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CN113368679B - 一种生活垃圾气化原位双效固硫剂及其制备方法 - Google Patents

一种生活垃圾气化原位双效固硫剂及其制备方法 Download PDF

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CN113368679B CN202110645516.1A CN202110645516A CN113368679B CN 113368679 B CN113368679 B CN 113368679B CN 202110645516 A CN202110645516 A CN 202110645516A CN 113368679 B CN113368679 B CN 113368679B
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Abstract

本发明涉及一种生活垃圾气化原位双效固硫剂及其制备方法，固硫剂包括活性组分和载体，所述活性组分为锌铝复合氧化物，所述载体为氧化铜矿石；所述锌铝复合氧化物中，氧化锌占所述固硫剂的质量百分比为20‑35％，氧化铝占所述固硫剂质量百分比为3‑10％。所述氧化铜矿石中氧化铜质量百分比为0.80‑2.20％。本发明固硫剂具有双效功能，可同时吸附H2S和SO2，可与生活垃圾在气化炉内共混进行原位固硫，有利于简化固废处理工艺流程降低系统能耗。本发明的固硫剂具有层状结构，热稳定性良好，共沉淀制备方法使得固硫剂具有较高的比表面积。

Description

一种生活垃圾气化原位双效固硫剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及固硫剂制备技术领域，尤其是一种生活垃圾气化原位双效固硫剂及其制备方法。
背景技术
我国生活垃圾日产量巨大，利用其中的低碳能源替代部分化石燃料，对于减缓气候变暖、促进能源多元发展、履行我国争取2060年前实现碳中和的国际承诺具有十分重要的战略意义。然而，生活垃圾能源品位低且组分复杂，长期以来对其认识不足，相关基础研究薄弱，传统处理方式效率低且易产生污染。气化技术具有高效环保和可回收能量等优点，已逐渐成为包括生活垃圾在内的固废高效清洁利用的核心技术。该技术将生活垃圾高温转化成可燃气、焦油和生物炭等“气-液-固”三相产物。由于生活垃圾天然含有硫元素，气化时转变成的H2S、SO2气体不仅腐蚀管道而且释放至大气中造成二次污染，因此有必要对其进行脱除。
传统脱除气化产物中的含硫污染物采用的是多段式技术，即在气化炉后另连接脱除装置，装置内放有吸附剂以吸附H2S或SO2，且吸附剂一般只具备脱除单一含硫污染物功能。与传统技术不同，原位脱除指在气化炉内将固硫剂与生活垃圾均匀混合以达到气化和固硫在同一个过程中进行，该方法得以简化流程、降低设备成本、大幅提高效率，同时气化灰渣与固硫剂可一并处理，因此原位脱除技术具有显著的现实意义和广阔的应用前景。
使用原位技术脱除气化产生的含硫污染物核心任务就是开发固硫剂，现有工业上使用的固硫剂以具有脱除H2S或SO2单一功能的居多。CN112742204A公开了一种硫化钠合成工序中所用烟气固硫剂，除了所用原料多达12种外，制备方法繁琐，且该固硫剂只适用于脱除SO2气体而不具备脱除H2S功能，因此研发制备方法简单、原料廉价量少、具备双效功能的固硫剂显得尤为重要。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种生活垃圾气化原位双效固硫剂及其制备方法，使固硫剂能同时拥有脱除H2S和SO2的双效功能。
本发明采用的技术方案如下：
一种生活垃圾气化原位双效固硫剂，包括活性组分和载体，所述活性组分为锌铝复合氧化物，所述载体为氧化铜矿石；所述锌铝复合氧化物中，氧化锌占所述固硫剂的质量百分比为20-35％，氧化铝占所述固硫剂质量百分比为3-10％。
所述氧化锌占所述固硫剂质量百分比为25-35％，所述氧化铝占所述固硫剂质量百分比为5-10％。
所述氧化铜矿石中氧化铜质量百分比为0.80-2.20％。
一种生活垃圾气化原位双效固硫剂的制备方法，包括以下步骤：
将块状氧化铜矿石破碎成粒状；
配置混合碱溶液、锌铝混合盐溶液；
取适量破碎后的粒状氧化铜矿石加入到去离子水中搅拌形成混合物；
将所述锌铝混合盐溶液和所述混合碱溶液加入到所述混合物中，反应得到浆液；
