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CN113224321B - 一种钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂及其制备方法和应用，属于电化学催化技术领域，该制备方法包括如下步骤：将原钒酸钠、六水合三氯化铁、双氰胺和氯化钠混合均匀后在保护气氛下于700~950℃进行保温处理，原钒酸钠、六水合三氯化铁和双氰胺的质量比为（0.01~0.06）：（0.2~0.7）：（2~4.5），得到混合物；将混合物在保护气氛下冷却后依次进行洗涤、干燥，得到钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂。本发明的工艺简单，生产成本低，条件易于控制，利用该方法制备的电催化剂可用于HER、OER和ORR，并且表现出优异的催化活性。

Description

一种钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂及其制备方 法和应用
技术领域
本发明属于电化学催化技术领域，具体为一种钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
当前的能源主要依赖于石油、天然气、煤等化石能源，但由于人类过度的开采和使用造成了环境污染和能源危机，所以迫切需要开发绿色，可持续的新能源来替代它们。水电，风电，太阳能氢能都是很好的绿色清洁能源，其中电解水制氢、燃料电池和金属-空气电池是很好的可持续能源技术。这些能源转化体系可以实现以H2O、O2和H2为循环利用的一种零污染体系。
析氢反应（HER）、析氧反应（OER）和氧还原反应（ORR）在电解水制氢、燃料电池和金属-空气电池中起着至关重要的作用。然而，高的反应能垒和缓慢的反应动力学严重的阻碍了这些技术的商业应用。另外，铂（Pt）及其合金是常用的催化活性高的HER和ORR电催化剂，铱（Ir）和钌（Ru）的氧化物是优异的OER电催化剂，但是贵金属电催化剂的成本过高，储量稀少，稳定性较差，甲醇交联也较低限制了其大规模的实际应用。因此，为HER、OER和ORR探索具有优异活性和高稳定性的高效，低成本电催化剂来替代贵金属电催化剂显得尤为重要。过渡金属碳化物（TMCs）含量丰富，对环境友好，具有与Pt族金属相似的电子结构和催化性能，另外铁基催化剂具有含量丰富、价格低廉的优点。而且，碳化铁（Fe3C）是TMCs的典型代表，常被作为高效且十分有前景的HER、OER和ORR电催化剂进行大量地研究。
但是目前来说，Fe3C的电催化性能有限，限制了其进一步应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂及其制备方法和应用，工艺简单，生产成本低，条件易于控制，利用该方法制备的电催化剂可用于HER、OER和ORR，并且表现出优异的催化活性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
将原钒酸钠、六水合三氯化铁、双氰胺和氯化钠混合均匀后在保护气氛下于700~950℃进行保温处理，原钒酸钠、六水合三氯化铁和双氰胺的质量比为（0.01~0.06）：（0.2~0.7）：（2~4.5），得到混合物；
将混合物在保护气氛下冷却后依次进行洗涤、干燥，得到钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂。
优选的，所述双氰胺和氯化钠的质量比为（2~4.5）：（1~3.5）。
优选的，先将原钒酸钠、六水合三氯化铁、双氰胺和氯化钠混均匀分散在乙醇中，得到分散液，再将分散液真空干燥，得到混合均匀的原钒酸钠、六水合三氯化铁、双氰胺和氯化钠。
优选的，所述的原钒酸钠、六水合三氯化铁、双氰胺和氯化钠在流速为40~90sccm/min的保护气氛下保温。
优选的，所述的原钒酸钠、六水合三氯化铁、双氰胺和氯化钠从室温开始升温，升温速率为4~14 ℃/min。
优选的，所述的原钒酸钠、六水合三氯化铁、双氰胺和氯化钠在700~950℃下保温0.5~3 h。
优选的，所述的混合物依次用去离子水和乙醇交替冲洗1~6次后再进行干燥。
优选的，所述的混合物洗涤后在60~80℃下真空干燥12~16 h。
一种由上述任意一项所述的钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂的制备方法得到的钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂。
钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂在析氢反应、析氧反应或氧还原反应中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂的制备方法，将原钒酸钠、六水合三氯化铁、双氰胺和氯化钠混合均匀后在保护气氛下保温处理，氯化钠作为模板剂不参与反应，但可保护反应的正常进行，双氰胺热分解后进一步与六水合三氯化铁进行反应生成C包覆的Fe3C，C包覆的Fe3C一般记为Fe3C@C，氯化钠促进原钒酸钠中的钒离子对Fe3C@C进行掺杂，可以快速形成片状堆叠的形貌，钒的掺杂增加了缺陷的形成，在其附近或者缺陷集中处会产生大量的活性位点，会更有利于电催化的活性，在水裂解及相关应用方面具有广阔的应用前景。本发明采用较为简单的一步固相烧结法，将钒掺入Fe3C@C中，由于V的引入，其灵活的变价可调节产物的电子结构，优化电催化剂的电子电导率，其制备工艺简单、周期短，不需要大型设备和苛刻的反应条件，原料廉价易得，成本低，无需后期处理，对环境友好，可以适合大规模工业化生产，得到用于增强HER、OER及ORR性能的高效电催化剂。
附图说明
图1为本发明实施例4所制备的V-Fe3C@C电催化剂的X射线衍射（XRD）图谱。
图2为本发明实施例4所制备的V-Fe3C@C和纯相Fe3C@C电催化剂的拉曼光谱（Raman）图。
图3为本发明实施例4所制备的V-Fe3C@C电催化剂的扫描电镜（SEM）图。
图4为本发明实施例4所制备的V-Fe3C@C电催化剂在1.0 M KOH条件下析氢反应的线性扫描伏安（LSV）性能测试图。
图5为本发明实施例4所制备的V-Fe3C@C电催化剂在1.0 M KOH条件下析氧反应的线性扫描伏安（LSV）性能测试图。
图6为本发明实施例4所制备的V-Fe3C@C电催化剂在0.1 M KOH条件下氧还原反应的线性扫描伏安（LSV）性能测试图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明一种钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取原钒酸钠（Na3VO4）、六水合三氯化铁（FeCl3·6H2O）、双氰胺（C2H4N4）和作为模板剂的氯化钠（NaCl不参与，保护，促进V掺杂），并控制Na3VO4：FeCl3·6H2O：C2H4N4：NaCl的质量比为（0.01~0.06）：（0.2~0.7）：（2~4.5）：（1~3.5），将上述物质转移至烧杯后加入乙醇在磁力搅拌器中充分搅拌20~45 min，然后在真空干燥机中60~80℃干燥12~16 h得到混合原料，通过这样充分混合，有利于反应均匀和反应充分；
（2）将步骤（1）所得物质放入瓷舟中，并置于管式炉的加热位置，然后对管式炉进行抽真空后通入氩气作为保护气氛，气体流速为40~90 sccm/min。
（3）将管式炉的加热速率设定为4~14 oC/min，并升温至700~950 oC后保温0.5~3h；
（4）保温结束后，在保持通入氩气的情况下（避免样品的氧化），待管式炉冷却至室温后，取出产物进行水/乙醇交替冲洗各1~6次后，在真空干燥机中60 oC干燥12 h，取出、研磨并收集得到样品粉末V-Fe3C@C。
实施例1
本发明一种钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取原钒酸钠（Na3VO4）、六水合三氯化铁（FeCl3·6H2O）、双氰胺（C2H4N4）和氯化钠（NaCl），并控制Na3VO4：FeCl3·6H2O：C2H4N4：NaCl的质量比为0.06：0.7：4.5：1，将上述物质转移至烧杯后加入乙醇在磁力搅拌器中充分搅拌45 min，然后在真空干燥机中60 oC干燥12 h得到混合原料；
（2）将步骤（1）所得物质放入瓷舟中，并置于管式炉的加热位置，然后对管式炉进行抽真空后通入氩气作为保护气氛，气体流速为40 sccm/min。
（3）将管式炉的加热速率设定为4 oC/min，并升温至950 oC后保温0.5 h；
（4）保温结束后，在保持通入氩气的情况下加大气体流速，待管式炉冷却至室温后，取出产物进行水/乙醇交替冲洗各1次后，在真空干燥机中60 oC干燥12 h，取出、研磨并收集得到样品粉末V-Fe3C@C。
实施例2
