CN113418946B - 一种金属钌的高标定率ebsd制样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属钌的高标定率EBSD制样方法，属于EBSD样品制备技术领域。本发明将真空烧结的金属钌切割成金属钌样品；对金属钌样品的待EBSD分析表面或截面进行机械抛光，再采用乙醇对机械抛光面进行清洗；真空条件下，对金属钌样品的机械抛光面进行能量递减的氩离子抛光处理，取出样品即得金属钌的高标定率EBSD样品。本发明方法可以解决金属钌耐蚀性极强不易电解抛光腐蚀的问题，又能有效地去除样品表面因机械抛光所产生的表面应力层，以及消除高能量离子轰击样品表面产生的非晶层，有利于EBSD测试时获得更强的花样和较高的衍射花样标定率，以便对金属钌进行微观组织与织构的研究；金属钌样品，标定率可达99％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属钌的高标定率EBSD制样方法，属于EBSD样品制备技术领域。
背景技术
贵金属钌常作为溅射靶材用于磁记录领域。钌溅射靶是由高纯钌粉真空烧结成的靶胚经机械加工而成。烧结后钌的微观组织与织构直接影响靶材溅射效果与薄膜质量，因此研究不同烧结工艺制备的钌溅射靶材的微观组织和织构对于钌溅射靶的开发具有重要意义。
电子背散射衍射(EBSD)分析检测系统通过采集试样表面逸出的背散射衍射电子信号获得晶体衍射花样，进一步获得微区晶体结构及取向信息，并将微区晶体取向与微观组织形貌对应，在测定晶体取向、显微织构及统计晶界结构参数等方面都具有独特优势，是进行金属钌微观组织及织构研究的有力工具。
EBSD测试主要获取样品表面下10-50nm深度的电子信号，通过逐点扫描所选区域得到各点衍射菊池花样，通过衍射花样获取相应晶体学信息，并与数据库信息对比实现标定。标定率是指所选区域被标定的点数与总扫描点数的比值。当标定率低于65％时，将严重影响取向成像质量和微区织构分析判定，标定率越高，图像质量越好，织构检测结果越准确，后期数据处理效率也明显提高。影响标定率的因素主要有样品状态、样品处理和电镜及软件参数设置等因素。在样品状态一定，电镜及软件参数设置达到最佳的情况下，样品处理是影响EBSD标定率的主要因素。通常测试时要求试样表面平整光洁无应力，如果在制样过程中试样表面塑性变形严重引入外力，将导致样品表层原子排列周期性遭破坏从而降低衍射花样标定率。在制备金属钌EBSD样品的过程中，由于钌极强的耐蚀性，难以找到合适的腐蚀抛光液进行电解抛光；钌较高的硬度，增加了机械抛光难度，前期磨抛所产生的表面变形、损伤很难在短时间内通过机械振动抛光消除，从而导致衍射花样标定率较低，且不同硬度的样品制备工艺需要反复摸索调节，拉长了制样周期。
对于金属钌样品，传统制样方法效果并不理想，测试时难以达到较高的衍射菊池花样标定率。
发明内容
本发明针对现有金属钌EBSD样品中存在的问题，提供一种金属钌的高标定率EBSD制样方法，本发明将金属钌样品的待EBSD分析表面或截面依次进行机械抛光和能量梯度递减的氩离子抛光，去除样品表面的划痕与应力，在EBSD测试时获得较高衍射菊池花样标定率的金属钌EBSD样品。本发明方法可以解决金属钌耐蚀性极强不易电解抛光腐蚀的问题，又能有效地去除样品表面因机械抛光所产生的表面应力层，以及高能量离子轰击样品表面产生的非晶层，有利于EBSD测试时产生更强的花样和较高的衍射花样的标定率，以便对金属钌进行微观组织与织构的研究。
一种金属钌的高标定率EBSD制样方法，具体步骤如下：
(1)真空烧结的金属钌切割成金属钌样品；
(2)将步骤(1)金属钌样品的待EBSD分析表面或截面进行机械抛光，再采用乙醇对机械抛光面进行清洗去除机械抛光面上的抛光膏；
(3)真空条件下，对步骤(2)金属钌样品的机械抛光面进行能量递减的氩离子抛光处理，取出样品即得金属钌的高标定率EBSD样品。
所述步骤(1)金属钌切割采用电火花切割，金属钌样品的长度为0.8～1.2cm，宽度为0.8～1.2cm，厚度为0.8～1cm。
所述步骤(2)机械抛光的方法为
依次采用400#、600#、1000#和2000#砂纸进行水磨，再依次采用2.5μm和1μm的金刚石抛光膏进行抛光处理；其中每种砂纸水磨2～3min，抛光盘转速为150～300r/min，总抛光时间为5～10min。
所述步骤(3)能量递减的氩离子抛光处理方法为
金属钌样品夹持设置在氩离子抛光样品台的中心，置于离子研磨仪的样品仓，调整样品台倾角使离子枪与金属钌样品待抛光面呈6°，抽真空，在高电压5kev氩离子抛光20-30min，在中高电压4.5kev氩离子抛光20-30min，在中低电压3.5kev氩离子抛光10-20min，在低电压3kev氩离子抛光10-20min。
所述步骤(3)真空度不低于1.2×10-4Pa。
本发明采用能量递减的氩离子抛光制备金属钌高标定率EBSD样品的原理：真空条件下，离子枪发射的氩离子以一定倾角对样品表面进行轰击，当离子枪发射电压越低，则氩离子加速越慢，产生的能量就越低，对样品表面损伤越少，样品表面产生的非晶层也越少，样品表面越平整；本申请能量逐级递减的抛光方法可以在去除样品表面应力层后，均匀地降低样品表面的损伤及非晶层，达到良好的抛光效果；其中高电压5kev氩离子能量较高，对样品表面损伤较大，可以除样品机械磨抛所产生的表面应力层，中高电压4.5kev氩离子抛光可覆盖5kev抛光层，中低电压3.5kev氩离子抛光覆盖4.5kev抛光层，低电压3kev氩离子抛光覆盖3.5kev抛光层，随电压逐级递减，样品表面起伏逐渐减少，高能粒子轰击试样表面所产生的非晶层逐渐减少并去除。
本发明的有益效果是：
(1)现有技术中由于钌极强的耐蚀性，难以找到合适的腐蚀抛光液进行电解抛光；钌较高的硬度，增加了机械抛光难度，前期磨抛所产生的表面变形、损伤很难在短时间内通过机械振动抛光消除，从而导致衍射花样标定率较低，且不同硬度的样品制备工艺需要反复摸索调节，拉长了制样周期，本发明金属钌样品的待EBSD分析表面或截面依次进行机械抛光和能量梯度递减的氩离子抛光，去除样品表面的划痕与应力，在EBSD测试时获得较高衍射菊池花样标定率的金属钌EBSD样品，EBSD测试时标定率可达99％以上；
(2)本发明解决了金属钌耐蚀性极强不易电解抛光腐蚀的问题，该方法相比机械振动抛光法制样法耗时更短、效果更佳，相比聚焦离子束(FIB,Focused Ion Beam)切割法则能获得更大的测试区域。
(3)本发明方法也可避免采用离子研磨抛光钌样品时，采用高能粒子长时间轰击试样表面以去除机械抛光产生的表面变形层，将极易导致试样表面产生非晶层，降低衍射花样的标定率的问题。
附图说明
图1为实施例1中温度1250℃下真空烧结0.5h金属钌的IPF图；
图2为实施例2中温度1250℃下真空烧结1h金属钌的IPF图；
图3为实施例3中温度1250℃下真空烧结2h金属钌的IPF图；
图4为实施例4中温度1250℃下真空烧结4h金属钌的IPF图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种金属钌的高标定率EBSD制样方法，具体步骤如下：
(1)采用电火花将真空烧结的金属钌切割成金属钌样品；其中真空烧结的温度为1250℃，时间为0.5h；金属钌样品的长度为1.2cm，宽度为1.2cm，厚度为1cm；
(2)将步骤(1)金属钌样品的待EBSD分析表面或截面进行机械抛光：依次采用400#、600#、1000#和2000#砂纸进行水磨，其中每种砂纸水磨约2min，再依次采用2.5μm和1μm的金刚石抛光膏进行抛光处理；其中机械抛光的抛光盘转速为150r/min，总抛光时间为10min；再采用乙醇对机械抛光面进行清洗去除机械抛光面上的抛光膏；
