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CN113140795A - 高电压锂离子电池电解液 - Google Patents

高电压锂离子电池电解液 Download PDF

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CN113140795A CN202110340759.4A CN202110340759A CN113140795A CN 113140795 A CN113140795 A CN 113140795A CN 202110340759 A CN202110340759 A CN 202110340759A CN 113140795 A CN113140795 A CN 113140795A
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陈新
赵卫民
孙建勇
刘永
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Abstract

本发明提供了一种高电压锂离子电池电解液，包括：锂盐、有机溶剂、苯基硫醚类添加剂、其他添加剂，所述苯基硫醚类添加剂的结构通式为：[化学式1]
Figure DDA0002999032900000011
所述[化学式1]中，R1为(C1‑C5)烷基、氰基、(C6‑C12)芳基以及(C1‑C5)烷基卤素；R2为(C1‑C5)烷基或氢基；
Figure DDA0002999032900000012
为双键或叁键。通过本发明的技术方案，能够形成良好的电极‑界面膜，应用于高电压锂离子电池，能够提高电池的容量保持率，在高电压条件下显著提高了电池的循环稳定性。

Description

高电压锂离子电池电解液
技术领域
本发明涉及电池电解液技术领域，具体而言，涉及一种高电压锂离子电池电解液。
背景技术
为了满足电动汽车和再生能源的发展和需求，高电压锂离子电池的研究和开发势在必行。然而，锂离子电池的发展存在着安全性较差、循环寿命衰减剧烈、成本高以及电化学窗口窄等一系列问题。锂电池技术的突破需要对正负极材料和电解液进行改良，其中，电解液对锂离子电池的容量、循环寿命、以及安全性问题有着重要影响。
相关技术中，一般以1，3-丙磺酸内酯(PS)和三氟甲基苯硫醚(PTS)作为常用的成膜添加剂，虽然一定程度上提高了电池在高电压下的循环稳定性，然而电解液的高温高压循环性能、安全性能仍然有待改进。电解液在高电压条件下易发生氧化分解，分解产生的气体会引起电池鼓包，同时这个过程消耗了活性材料，致使电池性能较差；电解液的氧化产物会导致正极材料中的过渡金属元素在循环过程中发生溶解，进而造成电池容量衰减。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术或相关技术中存在的技术问题之一。
为此，本发明的一个目的在于提供一种高电压锂离子电池电解液，在电解液中加入苯基硫醚类添加剂，可以稳定正极材料和电解液的界面，进而避免电解液分解，还可以兼顾高容量硅碳负极，避免了负极材料体积膨胀造成固体电解质膜(SEI膜)反复“破裂-再生”导致的大量电解液消耗等问题，从而，提升电解液的高温高压循环性能和安全性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案提供了一种高电压锂离子电池电解液，包括：锂盐、有机溶剂、苯基硫醚类添加剂、其他添加剂，所述苯基硫醚类添加剂的结构通式为：
[化学式1]
Figure BDA0002999032880000021
所述[化学式1]中，R1为(C1-C5)烷基、氰基、(C6-C12)芳基以及(C1-C5)烷基卤素；R2为(C1-C5)烷基或氢基；
Figure BDA0002999032880000022
为双键或叁键。
在上述技术方案中，优选地，所述苯基硫醚类添加剂选自下述结构，但不限于此：
Figure BDA0002999032880000023
本发明中所记载的包含「烷基」、「烷氧基」及其余的「烷基」部分的取代物包括直链或支链形态的所有形态，优选具有1至4个碳原子。
本发明中所记载的「芳基」作为通过去除一个氢而衍生自芳香族烃的有机自由基，优选包含5或6个环原子的单环或稠环类的形态，并且还包括多个芳基以单键连接的形态。具体例包括苯基、萘基和蒽基等，但不限定于此。
