CN113180058A - 一种载银光触媒杀菌除甲醛液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种载银光触媒杀菌除甲醛液及其制备方法，所述载银光触媒杀菌除甲醛液包括亲水性聚合物修饰的纳米二氧化钛和粘性阻隔剂包覆的纳米银；所述粘性阻隔剂包括C2～C6小分子多元醇、聚乙二醇或聚乙烯醇中的任意一种或者至少两种的组合。所述载银光触媒杀菌除甲醛液将纳米银和纳米二氧化钛进行复合，形成了无机的复合抗菌除甲醛活性体系，并将两种纳米材料进行了特定的表面修饰和包覆，使其能够在有光和无光环境下均表现出快速高效的抑菌抗菌、分解和消除甲醛活性，而且有效避免了纳米粒子的团聚，显著提升了纳米材料的分散性，使所述载银光触媒杀菌除甲醛液具有更加持久和稳定的功效。
Description
技术领域
本发明属于抗菌和空气净化技术领域，具体涉及一种载银光触媒杀菌除甲醛液及其制备方法。
背景技术
随着科技的进步和生活水平的提高，人们对于工作和生活环境的健康状况也有了新的要求。汽车内饰中通常残留有甲醛，房屋在装修过程中也会产生甲醛，而且在使用和居住过程中会逐渐滋生细菌、病毒、螨虫等的微生物，这些因素都会影响人们的身体健康。
传统的抗菌液可以有效杀灭传播媒介上的病原微生物，使其达到无害化要求，但是其有效时间短，需要根据空间内病原微生物的浓度不同，一般间隔2～4小时就需要重新喷涂，而且抗菌液中的有效成分对皮肤、眼睛、粘膜和上呼吸道具有一定的刺激性，吸入后可能导致支气管的炎症。因此，传统的抗菌液难以满足当下的使用要求，研发具有抗菌和除甲醛功效的环境清洁产品是一个具有重要社会意义的课题。
CN103463952A公开了一种抗菌甲醛清除剂，所述抗菌甲醛清除剂包括如下组分：山楂核提取液10～50份、白芷提取液10～20份、石榴皮提取液5～15份、依兰精油1～5份、薰衣草精油1～5份、丁香精油1～5份、无水乙醇10～20份和水30～50份；所述抗菌甲醛清除剂含有多种植物黄酮、有机酸、氨基酸和生物酶等有益成分，能清除车内甲醛，而且吸收后不会危害人体健康；依兰精油和无水乙醇具有很好的杀菌抗菌效果；但是，该抗菌甲醛清除剂的功效更侧重于空气净化，抑菌抗菌性能较弱。
CN107441874A公开了一种室内抗菌防霉消除甲醛综合净化剂及其制备方法，所述净化剂包括如下组分：银离子3～6份、沸石粉20～30份、OBPA 4～8份、纳米二氧化钛5～10份、氧化铈5～10份、硅藻土20～30份、凹凸棒土30～40份。该综合净化剂既能在装潢过程中实施到装潢材料中，又能在装潢完毕后放置在易产生病菌、霉菌和甲醛的地方，起到抗菌、防霉和消除甲醛的作用；但是，其为粉末制剂，在日常生活中很难用于墙壁上以及房屋中比较高的位置，具有极大的使用局限性。
CN103461381A公开了一种除甲醛、除异味复合杀菌剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将二氧化钛溶液加入到溶剂中充分搅拌，然后加入纳米银溶液，充分搅拌，最终得到杀菌、除甲醛纳米材料。该复合杀菌剂能够喷涂于办公室等公共场所，使用简单；但是，其中的纳米材料会有严重的团聚现象，使其抗菌效果显著降低。
由此可见，现有技术中的抗菌除甲醛制剂仍然存在除甲醛和抑菌效率低、性能持久性差、使用场景受限等问题，抗菌除甲醛剂在综合性能方面还具有很大的提升空间。
因此，开发一种杀菌和除甲醛效率高、应用范围广、性能长效性好的杀菌除甲醛制剂，是本领域的研究重点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种载银光触媒杀菌除甲醛液及其制备方法，所述载银光触媒杀菌除甲醛液将纳米银和纳米二氧化钛进行复合，并将两种纳米材料进行了特定的表面修饰和包覆，在获得高效的抑菌抗菌、分解和消除甲醛等性能的同时，显著提升了纳米材料的分散性，使所述载银光触媒杀菌除甲醛液具有更加持久稳定的功效。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种载银光触媒杀菌除甲醛液，所述载银光触媒杀菌除甲醛液包括亲水性聚合物修饰的纳米二氧化钛和粘性阻隔剂包覆的纳米银；所述粘性阻隔剂包括C2～C6(例如C2、C3、C4、C5或C6)小分子多元醇、聚乙二醇或聚乙烯醇中的任意一种或者至少两种的组合。
