CN113336925A - 一种饱和聚酯树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种饱和聚酯树脂及其制备方法。本发明公开了一种饱和聚酯树脂，按质量百分比计，包括如下组份：5～50％的多元醇；5～50％的多元酸和/或多元酸酐；5～80％的丙交酯；0～1％的减色剂；0～1％的催化剂；0～5％的回流溶剂；0～41％的稀释溶剂。本发明的饱和聚酯树脂能制备出手感好，耐磨性能优异的弹性手感涂料。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物合成领域，特别一种饱和聚酯树脂及其制备方法。
背景技术
弹性手感涂料可以喷涂于小型电子产品和电器产品的塑料或塑胶表面，用以改善产品表面的触感。弹性手感涂料一般分为底漆和面漆，起到提高触感作用的是面漆。面漆的主要采用的体系是聚氨酯体系，其中的羟基树脂部分一般为饱和聚酯。饱和聚酯具有柔韧性好，能为体系提供弹性和手感，但其本身的耐磨性能较差。在要求耐磨性的情况下，必须辅以其它类型的树脂，如丙烯酸树脂和聚碳酸酯二醇树脂等。虽然树脂复配能有效提高树脂的耐磨性，但也容易影响体系的相容性和稳定性。
亟需一种既能够提供弹性手感又同时兼顾耐磨性的饱和聚酯树脂来解决上述技术问题。
发明内容
为了解决上述，本发明提供了一种饱和聚酯树脂及其制备方法。本发明的饱和聚酯树脂在保持原有的弹性和手感的情况下，有效提高了树脂的耐磨性。本发明的饱和聚酯树脂的制备方法简单，易于推广。
本发明是通过如下技术方案解决上述技术问题的：
本发明提供了一种饱和聚酯树脂，按质量百分比计，包括如下组份：5～50％的多元醇；
5～50％的多元酸和/或多元酸酐；
5～80％的丙交酯；
0～1％的减色剂；
0～1％的催化剂；
0～5％的回流溶剂；
0～41％的稀释溶剂。
较佳地，所述饱和聚酯树脂按质量百分比计，包括如下组份：
15～17％的多元醇；
14～16％的多元酸和/或多元酸酐；
35～40％的丙交酯；
0.1～0.4％的减色剂；
1～3％的回流溶剂；
25～30％的稀释溶剂。
更佳地，所述饱和聚酯树脂按质量百分比计，包括如下组份：
16％的多元醇；
15％的多元酸和/或多元酸酐；
38.7％的丙交酯；
0.3％的减色剂；
2％的回流溶剂；
28％的稀释溶剂。
本发明中，所述多元醇为本领域常规；
较佳地，所述多元醇为乙二醇、二甘醇、三甘醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、1,6-己二醇、2-乙基-1,3-己二醇、新戊二醇、1，4-环己烷二甲醇、丙三醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷和季戊四醇中的一种或多种。
本发明中，所述多元酸和/或多元酸酐为本领域常规；
较佳地，所述多元酸和/或多元酸酐为邻苯二甲酸酐、六氢苯酐、甲基六氢苯酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸、丁二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、1，4-环己烷二甲酸和偏苯三酸酐中的一种或多种。
本发明中，所述丙交酯为L-丙交酯、D-丙交酯、DL-丙交酯和Meso-丙交酯中的一种或多种；
较佳地，所述丙交酯为L-丙交酯。
本发明中，所述减色剂为本领域常规；
较佳地，所述减色剂为磷酸、次磷酸和亚磷酸三苯酯中的一种或多种。
本发明中，所述催化剂为本领域常规；
较佳地，所述催化剂为钛系催化剂、锡系催化剂和锑系催化剂中的一种或多种；
更佳地，所述催化剂为单丁基氧化锡、二丁基氧化锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯和醋酸锑中的一种或多种。
本发明中，所述回流溶剂为本领域常规；
较佳地，所述回流溶剂为二甲苯和/或D40溶剂油。
本发明中，所述稀释溶剂为本领域常规；
较佳地，所述稀释溶剂为甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、醋酸异丙酯、醋酸丙酯、醋酸异丁酯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙酮醇、甲基异丁酮、甲乙酮、二异丁基酮、环己酮中的一种或多种。
