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CN113224340B - 一种熔融碳酸盐燃料电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种熔融碳酸盐燃料电池隔膜及其制备方法 Download PDF

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CN113224340B CN202110476323.8A CN202110476323A CN113224340B CN 113224340 B CN113224340 B CN 113224340B CN 202110476323 A CN202110476323 A CN 202110476323A CN 113224340 B CN113224340 B CN 113224340B
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Abstract

本发明提供的一种熔融碳酸盐燃料电池电解质隔膜及其制备方法，包括以下步骤，将多张MCFC隔膜素胚均分为若干组；将每组中的多张MCFC隔膜素胚进行切割，得到尺寸相同的MCFC隔膜素胚片；将每组中的多张MCFC隔膜素胚片进行整齐叠放，得到MCFC隔膜素胚堆；将每个MCFC隔膜素胚堆进行热压，得到成型后的MCFC隔膜素胚堆；将若干组成型后的MCFC隔膜素胚堆进行整齐叠放，得到匹配好的MCFC隔膜素胚堆；匹配好的MCFC隔膜素胚堆的各个测量点的厚度值小于等于0.2mm；将匹配好的MCFC隔膜素胚堆进行热压、干燥，得到MCFC隔膜，MCFC隔膜的重量损失率为1～3％；本发明保证了隔膜的平整性和绝缘性能，大大提高了MCFC电池堆的组装性能和放电性能。

Description

一种熔融碳酸盐燃料电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于发电技术领域，尤其涉及一种熔融碳酸盐燃料电池隔膜及其制备方法。
背景技术
熔融碳酸盐燃料电池((Molten Carbonate Fuel Cell,MCFC)是一种工作于650℃的高温燃料电池，具有不需要贵金属作催化剂、燃料来源广、噪音低、污染物基本达到近零排放、发电效率高、可实现热电联供等优点，适合于百千瓦级至兆瓦级分布式电站或固定电站，具有良好的发展前景。
熔融碳酸盐燃料电池工作在650℃下，MCFC的结构可以分为阴极、电解质以及阳极三部分。MCFC的电解质体系由多孔的隔膜载体和碳酸盐构成，熔融的碳酸盐电解质依靠毛细作用力全部充满电解质隔膜的孔隙，碳酸盐电解质被固定在隔膜载体内形成电解质层。MCFC的核心部分是电解质隔膜，浸入电解质的隔膜起到阻隔电子与两极反应气体、导通离子的作用。MCFC隔膜的制备方法通常是将LiAlO2与溶剂及其它功能性组分混合配置成稳定均匀的浆料，然后用流延或带铸的方法将制备的浆料做成隔膜。无论用有机溶剂还是水为溶剂制备的隔膜浆料，经过流延或带铸法制备的隔膜需要经过一定的干燥时间挥发膜中的溶剂成分成为隔膜素胚，多张隔膜素胚经过热压成为一张比较致密的隔膜。
隔膜素胚流延制备过程中存在一定的厚度误差，多张隔膜素胚热压过程中也存在一定的误差，热压成型隔膜内仍然后保持一定的溶剂，这些因素都会对组装的MCFC性能产生影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种熔融碳酸盐燃料电池电解质隔膜及其制备方法，解决了现有的熔融碳酸盐燃料电池电解质隔膜制备过程中其厚度存在误差的缺陷；本发明根据碳酸盐电解质隔膜的特性，提出了一种熔融碳酸盐燃料电池电解质隔膜质量的控制方法，通过一系列的制备过程控制和测试方法将熔融碳酸盐燃料电池隔膜的质量控制在一定水平，保证熔融碳酸盐燃料电池组装过程中的质量控制，并进一步保证熔融碳酸盐燃料电池的组装性能。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明提供的一种熔融碳酸盐燃料电池电解质隔膜质量的控制方法，包括以下步骤，
