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CN113461962B - 一种GA/Fe-Zr双金属MOF的制备方法 - Google Patents

一种GA/Fe-Zr双金属MOF的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯气凝胶/铁‑锆双金属MOF复合材料的制备方法。该复合材料分别加入原料：氧化石墨烯、六水合三氯化铁、四氯化锆、2‑氨基对苯二甲酸和聚乙烯吡咯烷酮。通过调控双金属Zr\Fe摩尔比，2‑氨基对苯二甲酸用量，合成过程中采用的反应温度与时间优化复合材料制备方法，通过探究其在类芬顿反应中降解苯酚的性能确定最优化反应条件。本发明的制备方法简单温和，条件可控，有助于解决Fe‑Zr双金属MOF复合体系活性不足的问题，可以为水污染处理中非均相类芬顿催化剂的设计提供理论支撑。

Description

一种GA/Fe-Zr双金属MOF的制备方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，涉及一种GA/Fe-Zr双金属MOF的制备方法。
背景技术
金属有机框架(MOFs)作为一类新型的多孔配位聚合物，是以金属离子或二级构建单元为节点，以有机配体为连接体，合成的具有无限晶格的二维或三维多孔晶体材料，广泛应用于多相催化、药物传递、能量存储以及有害物质的吸附和检测等领域。MOFs不仅有较大的比表面积和孔隙率，还有吸附和降解污染物的活性位点，故常用于去除水体中各种复杂的有机污染物。但是，现在MOFs大多采用廉价单金属作为金属节点，并且涉及金属种类较少。而为了解决单金属MOFs活性不足的问题，大量双金属MOFs材料被研究人员报道，其中包括Fe/Co，Fe/Cu，Fe/Cr等，其优异的类芬顿催化性能揭示了双金属MOFs材料在水处理应用方面的巨大潜力。而Zr由于其较稳定的物化属性被认为无法提升MOFs材料的催化性能，但以其为金属节点的典型MOFs材料UIO-66拥有良好的八面体骨架结构，可以用来稳定Fe活性位点，因此我们致力于将Fe与Zr相结合，优化其类芬顿反应性能。
石墨烯气凝胶是具有三维多孔网络结构的碳气凝胶，具备低密度、大比表面积、丰富的孔隙结构等性质。利用石墨烯气凝胶作为基体，不仅为负载的纳米粒子提供了物理空间，还改变了这些纳米粒子的电子性能。从而在降解有机污染物时表现出稳定性和反应活性的提高。为了在结构和性能方面有更进一步的提升，将石墨烯气凝胶作为MOFs载体的同时，利用不同金属之间的协同作用制备石墨烯气凝胶/双金属MOF复合材料，已经越来越引起人们的重视。同时石墨烯气凝胶能够为MOFs晶体的生长提供良好的限域环境，能够有效的提高复合材料的类芬顿催化活性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于高效降解苯酚的GA/Fe-Zr双金属MOF的制备方法。
实现本发明目的采用如下技术方案：
一种GA/Fe-Zr双金属MOF的制备方法，该方法为：将ZrCl4、FeCl3·6H2O、2-氨基对苯二甲酸和PVP分散于N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散均匀，随后将石墨烯气凝胶加入到体系中，混合搅拌。
本发明与现有技术相比，其优点在于：
(1)本发明方法简单方便，可以一步成型，且所需反应条件温和。
(2)本发明制备的GA/Fe-Zr双金属MOF能够在较短的时间内有效地降解多种污染物。相较于通常认为的Zr无法在类芬顿中被应用，GA的引入有效解决了Fe-Zr双金属MOF活性不足的问题，拓展了Zr物种在类芬顿体系中的应用。
附图说明
图1是GA/Fe-Zr双金属MOF的光学照片；图1(a)是按上述步骤制备出的石墨烯气凝胶的光学照片，图1(b)是在石墨烯气凝胶上负载Fe-Zr双金属MOF后制得的复合材料的光学照片。
图2是Fe单金属MOF，Fe-Zr双金属MOF与GA/Fe-Zr双金属MOF降解苯酚的效果图。
图3是不同GA/双金属MOF降解苯酚的效果图。
图4是不同Zr、Fe比例条件下制备的GA/Fe-Zr双金属MOF降解苯酚的效果图。
