,另一方面还能够定位设定的加热器5的最低位置,使对样品的初始加热位置更加精准,提高提纯效果。
需要注意的是,本实施例中,加热器5和磁场线圈并不是简单地围绕坩埚3布置,其环形的具体形状需要根据金属样品的具体形状做出改变来相匹配,确保金属样品的外侧的各个位置距离加热器5或磁场线圈的最小距离保持一致,从而使得对金属样品的提纯均匀,提纯效果更佳,因此金属样品和坩埚3需要保持为侧壁为沿高度方向延伸的柱状结构。如图4所示,适应不同形状的金属样品,加热器5和磁场线圈的形状适应性发生变化。
值得一提的是,由于固定台的凹槽对坩埚3的固定位置进行了预先设定,因此起到了坩埚3被固定后,确保金属样品3的外侧的各个位置距离加热器5或磁场线圈的最小距离保持一致的作用。
本实施例中,通过将坩埚3、加热器5和磁场线圈均设置为与样品的形状尺寸相匹配的形状尺寸,使得本装置能够从样品的厚度方向向样品中心位置均匀加热熔化,不会出现现有装置在提纯大尺寸的金属样品时,因为厚度较大而导致加热熔化不均匀,提纯受到影响的问题。针对于此,本实施例还根据上述设置对样品的尺寸做了相应的限定,即样品的宽度和厚度之比≥2,样品最大厚度≤金属最大熔化区域高度的2倍,其中,样品的横截面形状为平直板状、弧面板状、曲线板状或圆环状。当样品为板状结构时,本实施例的厚度指常规矩形物品中长宽高中的宽度,本实施例的宽度则指常规矩形物品中长宽高中的长度,高度意思不变;当为圆环状结构时,厚度即指圆环的环壁厚度,宽度指圆环的外圆直径,高度意思不变。当样品采用上述形状结构时,配合本实施例的装置的相应结构和对样品尺寸的限定,能够实现对大尺寸的金属样品的提纯,这是现有装置所达不到的效果,现有装置一般只能提纯尺寸较小的圆柱结构样品。同时,通过设置与坩埚3形状尺寸相对应的固定机构,能够快速准确地实现对大尺寸样品的精确固定,保证提纯工作的稳定进行,提高提纯效率。
为了更加精准地控制加热器5的温度和磁场线圈的磁场,本发明的加热器5连接有加热器控制器15,用于设置加热器5的加热功率。电机14连接电机控制器,用于设置电机14的运行功率,决定加热器5和磁场线圈的上升或下降的速度。磁场线圈连接真空箱体1外侧的磁场电源控制器16,用于设置电流参数和决定引入的磁场类型及强度。
为了在真空箱体1内能够顺利建立真空环境,真空箱体1的外部设置有真空泵11。真空泵11通过抽真空管10与真空箱体1连通,抽真空管10设置有阀门23,阀门23关闭能够阻止真空箱体1内外气体经过抽真空管10流动。
为了缓和真空箱体1内的气压,或者有些金属需要在特定的保护气体环境中提纯,在真空箱体1的外部还设置保护气罐8。保护气罐8通过保护气罐7与真空箱体1连通,保护气管7设置有闸阀和气体泵,通过气体泵将保护气7中的保护气抽送到真空箱体1中。
为了在提纯结束后,让真空箱体1内的气压与外界一致,便于真空箱体1打开箱门,不受气压限制或影响,真空箱体1的侧壁还开设有一个以上的放气口9,放气口9中封堵有密封塞。当提纯结束后,需要打开箱门时,首先打开密封塞,让外界空气进入真空箱体1内,平衡真空箱体1内外气压。
下面对该提纯装置如何对金属样品进行提纯的方法进行完整清楚的描述。
步骤1:安装样品:将固态的金属样品放入坩埚3中并将坩埚3的上端盖住密封,打开真空箱体1的门,下降底部固定台22的高度,使顶部固定台2和底部固定台22之间的距离大于坩埚3的高度,将加热器5降至最低处。此时,滑块17的最下端抵触到中部限位块13。将坩埚3底部首先插入到底部固定台22的凹槽中,然后将底部固定台两侧的紧固螺栓拧紧固定样品,然后升高底部固定台22,让坩埚3的顶部插入到顶部固定台2的凹槽中,然后将顶部固定台2两侧的紧固螺栓20拧紧固定坩埚3,依次安装固定所有的坩埚3后,关闭真空箱体1的门。