步骤1，将多张MCFC隔膜素胚均分为若干组；将每组中的多张MCFC隔膜素胚进行切割，得到尺寸相同的MCFC隔膜素胚片；将每组中的多张MCFC隔膜素胚片进行整齐叠放，得到MCFC隔膜素胚堆；
步骤2，将每个MCFC隔膜素胚堆进行热压，得到成型后的MCFC隔膜素胚堆；
步骤3，将若干组成型后的MCFC隔膜素胚堆进行整齐叠放，得到匹配好的MCFC隔膜素胚堆，其中，匹配好的MCFC隔膜素胚堆的各个测量点的厚度值小于等于0.2mm；
步骤4，将匹配好的MCFC隔膜素胚堆进行热压，得到热压后的MCFC隔膜素胚堆；
步骤5，将热压后的MCFC隔膜素胚堆进行干燥，得到MCFC隔膜，MCFC隔膜的重量损失率为1～3％。
优选地，步骤1中，将每组中的多张MCFC隔膜素胚片进行整齐叠放，得到MCFC隔膜素胚堆，具体方法是：
在每张MCFC隔膜素胚片上任选多个测量点测量厚度；
按照厚度匹配原则将每组中的多张MCFC隔膜素胚片进行整齐叠放，得到MCFC隔膜素胚堆。
优选地，在每张MCFC隔膜素胚片上任选多个测量点测量厚度，具体方法是：
在每张MCFC隔膜素胚片的长度方向和宽度方向分别选取多个测量点测量厚度；以及在每张MCFC隔膜素胚片的四个角选取一个测量点测量厚度。
优选地，步骤3中，将若干组成型后的MCFC隔膜素胚堆进行整齐叠放，得到匹配好的MCFC隔膜素胚堆，具体方法是：
在每个MCFC隔膜素胚堆上任选多个测量点测量厚度；
按照厚度匹配原则将若干组成型后的MCFC隔膜素胚堆进行整齐叠放，得到匹配好的MCFC隔膜素胚堆。
优选地，在每个MCFC隔膜素胚堆上任选多个测量点测量厚度，具体方法是：
在每个MCFC隔膜素胚堆的长度方向和宽度方向分别选取多个测量点测量厚度；以及在每个MCFC隔膜素胚堆的四个角选取一个测量点测量厚度。
优选地，步骤4中，将匹配好的MCFC隔膜素胚堆进行热压的工艺条件是：
热压温度为75～95℃，保压时间为2～4分钟。
优选地，步骤5中，将热压后的MCFC隔膜素胚堆进行干燥，得到MCFC隔膜，干燥具体工艺条件是：
在25～40℃温度下，干燥时间24～36h。
一种熔融碳酸盐燃料电池隔膜，基于所述的方法制备而成。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种熔融碳酸盐燃料电池隔膜及其制备方法，采用分组热压、厚度匹配的方法热压成型的熔融碳酸盐燃料电池隔膜，能够将不同位置的厚度误差控制在0.2mm以内，通过干燥的方法将隔膜内的内在溶剂控制在1～3％，测量干燥隔膜的电阻，兆欧级的电阻保证隔膜具有良好的绝缘性能；采用本发明的隔膜制备方法，保证了隔膜的平整性和绝缘性能，大大提高了MCFC电池堆的组装性能和放电性能。
具体实施方式
为了得到性能良好的熔融碳酸盐燃料电池的隔膜质量，本发明通过制备过程质量控制，测试不同位置厚度，隔膜内溶剂比例，隔膜电阻等手段得到高质量的熔融碳酸盐燃料电池隔膜，保证熔融碳酸盐燃料电池组装过程中的质量控制，并进一步保证熔融碳酸盐燃料电池的组装性能。
本发明提供的一种熔融碳酸盐燃料电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，熔融碳酸盐燃料电池隔膜的匹配和制备。
将多张流延或带铸法制备的MCFC隔膜素胚均分为若干组，将每组的MCFC隔膜素胚进行切割，得到多个大小尺寸相同的MCFC隔膜素胚片，
在每张MCFC隔膜素胚片的长度方向和宽度方向分别选取多个测量点测量厚度；
在每张MCFC隔膜素胚片的四个角选取一个测量点测量厚度；
按照厚度匹配原则将每组中的多张MCFC隔膜素胚片进行整齐叠放，得到MCFC隔膜素胚堆；
步骤2，将每个MCFC隔膜素胚堆在400～1000吨的热压机平台上进行热压，热压温度75～95℃，保压时间2～4分钟；在每个MCFC隔膜素胚堆的长度方向和宽度方向分别选取多个测量点测量厚度；
在每个MCFC隔膜素胚堆的四个角选取一个测量点测量厚度；
步骤3，按照厚度匹配原则将若干组成型后的MCFC隔膜素胚堆进行整齐叠放，通过转动或调换隔膜素胚四个角位置的方法，得到匹配好的MCFC隔膜素胚堆，保证各个位置厚度差控制在0.2mm以内。
步骤4，将匹配好的MCFC隔膜素胚堆在将分组的素胚在400～1000吨的热压机平台上再次进行热压，热压温度75～95℃，保压时间2～4分钟。
