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CN113410466B - 一种氟化碳修饰的三氟化铁正极材料的制备方法 - Google Patents

一种氟化碳修饰的三氟化铁正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本方案公开了热电池材料技术领域的一种氟化碳修饰的三氟化铁正极材料的制备方法；包括(1)将碳纤维材料加入到分散剂中，搅拌均匀得到混合液；(2)将Fe粉加入到混合液中，搅拌均匀得到混合物溶液；(3)将混合物溶液加热至50℃～70℃，继续搅拌至得到膏状物；(4)对膏状物进行高能球磨，得到混合浆料；(5)将混合浆料在60～70℃的温度下烘干，然后冷却至常温，再对冷却后的混合酱料进行研磨，得到碳纤维包覆的Fe粉；(6)将碳纤维包覆的Fe粉进行氟化处理，经冷却、研磨，制得氟化碳修饰的三氟化铁正极材料。本申请FeF3正极材料，可有效延长电池的工作时间，提高热电池单体电池的工作电压，进而提高热电池的比特性。

Description

一种氟化碳修饰的三氟化铁正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于热电池材料技术领域，特别涉及一种氟化碳修饰的三氟化铁正极材料的制备方法。
背景技术
热电池是热激活储备电池，它是以熔盐作电解质，利用热源使其熔化而激活的一次性储备电池，工作时内部温度在450℃～550℃。由于热电池内阻小、具有很高的比能量和比功率、使用环境温度宽、贮存时间长、激活迅速可靠、结构紧凑、使用时无方向性不受安装方位的影响、具有良好的力学性能、不需要维护等优点，一问世就受到军界的青睐，发展成为导弹、核武器、火炮、弹射椅、黑匣子等现代化武器和应急系统的理想电源。
随着武器装备的快速发展，轻型化、小型化、高机动的不断增强，需要其配套电池具备更好的电化学性能，特别是高机动巡航导弹、高超音速巡航导弹，需要其配套电源具有瞬时脉冲功率高，体积重量小的特点，即电池具有高比功率的输出特点。
为满足型号的需求以及推动热电池技术的发展，也在不断探索与研究，目前锂系热电池使用的正极材料主要是硫化物(如FeS2、CoS2)，硫化物正极电极电位低，内阻大，在匹配锂合金的情况下，单体电压仅为1.9～2.1V，不能满足高比功率热电池的应用需求。而NiCl2正极材料在与锂合金匹配的情况下，具有2.5～2.7V的单体电压，是提高电池比功率较好的正极材料。但是，随着弹上电池对比功率的要求越来越高，NiCl2正极材料也不能满足其使用需求，急需开发一种电极电位比NiCl2更高的热电池正极材料。而FeF3(三氟化铁)与锂合金负极匹配，具有更高的单体电压，单体电压高达3.2V以上，是提高热电池比特性的理想材料。
目前，市面上销售的FeF3性能达不到要求，无法进行使用。而关于超高电极电位正极材料的制备技术鲜见报道。
发明内容
本发明意在提供一种氟化碳修饰的三氟化铁正极材料的制备方法，通过制备氟化碳修饰的三氟化铁正极材料，延长电池的工作时间，提高热电池单体电池的工作电压，进而提高热电池的比特性。
本方案中的一种氟化碳修饰的三氟化铁正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纤维材料加入到分散剂中，然后搅拌均匀得到混合液；
(2)将Fe粉加入到混合液中，搅拌均匀得到混合物溶液；
(3)将混合物溶液加热至50℃～70℃，继续搅拌至得到膏状物；
(4)将膏状物置于高能球磨机中进行高能球磨，转速大于3000r/min，高能球磨时间为30s～2min，之后停止运行，冷却10min以上，再运行高能球磨机，重复该步骤，高能球磨总时长达到1～2h，得到混合浆料；
(5)将混合浆料在60～70℃的温度下烘干，然后冷却至常温，再对冷却后的混合酱料进行研磨，得到碳纤维包覆的Fe粉；
(6)将碳纤维包覆的Fe粉放入管式炉中进行氟化处理，氟化处理温度为350℃～450℃，氟化处理时间为8～16h；氟化处理时，首先向管式炉中充满氮气，然后向管式炉中持续通入氟气直到氟化处理结束；碳纤维包覆的Fe粉完成氟化处理后冷却至常温，然后研磨过100～200目筛，制得氟化碳修饰的三氟化铁正极材料。
本方案的有益效果：
(1)由于目前热电池用的电解质主要是含有卤族阴离子的共熔盐，而本发明首先对Fe粉进行碳纤维包覆改性，再氟化处理制得氟化碳修饰的FeF3材料，不仅降低了FeF3材料参与电极反应时与电解质的溶解度，延长了电极界面双电层结构的保持时间，最终延长了电池的工作时间。其次，氟化碳是一种疏水性材料，均匀地包裹在FeF3材料表面，解决了Fe3材料容易吸潮的问题，使FeF3正极材料电池的工作时间从200～300s提升至400～500s，电池的瞬时比功率由11kW/kg提高至14.5kW/kg。