本发明提供的载银光触媒杀菌除甲醛液中包含亲水性聚合物修饰的纳米二氧化钛和粘性阻隔剂包覆的纳米银，所述纳米银和纳米二氧化钛相互协同形成了无机的复合抗菌除甲醛活性体系，基于纳米材料的表面效应、尺寸小于和宏观量子隧穿效应而具有优异的抗菌和分解消除包括甲醛在内的挥发性有机物(TVOCs)，同时，纳米二氧化钛能够在光照条件下产生强氧化性的带电粒子，能够更直接高效地实现细菌的抑制和杀灭。所述载银光触媒杀菌除甲醛液通过两种纳米材料的协同复配，使其在有光和无光条件下均能实现快速高效的杀菌和除甲醛功效；而且，本发明通过亲水性聚合物对纳米二氧化钛进行表面修饰，通过粘性阻隔剂对纳米银进行包覆，使纳米二氧化钛和纳米银以纳米尺度均匀分散于所述载银光触媒杀菌除甲醛液中，有效避免了纳米材料的团聚，从而具有更加长效和稳定的杀菌除甲醛活性。
优选地，所述亲水性聚合物包括聚乙二醇、非离子聚乙烯醇、阳离子聚乙烯醇、聚丙烯酸或聚丙烯酰胺中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述聚乙二醇的数均分子量为200～8000，例如300、500、800、1000、1500、2000、2500、3000、3500、4000、5000、6000、7000或7500，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述亲水性聚合物与纳米二氧化钛的质量比为(3～10):1，例如3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1、6:1、6.5:1、7:1、7.5:1、8:1、8.5:1、9:1或9.5:1等。
作为本发明的优选技术方案，所述亲水性聚合物为含有羧基、羟基或酰胺基的聚合物，所述亲水性聚合物的官能团能够与纳米二氧化钛相互作用，实现对纳米二氧化钛的表面修饰，并通过聚合物链段的空间位阻改善了纳米二氧化钛在体系中分散均匀性。所述亲水性聚合物与纳米二氧化钛的质量比优选为3:1～10:1时，可以实现纳米二氧化钛的有效修饰和均匀分散，同时能够获得更好的光触媒活性和抑菌活性。
优选地，所述纳米二氧化钛为锐钛矿型纳米二氧化钛。
优选地，所述纳米二氧化钛的粒径为2～20nm，例如3nm、4nm、5nm、6nm、7nm、8nm、9nm、10nm、11nm、12nm、13nm、14nm、15nm、16nm、17nm、18nm或19nm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值，进一步优选为5～10nm。
优选地，所述粘性阻隔剂与纳米银的质量比为(3～8):1，例如3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1、6:1、6.5:1、7:1或7.5:1等。
作为本发明的优选技术方案，所述粘性阻隔剂与纳米银的质量比为3:1～8:1，粘性阻隔剂均匀包覆于纳米银表面，以流动性粘滞方式避免了纳米银粒子的团聚。若粘性阻隔剂含量过低，则会降低纳米银粒子在体系的分散性，进而削弱杀菌活性和长效性；若粘性阻隔剂含量过高，会使所述载银光触媒杀菌除甲醛液的粘度增大，影响其施工性和使用性。
优选地，所述纳米银的粒径为5～15nm，例如6nm、7nm、8nm、9nm、10nm、11nm、12nm、13nm或14nm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值，进一步优选为5～10nm。
优选地，所述C2～C6小分子多元醇包括甘油、乙二醇、丙二醇或己二醇中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为甘油。
优选地，所述载银光触媒杀菌除甲醛液中纳米二氧化钛的质量百分含量为0.5～20％，例如0.8％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％、2.5％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、13％、15％、17％或19％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述载银光触媒杀菌除甲醛液中纳米银的质量百分含量为0.5～10％，例如0.8％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％、2.5％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或9.5％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述纳米二氧化钛与纳米银的质量比为(1～3):1，例如1.1:1、1.3:1、1.5:1、1.7:1、1.9:1、2:1、2.1:1、2.3:1、2.5:1、2.7:1或2.9:1等。