步骤5，将热压后的MCFC隔膜素胚堆称重，在鼓风干燥箱内保存干燥，干燥温度25～40℃，干燥时间24～36h，干燥后称重，得到MCFC隔膜，MCFC隔膜的重量损失率为1～3％。
步骤6，将MCFC隔膜夹放在与隔膜尺寸大小一样的两片金属电极板之间，加压0.2～0.5MPa，用摇表测量两个电极之间电阻，电阻处于兆欧级。
实例1
1.将9张流延或带铸法制备的MCFC隔膜素胚分为3组，每3张切割成大小尺寸相同并整齐叠放在一起，每组在长度和宽度方向以及四个角的位置测量叠放在一起隔膜素胚的厚度并记录。
第一组:将优选的三张单张MCFC隔膜素胚叠加在一起用游标卡尺在长度方向选取4点进行测量，测量标记为A点(0.35mm)、B点(0.33mm)、C点(0.33mm)、D点(0.35mm)；在宽度方向选取2点进行测量，标记为E点(0.33mm)、F点(0.35mm)；四个角测量a点(0.34mm)、b点(0.35mm)、c点(0.35mm)、d点(0.34mm)。
第二组：再将另优选的三张单张MCFC隔膜素胚叠加在一起用游标卡尺在长度方向选取4点进行测量，同样标记为A点(0.39mm)、B点(0.41mm)、C点(0.39mm)、D点(0.39mm)；在宽度方向选取2点进行测量，标记为E点(0.39mm)、e点(0.39mm)。四个角测量a点(0.41mm)、b点(0.39mm)、c点(0.39mm)、d点(0.39mm)。
第三组：用同样的方法将优选的另三张单张MCFC隔膜素胚叠加在一起用游标卡尺在长度方向选取4点进行测量，同样标记为A点(0.36mm)、B点(0.39mm)、C点(0.36mm)、D点(0.36mm)；在宽度方向选取2点进行测量，标记为E点(0.36mm)、e点(0.37mm)。四个角测量a点(0.37mm)、b点(0.37mm)、c点(0.36mm)、d点(0.37mm)。
2.将步骤1分组的3组素胚分别在400吨的热压机平台上进行热压，热压温度85℃，保压时间3分钟。3组热压成型的素胚在长度和宽度方向以及四个角的位置测量记录。
第一组:热压成型后隔膜素胚用游标卡尺在长度方向选取4点进行测量，测量标记为A点(0.32mm)、B点(0.31mm)、C点(0.31mm)、D点(0.32mm)；在宽度方向选取2点进行测量，标记为E点(0.31mm)、F点(0.32mm)；四个角测量a点(0.32mm)、b点(0.32mm)、c点(0.32mm)、d点(0.31mm)。
第二组：热压成型后隔膜素胚用游标卡尺在长度方向选取4点进行测量，同样标记为A点(0.36mm)、B点(0.38mm)、C点(0.36mm)、D点(0.36mm)；在宽度方向选取2点进行测量，标记为E点(0.36mm)、e点(0.37mm)。四个角测量a点(0.37mm)、b点(0.36mm)、c点(0.36mm)、d点(0.38mm)。
第三组：热压成型后隔膜素胚用游标卡尺在长度方向选取4点进行测量，同样标记为A点(0.33mm)、B点(0.35mm)、C点(0.33mm)、D点(0.34mm)；在宽度方向选取2点进行测量，标记为E点(0.33mm)、e点(0.34mm)。四个角测量a点(0.34mm)、b点(0.34mm)、c点(0.33mm)、d点(0.34mm)。
3.将步骤2的已经分组热压的3组隔膜素胚进行厚度的匹配，从长度和宽度方向以及四个的位置按照每组测量记录数据进行厚度匹配，保证各个位置厚度差控制在0.2mm以内。
将步骤2已经分三组热压成型的隔膜素胚叠加在一起，通过转动或调换四个角位置的方法，选出厚度误差在0.2mm以内的最优厚度匹配法案，用游标卡尺在长度方向选取4点进行测量，标记为A点(1.01mm)、B点(1.02mm)、C点(1.01mm)、D点(1.02mm)；在宽度方向选取2点进行测量，标记为E点(1.02mm)、e点(1.02mm)。四个角测量a点(1.02mm)、b点(1.02mm)、c点(1.01mm)、d点(1.02mm)。
4.将匹配好的隔膜在将分组的素胚在400吨的热压机平台上再次进行热压，热压温度85℃，保压时间3分钟。
5.将热压成型的隔膜称重，在鼓风干燥箱内保存干燥，干燥温度30℃，干燥时间24h，隔膜干燥重量损失控制在1.5％。
6.将干燥的隔膜夹放在与隔膜尺寸大小一样的两片金属电极板之间，加压0.2MPa，用摇表测量两个电极之间电阻，电阻达兆欧级以上。
实例2
1.将10张流延或带铸法制备的MCFC隔膜素胚分为2组，每5张流延或带铸法制备的MCFC隔膜素胚，切割成大小尺寸相同并整齐叠放在一起，在长度和宽度方向以及四个角的位置测量叠放在一起隔膜素胚的厚度并记录。
第一组:将优选的五张单张MCFC隔膜素胚叠加在一起用游标卡尺在长度方向选取4点进行测量，测量标记为A点(0.61mm)、B点(0.62mm)、C点(0.61mm)、D点(0.62mm)；在宽度方向选取2点进行测量，标记为E点(0.63mm)、F点(0.61mm)；四个角测量a点(0.63mm)、b点(0.62mm)、c点(0.62mm)、d点(0.63mm)。
第二组:再将另优选的五张单张MCFC隔膜素胚叠加在一起用游标卡尺在长度方向选取4点进行测量，测量标记为A点(0.58mm)、B点(0.60mm)、C点(0.59mm)、D点(0.60mm)；在宽度方向选取2点进行测量，标记为E点(0.58mm)、F点(0.60mm)；四个角测量a点(0.59mm)、b点(0.60mm)、c点(0.59mm)、d点(0.58mm)。
2.将步骤1分组的2组素胚分别在400吨的热压机平台上进行热压，热压温度90℃，保压时间4分钟。2组热压成型的素胚在长度和宽度方向以及四个角的位置测量记录。
3.将步骤2的已经分组热压的2组隔膜素胚进行厚度的匹配，从长度和宽度方向以及四个角的位置按照每组测量记录数据进行厚度匹配，保证各个位置厚度差控制在0.2mm以内。将步骤3已经分两组热压成型的隔膜素胚叠加在一起，通过转动或调换四个角位置的方法，选出厚度误差在0.2mm以内的最优厚度匹配法案，用游标卡尺在长度方向选取4点进行测量，标记为A点(1.18mm)、B点(1.19mm)、C点(1.18mm)、D点(1.19mm)；在宽度方向选取2点进行测量，标记为E点(1.18mm)、e点(1.18mm)。四个角测量a点(1.19mm)、b点(1.18mm)、c点(1.18mm)、d点(1.19mm)。
4.将匹配好的隔膜在将分组的素胚在400吨的热压机平台上再次进行热压，热压温度90℃，保压时间4分钟。
5.将热压成型的隔膜称重，在鼓风干燥箱内保存干燥，干燥温度30℃，干燥时间30h，隔膜干燥重量损失控制在2％。
6.将干燥的隔膜夹放在与隔膜尺寸大小一样的两片金属电极板之间，加压0.2MPa，用摇表测量两个电极之间电阻，电阻达兆欧级以上。
实例3
1.将8张流延或带铸法制备的MCFC隔膜素胚分为2组，每4张流延或带铸法制备的MCFC隔膜素胚，切割成大小尺寸相同并整齐叠放在一起，在长度和宽度方向以及四个角的位置测量叠放在一起隔膜素胚的厚度并记录。
第一组:将优选的四张单张MCFC隔膜素胚叠加在一起用游标卡尺在长度方向选取4点进行测量，测量标记为A点(0.46mm)、B点(0.48mm)、C点(0.46mm)、D点(0.48mm)；在宽度方向选取2点进行测量，标记为E点(0.49mm)、F点(0.48mm)；四个角测量a点(0.49mm)、b点(0.48mm)、c点(0.49mm)、d点(0.49mm)。
第二组:再将另优选的四张单张MCFC隔膜素胚叠加在一起用游标卡尺在长度方向选取4点进行测量，测量标记为A点(0.51mm)、B点(0.50mm)、C点(0.51mm)、D点(0.50mm)；在宽度方向选取2点进行测量，标记为E点(0.50mm)、F点(0.52mm)；四个角测量a点(0.51mm)、b点(0.52mm)、c点(0.52mm)、d点(0.51mm)。
2.将步骤1分组的2组素胚分别在400吨的热压机平台上进行热压，热压温度85℃，保压时间3分钟。2组热压成型的素胚在长度和宽度方向以及四个角的位置测量记录。
3.将步骤2的已经分组热压的2组隔膜素胚进行厚度的匹配，从长度和宽度方向以及四个角的位置按照每组测量记录数据进行厚度匹配，保证各个位置厚度差控制在0.2mm以内。将步骤3已经分两组热压成型的隔膜素胚叠加在一起，通过转动或调换四个角位置的方法，选出厚度误差在0.2mm以内的最优厚度匹配法案，用游标卡尺在长度方向选取4点进行测量，标记为A点(0.94mm)、B点(0.93mm)、C点(0.93mm)、D点(0.94mm)；在宽度方向选取2点进行测量，标记为E点(0.94mm)、e点(0.94mm)。四个角测量a点(0.94mm)、b点(0.93mm)、c点(0.94mm)、d点(0.93mm)。