(2)在分散剂的作用下，采用高能球磨的方式将两种物质进行混合，达到了良好的均匀混合效果，进一步改善了氟化碳正极材料放电初期的电压滞后问题以及大电流放电条件下发热量大的问题。
进一步，所述碳纤维、分散剂、Fe粉的重量比为(0.1～0.9):(1～1.5):1。该比例的碳纤维、分散剂、Fe粉配比更加均衡，制得的氟化碳修饰的三氟化铁正极材料性能较好。
进一步，所述碳纤维、分散剂、Fe粉的重量比为(0.3～0.7):(1.1～1.3):1。该比例的碳纤维、分散剂、Fe粉配比更加均衡，制得的氟化碳修饰的三氟化铁正极材料性能更佳。
进一步，所述分散剂为无水乙醇和丙酮中的至少一种。无水乙醇和丙酮作为分散剂，均能达到较好的效果。
进一步，所述高能球磨机为高能球磨杯。高能球磨杯性能稳定，进行高能球磨效果更好。
进一步，高能球磨时，加入氧化锆球。在高能球磨的过程中加入了氧化锆球，进一步提高了混合材料的均匀性。
进一步，步骤(2)中，加入的Fe粉过200～300目筛。过200～300目筛的Fe粉混合效果更好。
进一步，步骤(4)中，高能球磨的转速为3000～8000r/min。该范围内的转速，在确保球磨效果的同时，有助于延长高能球磨机的使用寿命。
进一步，步骤(5)中，烘干时间为8～12h。在60～70℃的温度下烘干时间8～12h，可以充分确保混合浆料得到烘干。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例1：
一种氟化碳修饰的三氟化铁正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纤维材料加入到无水乙醇中，搅拌1h，得到均匀的混合液；
(2)将过200目筛的Fe粉加入到混合液中，搅拌1.5h，得到均匀的混合物溶液；
(3)将混合物溶液加热至50℃，继续搅拌至得到膏状物；
(4)将膏状物置于高能球磨机中进行高能球磨，转速为3000r/min，高能球磨时间为2min，之后停止运行，冷却20min，再运行高能球磨机，重复该步骤，高能球磨总时长达到2h，得到混合浆料；高能球磨机选用高能球磨杯，球磨时，加入氧化锆球；
(5)将混合浆料在65℃的温度下烘干10h，然后冷却至常温，再对冷却后的混合酱料进行研磨，得到碳纤维包覆的Fe粉；
(6)将碳纤维包覆的Fe粉放入管式炉中进行氟化处理，氟化处理温度为390℃，氟化处理时间为12h；氟化处理时，首先向管式炉中充满氮气，然后向管式炉中持续通入氟气直到氟化处理结束；碳纤维包覆的Fe粉完成氟化处理后冷却至常温、然后研磨过200目筛，制得氟化碳修饰的三氟化铁正极材料。
其中，碳纤维、分散剂、Fe粉的重量比为0.1:1.5:1。
实施例2：
一种氟化碳修饰的三氟化铁正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纤维材料加入到丙酮中，搅拌1.5h，得到均匀的混合液；
(2)将过300目筛的Fe粉加入到混合液中，搅拌1h，得到均匀的混合物溶液；
(3)将混合物溶液加热至60℃，继续搅拌至得到膏状物；
(4)将膏状物置于高能球磨机中进行高能球磨，转速为5000r/min，高能球磨时间为1min，之后停止运行，冷却15min，再运行高能球磨机，重复该步骤，高能球磨总时长达到1.5h，得到混合浆料；高能球磨机选用高能球磨杯，球磨时，加入氧化锆球；
(5)将混合浆料在60℃的温度下烘干12h，然后冷却至常温，再对冷却后的混合酱料进行研磨，得到碳纤维包覆的Fe粉；
(6)将碳纤维包覆的Fe粉放入管式炉中进行氟化处理，氟化处理温度为350℃，氟化处理时间为16h；氟化处理时，首先向管式炉中充满氮气，然后向管式炉中持续通入氟气直到氟化处理结束；碳纤维包覆的Fe粉完成氟化处理后冷却至常温、然后研磨过100目筛，制得氟化碳修饰的三氟化铁正极材料。
其中，碳纤维、分散剂、Fe粉的重量比为0.2:1.3:1。
实施例3：
一种氟化碳修饰的三氟化铁正极材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳纤维材料加入到分散剂中，搅拌2h，得到均匀的混合液，分散剂包括丙酮和无水乙醇，丙酮和无水乙醇的重量比为1:1；
(2)将过250目筛的Fe粉加入到混合液中，搅拌2h，得到均匀的混合物溶液；
(3)将混合物溶液加热至70℃，继续搅拌至得到膏状物；
(4)将膏状物置于高能球磨机中进行高能球磨，转速为8000r/min，高能球磨时间为30s，之后停止运行，冷却15min，再运行高能球磨机，重复该步骤，高能球磨总时长达到1h，得到混合浆料；高能球磨机选用高能球磨杯，球磨时，加入氧化锆球；
(5)将混合浆料在70℃的温度下烘干8h，然后冷却至常温，再对冷却后的混合酱料进行研磨，得到碳纤维包覆的Fe粉；