图5是不同2-氨基对苯二甲酸用量条件下制备的GA/Fe-Zr双金属MOF降解苯酚的效果图。
图6是不同水热反应温度制备的GA/Fe-Zr双金属MOF降解苯酚的效果图。
图7是不同水热反应时间制备的GA/Fe-Zr双金属MOF降解苯酚的效果图。
图8是GA/Fe-Zr双金属MOF降解其它污染物的效果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明提供一种GA/Fe-Zr双金属MOF的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取GO溶于去离子水中，再加入乙二胺，超声均匀，最后将混合液置于反应釜中在180℃条件下水热反应5h制得石墨烯气凝胶。
步骤2，将ZrCl4、FeCl3·6H2O、2-氨基对苯二甲酸和PVP分散于N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散均匀，随后将步骤1中制备的石墨烯气凝胶加入到体系中，混合搅拌1h。
步骤3，搅拌结束后，将混合体系置于水热反应釜中进行水热反应。
步骤4，待水热反应结束后自然降温至室温，将水热反应后的复合材料取出并冻干，即制得所述的GA/Fe-Zr双金属MOF复合材料。
步骤2中，所述的Zr和Fe的摩尔比为1:1～3。
步骤2中，所述的体系中金属物种与2-氨基对苯二甲酸的摩尔比为1:1～3。
步骤3中，所述的水热反应温度为120～180℃。
步骤3中，所述的水热反应时间为12～36h。
将30mg氧化石墨烯溶于10ml去离子水中，室温下搅拌10min使分散均匀，再加入30μl乙二胺搅拌均匀，然后对氧化石墨烯溶液进行超声处理1h，最后将溶液置于反应釜中在180℃条件下反应5h制得石墨烯气凝胶。将ZrCl4、FeCl3·6H2O按1:1～3的摩尔比进行混合，并将混合物与2-氨基对苯二甲酸按1:1～3的摩尔比分散于DMF中，同时加入PVP超声分散均匀，最后加入石墨烯气凝胶搅拌1h。将该混合溶液置于反应釜中在120～180℃进行水热反应12～36h。待反应釜自然冷却至室温，将反应后的石墨烯气凝胶进行冷冻干燥，即制得所述的GA/Fe-Zr双金属MOF。制备前后的GA气凝胶与GA/Fe-Zr双金属MOF的光学照片如图1所示。
实施例1
步骤1，将30mg氧化石墨烯溶于10ml去离子水中，室温下搅拌10min使分散均匀，再加入30μl乙二胺搅拌10min使分散均匀，然后对氧化石墨烯溶液超声处理1h，最后将溶液置于反应釜中在180℃条件下反应5h制得石墨烯气凝胶。
步骤2，按照设定的摩尔比1:1将0.233g(1mM)ZrCl4、0.270g(1mM)FeCl3·6H2O加入到40ml DMF中。随后将0.362g(2mM)2-氨基对苯二甲酸和0.200g PVP加入反应体系中，超声分散均匀，最后加入石墨烯气凝胶混合搅拌1h。
步骤3，将该混合溶液置于反应釜中在150℃条件下水热反应24h。
步骤4，待反应釜自然冷却至室温，将反应后的石墨烯气凝胶进行冷冻干燥，即制得石墨烯气凝胶/Fe-Zr双金属MOF，命名为GA/MOF-1。
对比例1
步骤1，将0.540g(1mM)FeCl3·6H2O加入到40ml DMF中，随后将0.362g(2mM)2-氨基对苯二甲酸和0.200g PVP加入反应体系中，超声分散均匀。
步骤2，将该混合溶液置于反应釜中在150℃条件下水热反应24h。
步骤3，待反应釜自然冷却至室温，将反应后的混合液体进行抽滤，即制得Fe单金属MOF，命名为Fe-MOF。
对比例2
步骤1，按照设定的摩尔比1:1将0.233g(1mM)ZrCl4、0.270g(1mM)FeCl3·6H2O加入到40ml DMF中。随后将0.362g(2mM)2-氨基对苯二甲酸和0.200g PVP加入反应体系中，超声分散均匀。
步骤2，将该混合溶液置于反应釜中在150℃条件下水热反应24h。
步骤3，待反应釜自然冷却至室温，将反应后的混合液体进行抽滤，即制得Fe-Zr双金属MOF，命名为Fe-Zr-MOF。
对比例3
步骤1与实施例1中的步骤1相同。