本发明还提供了一种上述饱和聚酯树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将多元醇、多元酸和/或多元酸酐、丙交酯、减色剂和催化剂投入反应器，通氮气，流量为0.1～15m3/h，开始搅拌，加热至出水，在出水温度下保温0.1～3h，再用0.1～10h升温至最高反应温度200～250℃，加入回流溶剂，在最高反应温度保温至固体酸值小于25mgKOH/g，加氏粘度25℃：Z～Z8；
S2、降温至80～190℃，加入稀释溶剂，搅拌均匀。
较佳地，S1中，氮气的流量为5m3/h，出水温度下保温1h，用4h升温至225℃，加入回流溶剂，在225℃下保温至固体酸值6～20mgKOH/g，加氏粘度25℃：Z3～Z5；
较佳地，S2中，降温至120℃，加入稀释溶剂，搅拌均匀。
本发明的原料均市售可得。
本发明的优点和有益效果在于：本发明的饱和聚酯树脂不仅手感好，耐磨性也优异。本发明的饱和聚酯树脂的制备方法简单，易于推广。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
以下实施例和对比例中所使用到的原料均市售可得。
实施例1
本实施例提供了一种饱和聚酯树脂，其组份为：1,6-己二醇11kg；三羟甲基丙烷5kg；L-丙交酯38.7kg；间苯二甲酸15kg；次磷酸0.2kg；亚磷酸三苯酯0.1kg；二甲苯2kg；醋酸丁酯28kg。
本实施例的饱和聚酯树脂的制备方法为：
S1、将1,6-己二醇、三羟甲基丙烷、L-丙交酯、间苯二甲酸、次磷酸、亚磷酸三苯酯投入反应器，通氮气，流量为5m3/h，开始搅拌，加热至出水，在出水温度下保温1h，再用5h升温至225℃，加入二甲苯，在225℃保温至固体酸值小于20mgKOH/g，加氏粘度25℃：Z3～Z5；
S2、降温至120℃，加入醋酸丁酯，搅拌均匀。
实施例2
本实施例提供了一种饱和聚酯树脂，其组份为：1，4-环己烷二甲醇20kg；三羟甲基丙烷2kg；丙三醇1kg；1,4-丁二醇6.2kg；L-丙交酯30kg；六氢苯酐17.4kg；己二酸4kg；次磷酸0.2kg；二甲苯2kg；醋酸丁酯17.2kg。
本实施例的饱和聚酯树脂的制备方法为：
S1、将1，4-环己烷二甲醇、三羟甲基丙烷、丙三醇、1,4-丁二醇、L-丙交酯、六氢苯酐、己二酸、次磷酸投入反应器，通氮气，流量为6m3/h，开始搅拌，加热至出水，在出水温度下保温1h，再用4h升温至220℃，加入二甲苯，在220℃保温至固体酸值小于12mgKOH/g，加氏粘度25℃：Z6～Z8；
S2、降温至120℃，加入醋酸丁酯，搅拌均匀。
实施例3
本实施例提供了一种饱和聚酯树脂，其组份为：1,6-己二醇19.5kg；三羟甲基乙烷4kg；L-丙交酯22.8kg；邻苯二甲酸酐11.5kg；己二酸12kg；次磷酸0.1kg；亚磷酸三苯酯0.1kg；二甲苯2kg；丙二醇甲醚醋酸酯28kg。
本实施例的饱和聚酯树脂的制备方法为：
S1、将1,6-己二醇、三羟甲基乙烷、L-丙交酯、邻苯二甲酸酐、己二酸、次磷酸、亚磷酸三苯酯投入反应器，通氮气，流量为3m3/h，开始搅拌，加热至出水，在出水温度下保温1h，再用6h升温至230℃，加入二甲苯，在230℃保温至固体酸值小于15mgKOH/g，加氏粘度25℃：Z2～Z4；
S2、降温至140℃，加入丙二醇甲醚醋酸酯，搅拌均匀。
实施例4
本实施例提供了一种饱和聚酯树脂，其组份为：1,4-丁二醇15kg；二甘醇29.7kg；三羟甲基丙烷2kg；L-丙交酯10kg；甲基六氢苯酐13kg；己二酸30kg；亚磷酸三苯酯0.3kg。
本实施例的饱和聚酯树脂的制备方法为：
将1,4-丁二醇、二甘醇、三羟甲基丙烷、L-丙交酯、甲基六氢苯酐、亚磷酸三苯酯投入反应器，通氮气，流量为5m3/h，开始搅拌，加热至出水，在出水温度下保温1h，再用5h升温至225℃，在225℃保温至固体酸值小于15mgKOH/g，加氏粘度25℃：Z5～Z7；
S2、降温至90℃，搅拌均匀。
对比例1
本对比例提供了一例东胜化学(上海)有限公司生产的牌号为ESC-2200的饱和聚酯树脂，按质量百分比计，其组份为：1,4-丁二醇18.5％、二甘醇13.4％、乙二醇9.3％、己二酸58.8％。
其固含>99.0％；加氏粘度25℃：Y～Z1，固体酸值<12mgKOH/g。
将上述实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例1的树脂添加固化剂拜耳N75、消光粉OK520、流平剂Tego450、催干剂DBTDL、溶剂和其它助剂，经高速分散得到弹性手感涂料，然后喷涂在已涂布有底漆的塑料底材上。漆膜经养护后测试表面性能。