将所述浆液晶化、抽滤、洗涤、干燥和焙烧，得固硫剂成品。
所述锌铝混合盐溶液为硝酸锌和硝酸铝的混合盐溶液，或者硫酸锌和硫酸铝的混合盐溶液；
所述混合盐溶液中，锌、铝的摩尔比为2∶1～4∶1；所述混合碱溶液为碳酸钠和氢氧化钠的混合碱溶液，所述混合碱溶液中碳酸钠和氢氧化钠的摩尔比为15∶1～20∶1。
所述混合盐溶液中，锌、铝摩尔比为2.5∶1～3.8∶1。
将粒状氧化铜矿石加入到去离子水中，且固液质量比为1∶15～1∶20，磁力搅拌的同时缓慢滴加所述混合盐溶液和所述混合碱溶液，控制反应温度60-80℃及pH 9-11，反应中得到白色悬浮液后继续搅拌30min。
将所得浆液晶化6-8h，再将其抽滤、去离子水洗涤、100℃下干燥，最后在400-500℃下焙烧得固硫剂成品。
所述反应温度为70-80℃，pH为9-10；焙烧温度为450-500℃。
将块状氧化铜矿石破碎至2-3mm粒状。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的固硫剂具有双效功能，氧化铝提供了丰富的SO2吸附碱性位点，且固硫剂的层状结构增强了H2S与CuO及ZnO的反应活性，因而固硫剂能够同时吸附H2S和SO2。本发明固硫剂可与生活垃圾在气化炉内共混进行原位固硫，有利于简化固废处理工艺流程降低系统能耗。本发明的固硫剂具有层状结构，热稳定性良好，共沉淀制备方法使得固硫剂具有较高的比表面积。本发明固硫剂载体为低品位氧化铜矿石，来源广泛，价格低廉，在降低固硫剂生产成本的同时开拓了低品位矿石资源化的途径。本发明的固硫剂制备方法简单、使用原料量较少，节约了固硫剂制备成本。
附图说明
图1为本发明制备方法的流程图。
图2为本发明双效固硫剂的微观结构图。
具体实施方式
以下说明本发明的具体实施方式。
本申请的一种生活垃圾气化原位双效固硫剂，包括活性组分和载体，所述活性组分为锌铝复合氧化物，所述载体为氧化铜矿石；所述锌铝复合氧化物中，氧化锌占所述固硫剂的质量百分比为20-35％，氧化铝占所述固硫剂质量百分比为3-10％。
作为优选例，氧化锌占所述固硫剂质量百分比为25-35％，氧化铝占所述固硫剂质量百分比为5-10％。
作为优选例，氧化铜矿石为低品位氧化铜矿石，其中氧化铜质量百分比为0.80-2.20％。
如图2所示，双效固硫剂呈层状结构。CuO层叠排列，使得固硫剂具有较高的比表面积和较好的热稳定性。
如图1所示，本申请的一种生活垃圾气化原位双效固硫剂的制备方法，包括以下步骤：
将块状氧化铜矿石破碎成粒状；
配置锌铝混合盐溶液和混合碱溶液；
取适量破碎后的粒状氧化铜矿石加入到去离子水中搅拌形成混合物；
将锌铝混合盐溶液和混合碱溶液加入到所述混合物中，反应得到浆液；
将浆液晶化、抽滤、洗涤、干燥和焙烧，得固硫剂成品。
本申请使用的硝酸盐、碱等均为分析纯级，原料均为市售所得。
锌铝混合盐溶液可为硫酸盐或硝酸盐。
以下以具体实施例进一步说明本申请生活垃圾气化原位双效固硫剂的制备方法。
实施例1：
将块状低品位氧化铜矿石破碎至颗粒状，筛分出70.00g粒径为2mm的细颗粒；
称取91.67g Zn(NO3)2·6H2O、36.77g Al(NO3)3·9H2O配制成混合盐溶液，另称取48.34g Na2CO3和1.22g NaOH配制成混合碱溶液；
将粒状低品位氧化铜矿石加入到1000mL去离子水中缓慢磁力搅拌，同时使用滴定漏斗缓慢滴加上述混合盐溶液和混合碱溶液，控制温度为60℃，在pH＝10的条件下反应，直至出现大量白色悬浮物，继续搅拌30min完成反应；
静置晶化8h，使用抽滤装置抽滤并洗涤，100℃干燥后转移至马弗炉内焙烧4h，焙烧温度450℃，最终获得含25％氧化锌、5％氧化铝的双效固硫剂。
实施例2：
将块状低品位氧化铜矿石破碎至颗粒状，筛分出67.00g粒径为3mm的细颗粒；
称取91.67g Zn(NO3)2·6H2O、58.82g Al(NO3)3·9H2O配制成混合盐溶液，另称取57.56g Na2CO3和1.36g NaOH配制成混合碱溶液；
将粒状低品位氧化铜矿石加入到1000mL去离子水中缓慢磁力搅拌，同时使用滴定漏斗缓慢滴加上述混合盐溶液和混合碱溶液，控制温度为70℃，在pH＝10的条件下反应，直至出现大量白色悬浮物，继续搅拌30min完成反应；
静置晶化7h，使用抽滤装置抽滤并洗涤，100℃干燥后转移至马弗炉内焙烧4h，焙烧温度500℃，最终获得含25％氧化锌、8％氧化铝的双效固硫剂。
实施例3：