本发明一种钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取原钒酸钠（Na3VO4）、六水合三氯化铁（FeCl3·6H2O）、双氰胺（C2H4N4）和氯化钠（NaCl），并控制Na3VO4：FeCl3·6H2O：C2H4N4：NaCl的质量比为0.05：0.6：4：1.5，将上述物质转移至烧杯后加入乙醇在磁力搅拌器中充分搅拌40 min，然后在真空干燥机中60 oC干燥12 h得到混合原料；
（2）将步骤（1）所得物质放入瓷舟中，并置于管式炉的加热位置，然后对管式炉进行抽真空后通入氩气作为保护气氛，气体流速为50 sccm/min。
（3）将管式炉的加热速率设定为6 oC/min，并升温至900 oC后保温1 h；
（4）保温结束后，在保持通入氩气的情况下加大气体流速，待管式炉冷却至室温后，取出产物进行水/乙醇交替冲洗各2次后，在真空干燥机中60 oC干燥12 h，取出、研磨并收集得到样品粉末V-Fe3C@C。
实施例3
本发明一种钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取原钒酸钠（Na3VO4）、六水合三氯化铁（FeCl3·6H2O）、双氰胺（C2H4N4）和氯化钠（NaCl），并控制Na3VO4：FeCl3·6H2O：C2H4N4：NaCl的质量比为0.04：0.5：3.5：2，将上述物质转移至烧杯后加入乙醇在磁力搅拌器中充分搅拌35 min，然后在真空干燥机中60 oC干燥12 h得到混合原料；
（2）将步骤（1）所得物质放入瓷舟中，并置于管式炉的加热位置，然后对管式炉进行抽真空后通入氩气作为保护气氛，气体流速为60 sccm/min。
（3）将管式炉的加热速率设定为8 oC/min，并升温至850 oC后保温1.5 h；
（4）保温结束后，在保持通入氩气的情况下加大气体流速，待管式炉冷却至室温后，取出产物进行水/乙醇交替冲洗各3次后，在真空干燥机中60 oC干燥12 h，取出、研磨并收集得到样品粉末V-Fe3C@C。
实施例4
本发明一种钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取原钒酸钠（Na3VO4）、六水合三氯化铁（FeCl3·6H2O）、双氰胺（C2H4N4）和氯化钠（NaCl），并控制Na3VO4：FeCl3·6H2O：C2H4N4：NaCl的质量比为0.03：0.4：3：2.5，将上述物质转移至烧杯后加入乙醇在磁力搅拌器中充分搅拌30 min，然后在真空干燥机中60 oC干燥12 h得到混合原料；
（2）将步骤（1）所得物质放入瓷舟中，并置于管式炉的加热位置，然后对管式炉进行抽真空后通入氩气作为保护气氛，气体流速为70 sccm/min。
（3）将管式炉的加热速率设定为10 oC/min，并升温至800 oC后保温2 h；
（4）保温结束后，在保持通入氩气的情况下加大气体流速，待管式炉冷却至室温后，取出产物进行水/乙醇交替冲洗各4次后，在真空干燥机中60 oC干燥12 h，取出、研磨并收集得到样品粉末V-Fe3C@C。
实施例5
本发明一种钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取原钒酸钠（Na3VO4）、六水合三氯化铁（FeCl3·6H2O）、双氰胺（C2H4N4）和氯化钠（NaCl），并控制Na3VO4：FeCl3·6H2O：C2H4N4：NaCl的质量比为0.02：0.3：2.5：3，将上述物质转移至烧杯后加入乙醇在磁力搅拌器中充分搅拌25 min，然后在真空干燥机中60 oC干燥12 h得到混合原料；
（2）将步骤（1）所得物质放入瓷舟中，并置于管式炉的加热位置，然后对管式炉进行抽真空后通入氩气作为保护气氛，气体流速为80 sccm/min。
（3）将管式炉的加热速率设定为12 oC/min，并升温至750 oC后保温2.5 h；
（4）保温结束后，在保持通入氩气的情况下加大气体流速，待管式炉冷却至室温后，取出产物进行水/乙醇交替冲洗各5次后，在真空干燥机中60 oC干燥12 h，取出、研磨并收集得到样品粉末V-Fe3C@C。
实施例6
本发明一种钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）称取原钒酸钠（Na3VO4）、六水合三氯化铁（FeCl3·6H2O）、双氰胺（C2H4N4）和氯化钠（NaCl），并控制Na3VO4：FeCl3·6H2O：C2H4N4：NaCl的质量比为0.01：0.2：2：3.5，将上述物质转移至烧杯后加入乙醇在磁力搅拌器中充分搅拌20 min，然后在真空干燥机中60 oC干燥12 h得到混合原料；
（2）将步骤（1）所得物质放入瓷舟中，并置于管式炉的加热位置，然后对管式炉进行抽真空后通入氩气作为保护气氛，气体流速为90 sccm/min。
（3）将管式炉的加热速率设定为14 oC/min，并升温至700 oC后保温3 h；
（4）保温结束后，在保持通入氩气的情况下加大气体流速，待管式炉冷却至室温后，取出产物进行水/乙醇交替冲洗各6次后，在真空干燥机中60 oC干燥12 h，取出、研磨并收集得到样品粉末V-Fe3C@C。
从图1中可以看出Fe3C的衍射峰与标准卡片匹配良好，且强度高，说明该实施例成功制备出Fe3C，得到的V-Fe3C@C结晶性很好。
从图2中可以看出纯相Fe3C@C的ID/IG仅为0.81，V-Fe3C@C的ID/IG值分别为1.02，钒掺杂后的样品ID/IG大于纯相的，说明钒原子掺杂的V-Fe3C@C样品比原始未掺杂的Fe3C@C样品表现出更高的紊乱程度和更大的缺陷。
由图3中可以看出成功制备出片状堆叠的样品。
由图4可知在10 mA/cm2的电流密度下，其过电势约为176 mV，表现出优异的析氢性能。
由图5可知在10 mA/cm2的电流密度下，其过电势约为418 mV，表现出优异的析氧性能。
由图6可知在1600 rpm的转速下，其半波电势约为0.795 V，表现出优异的氧还原性能。

Claims (10)

1.一种钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂的制备方法，其特在于，包括如下步骤：
将原钒酸钠、六水合三氯化铁、双氰胺和氯化钠混合均匀后在保护气氛下于700~950℃进行保温处理，原钒酸钠、六水合三氯化铁和双氰胺的质量比为（0.01~0.06）：（0.2~0.7）：（2~4.5），得到混合物；
将混合物在保护气氛下冷却后依次进行洗涤、干燥，得到钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂。
2.根据权利要求1所述的钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂的制备方法，其特在于，所述双氰胺和氯化钠的质量比为（2~4.5）：（1~3.5）。
3.根据权利要求1所述的钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂的制备方法，其特在于，先将原钒酸钠、六水合三氯化铁、双氰胺和氯化钠混均匀分散在乙醇中，得到分散液，再将分散液真空干燥，得到混合均匀的原钒酸钠、六水合三氯化铁、双氰胺和氯化钠。
4.根据权利要求1所述的钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂的制备方法，其特在于，所述的原钒酸钠、六水合三氯化铁、双氰胺和氯化钠在流速为40~90 sccm/min的保护气氛下保温。
5.根据权利要求1所述的钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂的制备方法，其特在于，所述的原钒酸钠、六水合三氯化铁、双氰胺和氯化钠从室温开始升温，升温速率为4~14 ℃/min。
6.根据权利要求1所述的钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂的制备方法，其特在于，所述的原钒酸钠、六水合三氯化铁、双氰胺和氯化钠在700~950℃下保温0.5~3 h。
7.根据权利要求1所述的钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂的制备方法，其特在于，所述的混合物依次用去离子水和乙醇交替冲洗1~6次后再进行干燥。
8.根据权利要求1所述的钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂的制备方法，其特在于，所述的混合物洗涤后在60~80℃下真空干燥12~16 h。
9.一种由权利要求1~8中任意一项所述的钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂的制备方法得到的钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂。
10.如权利要求9所述的钒掺杂碳包覆的碳化铁多功能复合电催化剂在析氢反应、析氧反应或氧还原反应中的应用。
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