值得一提的是,该步骤中,为了防止对样品提纯完毕后凝固的样品与坩埚3内壁粘接在一起不易取出,可以在坩埚3内壁上涂有一层脱模剂,但是其一方面不易操作,另一方面则会导致成本增加。因此,本实施例采取以下措施:在样品的初始制备过程中,将样品3倒入模具中,该模具的容纳腔的尺寸略小于坩埚3的容纳腔的尺寸(尺寸差距不大于1mm),形状保持一致,模具内侧壁上涂有脱模剂,本实施例为石墨。将制备样品的金属熔液倒入模具中后冷却时,在凝固的样品表面形成一层致密的氧化膜,从而将制备好的样品再放入坩埚3的容纳腔中时,由于坩埚3的形状大小与样品的形状大小相匹配,样品提纯熔融时的形状基本保持不变,氧化层仍然能够维持在熔融金属的表面,待金属冷却后氧化层的位置基本保持不变,从而在金属和坩埚3内壁之间起到阻隔作用,方便将样品从坩埚中取出。
步骤2:抽真空:打开真空泵11,打开抽真空管上的阀门23,抽吸真空箱体1内的空气,使真空箱体1内达到预定的真空度,关闭抽真空管上的阀门,关闭真空泵10。如金属需要在保护气体环境下进行提纯,则进入步骤3,否则直接进入步骤4。
步骤3:充保护气:打开保护气管7上的气体泵,然后再打开保护气管上的闸阀,朝向真空箱体1内充入保护气,直到真空箱体1内的气压达到预期值,如金属需要在磁场环境下进行提纯,则进入步骤4,否则直接进入步骤5。
步骤4:磁场线圈通电:通过磁场电源控制器16设定电流参数,给磁场线圈通电。
步骤5:加热器5通电:给加热器5通电,直到其达到对应样品的提纯温度,启动电机14,电机14带动丝杆18旋转,丝杆18带动滑块17沿着丝杆18以一定速度上升,滑块17带动加热器5在丝杆18上上升,并且上端磁场线圈4和下端磁场线圈6也通过与丝杆18连接的滑块上升。
步骤6:提纯:金属受热熔化后,随着加热器5、磁场线圈从坩埚3的底部运动至顶部,再从顶部运动至底部,在凝固过程由于选分结晶使杂质元素聚集分离在样品的上端和下端,此循环过程重复进行。
步骤7:放气:加热器5断电,磁场线圈断电,待加热器5、金属样品3、冷却至常温后,打开放气口9中的密封塞,让真空箱体1外部的空气从放气口进入到真空箱体1内,直到真空箱体1内外气压一致。
步骤8:取出样品:将加热器5下降至最低处,打开真空箱体1的门,松开坩埚3顶部的固定螺栓20,将坩埚3的顶部从顶部固定台2的凹槽中脱离。接着下降底部固定台22的高度到最低位置,松开底部固定台22上的紧固螺栓20,通过夹具夹取坩埚3,打开坩埚3将其中的样品从坩埚3中通过夹具夹取出。
步骤9:切割样品:将样品3的上端和下端预设部分切除,剩余部分即为提纯后的产品。
本发明所述实例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述,并非对本发明构思和范围进行限定,在不脱离本发明设计思想的前提下,本领域工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进,均应落入本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种金属提纯装置,其特征在于:该装置包括真空箱体(1),所述真空箱体(1)内部为真空状态,其内设有固定机构、坩埚(3)、加热器(5)和升降机构;所述固定机构用于固定坩埚(3),所述坩埚(3)具有容纳腔,所述容纳腔的形状和大小与待提纯金属样品的形状和大小相匹配,所述加热器(5)环绕坩埚(3)布置并与坩埚(3)的形状相匹配,所述升降机构用于升降加热器(5)。