步骤2，按照设定的摩尔比1:1将0.291g(1mM)Co(NO3)2·6H2O、0.270g(1mM)FeCl3·6H2O加入到40ml DMF中。随后将0.362g(2mM)2-氨基对苯二甲酸和0.200gPVP加入反应体系中，超声分散均匀，最后加入石墨烯气凝胶混合搅拌1h。
步骤3、4与实施例1中的步骤3、4相同，将制得的材料命名为GA/MOF-2。
对比例4
步骤1与实施例1中的步骤1相同。
步骤2，按照设定的摩尔比1:1将0.242g(1mM)Cu(NO3)2·3H2O、0.270g(1mM)FeCl3·6H2O加入到40ml DMF中。随后将0.362g(2mM)2-氨基对苯二甲酸和0.200gPVP加入反应体系中，超声分散均匀，最后加入石墨烯气凝胶混合搅拌1h。
步骤3、4与实施例1中的步骤3、4相同，将制得的材料命名为GA/MOF-3。
对比例5
步骤1与实施例1中的步骤1相同。
步骤2，按照设定的摩尔比1:1将0.400g(1mM)Cr(NO3)3·9H2O、0.270g(1mM)FeCl3·6H2O加入到40ml DMF中。随后将0.362g(2mM)2-氨基对苯二甲酸和0.200gPVP加入反应体系中，超声分散均匀，最后加入石墨烯气凝胶混合搅拌1h。
步骤3、4与实施例1中的步骤3、4相同，将制得的材料命名为GA/MOF-4。
对比例6
步骤1与实施例1中的步骤1相同。
步骤2，按照设定的摩尔比1:2将0.156g(0.67mM)ZrCl4、0.360g(1.33mM)FeCl3·6H2O加入到40ml DMF中。随后将0.362g(2mM)2-氨基对苯二甲酸和0.200gPVP加入反应体系中，超声分散均匀，最后加入石墨烯气凝胶混合搅拌1h。
步骤3、4与实施例1中的步骤3、4相同，将制得的材料命名为GA/MOF-5。
对比例7
步骤1与实施例1中的步骤1相同。
步骤2，按照设定的摩尔比1:3将0.117g(0.5mM)ZrCl4、0.405g(1.5mM)FeCl3·6H2O加入到40ml DMF中。随后将0.362g(2mM)2-氨基对苯二甲酸和0.200gPVP加入反应体系中，超声分散均匀，最后加入石墨烯气凝胶混合搅拌1h。
步骤3、4与实施例1中的步骤3、4相同，将制得的材料命名为GA/MOF-6。
对比例8
步骤1与实施例1中的步骤1相同。
步骤2，按照设定的摩尔比1:1将0.233g(1mM)ZrCl4、0.270g(1mM)FeCl3·6H2O加入到40ml DMF中，随后将0.724g(4mM)2-氨基对苯二甲酸和0.200g PVP加入反应体系中，超声分散均匀，最后加入石墨烯气凝胶混合搅拌1h。
步骤3、4与实施例1中的步骤3、4相同，将制得的材料命名为GA/MOF-7。
对比例9
步骤1与实施例1中的步骤1相同。
步骤2，按照设定的摩尔比1:1将0.233g(1mM)ZrCl4、0.270g(1mM)FeCl3·6H2O加入到40ml DMF中，随后将1.086g(6mM)2-氨基对苯二甲酸和0.200g PVP加入反应体系中，超声分散均匀，最后加入石墨烯气凝胶混合搅拌1h。
步骤3、4与实施例1中的步骤3、4相同，将制得的材料命名为GA/MOF-8。
对比例10
步骤1、2与实施例1中的步骤1、2相同。
步骤3，将该混合溶液置于反应釜中在120℃条件下水热反应24h。
步骤4与实施例1中的步骤4相同，将制得的材料命名为GA/MOF-9。
对比例11
步骤1、2与实施例1中的步骤1、2相同。
步骤3，将该混合溶液置于反应釜中在180℃条件下水热反应24h。
步骤4与实施例1中的步骤4相同，将制得的材料命名为GA/MOF-10。
对比例12
步骤1、2与实施例1中的步骤1、2相同。
步骤3，将该混合溶液置于反应釜中在150℃条件下水热反应12h。
步骤4与实施例1中的步骤4相同，将制得的材料命名为GA/MOF-11。
对比例13
步骤1、2与实施例1中的步骤1、2相同。
步骤3，将该混合溶液置于反应釜中在150℃条件下水热反应36h。
步骤4与实施例1中的步骤4相同，将制得的材料命名为GA/MOF-12。