(3)金属钌样品夹持设置在氩离子抛光样品台的中心，置于离子研磨仪的样品仓，调整样品台倾角使离子枪与金属钌样品待抛光面呈6°，抽真空至真空度为1.2×10-4Pa，对步骤(2)金属钌样品的机械抛光面进行能量递减的氩离子抛光处理，取出样品即得金属钌的高标定率EBSD样品；其中能量递减的氩离子抛光处理的具体方法为在高电压5kev氩离子抛光30min，在中高电压4.5kev氩离子抛光20min，在中低电压3.5kev氩离子抛光20min，在低电压3kev氩离子抛光10min；
将金属钌的高标定率EBSD样品进行EBSD测试，其中工作电压为20kV，工作电流23nA，工作距离16mm，步长20nm，结果显示所选区域标定率为99.6％；
本实施例温度1250℃下真空烧结0.5h金属钌的IPF图见图1，从图1可知，1250℃下真空烧结0.5h金属钌晶粒细小均匀，尺寸分布在2-5μm左右，取向分布也相对均匀，无明显织构。
实施例2：一种金属钌的高标定率EBSD制样方法，具体步骤如下：
(1)采用电火花将真空烧结的金属钌切割成金属钌样品；其中真空烧结的温度为1250℃，时间为1h；金属钌样品的长度为1cm，宽度为1cm，厚度为1cm；
(2)将步骤(1)金属钌样品的待EBSD分析表面或截面进行机械抛光：依次采用400#、600#、1000#和2000#砂纸进行水磨，每种砂纸水磨约2min，再依次采用2.5μm和1μm的金刚石抛光膏进行抛光处理；其中机械抛光的抛光盘转速为200r/min，总抛光时间为7min；再采用乙醇对机械抛光面进行清洗去除机械抛光面上的抛光膏；
(3)金属钌样品夹持设置在氩离子抛光样品台的中心，置于离子研磨仪的样品仓，调整样品台倾角使离子枪与金属钌样品待抛光面呈6°，抽真空至真空度为1.0×10-4Pa，对步骤(2)金属钌样品的机械抛光面进行能量递减的氩离子抛光处理，取出样品即得金属钌的高标定率EBSD样品；其中能量递减的氩离子抛光处理的具体方法为在高电压5kev氩离子抛光25min，在中高电压4.5kev氩离子抛光25min，在中低电压3.5kev氩离子抛光15min，在低电压3kev氩离子抛光15min；
将金属钌的高标定率EBSD样品进行EBSD测试，其中工作电压为20kV，工作电流23nA，工作距离16mm，步长20nm，结果显示所选区域标定率为99.7％；
本实施例温度1250℃下真空烧结1h金属钌的IPF图见图2，从图2可知，1250℃下真空烧结1h金属钌晶粒尺寸变化不大，尺寸分布在2-8μm，取向分布相对均匀，未形成明显织构。
实施例3：一种金属钌的高标定率EBSD制样方法，具体步骤如下：
(1)采用电火花将真空烧结的金属钌切割成金属钌样品；其中真空烧结的温度为1250℃，时间为2h；金属钌样品的长度为1cm，宽度为1cm，厚度为0.8cm；
(2)将步骤(1)金属钌样品的待EBSD分析表面或截面进行机械抛光：依次采用400#、600#、1000#和2000#砂纸进行水磨每种砂纸水磨约2min，再依次采用2.5μm和1μm的金刚石抛光膏进行抛光处理；其中机械抛光的抛光盘转速为300r/min，总抛光时间为5min；再采用乙醇对机械抛光面进行清洗去除机械抛光面上的抛光膏；
(3)金属钌样品夹持设置在氩离子抛光样品台的中心，置于离子研磨仪的样品仓，调整样品台倾角使离子枪与金属钌样品待抛光面呈6°，抽真空至真空度为0.9×10-4Pa，对步骤(2)金属钌样品的机械抛光面进行能量递减的氩离子抛光处理，取出样品即得金属钌的高标定率EBSD样品；其中能量递减的氩离子抛光处理的具体方法为在高电压5kev氩离子抛光20min，在中高电压4.5kev氩离子抛光25min，在中低电压3.5kev氩离子抛光10min，在低电压3kev氩离子抛光15min；
将金属钌的高标定率EBSD样品进行EBSD测试，其中工作电压为20kV，工作电流23nA，工作距离16mm，步长20nm，结果显示所选区域标定率为99.6％；