作为本发明的优选技术方案，所述纳米二氧化钛与纳米银的质量比为1:1～3:1，二者相互协同复合，能够在有光或无光条件下都具有高效率的杀菌和分解消除甲醛的性能；如果二者的用量超出上述范围，纳米银的含量过低会导致所述载银光触媒杀菌除甲醛液在无光条件下的杀菌除甲醛活性降低，纳米银含量过高则会影响所述载银光触媒杀菌除甲醛液的长效性和稳定性，而且会增加原料成本。
优选地，所述载银光触媒杀菌除甲醛液中还包括纳米氧化锌。
优选地，所述纳米氧化锌的粒径为5～20nm，例如6nm、7nm、8nm、9nm、10nm、11nm、12nm、13nm、14nm、15nm、16nm、17nm、18nm或19nm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述纳米氧化锌与纳米二氧化钛的质量比为(0.8～1.5):1，例如0.9:1、1:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1或1.4:1等。
作为本发明的优选技术方案，所述纳米氧化锌与纳米二氧化钛具有协同作用，能够赋予所述载银光触媒杀菌除甲醛液更高效的抗菌活性。
优选地，所述载银光触媒杀菌除甲醛液中还包括银盐。
优选地，所述银盐包括硝酸银、氯化银、溴化银或磷酸银中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述载银光触媒杀菌除甲醛液中银盐的质量百分含量为0.1～10％，例如可以为0.2％、0.5％、0.8％、1％、1.2％、1.5％、1.8％、2％、2.5％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或9.5％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述载银光触媒杀菌除甲醛液中还包括有机抗菌剂。
优选地，所述载银光触媒杀菌除甲醛液中有机抗菌剂的质量百分含量为0.05～15％，例如0.08％、0.1％、0.3％、0.5％、0.8％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％或14.5％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述有机抑菌剂包括氨基酸抗菌剂、季铵盐抗菌剂或双胍类抗氧剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述双胍类抗氧剂包括盐酸氯己定(又称盐酸洗必泰)、醋酸氯己定(又称醋酸洗必泰)或葡萄糖酸氯己定(又称葡萄糖洗必泰)中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述季铵盐抗菌剂包括苯扎氯铵。
优选地，所述载银光触媒杀菌除甲醛液中还包括表面活性剂。
优选地，所述表面活性剂包括阳离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂。
示例性的，所述阳离子表面活性剂可以为聚季铵盐-7、M-550等；所述非离子表面活性剂可以为聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(OP-10)。
优选地，所述载银光触媒杀菌除甲醛液中表面活性剂的质量百分含量为0.05～15％，例如0.08％、0.1％、0.3％、0.5％、0.8％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％或14.5％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述载银光触媒杀菌除甲醛液中还包括聚合物辅料。
优选地，所述聚合物辅料包括聚乙二醇、非离子聚乙烯醇或阳离子聚乙烯醇中的任意一种或至少两种的组合。
本发明中，所述非离子聚乙烯醇、阳离子聚乙烯醇的数均分子量≤10万。
优选地，所述载银光触媒杀菌除甲醛液中聚合物辅料的质量百分含量为0.5～15％，例如0.08％、0.1％、0.3％、0.5％、0.8％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％或14.5％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述载银光触媒杀菌除甲醛液按照质量百分含量包括：纳米二氧化钛0.5～20％，纳米银0.5～10％，纳米氧化锌0.5～20％，有机抗菌剂0.05～15％，表面活性剂0.05～15％，聚合物辅料0.05～15％，余量为水；所述纳米二氧化钛的表面修饰亲水性聚合物，所述亲水性聚合物与纳米二氧化钛的质量比为1:(3～10)；所述纳米银的表面包覆粘性阻隔剂，所述纳米银与粘性阻隔剂的质量比为1:(3～8)。