将块状低品位氧化铜矿石破碎至颗粒状，筛分出60.00g粒径为2mm的细颗粒；
称取110.00g Zn(NO3)2·6H2O、73.53g Al(NO3)3·9H2O配制成混合盐溶液，另称取70.38g Na2CO3和1.33g NaOH配制成混合碱溶液；
将粒状低品位氧化铜矿石加入到1000mL去离子水中缓慢磁力搅拌，同时使用滴定漏斗缓慢滴加上述混合盐溶液和混合碱溶液，控制温度为80℃，在pH＝9的条件下反应，直至出现大量白色悬浮物，继续搅拌30min完成反应；
静置晶化8h，使用抽滤装置抽滤并洗涤，100℃干燥后转移至马弗炉内焙烧4h，焙烧温度450℃，最终获得含30％氧化锌、10％氧化铝的双效固硫剂。
实施例4：
将块状低品位氧化铜矿石破碎至颗粒状，筛分出64.00g粒径为2mm的细颗粒；
称取110.00g Zn(NO3)2·6H2O、44.12g Al(NO3)3·9H2O配制成混合盐溶液，另称取57.93g Na2CO3和1.46g NaOH配制成混合碱溶液；
将粒状低品位氧化铜矿石加入到1000mL去离子水中缓慢磁力搅拌，同时使用滴定漏斗缓慢滴加上述混合盐溶液和混合碱溶液，控制温度为70℃，在pH＝10的条件下反应直至出现大量白色悬浮物，继续搅拌30min完成反应；
静置晶化8h，使用抽滤装置抽滤并洗涤，100℃干燥后转移至马弗炉内焙烧4h，焙烧温度450℃，最终获得含30％氧化锌、6％氧化铝的双效固硫剂。
实施例5：
将块状低品位氧化铜矿石破碎至颗粒状，筛分出60.00g粒径为3mm的细颗粒；
称取128.33g Zn(NO3)2·6H2O、36.77g Al(NO3)3·9H2O配制成混合盐溶液，另称取61.38g Na2CO3和1.29g NaOH配制成混合碱溶液；
将粒状低品位氧化铜矿石加入到1000mL去离子水中缓慢磁力搅拌，同时使用滴定漏斗缓慢滴加上述混合盐溶液和混合碱溶液，控制温度为75℃，在pH＝9的条件下反应直至出现大量白色悬浮物，继续搅拌30min完成反应；
静置晶化7h，使用抽滤装置抽滤并洗涤，100℃干燥后转移至马弗炉内焙烧4h，焙烧温度500℃，最终获得含35％氧化锌、5％氧化铝的双效固硫剂。
以下对上述各实施例制备的固硫剂进行结果评价，生活垃圾采用模型代表物混合而成，各代表物元素分析及工业分析结果见表1和表2。
表1生活垃圾各组分代表物及元素分析含量
组分类别 代表物 C/％ H/％ O/％ N/％ S/％
橡胶 丁腈手套 77.19 8.755 6.031 6.73 0.737
纸屑 报纸 45.2 6.075 46.125 0.12 0.118
塑料 聚苯乙烯 91.89 7.636 1.601 0.05 0.019
织物 碎布 42.19 6.17 50.531 0.19 0.04
木屑 锯末木屑 41.8 5.441 42.858 0.13 0.031
厨余 米 39.28 6.532 50.318 1.16 0.068
表2生活垃圾各组分代表物及工业分析含量
组分类别 代表物 水分/％ 灰分/％ 挥发分％ 固定碳/％
橡胶 丁腈手套 0.90 5.50 91.62 1.98
纸屑 报纸 10.05 0.41 76.78 12.76
塑料 聚苯乙烯 0.01 0.01 99.77 0.21
织物 碎布 5.73 0.24 86.98 7.05
木屑 锯末木屑 18.31 1.40 68.79 11.50
厨余 米 13.10 0.41 77.12 9.37
固硫剂评价条件：
生活垃圾按照35％塑料+10％纸屑+12％织物+6％木屑+6％橡胶+31％厨余的配比混合而成，总装填量20g，气化温度600℃，气化剂使用CO2，流量为0.5L/min，气化时间30min，评价结果见表3和表4。
表3样品对生活垃圾气化原位固硫效果
编号 固硫剂添加量/g 原样品中含硫量/mg 气化灰渣中含硫量/mg 固硫率/％
实施例1 2.00 18.00 16.35 90.8
实施例2 2.00 18.00 17.06 94.8
实施例3 2.00 18.00 16.98 94.3
实施例4 2.00 18.00 17.33 96.3
实施例5 2.00 18.00 17.56 97.6
表4样品对生活垃圾气化产气含硫污染物脱除效果
Figure BDA0003108861690000051
由表3和表4可知，选用不同活性组分配比的固硫剂脱除生活垃圾气化含硫污染物效果不同，实施例1-5固硫率均超过90％，且实施例5的固硫效果最好。
除非另有说明，本申请中“％”为质量百分比。