在该技术方案中，苯基硫醚类添加剂优先于溶剂分解，苯基硫醚类添加剂包括苯基硫醚结构、不饱和双键或芳香族化合物结构，利用苯基硫醚结构能够在正极材料表面形成致密、均匀的CEI膜，提高电极与电解液相界面膜的均匀性和稳定性，抑制电解液进一步氧化，有效阻止金属离子的溶解进而抑制电极表面副反应的发生，提高了电池在高电压下的循环稳定性，同时也能兼顾高容量硅碳负极，避免了负极材料体积膨胀造成固体电解质膜(SEI膜)反复“破裂-再生”导致的大量电解液消耗等问题。利用不饱和双键或芳香族化合物结构能够在高电压状态下进行电化学聚合从而提高电池的安全性。苯基硫醚类添加剂在电解液中的相容性较好，在明显改善电解液高温高压循环性能、安全性能的同时，能够充分溶解于锂离子电池电解液中，保障了电解液本身的性能。
在上述任一项技术方案中，优选地，所述苯基硫醚类添加剂的质量百分比浓度控制在0.1％-10.0％。也即每100g电解液中加入0.1g-10.0g添加剂。
在上述任一项技术方案中，优选地，所述苯基硫醚类添加剂为烯丙基苯基硫醚。
在上述任一项技术方案中，优选地，所述直链碳酸酯类有机溶剂为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、以及碳酸甲丙酯(MPC)中的一种或者几种组合；
所述环状碳酸酯类溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸亚乙烯酯(VC)以及氟代碳酸乙烯酯(FEC)中的一种或者几种组合。
在上述任一项技术方案中，优选地，所述锂盐为LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiTFSi、LiFSI和LiPO2F2中的任意一种或是其中几种的混合物。
在上述任一项技术方案中，优选地，主要锂盐LiPF6的浓度控制在0.5-1.5mol/L，其他锂盐浓度控制在0.1-1.5mol/L。
在上述任一项技术方案中，优选地，所述其他添加剂选自联苯(BP)、1，3-丙烷磺内酯(PS)、亚磷酸三苯酯(TPP)、1,4-丁磺酸内酯(BS)、丁二酸酐(SA)、丁二腈(NA)和己二腈(AND)中的一种或多种组合。
在上述任一项技术方案中，优选地，碳酸二甲酯(DMC)、碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按体积比1:1:1的混合液作为有机溶剂；锂盐为六氟磷酸锂，浓度为1.2mol/L；苯基硫醚类添加剂为烯丙基苯基硫醚，质量百分比浓度为5wt％，其他添加剂为0.2wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)、5wt％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)和4wt％的1，3-丙烷磺内酯(PS)。
在该技术方案中，0.2wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)、5wt％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)、1，3-丙烷磺内酯(PS)、烯丙基苯基硫醚，共同促进成膜，能够在正极表面形成更致密、均匀的CEI膜，有效阻止金属离子的溶解进而抑制电极表面副反应的发生，提高了电池在高电压下的循环稳定性，同时也能兼顾高容量硅碳负极，避免了负极材料体积膨胀造成固体电解质膜(SEI膜)反复“破裂-再生”导致的大量电解液消耗等问题，能够在高电压状态下进行电化学聚合从而提高电池的安全性，还可以提高电池容量和循环寿命，进行防过充电保护，实现良好的高低温性能和防气胀的功能。该高电压锂离子电池电解液的水分和酸度控制均合格，安全性较高，水分为4.8ppm，酸度为25.6ppm，电池的容量、循环寿命和安全性都较高。烯丙基苯基硫醚添加剂的加入能够明显提高锂离子电池的首次放电效率和放电容量，首次放电效率可达81.23％，1C放电容量可达1947.15mAh。烯丙基苯基硫醚添加剂的加入明显提高了锂离子电池的高温循环性能，循环600周，容量保持率在87％左右。
在上述任一项技术方案中，优选地，可在锂离子电池、准固态锂电池、固态锂电池及锂空气电池中使用。
本发明提出的高电压锂离子电池电解液具有以下有益技术效果：
(1)高电压锂离子电池电解液中加入了苯基硫醚类添加剂，能够形成良好的电极-界面膜，应用于高电压锂离子电池，能够提高电池的容量保持率，在高电压条件下显著提高了电池的循环稳定性。
(2)利用苯基硫醚结构能够在正极表面形成致密、均匀的CEI膜，有效阻止金属离子的溶解进而抑制电极表面副反应的发生，提高了电池在高电压下的循环稳定性，同时也能兼顾高容量硅碳负极，避免了负极材料体积膨胀造成固体电解质膜(SEI膜)反复“破裂-再生”导致的大量电解液消耗等问题。利用不饱和双键或芳香族化合物结构能够在高电压状态下进行电化学聚合从而提高电池的安全性。苯基硫醚类添加剂在电解液中的相容性较好，在明显改善电解液高温高压循环性能、安全性能的同时，能够充分溶解于锂离子电池电解液中，保障了电解液本身的性能。