另一方面，本发明提供一种如第一方面所述的载银光触媒杀菌除甲醛液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纳米二氧化钛和亲水性聚合物混合，得到A液；将纳米银和粘性阻隔剂混合，得到B液；
(2)将步骤(1)得到的A液和B液分别由2个通道通入反应装置、在超声条件下进行分散，得到所述载银光触媒杀菌除甲醛液。
本发明提供的制备方法中，包含亲水性聚合物修饰的纳米二氧化钛的A液和包含粘性阻隔剂包覆的纳米银的B液分别由2个通道进入反应装置，在超声条件下实现分散和原位复合，使得到的载银光触媒杀菌除甲醛液中，纳米银和纳米二氧化钛均匀分散并相互修饰，具有更高效、持久和稳定的杀菌除甲醛活性。
优选地，步骤(1)所述A液中还包括纳米氧化锌、表面活性剂或水中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(1)所述B液中还包括聚合物辅料、表面活性剂、银盐、有机抗菌剂或水中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(2)所述A液、B液的通入速度各自独立地为0.02～0.2mL/s，例如0.03mL/s、0.05mL/s、0.07mL/s、0.09mL/s、0.1mL/s、0.11mL/s、0.13mL/s、0.15mL/s、0.17mL/s或0.19mL/s，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
作为本发明的优选技术方案，所述A液、B液通过2个通道以滴加(1滴为0.02～0.06mL)的方式进入反应装置，在超声环境中进行分散和原位复合，从而有效避免了纳米粒子的团聚。
优选地，步骤(2)所述超声的功率为0.5～2.5kW，例如0.6kW、0.8kW、1kW、1.2kW、1.4kW、1.6kW、1.8kW、2kW、2.2kW或2.4kW，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(2)所述超声的频率为20～28kHz，例如21kHz、22kHz、23kHz、24kHz、25kHz、26kHz、27kHz或27.5kHz，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(2)所述分散的温度为20～40℃，例如21℃、23℃、25℃、27℃、29℃、30℃、31℃、33℃、35℃、37℃或39℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，步骤(2)所述A液、B液通入完毕后继续超声分散20～60min，例如22min、25min、28min、30min、32min、35min、38min、40min、42min、45min、48min、50min、52min、55min或58min，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纳米二氧化钛、亲水性聚合物以及任选的纳米氧化锌、表面活性剂和水混合，得到A液；将纳米银、粘性阻隔剂以及任选的聚合物辅料、表面活性剂、银盐、有机抗菌剂和水混合，得到B液；
(2)将步骤(1)得到的A液和B液分别由2个通道通入反应装置，在20～40℃、0.5～2.5kW、20～28kHz的超声条件下进行分散；所述A液、B液的通入速度各自独立地为0.02～0.2mL/s，通入完毕后继续超声分散20～60min，得到所述载银光触媒杀菌除甲醛液。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供的载银光触媒杀菌除甲醛液中包含亲水性聚合物修饰的纳米二氧化钛和粘性阻隔剂包覆的纳米银，通过特定的表面修饰和包覆使纳米二氧化钛和纳米银以纳米尺度均匀分散并原位复合，不仅有效避免了纳米粒子的团聚，而且使两种纳米材料相互协同形成了无机的复合抗菌除甲醛活性体系，在有光和无光条件下均具有快速高效的杀菌和除甲醛功能。
(2)本发明将经过表面修饰和包覆的纳米材料在超声条件下复合分散，得到所述载银光触媒杀菌除甲醛液，制备工艺简单，纳米粒子的分散均匀，产品稳定性好。