检测实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比例1的产品制备的涂料的性能，如下表1所示：
表1实施例1～4以及对比例1的树脂制备的涂料性能
RCA耐磨实验是在RCA耐磨机上施以175克力，在漆膜表面摩擦，记录漆膜擦破时所用的次数，次数多者为佳。
由上述效果可以看出，本发明的饱和聚酯树脂制备的弹性手感涂料在保持漆膜手感不变的情况下，极大的改善了漆膜的耐磨性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种饱和聚酯树脂，其特征在于，所述饱和聚酯树脂按质量百分比计包括如下组份：
5～50％的多元醇；
5～50％的多元酸和/或多元酸酐；
5～80％的丙交酯；
0～1％的减色剂；
0～1％的催化剂；
0～5％的回流溶剂；
0～41％的稀释溶剂。
2.如权利要求1所述的饱和聚酯树脂，其特征在于，所述饱和聚酯树脂按质量百分比计，包括如下组份：
15～17％的多元醇；
14～16％的多元酸和/或多元酸酐；
35～40％的丙交酯；
0.1～0.4％的减色剂；
1～3％的回流溶剂；
25～30％的稀释溶剂。
3.如权利要求2所述饱和聚酯树脂，其特征在于，所述饱和聚酯树脂按质量百分比计，包括如下组份：
16％的多元醇；
15％的多元酸和/或多元酸酐；
38.7％的丙交酯；
0.3％的减色剂；
2％的回流溶剂；
28％的稀释溶剂。
4.如权利要求1～3任一项所述的饱和聚酯树脂，其特征在于，所述多元醇为乙二醇、二甘醇、三甘醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、1,6-己二醇、2-乙基-1,3-己二醇、新戊二醇、1，4-环己烷二甲醇、丙三醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷和季戊四醇中的一种或多种；
和/或，所述多元酸和/或多元酸酐为邻苯二甲酸酐、六氢苯酐、甲基六氢苯酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸、丁二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、1，4-环己烷二甲酸和偏苯三酸酐中的一种或多种；
和/或，所述丙交酯为L-丙交酯、D-丙交酯、DL-丙交酯和Meso-丙交酯中的一种或多种；
和/或，所述减色剂为磷酸、次磷酸和亚磷酸三苯酯中的一种或多种。
5.如权利要求1～3任一项所述的饱和聚酯树脂，其特征在于，所述催化剂为钛系催化剂、锡系催化剂和锑系催化剂中的一种或多种。
6.如权利要求5所述的饱和聚酯树脂，其特征在于，所述催化剂为单丁基氧化锡、二丁基氧化锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯和醋酸锑中的一种或多种。
7.如权利要求1～3任一项所述的饱和聚酯树脂，其特征在于，所述回流溶剂为二甲苯和/或D40溶剂油；
和/或，所述稀释溶剂为甲苯、二甲苯、醋酸乙酯、醋酸异丙酯、醋酸丙酯、醋酸异丁酯、醋酸丁酯、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇甲醚醋酸酯、二丙酮醇、甲基异丁酮、甲乙酮、二异丁基酮、环己酮中的一种或多种。
8.如权利要求1～7任一项所述的饱和聚酯树脂的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1、将多元醇、多元酸和/或多元酸酐、丙交酯、减色剂和催化剂投入反应器，通氮气，流量为0.1～15m3/h，开始搅拌，加热至出水，在出水温度下保温0.1～3h，再用0.1～10h升温至最高反应温度200℃～250℃，加入回流溶剂，在最高反应温度保温至固体酸值小于25mgKOH/g，加氏粘度25℃：Z～Z8；
S2、降温至80℃～170℃，加入稀释溶剂，搅拌均匀。
9.如权利要求8所述的饱和聚酯树脂的制备方法，其特征在于，S1中，氮气的流量为5m3/h，出水温度下保温1h，用5h升温至225℃，加入回流溶剂，在225℃下保温至固体酸值6～20mgKOH/g，加氏粘度25℃：Z3～Z5。
10.如权利要求8所述的饱和聚酯树脂的制备方法，其特征在于，S2中，降温至120℃，加入稀释溶剂，搅拌均匀。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210903 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |