CN113244786A - 一种基于碳负载硫化镉纳米材料的抗菌纳滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于碳负载硫化镉纳米材料的抗菌纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：1)将聚丙烯腈超滤基膜依次浸泡在碱溶液和水中进行预处理；2)取镉富集生物质洗涤、烘干、粉碎，并通过微氧炭化和水热硫化后，获得碳负载硫化镉材料；3)将碳负载硫化镉材料分散于水中并去除沉淀，获得碳负载硫化镉纳米材料分散液；4)将分散液、多巴胺盐酸盐、聚乙烯亚胺和过硫酸钠分散在三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，充分混匀得到改性液；5)将预处理的超滤基膜浸泡在改性液中，通过共沉积反应后，取出膜进行清洗、干燥，得到抗菌纳滤膜；本发明制备的纳滤膜具有光催化有机污染降解和抗菌的性能，能够有效减低膜污染，提高膜的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于纳滤膜技术领域，具体涉及一种基于碳负载硫化镉纳米材料的抗菌纳滤膜的制备方法。
背景技术
淡水资源匮乏和水污染已成为制约人类社会可持续发展的瓶颈。膜分离是水环境领域的新兴技术，被认为是经济有效、切实可行的水污染修复和淡水资源再生策略之一。纳滤膜是一种压力驱动的分离膜，由于其具有荷电性能和孔径小等特点，可有效截留有机小分子、细菌和无机盐离子，而被广泛用于海水淡化、饮用水净化和工业中水回用等领域。然而，在实际应用过程中，水中的有机物容易通过疏水效应吸附在纳滤膜上，滋生微生物，并通过分泌胞外多聚物与膜表面粘结形成生物膜，造成膜污染，严重影响膜通量和使用寿命。因此，开发一种抗菌的纳米膜，对于减少膜污染，提高膜的使用寿命具有重要的实践意义。
目前，关于抗菌纳滤膜的研究较少，主要集中在Ag掺杂纳滤膜方面的研究。虽然，已有的研究表明Ag掺杂纳滤膜具有很好的抗菌性能，成本高昂，限制了其大规模的应用。因此，亟待寻找一种新型的材料用于抗菌功能纳滤膜的制备。碳负载硫化镉具有优良的光电性能，可用于光催化有机污染物降解和光催化杀菌。且已有的研究表明，镉富集生物质可被用于制备高性能的碳负载硫化镉光催化材料，制备方法简单，成本低廉，可实现大规模生产应用。
因此，利用镉富集植物制备碳负载硫化镉纳米材料对纳滤膜表面进行功能化，有望开发一种具有减少膜污染和抗菌功能的纳滤膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于碳负载硫化镉纳米材料的抗菌纳滤膜的制备方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种基于碳负载硫化镉纳米材料的抗菌纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将聚丙烯腈超滤基膜依次浸泡在碱溶液和水中进行预处理；
2)取镉富集生物质洗涤、烘干、粉碎，并通过微氧炭化和水热硫化后，获得碳负载硫化镉材料；
3)将碳负载硫化镉材料分散于水中并去除沉淀，获得碳负载硫化镉纳米材料分散液；
4)将碳负载硫化镉纳米材料分散液、多巴胺盐酸盐、聚乙烯亚胺和过硫酸钠分散在三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，充分混匀得到改性液；
5)将预处理的超滤基膜浸泡在改性液中，通过共沉积反应后，取出膜进行清洗、干燥，得到基于碳负载硫化镉纳米材料的抗菌纳滤膜。
优选的，步骤1)将聚丙烯腈超滤基膜浸泡在1mol/L的氢氧化钠溶液20h，再将其置于水中质子化。
优选的，步骤2)所述镉富集生物质为镉富集生物炭、镉超富集景天、镉富集紫苏、镉富集水葫芦和镉富集大薸生物质中的任意一种或多种。
进一步优选的，所述镉富集生物质中镉含量大于400mg/kg干重。
进一步优选的，步骤2)中微氧炭化过程氮气：氧气的体积比为5-6.5：1；微氧炭化温度为700℃，反应时间为1h。
进一步优选的，步骤2)中水热硫化过程镉富集生物质碳与水的液固比为60:1；硫化剂为硫化钠，质量浓度为5％，硫化反应温度为190℃，反应时间为48h。
进一步优选的，步骤3)中碳负载硫化镉材料与水的液固质量比为1000:1。
优选的，步骤3)中将碳负载硫化镉材料分散在水中后通过超声和离心去除沉淀；超声剥离功率为800-1000W，超声时间为1-2h；离心速率为5000rpm，时间为10-20min。
优选的，步骤4)中碳负载硫化镉纳米材料、多巴胺盐酸盐、聚乙烯亚胺、过硫酸钠的质量比为(0.01-0.1)：1：(1-3)：(1-1.5)。
优选的，步骤5)中共沉淀反应的时间为3-10h。
本发明的有益效果：
1)本发明制备抗菌纳滤膜所用的碳负载硫化镉光催化材料，以镉富集生物质为主要原料，可实现镉富集植物的资源化、高值化回收利用，且光催化性能好，制备方法简单，成本低，可以广泛应用于工业中水回用等领域。
2)本发明制备的抗菌纳滤膜具有光催化降解有机污染物和抗菌的性能，可有效减少膜污染，提高膜使用寿命。
附图说明
图1为实施例1的基于碳负载硫化镉纳米材料的抗菌纳滤膜SEM图；
图2为实施例1的基于碳负载硫化镉纳米材料的抗菌纳滤膜对大肠杆菌的抗菌性能；
图3为实施例2的基于碳负载硫化镉纳米材料的抗菌纳滤膜对蜡状芽孢杆菌的抗菌性能。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1)将聚丙烯腈超滤基膜浸泡在250mL浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中进行20h水解，再浸泡在去离子水中进行质子化，得到预处理过的聚丙烯腈超滤膜；
2)取镉富集大薸的根部，清水洗涤后，沥干，并置于105℃的干燥箱中烘干至恒重，并用粉碎机进行粉碎得样品。将粉碎后的样品装入刚玉舟内，置于管式炉中心部位，通入氮气，在氮气保护下，在300℃的温度下烧制3h得含镉生物质碳。将管式炉中温度调整至700℃，通入氮/氧混合气体，氮/氧体积比为6：1，继续烧制0.5h，然后冷却至室温得富镉生物质碳。将水与富镉生物质碳按照液固比(v/m)60:1混合，并加入质量分数为5％硫化钠，充分搅拌，装入高温反应釜中，并置于马弗炉中190℃反应48h后，将固体产物洗涤，避光低温干燥，得固体粉末状材料，即为碳负载硫化镉材料；
3)将0.1g碳负载硫化镉粉末分散在100mL去离子水中，1000w超声剥离2h，并在5000rpm下离心10min，除去下层沉淀，得到碳负载硫化镉纳米颗粒分散液；
4)将0.06g多巴胺盐酸盐分散在50mL三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液(pH＝8，三羟甲基氨基甲烷浓度为6.0mg/mL)中，加入10mL浓度为0.5g/L的层状石墨相氮化碳纳米颗粒分散液和0.15g聚乙烯亚胺，再加入0.08g过硫酸铵，充分搅拌均匀，得到膜改性液；
5)将预处理的聚丙烯腈超滤基膜固定在模具中，加入改性液进行5h共沉积反应后，取出清洗，晾干，得到基于碳负载硫化镉纳米材料的抗菌纳滤膜(图1)。
将制备的抗菌膜剪成1cm*1cm大小膜片，加入过夜活化的大肠杆菌菌液中，并分别设置用氙灯进行光照1h和避光反应1h两个处理组，并通过平板计数法，以光照不加抗菌膜为对照组分别计算抑菌效率。经过测试，加抗菌纳滤膜并进行光照处理组对大肠杆菌的抑制效率为99％，而加抗菌纳滤膜不光照组对大肠杆菌的抑菌效率的杀菌效率为5％，表明本发明的抗菌膜对大肠杆菌具有较强的光催化杀菌作用(图2)。
实施例2
1)将聚丙烯腈超滤基膜浸泡在250mL浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液中进行20h水解，再浸泡在去离子水中进行质子化，得到预处理过的聚丙烯腈超滤基膜；
2)取镉富集伴矿景天子叶，清水洗涤后，沥干，并置于105℃的干燥箱中烘干至恒重，并用粉碎机进行粉碎得样品。将粉碎后的样品装入刚玉舟内，置于管式炉中心部位，通入氮气，在氮气保护下，在300℃的温度下烧制3h得含镉生物质碳。将管式炉中温度调整至700℃，通入氮/氧混合气体，氮/氧体积比为5.5：1，继续烧制0.5h，然后冷却至室温得富镉生物质碳。将水与富镉生物质碳按照液固比(v/m)60:1混合，并加入质量分数为5％硫化钠，充分搅拌，装入高温反应釜中，并置于马弗炉中190℃反应48h后，将固体产物洗涤，避光低温干燥，得固体粉末状材料，即为碳负载硫化镉材料。
3)将0.1g碳负载硫化镉粉末分散在100mL去离子水中，900w超声剥离1.5h，并在5000rpm下离心15min，除去下层沉淀，得到碳负载硫化镉纳米颗粒分散液。