(3)所述载银光触媒杀菌除甲醛液通过纳米材料及其表面包覆或修饰材料的相互协同，在有光或无光条件下对细菌的杀灭率均达到99％以上，能够分解和去除甲醛等挥发性有机物，甲醛去除率＞99％，可以稳定储存半年以上，不会有浑浊或变色现象，杀菌除醛性能不会衰减，具有长效稳定的光触媒、杀菌和除甲醛活性，而且使用便捷，能够充分满足车内、居家、办公场所以及车间等多种场景下的环境净化需求，应用前景广阔。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种载银光触媒杀菌除甲醛液，按照质量百分含量包括：12％亲水性聚合物PEG1000修饰的纳米二氧化钛(锐钛矿型，粒径5nm，PEG1000与纳米二氧化钛的质量比为5:1)，6％甘油包覆的纳米银(粒径10nm，甘油与纳米银的质量比为5:1)，2％纳米氧化锌，0.5％硝酸银、0.05％表面活性剂OP-10，0.05％聚季铵盐表面活性剂M-550，0.3％聚合物辅料PEG400，0.3％聚合物辅料PVA(季铵盐型阳离子PVA，平均聚合度1800，取代度5.15％)，0.05％盐酸洗必泰，余量为水。
制备方法如下：
(1)将纳米二氧化钛、PEG1000、纳米氧化锌、聚季铵盐表面活性剂M-550和水混合，得到A液；将纳米银、甘油、PEG400、PVA、表面活性剂OP-10、硝酸银、盐酸洗必泰和水混合，得到B液；
(2)将步骤(1)得到的A液和B液分别由2个通道同步通入反应装置，通入速度均为0.04mL/s，在30℃、1.5kW、25kHz的超声条件下进行分散和复合；通入完毕后继续超声分散30min，得到所述载银光触媒杀菌除甲醛液。
实施例2
一种载银光触媒杀菌除甲醛液，按照质量百分含量包括：20％亲水性聚合物PEG2000修饰的纳米二氧化钛(锐钛矿型，粒径10nm，PEG2000与纳米二氧化钛的质量比为3:1)，10％甘油包覆的纳米银(粒径5nm，甘油与纳米银的质量比为4:1)，0.1％表面活性剂OP-10，0.1％聚季铵盐表面活性剂M-550，0.5％聚合物辅料PVA(非离子PVA，牌号17-88，平均聚合度1750)，0.05％醋酸洗必泰，余量为水。
制备方法如下：
(1)将纳米二氧化钛、PEG2000、聚季铵盐表面活性剂M-550和水混合，得到A液；将纳米银、甘油、PVA、表面活性剂OP-10、醋酸洗必泰和水混合，得到B液；
(2)将步骤(1)得到的A液和B液分别由2个通道同步通入反应装置，通入速度均为0.2mL/s，在25℃、2.5kW、28kHz的超声条件下进行分散和复合；通入完毕后继续超声分散50min，得到所述载银光触媒杀菌除甲醛液。
实施例3
一种载银光触媒杀菌除甲醛液，按照质量百分含量包括：25％亲水性聚合物PEG1000修饰的纳米二氧化钛(锐钛矿型，粒径5nm，PEG1000与纳米二氧化钛的质量比为9:1)，20％丙二醇包覆的纳米银(粒径5nm，丙二醇与纳米银的质量比为7:1)，2％纳米氧化锌，0.5％硝酸银、0.1％表面活性剂OP-10，0.1％聚季铵盐表面活性剂M-550，1％聚合物辅料PVA(非离子PVA)，1％聚合物辅料PEG800，0.05％葡萄糖洗必泰，余量为水。
制备方法如下：
(1)将纳米二氧化钛、纳米氧化锌、PEG1000、聚季铵盐表面活性剂M-550和水混合，得到A液；将纳米银、丙二醇、PVA、PEG800、表面活性剂OP-10、硝酸银、葡萄糖洗必泰和水混合，得到B液；
(2)将步骤(1)得到的A液和B液分别由2个通道同步通入反应装置，通入速度均为0.1mL/s，在38℃、1.0kW、20kHz的超声条件下进行分散和复合；通入完毕后继续超声分散30min，得到所述载银光触媒杀菌除甲醛液。
实施例4
一种载银光触媒杀菌除甲醛液，按照质量百分含量包括：18％亲水性聚合物PEG1000修饰的纳米二氧化钛(锐钛矿型，粒径5nm，PEG1000与纳米二氧化钛的质量比为5:1)，5％甘油包覆的纳米银(粒径10nm，甘油与纳米银的质量比为4:1)，2％纳米氧化锌，0.05％表面活性剂OP-10，0.05％聚季铵盐表面活性剂M-550，0.3％聚合物辅料PEG400，0.3％聚合物辅料PVA(季铵盐型阳离子PVA)，0.05％盐酸洗必泰，余量为水。
制备方法与实施例1中的制备方法相同。
实施例5
一种载银光触媒杀菌除甲醛液，按照质量百分含量包括：12％亲水性聚合物PEG1000修饰的纳米二氧化钛(锐钛矿型，粒径5nm，PEG1000与纳米二氧化钛的质量比为5:1)，10％甘油包覆的纳米银(粒径10nm，甘油与纳米银的质量比为4:1)，2％纳米氧化锌，0.3％硝酸银、0.05％表面活性剂OP-10，0.05％聚季铵盐表面活性剂M-550，0.3％聚合物辅料PEG400，0.3％聚合物辅料PVA(季铵盐型阳离子PVA)，0.05％盐酸洗必泰，余量为水。
制备方法与实施例1中的制备方法相同。
实施例6
一种载银光触媒杀菌除甲醛液，按照质量百分含量包括：19.2％亲水性聚合物PEG1000修饰的纳米二氧化钛(锐钛矿型，粒径5nm，PEG1000与纳米二氧化钛的质量比为5:1)，4％甘油包覆的纳米银(粒径10nm，甘油与纳米银的质量比为4:1)，2％纳米氧化锌，0.05％表面活性剂OP-10，0.05％聚季铵盐表面活性剂M-550，0.3％聚合物辅料PEG400，0.3％聚合物辅料PVA(季铵盐型阳离子PVA)，0.05％盐酸洗必泰，余量为水。