Claims (7)

1.一种生活垃圾气化原位双效固硫剂在与生活垃圾共混气化原位固硫中的应用，其特征在于，所述双效固硫剂的制备方法包括以下步骤：
将块状氧化铜矿石破碎成粒状；
配置锌铝混合盐溶液，以及混合碱溶液；
取适量破碎后的粒状氧化铜矿石加入到去离子水中搅拌形成混合物；
将所述锌铝混合盐溶液和所述混合碱溶液加入到所述混合物中，反应得到浆液；
将所述浆液晶化、抽滤、洗涤、干燥和焙烧，得到固硫剂成品；
所述锌铝混合盐溶液为硝酸锌和硝酸铝的混合盐溶液或者硫酸锌和硫酸铝的混合盐溶液；
所述混合盐溶液中，锌、铝的摩尔比为2:1～4:1；所述混合碱溶液为碳酸钠和氢氧化钠的混合碱溶液，所述混合碱溶液中碳酸钠和氢氧化钠的摩尔比为15:1～20:1；
所述双效固硫剂包括活性组分和载体，所述活性组分为锌铝复合氧化物，所述载体为氧化铜矿石；所述锌铝复合氧化物中，氧化锌占所述固硫剂的质量百分比为20-35%，氧化铝占所述固硫剂质量百分比为3-10%；所述双效固硫剂呈层状结构，用于与生活垃圾共混气化进行原位固硫，能同时吸附H2S和SO2。
2.根据权利要求1所述的生活垃圾气化原位双效固硫剂在与生活垃圾共混气化原位固硫中的应用，其特征在于，所述氧化锌占所述固硫剂质量百分比为25-35%，所述氧化铝占所述固硫剂质量百分比为5-10%。
3.根据权利要求1所述的生活垃圾气化原位双效固硫剂在与生活垃圾共混气化原位固硫中的应用，其特征在于，所述氧化铜矿石中氧化铜质量百分比为0.80-2.20%。
4.根据权利要求1所述的生活垃圾气化原位双效固硫剂在与生活垃圾共混气化原位固硫中的应用，其特征在于，所述混合盐溶液中，锌、铝摩尔比为2.5:1～3.8:1。
5.根据权利要求1所述的生活垃圾气化原位双效固硫剂在与生活垃圾共混气化原位固硫中的应用，其特征在于，将块状氧化铜矿石破碎至2-3mm粒状，将粒状氧化铜矿石加入到去离子水中，且固液质量比为1:15～1:20，磁力搅拌的同时缓慢滴加所述混合盐溶液和所述混合碱溶液，控制反应温度60-80℃及pH 9-11，反应中得到白色悬浮液后继续搅拌30min。
6.根据权利要求5所述的生活垃圾气化原位双效固硫剂在与生活垃圾共混气化原位固硫中的应用，其特征在于，将所得浆液晶化6-8h，再将其抽滤、去离子水洗涤、100℃下干燥，最后在400-500℃下焙烧得固硫剂成品。
7.根据权利要求6所述的生活垃圾气化原位双效固硫剂在与生活垃圾共混气化原位固硫中的应用，其特征在于，所述反应温度为70-80℃，pH为9-10；焙烧温度为450-500℃。
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