2.根据权利要求1所述的一种金属提纯装置,其特征在于:所述固定机构包括顶部固定台(2)、底部固定台(22)和升降器(12);所述顶部固定台(2)安装在真空箱体(1)的顶部,所述升降器(12)安装在真空箱体(1)的底部,所述底部固定台(22)安装在升降器(12)上;所述坩埚(3)固定在顶部固定台(2)和底部固定台(22)之间。
3.根据权利要求2所述的一种金属提纯装置,其特征在于:所述顶部固定台(2)的下端面和底部固定台(22)的上端面分别开设有与坩埚(3)的形状相匹配的凹槽。
4.根据权利要求3所述的一种金属提纯装置,其特征在于:所述凹槽两侧的顶部固定台(2)或底部固定台(22)上开设有贯穿顶部固定台(2)或底部固定台(22)的螺孔,所述螺孔内贯穿有紧固螺栓(20)。
5.根据权利要求1所述的一种金属提纯装置,其特征在于:还包括磁场线圈,所述磁场线圈环绕坩埚(3)布置并与坩埚(3)的形状相匹配,其具有两个,分别为位于加热器(5)上方的上端磁场线圈(4)和位于加热器(5)下方的下端磁场线圈(6)。
6.根据权利要求5所述的一种金属提纯装置,其特征在于:所述升降机构包括电机(14)、滑块(17)、丝杆(18)和轴承(19);所述电机(14)设置于真空箱体(1)的外部,丝杆(18)竖直设置于真空箱体(1)的内部,所述轴承(19)固定在真空箱体(1)的内侧壁上;所述电机(14)的输出轴传动连接丝杆(18)的其中一端,所述丝杆(18)的另一端连接轴承(19);所述丝杆(19)上套接有螺母,螺母固定连接有螺母座,所述滑块(17)固定连接所述螺母座,所述加热器(5)和磁场线圈固定连接滑块(17)。
7.根据权利要求6所述的一种金属提纯装置,其特征在于:所述底部固定台(22)靠近丝杆(18)的一侧设置有中部限位块(13),所述中部限位块(13)位于滑块(17)的正下方。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的一种金属提纯装置,其特征在于:所述待提纯金属样品的横截面形状为平直板状、弧面板状、曲线板状或圆环状。
9.根据权利要求1-7中任意一项所述的一种金属提纯装置,其特征在于:所述样品的宽度和厚度之比≥2,所述样品最大厚度≤金属最大熔化区域高度的2倍。
10.一种金属提纯方法,采用权利要求1-9中任意一项所述的一种金属提纯装置,其特征在于:该方法包括以下操作步骤:
一、安装样品:将样品放入坩埚(3)内,通过固定机构将坩埚(3)固定住;
二、抽真空:抽吸真空箱体(1)内的空气,使真空箱体(1)内部达到设定的真空度;
三、通电:给加热器(5)通电至设定温度,若样品需要在磁场环境下提纯,则给磁场线圈通电至设定参数;
四、提纯:通过升降机构控制加热器(5)和磁场线圈从坩埚(3)下端开始上升,到达坩埚(3)上端后再下降,反复升降加热器(5)和磁场线圈,直至杂质元素聚集分离在样品的上端和下端;
五、取出样品:使加热器(5)和磁场线圈断电,待样品冷却后,使真空箱体(1)的内外气压一致,接着打开真空箱体(1),使固定机构松开坩埚(3),然后取出样品;
六、切割样品:将样品的上端和下端预设部分切除,剩余部分即为提纯后的产品。
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