制备方法与实施例1中的制备方法相同。
实施例7
一种载银光触媒杀菌除甲醛液，按照质量百分含量包括：9.6％亲水性聚合物PEG1000修饰的纳米二氧化钛(锐钛矿型，粒径5nm，PEG1000与纳米二氧化钛的质量比为5:1)，12％甘油包覆的纳米银(粒径10nm，甘油与纳米银的质量比为4:1)，2％纳米氧化锌，0.05％表面活性剂OP-10，0.05％聚季铵盐表面活性剂M-550，0.3％聚合物辅料PEG400，0.3％聚合物辅料PVA(季铵盐型阳离子PVA)，0.05％盐酸洗必泰，余量为水。
制备方法与实施例1中的制备方法相同。
实施例8
一种载银光触媒杀菌除甲醛液，按照质量百分含量包括：9％亲水性聚合物PEG1000修饰的纳米二氧化钛(锐钛矿型，粒径5nm，PEG1000与纳米二氧化钛的质量比为2:1)，5％甘油包覆的纳米银(粒径10nm，甘油与纳米银的质量比为4:1)，2％纳米氧化锌，0.05％表面活性剂OP-10，0.05％聚季铵盐表面活性剂M-550，0.3％聚合物辅料PEG400，0.3％聚合物辅料PVA(季铵盐型阳离子PVA)，0.05％盐酸洗必泰，余量为水。
制备方法与实施例1中的制备方法相同。
实施例9
一种载银光触媒杀菌除甲醛液，按照质量百分含量包括：18％亲水性聚合物PEG1000修饰的纳米二氧化钛(锐钛矿型，粒径5nm，PEG1000与纳米二氧化钛的质量比为5:1)，3％甘油包覆的纳米银(粒径10nm，甘油与纳米银的质量比为2:1)，2％纳米氧化锌，0.05％表面活性剂OP-10，0.05％聚季铵盐表面活性剂M-550，0.3％聚合物辅料PEG400，0.3％聚合物辅料PVA(季铵盐型阳离子PVA)，0.05％盐酸洗必泰，余量为水。
制备方法与实施例1中的制备方法相同。
对比例1
一种载银光触媒杀菌除甲醛液，按照质量百分含量包括：3％纳米二氧化钛(锐钛矿型，粒径5nm，未经修饰)，5％甘油包覆的纳米银(粒径10nm，甘油与纳米银的质量比为4:1)，2％纳米氧化锌，0.05％表面活性剂OP-10，0.05％聚季铵盐表面活性剂M-550，0.3％聚合物辅料PEG400，0.3％聚合物辅料PVA(季铵盐型阳离子PVA)，0.05％盐酸洗必泰，余量为水。
制备方法如下：
(1)将纳米二氧化钛、纳米氧化锌、聚季铵盐表面活性剂M-550和水混合，得到A液；将纳米银、甘油、PEG400、PVA、表面活性剂OP-10、盐酸洗必泰和水混合，得到B液；
(2)将步骤(1)得到的A液和B液分别由2个通道同步通入反应装置，通入速度均为0.04mL/s，在30℃、1.5kW、25kHz的超声条件下进行分散和复合；通入完毕后继续超声分散30min，得到所述载银光触媒杀菌除甲醛液。
对比例2
一种载银光触媒杀菌除甲醛液，按照质量百分含量包括：18％亲水性聚合物PEG1000修饰的纳米二氧化钛(锐钛矿型，粒径5nm，PEG1000与纳米二氧化钛的质量比为5:1)，纳米银(粒径10nm，未经包覆)，2％纳米氧化锌，0.05％表面活性剂OP-10，0.05％聚季铵盐表面活性剂M-550，0.3％聚合物辅料PEG400，0.3％聚合物辅料PVA(季铵盐型阳离子PVA)，0.05％盐酸洗必泰，余量为水。
制备方法如下：
(1)将纳米二氧化钛、PEG1000、纳米氧化锌、聚季铵盐表面活性剂M-550和水混合，得到A液；将纳米银、PEG400、PVA、表面活性剂OP-10、盐酸洗必泰和水混合，得到B液；
(2)将步骤(1)得到的A液和B液分别由2个通道同步通入反应装置，通入速度均为0.04mL/s，在30℃、1.5kW、25kHz的超声条件下进行分散和复合；通入完毕后继续超声分散30min，得到所述载银光触媒杀菌除甲醛液。
对比例3
一种载银光触媒杀菌除甲醛液，按照质量百分含量包括：纳米二氧化钛(锐钛矿型，粒径5nm，未经修饰)，纳米银(粒径10nm，未经包覆)，2％纳米氧化锌，0.05％表面活性剂OP-10，0.05％聚季铵盐表面活性剂M-550，0.3％聚合物辅料PEG400，0.3％聚合物辅料PVA(季铵盐型阳离子PVA)，0.05％盐酸洗必泰，余量为水。
制备方法如下：
(1)将纳米二氧化钛、纳米氧化锌、聚季铵盐表面活性剂M-550和水混合，得到A液；将纳米银、PEG400、PVA、表面活性剂OP-10、盐酸洗必泰和水混合，得到B液；
(2)将步骤(1)得到的A液和B液分别由2个通道同步通入反应装置，通入速度均为0.04mL/s，在30℃、1.5kW、25kHz的超声条件下进行分散和复合；通入完毕后继续超声分散30min，得到所述载银光触媒杀菌除甲醛液。