4)将0.06g多巴胺盐酸盐分散在50mL三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液(pH＝8，三羟甲基氨基甲烷浓度为6.0mg/mL)中，加入10mL浓度为0.4g/L的层状石墨相氮化碳纳米颗粒分散液和0.16g聚乙烯亚胺，再加入0.07g过硫酸铵，充分搅拌均匀，得到膜改性液。
5)将预处理的聚丙烯腈超滤基膜固定在模具中，加入改性液进行4h共沉积反应后，取出清洗，晾干，得到基于碳负载硫化镉纳米材料的抗菌纳滤膜。
将制备的抗菌膜剪成1cm*1cm大小膜片，加入过夜活化的蜡状芽孢杆菌菌液中，并分别设置用氙灯进行光照1h和避光反应1h两个处理组，并通过平板计数法，以光照不加抗菌膜为对照组分别计算抑菌效率。经过测试，加抗菌纳滤膜并进行光照处理组对蜡状芽孢杆菌的抑制效率为98％，而加抗菌纳滤膜不光照组对大肠杆菌的抑菌效率的杀菌效率为2％，表明本发明的抗菌膜对蜡状芽孢杆菌具有较强的光催化杀菌作用(图3)。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种基于碳负载硫化镉纳米材料的抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将聚丙烯腈超滤基膜依次浸泡在碱溶液和水中进行预处理；
2)取镉富集生物质洗涤、烘干、粉碎，并通过微氧炭化和水热硫化后，获得碳负载硫化镉材料；
3)将碳负载硫化镉材料分散于水中并去除沉淀，获得碳负载硫化镉纳米材料分散液；
4)将碳负载硫化镉纳米材料分散液、多巴胺盐酸盐、聚乙烯亚胺和过硫酸钠分散在三羟甲基氨基甲烷盐酸盐缓冲液中，充分混匀得到改性液；
5)将预处理的超滤基膜浸泡在改性液中，通过共沉积反应后，取出膜进行清洗、干燥，得到基于碳负载硫化镉纳米材料的抗菌纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)将聚丙烯腈超滤基膜浸泡在1mol/L的氢氧化钠溶液20h，再将其置于水中质子化。
3.根据权利要求1所述的一种基于碳负载硫化镉纳米材料的抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤2)所述镉富集生物质为镉富集生物炭、镉超富集景天、镉富集紫苏、镉富集水葫芦和镉富集大薸生物质中的任意一种或多种。
4.根据权利要求1或3所述的一种基于碳负载硫化镉纳米材料的抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述镉富集生物质中镉含量大于400mg/kg干重。
5.根据权利要求1所述的一种基于碳负载硫化镉纳米材料的抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中微氧炭化过程氮气：氧气的体积比为5-6.5：1；微氧炭化温度为700℃，反应时间为1h。
6.根据权利要求1所述的一种基于碳负载硫化镉纳米材料的抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中水热硫化过程镉富集生物质碳与水的液固比为60:1；硫化剂为硫化钠，质量浓度为5％，硫化反应温度为190℃，反应时间为48h。
7.根据权利要求1所述的一种基于碳负载硫化镉纳米材料的抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中碳负载硫化镉材料与水的液固质量比为1000:1。
8.根据权利要求1或7所述的一种基于碳负载硫化镉纳米材料的抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中将碳负载硫化镉材料分散在水中后通过超声和离心去除沉淀；超声剥离功率为800-1000W，超声时间为1-2h；离心速率为5000rpm，时间为10-20min。
9.根据权利要求1所述的一种基于碳负载硫化镉纳米材料的抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤4)中碳负载硫化镉纳米材料、多巴胺盐酸盐、聚乙烯亚胺、过硫酸钠的质量比为(0.01-0.1)：1：(1-3)：(1-1.5)。
10.根据权利要求1所述的一种基于碳负载硫化镉纳米材料的抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于，步骤5)中共沉淀反应的时间为3-10h。
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