CN113363148A - 一种基于蓝宝石衬底的石墨烯薄膜切割方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于蓝宝石衬底的石墨烯薄膜切割方法，该方法在切割之前，先使用PMMA对石墨烯晶圆进行预处理，再对石墨烯晶圆使用EBL完成对石墨烯晶圆的赋型并暴露切割轨迹，然后去除PMMA涂层和切割轨迹上的石墨烯，最后按切割轨迹对石墨烯晶圆进行切割。本发明提供的方法对石墨烯晶圆进行EBL刻蚀，破坏了PMMA和石墨烯在被切割部位的粘着性，使得在切割过程中目标区域的石墨烯可保持其完整的性能，该方法可以实现对基于蓝宝石衬体的单层石墨烯高效低损的切割，可应用于大规模石墨烯器件制备过程。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯薄膜切割技术领域，尤其是一种基于蓝宝石衬底的石墨烯薄膜切割方法。
背景技术
自2004年Andre Geim和Konstantin Novoselov通过机械剥离法分离出石墨烯以来，石墨烯凭借其高载流子迁移率、电可调性以及高的吸光率，被广泛运用于吸波体、调制器等光电器件的设计与制作中，在军用与民用领域发挥了巨大作用。随着对石墨烯研究的不断深入，使用化学气相沉积法(chemical vapor deposition,CVD)大规模生产石墨烯晶圆的技术已十分成熟。目前的研究中，制备光电调制器件一种可行的方法是将石墨烯转移到标准衬底上再进行制备。石墨烯转移过程存在对样品引入较多化学杂质、转移过程复杂、成功率低等问题。直接对生长石墨烯的晶圆进行切割，进而制备光电器件，无疑可以大大提高石墨烯光电器件的生产效率，减少由石墨烯转移过程带来的污染。然而，由于无法对石墨烯晶圆进行高效无损切割，在实验和生产中大规模制备石墨烯光电器件受到限制。
目前对于以蓝宝石为衬底的晶圆进行切割的方式已较为成熟，主要有三种切割方法，分别为：激光切割法，水射流切割法以及机械切割法。激光切割具有更高的切割精度，但该方法的切割结果受激光功率以及激光切割速度的影响较大，并且容易造成热损伤，对产品质量产生严重影响。高压水射流切割方法则存在速度慢、精度低以及设备昂贵等缺点。机械切割技术最早采用金刚石划裂切割，该方法由于不能得到完整切割缝，并且会产生裂纹，已经被淘汰。最新的切割方式为超薄金刚石划片切割，该方法最为成熟，具有精度高、成本低、效率高等优点，在现阶段蓝宝石衬底晶圆切割中被广泛使用，但是若直接将该方法应用于蓝宝石衬底石墨烯晶圆切割，则其在切割过程中容易损坏样品表面的石墨烯而无法进行大规模应用。
发明内容
本发明提供一种基于蓝宝石衬底的石墨烯薄膜切割方法，用于克服现有技术中容易损坏样品表面的石墨烯等缺陷。
为实现上述目的，本发明提出一种基于蓝宝石衬底的石墨烯薄膜切割方法，包括以下步骤：
S1：利用PMMA(polymethyl methacrylate，聚甲基丙烯酸甲酯)对石墨烯晶圆进行预处理，以在石墨烯晶圆上形成一层PMMA涂层；
S2：对经S1的石墨烯晶圆进行电子束曝光(Electron Beam Lithography,EBL)以在石墨烯晶圆上曝光出需要进行切割的图案，获得切割轨迹；
S3：将经S2的石墨烯晶圆进行前处理，然后去除石墨烯晶圆上的PMMA涂层；
S4：去除石墨烯晶圆切割轨迹上的石墨烯；
S5：按切割轨迹对石墨烯晶圆进行切割，获得S2曝光出的图案的石墨烯薄膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
本发明提供的基于蓝宝石衬底的石墨烯薄膜切割方法，该方法在切割之前，先使用PMMA对石墨烯晶圆进行预处理，再对石墨烯晶圆使用EBL完成对石墨烯晶圆的赋型并暴露切割轨迹，然后去除PMMA涂层和切割轨迹上的石墨烯，最后按切割轨迹对石墨烯晶圆进行切割。本发明提供的方法在传统的金刚石划片切割基础上对石墨烯晶圆进行EBL刻蚀，破坏了PMMA和石墨烯在被切割部位的粘着性，使得在切割过程中目标区域的石墨烯可保持其完整的性能。该方法可以实现对基于蓝宝石衬体的单层石墨烯高效低损的切割，有效避免激光切割参数控制难、会引入热损伤的缺点和高压水射流法切割速度慢、精度低以及普通机械切割过程中单层石墨烯难以全面保存的问题，该方法可应用于大规模石墨烯器件制备过程。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为实施例1采用的石墨烯晶圆实物图；
图2为实施例1中切割后的基于蓝宝石衬底的石墨烯晶圆；
图3a为实施例1中石墨烯晶圆切割前在AFM下的成像结果图；
图3b为实施例1中石墨烯晶圆切割后在AFM下的成像结果图；
图4a为石墨烯晶圆切割前的激光显微拉曼光谱图；
图4b为石墨烯晶圆切割后的激光显微拉曼光谱图；
图5a为对比例2中使用Laser MicroJet对厚度为0.5mm的蓝宝石进行激光切割后样品图；
图5b为对比例2中使用Laser MicroJet对厚度为0.5mm的蓝宝石进行激光切割后切面光学显微镜下成像图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种基于蓝宝石衬底的石墨烯薄膜切割方法，包括以下步骤：
S1：利用PMMA对石墨烯晶圆进行预处理，以在石墨烯晶圆上形成一层PMMA涂层；
S2：对经S1的石墨烯晶圆进行电子束曝光以在石墨烯晶圆上曝光出需要进行切割的图案，获得切割轨迹；
S3：将经S2的石墨烯晶圆进行前处理，然后去除石墨烯晶圆上的PMMA涂层；
S4：去除石墨烯晶圆切割轨迹上的石墨烯；
S5：按切割轨迹对石墨烯晶圆进行切割，获得S2曝光出的图案的石墨烯薄膜。在切割过程中由于已经预留出切割通道，刀片在切割过程中对石墨烯晶圆表层的石墨烯没有产生因接触带来的破坏。
本发明提供一种新型石墨烯薄膜切割方法，该方法在使用传统超薄金刚石划片切割之前，先使用PMMA对石墨烯晶圆进行保护，再使用电子束曝光暴露切割轨迹。相较于目前常用的切割方法，该方法可以有效缩短基于蓝宝石衬底的石墨烯晶圆的切割时间，提高石墨烯晶圆切割成功率，获得高质量样品。
优选地，步骤S1具体为：
以3500～4500r/min的转速在石墨烯晶圆上旋涂PMMA，静置，获的具有PMMA涂层的石墨烯晶圆。
PMMA具有易于剥离，价格等特点，适于作为保护膜对石墨烯进行保护。
优选地，所述PMMA的分子量950K，所述PMMA涂层的厚度为420nm。PMMA过薄或过厚以及采用不同的分子量都无法更好的实现之后电子束曝光步骤，无法达到最好的电子束曝光效果。
优选地，在步骤S2中，所述电子束曝光的时间为4～5小时。电子束曝光时间由所需曝光面积、曝光图形复杂度以及所用仪器决定。
优选地，在步骤S2中，对具有PMMA涂层的石墨烯晶圆使用型号为EBPG5000Plus的电子束曝光。电子束曝光的作用主要是对石墨烯晶圆进行保护并利用电子束曝光在石墨烯样品上赋型，以便清除切割路径上的石墨烯与PMMA，使得切割时不会出现直接切割法中大片石墨烯被PMMA带走的现象。
在对蓝宝石衬底的石墨烯晶圆切割过程中，直接生长在Al2O3上的石墨烯与蓝宝石之间的界面相互作用能为1.47Jm-2，石墨烯转移到蓝宝石表面的界面间相互作用能为0.66Jm-2，而经过高温锻炼转移表面石墨烯与蓝宝石之间的界面相互作用能则可以达到1.25Jm-2。这表明蓝宝石与石墨烯的表面除了van der waals力之外，高温下蓝宝石表面与石墨烯中的碳原子之间还形成了C-O-AL键。尽管如此，PMMA层与石墨烯之间由于van derwaals外延特性形成共价键，不论是对直接生长在蓝宝石上的石墨烯，还是经高温锻炼后的转移石墨烯，其与蓝宝石衬底表层之间的力相比于该共价键力仍小了近两个数量级，导致石墨烯与PMMA之间的相互作用力显著高于石墨烯与蓝宝石之间的相互作用力。因此，普通机械切割过程中在金刚石划片刀的高转速下，冷却水流在冲走旋涂的PMMA层的同时，也会冲走与PMMA相互作用力更强的石墨烯层，进而导致切割失败。
优选地，在步骤S3中，所述前处理具体为：
将经S2的石墨烯晶圆置于水中20～40秒，取出吹干以去静电，然后把石墨烯晶圆放入金刻蚀液中1～3min以去掉电子束曝光过程中留下的金，水洗，氮气吹干。
优选地，在步骤S3中，去除石墨烯晶圆上的PMMA涂层具体为：
将前处理后的石墨烯晶圆放入1:3甲基异丁酮与异丙醇的混合溶液中浸泡40～70秒，再用异丙醇浸泡40～70秒，以去除石墨烯晶圆上的PMMA涂层。
优选地，步骤S4具体为：
将石墨烯晶圆放入反应离子刻蚀机中，用氧等离子体处理15秒以刻蚀石墨烯晶圆切割轨迹上的石墨烯，然后将被刻蚀的石墨烯残余吹掉。
优选地，在步骤S5中，所述切割采用刀片型号为NBC ZB1050的DISCO切割机。
优选地，所述石墨烯晶圆为直接生长于厚度为0.5mm蓝宝石绝缘基底上的单层石墨烯4英寸晶圆。
实施例1
本实施例提供一种基于蓝宝石衬底的石墨烯薄膜切割方法，包括以下步骤：
S1：以3500～4500r/min的转速在石墨烯晶圆上旋涂PMMA，静置，获的具有PMMA涂层的石墨烯晶圆；PMMA的分子量950K，PMMA涂层的厚度为420nm。
石墨烯晶圆采用直接生长于厚度为0.5mm蓝宝石绝缘基底上的单层石墨烯4英寸晶圆，如图1所示。
S2：对经S1的石墨烯晶圆进行电子束曝光20～40秒(型号为EBPG5000Plus)以在石墨烯晶圆上曝光出需要进行切割的图案，获得切割轨迹；
S3：将经S2的石墨烯晶圆置于水中20～40秒，取出吹干以去静电，然后把石墨烯晶圆放入金刻蚀液中1～3min以去掉电子束曝光过程中留下的金，水洗，氮气吹干；
将前处理后的石墨烯晶圆放入1:3甲基异丁酮与异丙醇的混合溶液中浸泡40～70秒，再用异丙醇浸泡40～70秒，以去除石墨烯晶圆上的PMMA涂层。
S4：将石墨烯晶圆放入反应离子刻蚀机中，用氧等离子体处理15秒以刻蚀石墨烯晶圆切割轨迹上的石墨烯，然后将被刻蚀的石墨烯残余吹掉。
S5：按切割轨迹对石墨烯晶圆进行切割，获得的1cm×1cm的石墨烯薄膜。
本实施例切割后的基于蓝宝石衬底的石墨烯晶圆如图2所示,表面与切割前对比没有明显的损坏。使用原子力显微镜(Atomic Force Microscope，AFM)以及拉曼光谱仪对切割后的基于蓝宝石衬底的石墨烯晶圆进行表征，结果如图3a、图3b、图4a和图4b所示。图3a为石墨烯晶圆切割前在AFM下的成像结果，图3b为石墨烯晶圆切割后在AFM下的成像结果，对比发现，虽然在切割过程中石墨烯晶圆上产生了很多切割过程中留下来的残留物(图3中(b)中白色点状)，但是在CVD生产过程中产生的氢气蚀刻过后的蓝宝石表面阶梯状的形态以及由于石墨烯和蓝宝石的热膨胀系数不同在冷却过程中形成的晶体之间的边界在切割前后都清晰可见，样品的整体特性得到了完整的保留。图4a为石墨烯晶圆切割前的激光显微拉曼光谱图，图4b为石墨烯晶圆切割后的激光显微拉曼光谱图，G峰和2D峰是石墨烯的主要特征峰，切割前后拉曼光谱图中分别出现表征石墨烯的两个重要特征，切割前G峰和2D峰分别出现于1589cm-1和1589cm-1波数处；切割后，G峰和2D峰分别出现在1584cm-1和2699cm-1处。标准单层石墨烯的G峰与2D峰分别在1582cm-1附近和2700cm-1附近出现，切割后样品与标准单层石墨烯的特征峰位置对比后发现，特征峰位置没有发生偏移，切割后G峰位置并没有随科恩异常效应减弱而向高波数位位移。
G峰与D峰之间的强度比是表征石墨烯中缺陷密度的重要参数。已知G峰与D峰之间的强度比ID/IG，利用公式(1)和(2)可计确定石墨烯中零维点缺陷两点之间的平均距离LD，进而得到石墨烯样品的缺陷密度nD，其中EL为激光能量。
本实施例中使用激光波长514nm的Horiba LabRAM HR，其能量为2.41eV，该切割后石墨烯晶圆的ID/IG为0.674。经过计算，其缺陷两点间的距离为11.49nm到15.69nm，缺陷密度为1.16×1011cm-2到2.16×1011cm-2，切割后石墨烯样品缺陷密度低，表明切割过程没有改变样品的缺陷密度。通过与切割前的石墨烯样品的拉曼信号对比，切割后的样品保留了高质量的单层石墨烯特性。
对比例1
本对比例提供一种基于蓝宝石衬底的石墨烯薄膜的直接切割方法，采用实施例1中的石墨烯晶圆。该切割方法需要不断使用流动水来冷却刀叶，并且在切割过程会产生大量飞溅的污染物，因此在切割之前需要对石墨烯晶圆进行旋涂保护，具体为以3500～4500r/min的转速在石墨烯晶圆上旋涂PMMA，静置，获的具有PMMA涂层的石墨烯晶圆，PMMA的分子量950K，PMMA涂层的厚度为420nm。然后对石墨烯晶圆直接采用金刚石划片进行切割。切割后发现石墨烯晶圆遭到破环，切割实验失败。这是由于石墨烯和PMMA之间的粘着力大于石墨烯与蓝宝石之间的粘着力，在冷却刀片的过程中，流水冲走了PMMA以及附着在PMMA上的石墨烯，导致样品损毁。
对比例2
本对比例提供一种基于蓝宝石衬底的石墨烯薄膜的激光切割方法，首先使用激光对石墨烯晶圆开槽，再使用刀片将石墨烯晶圆分开。激光开槽后样品如图5a所示。实验过程中发现，激光切割法需要对不同的激光模式进行实验，实验过程中对切割参数的控制较难把握，容易出现激光开槽时间过短而造成切割沟槽过窄或开槽迭代次数过多而造成切割沟槽附近样品受热损伤等问题。图5b为激光切割切面光学显微镜下成像图，浅色的切割沟槽狭窄、无法连续，而黑色的切割沟槽附近的样品出现了损坏。此外，激光切割法需要较多迭代次数与较长的时间。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种基于蓝宝石衬底的石墨烯薄膜切割方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：利用PMMA对石墨烯晶圆进行预处理，以在石墨烯晶圆上形成一层PMMA涂层；
S2：对经S1的石墨烯晶圆进行电子束曝光以在石墨烯晶圆上曝光出需要进行切割的图案，获得切割轨迹；
S3：将经S2的石墨烯晶圆进行前处理，然后去除石墨烯晶圆上的PMMA涂层；
S4：去除石墨烯晶圆切割轨迹上的石墨烯；
S5：按切割轨迹对石墨烯晶圆进行切割，获得S2曝光出的图案的石墨烯薄膜。
2.如权利要求1所述的石墨烯薄膜切割方法，其特征在于，步骤S1具体为：
以3500～4500r/min的转速在石墨烯晶圆上旋涂PMMA，静置，获的具有PMMA涂层的石墨烯晶圆。
3.如权利要求1或2所述的石墨烯薄膜切割方法，其特征在于，所述PMMA的分子量950K，所述PMMA涂层的厚度为420nm。
4.如权利要求1所述的石墨烯薄膜切割方法，其特征在于，在步骤S2中，所述电子束曝光的时间为4～5小时。
5.如权利要求1或4所述的石墨烯薄膜切割方法，其特征在于，在步骤S2中，对具有PMMA涂层的石墨烯晶圆使用型号为EBPG5000Plus的电子束曝光。
6.如权利要求1所述的石墨烯薄膜切割方法，其特征在于，在步骤S3中，所述前处理具体为：
将经S2的石墨烯晶圆置于水中20～40秒，取出吹干以去静电，然后把石墨烯晶圆放入金刻蚀液中1～3min以去掉电子束曝光过程中留下的金，水洗，氮气吹干。
7.如权利要求1所述的石墨烯薄膜切割方法，其特征在于，在步骤S3中，去除石墨烯晶圆上的PMMA涂层具体为：
将前处理后的石墨烯晶圆放入1:3甲基异丁酮与异丙醇的混合溶液中浸泡40～70秒，再用异丙醇浸泡40～70秒，以去除石墨烯晶圆上的PMMA涂层。
8.如权利要求1所述的石墨烯薄膜切割方法，其特征在于，步骤S4具体为：
将石墨烯晶圆放入反应离子刻蚀机中，用氧等离子体处理15秒以刻蚀石墨烯晶圆切割轨迹上的石墨烯，然后将被刻蚀的石墨烯残余吹掉。
9.如权利要求1所述的石墨烯薄膜切割方法，其特征在于，在步骤S5中，所述切割采用刀片型号为NBC ZB1050的DISCO切割机。
10.如权利要求1所述的石墨烯薄膜切割方法，其特征在于，所述石墨烯晶圆为直接生长于厚度为0.5mm蓝宝石绝缘基底上的单层石墨烯4英寸晶圆。
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| CN202110629373.5A CN113363148A (zh) | 2021-06-07 | 2021-06-07 | 一种基于蓝宝石衬底的石墨烯薄膜切割方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114703565A (zh) * | 2022-04-21 | 2022-07-05 | 常州富烯科技股份有限公司 | 石墨烯纤维、石墨烯纤维增强导热垫片、制备方法 |
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- 2021-06-07 CN CN202110629373.5A patent/CN113363148A/zh active Pending
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