对比例4
一种载银光触媒杀菌除甲醛液，其组分与实施例4相同；区别仅在于制备方法不同，具体制备方法如下：
(1)将纳米二氧化钛、PEG1000、纳米氧化锌、聚季铵盐表面活性剂M-550和水混合，得到A液；将纳米银、甘油、PEG400、PVA、表面活性剂OP-10、盐酸洗必泰和水混合，得到B液；
(2)将步骤(1)得到的A液直接倒入B液中，在30℃、1.5kW、25kHz的超声条件下分散30min，得到所述载银光触媒杀菌除甲醛液。
性能测试：
(1)杀菌性能：按照国标GB/T 2738-2012中的方法分别在常规条件(有光)和避光条件下进行杀菌性能实验，实验菌种为金黄色葡萄球菌(ATCC 27217)和大肠杆菌(ATCC25922)，得到杀灭率；
(2)除甲醛性能：按照标准QB/T 2761-2006中的方法测试作用时间为24h的甲醛去除率，试验舱的体积为1.5m3；
(3)稳定性：将待测的载银光触媒杀菌除甲醛液常温下放置24周，观察是否发生团聚、变色或变浑浊的现象；并测试放置24周后的杀菌性能，实验菌种为金黄色葡萄球菌(ATCC 27217)，测试方法与(1)杀菌性能中相同，在常规条件下(有光)测试。
按照上述方法对实施例1～9、对比例1～4提供的载银光触媒杀菌除甲醛液进行性能测试，测试结果如表1所示。
表1
根据表1的数据可知，本发明实施例1～5提供的载银光触媒杀菌除甲醛液中，通过特定的表面修饰和包覆，使纳米二氧化钛和纳米银以纳米尺度均匀分散并原位复合，在有光或避光条件下的杀菌率均可达到99％以上，对甲醛的去除率＞99％，具有优异的储存稳定性，室温下储存24周后不会有团聚、浑浊、变色或性能衰减的现象，杀菌率仍可达到99％以上，具有长效稳定的杀菌除甲醛活性。同时，当纳米二氧化钛与纳米银以质量比(1～3):1进行复配时，能够使载银光触媒杀菌除甲醛液的综合性能达到最优；如果二者的质量比超出上述范围，纳米银的含量过低(实施例6)会使杀菌和除甲醛的活性降低，而纳米银用量过多(实施例7)不仅会增加原料成本，而且会影响载银光触媒杀菌除甲醛液的稳定性和长效性。
本发明通过亲水性聚合物对纳米二氧化钛进行表面修饰，通过粘性阻隔剂对纳米银进行包覆，使纳米二氧化钛和纳米银以纳米尺度均匀分散于体系中，有效避免了纳米材料的团聚，从而具有更加长效和稳定的杀菌除甲醛活性；如果两种纳米材料未经表面包覆或修饰(对比例1～3)，则无法形成纳米尺度的抗菌除甲醛活性体系，除甲醛率和杀菌率显著降低，而且极易团聚，使体系变浑浊(储存2周后就会产生团聚和浑浊)，纳米银容易被氧化变色。此外，如果粘性阻隔剂或亲水性聚合物的用量过低(实施例8和9)，则会降低纳米银或纳米二氧化钛在体系中的分散性和稳定性，从而削弱杀菌除醛活性和长效稳定性。同时，所述载银光触媒杀菌除甲醛液是将经表面修饰和包覆的纳米材料分别由2个通道进入反应装置，在超声条件下进行原位复合和分散制备得到，如果将二者直接混合，则会影响纳米材料分散性，导致其杀菌除醛性能和稳定性难以满足应用要求。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的一种载银光触媒杀菌除甲醛液及其制备方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种载银光触媒杀菌除甲醛液，其特征在于，所述载银光触媒杀菌除甲醛液包括亲水性聚合物修饰的纳米二氧化钛和粘性阻隔剂包覆的纳米银；所述粘性阻隔剂包括C2～C6小分子多元醇、聚乙二醇或聚乙烯醇中的任意一种或者至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的载银光触媒杀菌除甲醛液，其特征在于，所述亲水性聚合物包括聚乙二醇、非离子聚乙烯醇、阳离子聚乙烯醇、聚丙烯酸或聚丙烯酰胺中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述聚乙二醇的数均分子量为200～8000；
优选地，所述亲水性聚合物与纳米二氧化钛的质量比为(3～10):1；
优选地，所述纳米二氧化钛为锐钛矿型纳米二氧化钛；
优选地，所述纳米二氧化钛的粒径为2～20nm，进一步优选为5～10nm。
3.根据权利要求1或2所述的载银光触媒杀菌除甲醛液，其特征在于，所述粘性阻隔剂与纳米银的质量比为(3～8):1；
优选地，所述纳米银的粒径为5～15nm，进一步优选为5～10nm；
优选地，所述C2～C6小分子多元醇包括甘油、乙二醇、丙二醇或己二醇中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1～3任一项所述的载银光触媒杀菌除甲醛液，其特征在于，所述载银光触媒杀菌除甲醛液中纳米二氧化钛的质量百分含量为0.5～20％；