结合图2可知单独制备的Fe-Zr双金属MOF性能较Fe单金属MOF不仅没有提升，反而出现了一定的下降，证明Zr的引入对Fe-Zr双金属MOF的性能没有促进作用。但在体系中加入GA后，可以观察到复合材料的催化性能出现了极大的提升。通过对比图3中的结果，可以表明相较于一般文献中报道的双金属材料而言，GA/Fe-Zr双金属MOF拥有更优异的催化降解性能。
结合图4可知通过调控Zr、Fe不同摩尔比制备的GA/Fe-Zr双金属MOF，随着材料中Fe含量增加，其降解苯酚的效果会减弱，Zr、Fe摩尔比为1:1时降解效果最好，可达97.7％。结合图5可知在金属物种与2-氨基对苯二甲酸的摩尔比为1:1时，GA/Fe-Zr双金属MOF拥有最优的催化降解性能。结合图6和图7可知不同水热反应温度和时间制备的GA/Fe-Zr双金属MOF降解苯酚的效果也有一定差异，水热反应温度和时间分别为150℃和24h时降解效果最好。由此可见，制备GA/Fe-Zr双金属MOF的最佳条件是控制Zr、Fe摩尔比为1:1，控制金属物种与2-氨基对苯二甲酸的摩尔比为1:1，并于150℃水热反应24h。
结合图8可知制备出的GA/Fe-Zr双金属MOF除了对苯酚有较好的降解效果，还能有效去除双酚A、苯甲酸和阿特拉津。说明GA/Fe-Zr双金属MOF能够对水中多种有机污染物进行高效降解。

Claims (10)

1.一种GA/Fe-Zr双金属MOF的制备方法，其特征在于，该方法为：将ZrCl4、FeCl3·6H2O、2-氨基对苯二甲酸和PVP分散于N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散均匀，随后将石墨烯气凝胶加入到体系中，混合搅拌。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，石墨烯气凝胶制备方法为：称取GO溶于去离子水中，再加入乙二胺，超声均匀；最后将混合液置于反应釜中在180℃条件下水热反应5h制得石墨烯气凝胶。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，Zr、Fe的摩尔比为1:1～3，并控制其混合物质的量与2-氨基对苯二甲酸的摩尔比为1:1～3。
4.一种GA/Fe-Zr双金属MOF的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，称取GO溶于去离子水中，再加入乙二胺，超声均匀，最后将混合液置于反应釜中在180℃条件下水热反应5h制得石墨烯气凝胶；
步骤2，将ZrCl4、FeCl3·6H2O、2-氨基对苯二甲酸和PVP分散于N,N-二甲基甲酰胺中，超声分散均匀，随后将步骤1中制备的石墨烯气凝胶加入到体系中，混合搅拌1h；
步骤3，搅拌结束后，将混合体系置于水热反应釜中进行水热反应；
步骤4，待水热反应结束后自然降温至室温，将水热反应后的复合材料取出并冻干，即制得所述的GA/Fe-Zr双金属MOF复合材料。
5.根据权利要求4所述的GA/Fe-Zr双金属MOF的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的Zr和Fe的摩尔比为1:1～3。
6.根据权利要求4所述的石墨烯气凝胶/Fe-Zr双金属MOF的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的体系中金属物种和2-氨基对苯二甲酸摩尔比为1:1～3。
7.根据权利要求4所述的石墨烯气凝胶/Fe-Zr双金属MOF的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的水热反应温度为120～180℃。
8.根据权利要求4所述的石墨烯气凝胶/Fe-Zr双金属MOF的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述的水热反应时间为12～36h。
9.一种基于权利要求4-8任一项方法制备的双金属MOF，其特征在于，该双金属MOF由权利要求4-8所述的方法制得。
10.一种双金属MOF，其特征在于，该双金属MOF为Fe-Zr双金属与GA复合的MOF材料。
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