(6)将碳纤维包覆的Fe粉放入管式炉中进行氟化处理，氟化处理温度为450℃，氟化处理时间为8h；氟化处理时，首先向管式炉中充满氮气，然后向管式炉中持续通入氟气直到氟化处理结束；碳纤维包覆的Fe粉完成氟化处理后冷却至常温、然后研磨过150目筛，制得氟化碳修饰的三氟化铁正极材料。
其中，碳纤维、分散剂、Fe粉的重量比为0.3:1.5:1。
采用实施例1制成的氟化碳修饰的FeF3材料作为正极材料18.5g、隔膜(LiF-LiCl-NaF:MgO＝50:50，质量比)8.6g、锂硼0.5mm、加热粉，装配成
Figure BDA0003119567720000051
单体电池。经测试，采用该正极材料的热电池，其单体电压为3.29V，电池在25V～33V工作电压内，工作时间可达到450s，电池的瞬时比功率达到15.0kW/kg。
采用实施例2制成的氟化碳修饰的FeF3材料作为正极材料18.5g、隔膜(LiF-LiCl-NaF:MgO＝50:50，质量比)8.6g、锂硼0.5mm、加热粉，装配成
Figure BDA0003119567720000052
单体电池。经测试，采用该正极材料的热电池，其单体电压为3.29V，电池在25V～33V工作电压内，工作时间可达到455s，电池的瞬时比功率达到15.3kW/kg。
采用实施例3制成的氟化碳修饰的FeF3材料作为正极材料18.5g、隔膜(LiF-LiCl-NaF:MgO＝50:50，质量比)8.6g、锂硼0.5mm、加热粉，装配成
Figure BDA0003119567720000053
单体电池。经测试，采用该正极材料的热电池，其单体电压为3.29V，电池在25V～33V工作电压内，工作时间可达到460s，电池的瞬时比功率达到15.5kW/kg。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (9)

1.一种氟化碳修饰的三氟化铁正极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将碳纤维材料加入到分散剂中，然后搅拌均匀得到混合液；
(2)将Fe粉加入到混合液中，搅拌均匀得到混合物溶液；
(3)将混合物溶液加热至50℃～70℃，继续搅拌至得到膏状物；
(4)将膏状物置于高能球磨机中进行高能球磨，转速大于3000r/min，高能球磨时间为30s～2min，之后停止运行，冷却10min以上，再运行高能球磨机，重复该步骤，高能球磨总时长达到1～2h，得到混合浆料；
(5)将混合浆料在60～70℃的温度下烘干，然后冷却至常温，再对冷却后的混合浆 料进行研磨，得到碳纤维包覆的Fe粉；
(6)将碳纤维包覆的Fe粉放入管式炉中进行氟化处理，氟化处理温度为350℃～450℃，氟化处理时间为8～16h；氟化处理时，首先向管式炉中充满氮气，然后向管式炉中持续通入氟气直到氟化处理结束；碳纤维包覆的Fe粉完成氟化处理后冷却至常温，然后研磨过100～200目筛，制得氟化碳修饰的三氟化铁正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种氟化碳修饰的三氟化铁正极材料的制备方法，其特征在于：所述碳纤维、分散剂、Fe粉的重量比为(0.1～0.9):(1～1.5):1。
3.根据权利要求2所述的一种氟化碳修饰的三氟化铁正极材料的制备方法，其特征在于：所述碳纤维、分散剂、Fe粉的重量比为(0.3～0.7):(1.1～1.3):1。
4.根据权利要求3所述的一种氟化碳修饰的三氟化铁正极材料的制备方法，其特征在于：所述分散剂为无水乙醇和丙酮中的至少一种。
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种氟化碳修饰的三氟化铁正极材料的制备方法，其特征在于：所述高能球磨机为高能球磨杯。
6.根据权利要求5所述的一种氟化碳修饰的三氟化铁正极材料的制备方法，其特征在于：高能球磨时，加入氧化锆球。
7.根据权利要求6所述的一种氟化碳修饰的三氟化铁正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，加入的Fe粉过200～300目筛。
8.根据权利要求7所述的一种氟化碳修饰的三氟化铁正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，高能球磨的转速为3000～8000r/min。
9.根据权利要求8所述的一种氟化碳修饰的三氟化铁正极材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，烘干时间为8～12h。
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