优选地，所述载银光触媒杀菌除甲醛液中纳米银的质量百分含量为0.5～10％；
优选地，所述纳米二氧化钛与纳米银的质量比为(1～3):1。
5.根据权利要求1～4任一项所述的载银光触媒杀菌除甲醛液，其特征在于，所述载银光触媒杀菌除甲醛液中还包括纳米氧化锌；
优选地，所述纳米氧化锌的粒径为5～20nm；
优选地，所述纳米氧化锌与纳米二氧化钛的质量比为(0.8～1.5):1；
优选地，所述载银光触媒杀菌除甲醛液中还包括银盐；
优选地，所述银盐包括硝酸银、氯化银、溴化银或磷酸银中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述载银光触媒杀菌除甲醛液中银盐的质量百分含量为0.1～10％；
优选地，所述载银光触媒杀菌除甲醛液中还包括有机抗菌剂；
优选地，所述载银光触媒杀菌除甲醛液中有机抗菌剂的质量百分含量为0.05～15％；
优选地，所述有机抑菌剂包括氨基酸抗菌剂、季铵盐抗菌剂或双胍类抗氧剂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述双胍类抗氧剂包括盐酸氯己定、醋酸氯己定或葡萄糖酸氯己定中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1～5任一项所述的载银光触媒杀菌除甲醛液，其特征在于，所述载银光触媒杀菌除甲醛液中还包括表面活性剂；
优选地，所述表面活性剂包括阳离子表面活性剂和/或非离子表面活性剂；
优选地，所述载银光触媒杀菌除甲醛液中表面活性剂的质量百分含量为0.05～15％；
优选地，所述载银光触媒杀菌除甲醛液中还包括聚合物辅料；
优选地，所述聚合物辅料包括聚乙二醇、非离子聚乙烯醇或阳离子聚乙烯醇中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述载银光触媒杀菌除甲醛液中聚合物辅料的质量百分含量为0.5～15％。
7.根据权利要求1～6任一项所述的载银光触媒杀菌除甲醛液，其特征在于，所述载银光触媒杀菌除甲醛液按照质量百分含量包括：纳米二氧化钛0.5～20％，纳米银0.5～10％，纳米氧化锌0.5～20％，有机抗菌剂0.05～15％，表面活性剂0.05～15％，聚合物辅料0.05～15％，余量为水；所述纳米二氧化钛的表面修饰亲水性聚合物，所述亲水性聚合物与纳米二氧化钛的质量比为1:(3～10)；所述纳米银的表面包覆粘性阻隔剂，所述纳米银与粘性阻隔剂的质量比为1:(3～8)。
8.一种如权利要求1～7任一项所述的载银光触媒杀菌除甲醛液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纳米二氧化钛和亲水性聚合物混合，得到A液；将纳米银和粘性阻隔剂混合，得到B液；
(2)将步骤(1)得到的A液和B液分别由2个通道通入反应装置、在超声条件下进行分散，得到所述载银光触媒杀菌除甲醛液。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述A液中还包括纳米氧化锌、表面活性剂或水中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述B液中还包括聚合物辅料、表面活性剂、银盐、有机抗菌剂或水中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(2)所述A液、B液的通入速度各自独立地为0.02～0.2mL/s；
优选地，步骤(2)所述超声的功率为0.5～2.5kW；
优选地，步骤(2)所述超声的频率为20～28kHz；
优选地，步骤(2)所述分散的温度为20～40℃；
优选地，步骤(2)所述A液、B液通入完毕后继续超声分散20～60min。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将纳米二氧化钛、亲水性聚合物以及任选的纳米氧化锌、表面活性剂和水混合，得到A液；将纳米银、粘性阻隔剂以及任选的聚合物辅料、表面活性剂、银盐、有机抗菌剂和水混合，得到B液；
(2)将步骤(1)得到的A液和B液分别由2个通道通入反应装置，在20～40℃、0.5～2.5kW、20～28kHz的超声条件下进行分散；所述A液、B液的通入速度各自独立地为0.02～0.2mL/s，通入完毕后继续超声分散20～60min，得到所述载银光触媒杀菌除甲醛液。
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2021
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