4.将匹配好的隔膜在将分组的素胚在400吨的热压机平台上再次进行热压，热压温度85℃，保压时间3分钟。
5.将热压成型的隔膜称重，在鼓风干燥箱内保存干燥，干燥温度30℃，干燥时间30h，隔膜干燥重量损失控制在2％。
6.将干燥的隔膜夹放在与隔膜尺寸大小一样的两片金属电极板之间，加压0.2MPa，用摇表测量两个电极之间电阻，电阻达兆欧级以上。
将三种制备的电解质膜材料与隔膜和电极组装进行单电池实验发现，在电流密度120mA/cm2时，实例1,2,3的放电电压分别为0.72V，0.79V，0.71V，功率密度分别为0.071W/cm2，0.083W/cm2，0.08W/cm2。

Claims (8)

1.一种熔融碳酸盐燃料电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，
步骤1，将多张MCFC隔膜素胚均分为若干组；将每组中的多张MCFC隔膜素胚进行切割，得到尺寸相同的MCFC隔膜素胚片；将每组中的多张MCFC隔膜素胚片进行整齐叠放，得到MCFC隔膜素胚堆；
步骤2，将每个MCFC隔膜素胚堆进行热压，得到成型后的MCFC隔膜素胚堆；
步骤3，将若干组成型后的MCFC隔膜素胚堆进行整齐叠放，得到匹配好的MCFC隔膜素胚堆，其中，匹配好的MCFC隔膜素胚堆的各个测量点的厚度误差值小于等于0.2mm；
步骤4，将匹配好的MCFC隔膜素胚堆进行热压，得到热压后的MCFC隔膜素胚堆；
步骤5，将热压后的MCFC隔膜素胚堆进行干燥，得到MCFC隔膜，MCFC隔膜的重量损失率为1~3%。
2.根据权利要求1所述的一种熔融碳酸盐燃料电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，将每组中的多张MCFC隔膜素胚片进行整齐叠放，得到MCFC隔膜素胚堆，具体方法是：
在每张MCFC隔膜素胚片上任选多个测量点测量厚度；
按照厚度匹配原则将每组中的多张MCFC隔膜素胚片进行整齐叠放，通过转动或调换隔膜素胚四个角位置的方法，得到MCFC隔膜素胚堆。
3.根据权利要求2所述的一种熔融碳酸盐燃料电池隔膜的制备方法，其特征在于，在每张MCFC隔膜素胚片上任选多个测量点测量厚度，具体方法是：
在每张MCFC隔膜素胚片的长度方向和宽度方向分别选取多个测量点测量厚度；以及在每张MCFC隔膜素胚片的四个角选取一个测量点测量厚度。
4.根据权利要求1所述的一种熔融碳酸盐燃料电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，将若干组成型后的MCFC隔膜素胚堆进行整齐叠放，得到匹配好的MCFC隔膜素胚堆，具体方法是：
在每个MCFC隔膜素胚堆上任选多个测量点测量厚度；
按照厚度匹配原则将若干组成型后的MCFC隔膜素胚堆进行整齐叠放，通过转动或调换隔膜素胚四个角位置的方法，得到匹配好的MCFC隔膜素胚堆。
5.根据权利要求4所述的一种熔融碳酸盐燃料电池隔膜的制备方法，其特征在于，在每个MCFC隔膜素胚堆上任选多个测量点测量厚度，具体方法是：
在每个MCFC隔膜素胚堆的长度方向和宽度方向分别选取多个测量点测量厚度；以及在每个MCFC隔膜素胚堆的四个角选取一个测量点测量厚度。
6.根据权利要求1所述的一种熔融碳酸盐燃料电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤4中，将匹配好的MCFC隔膜素胚堆进行热压的工艺条件是：
热压温度为75~95C°，保压时间为2~4分钟。
7.根据权利要求1所述的一种熔融碳酸盐燃料电池隔膜的制备方法，其特征在于，步骤5中，将热压后的MCFC隔膜素胚堆进行干燥，得到MCFC隔膜，干燥具体工艺条件是：
在25~40C°温度下，干燥时间24~36h。
8.一种熔融碳酸盐燃料电池隔膜，其特征在于，基于权利要求1-7中任一项所述的方法制备而成。
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