本实施例温度1250℃下真空烧结2h金属钌的IPF图见图3，从图3可知，1250℃下真空烧结2h金属钌晶粒尺寸变化不大，分布范围在4-8μm左右，取向分布均匀；随退火时间增加，组织内部开始出现孪晶，主要出现在<112>和<111>取向的晶粒。
实施例4：一种金属钌的高标定率EBSD制样方法，具体步骤如下：
(1)采用电火花将真空烧结的金属钌切割成金属钌样品；其中真空烧结的温度为1250℃，时间为4h；金属钌样品的长度为0.8cm，宽度为0.8cm，厚度为0.8cm；
(2)将步骤(1)金属钌样品的待EBSD分析表面或截面进行机械抛光：依次采用400#、600#、1000#和2000#砂纸进行水磨，每种砂纸水磨约2min，再依次采用2.5μm和1μm的金刚石抛光膏进行抛光处理；其中机械抛光的抛光盘转速为300r/min，总抛光时间为5min；再采用乙醇对机械抛光面进行清洗去除机械抛光面上的抛光膏；
(3)金属钌样品夹持设置在氩离子抛光样品台的中心，置于离子研磨仪的样品仓，调整样品台倾角使离子枪与金属钌样品待抛光面呈6°，抽真空至真空度为1.1×10-4Pa，对步骤(2)金属钌样品的机械抛光面进行能量递减的氩离子抛光处理，取出样品即得金属钌的高标定率EBSD样品；其中能量递减的氩离子抛光处理的具体方法为在高电压5kev氩离子抛光25min，在中高电压4.5kev氩离子抛光30min，在中低电压3.5kev氩离子抛光15min，在低电压3kev氩离子抛光20min；
将金属钌的高标定率EBSD样品进行EBSD测试，其中工作电压为20kV，工作电流23nA，工作距离16mm，步长20nm，结果显示所选区域标定率为99.7％；
本实施例温度1250℃下真空烧结4h金属钌的IPF图见图4，从图4可知，1250℃下真空烧结4h金属钌晶粒尺寸明显增大，尺寸分布均匀，平均粒径在6μm左右，晶粒形状更趋于六边形，孪晶仍然存在，主要分布在<112>取向晶粒，且<110>和<311>取向晶粒占有一定生长优势。
以上结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (4)
1.一种金属钌的高标定率EBSD制样方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）真空烧结的金属钌切割成金属钌样品；
（2）将步骤（1）金属钌样品的待EBSD分析表面或截面进行机械抛光，再采用乙醇对机械抛光面进行清洗；
（3）真空条件下，对步骤（2）金属钌样品的机械抛光面进行能量递减的氩离子抛光处理，取出样品即得金属钌的高标定率EBSD样品；
所述能量递减的氩离子抛光处理方法为
金属钌样品夹持设置在氩离子抛光样品台的中心，置于离子研磨仪的样品仓，调整样品台倾角使离子枪与金属钌样品待抛光面呈6°，抽真空，在高电压5kev氩离子抛光20-30min，在中高电压4.5kev氩离子抛光20-30min，在中低电压3.5kev氩离子抛光10-20min，在低电压3kev氩离子抛光10-20min。
2.根据权利要求1所述金属钌的高标定率EBSD制样方法，其特征在于：步骤（1）金属钌切割采用电火花切割，金属钌样品的长度为0.8~ 1.2cm，宽度为0.8~1.2cm，厚度为0.8~1cm。
3.根据权利要求1所述金属钌的高标定率EBSD制样方法，其特征在于：步骤（2）机械抛光的方法为
依次采用400#、600#、1000#和2000#砂纸进行水磨，再依次采用2.5μm和1μm的金刚石抛光膏进行抛光处理；其中每种砂纸水磨2~3min，抛光盘转速为150~300 r/min，总抛光时间为5~10min。
4.根据权利要求1所述金属钌的高标定率EBSD制样方法，其特征在于：步骤（3）真空度不低于1.2×10-4Pa。
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