(3)苯基硫醚类添加剂和其他成膜添加剂碳酸亚乙烯酯(VC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、1，3-丙烷磺内酯(PS)共同作用，促进成膜，电池的容量、循环寿命和安全性都较高，首次放电效率可达81.23％，1C放电容量可达1947.15mAh。烯丙基苯基硫醚添加剂的加入明显提高了锂离子电池的高温循环性能，循环600周，容量保持率在87％左右。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1示出了根据本发明的一个实施例的电池容量保持率与循环次数关系曲线图。
具体实施方式
本发明公开了一种高电压锂离子电池电解液，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
烯丙基苯基硫醚的制备方法如下：
将1.5mmol钯催化剂放入三口烧瓶中，通入惰性气体进行保护，然后加入1.5mmol二硫醚和1.5mmol烯丙基溴，加入15mL的四氢呋喃，加热到65℃，反应48h，反应产物用乙醚萃取，进行过柱子提纯。
主要化学反应方程式如下：
Figure BDA0002999032880000051
得到的烯丙基苯基硫醚在下述电解液的制备中应用。
实施例1
保持手套箱水分约为0.1ppm，氧分约为0.1ppm，将碳酸二甲酯(DMC)、碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按体积比1:1:1依次加入烧杯中，进行冷却降温，在温度不高于10℃情况下缓慢加入六氟磷酸锂，调节浓度为1.2mol/L，然后加入为0.2wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)、5wt％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)和4wt％的1，3-丙烷磺内酯(PS)，最后加入1wt％的烯丙基苯基硫醚，继续搅拌直到溶液变得澄清，该过程是在氮气保护下进行的。
实施例2
保持手套箱水分约为0.1ppm，氧分约为0.1ppm，将碳酸二甲酯(DMC)、碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按体积比1:1:1依次加入烧杯中，进行冷却降温，在温度不高于10℃情况下缓慢加入六氟磷酸锂，调节浓度为1.2mol/L，然后加入为0.2wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)、5wt％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)、4wt％的1，3-丙烷磺内酯(PS)，最后加入3wt％的烯丙基苯基硫醚，继续搅拌直到溶液变得澄清，该过程是在氮气保护下进行的。
实施例3
保持手套箱水分约为0.1ppm，氧分约为0.1ppm，将碳酸二甲酯(DMC)、碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按体积比1:1:1的比例依次加入烧杯中，进行冷却降温，在温度不高于10℃情况下缓慢加入六氟磷酸锂，调节浓度为1.2mol/L，然后加入为0.2wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)、5wt％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)、4wt％的1，3-丙烷磺内酯(PS)，最后加入5wt％的烯丙基苯基硫醚，继续搅拌直到溶液变得澄清，该过程是在氮气保护下进行的。
对比例1
保持手套箱水分约为0.1ppm，氧分约为0.1ppm，将碳酸二甲酯(DMC)、碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按体积比1:1:1依次加入烧杯中，进行冷却降温，在温度不高于10℃情况下缓慢加入六氟磷酸锂，调节浓度为1.2mol/L，然后加入为0.2wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)、5wt％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)、4wt％的1，3-丙烷磺内酯(PS)继续搅拌直到溶液变得澄清，该过程是在氮气保护下进行的。
按照GB/T 19282-2014对实施例和对比例制备出来的电解液进行水分和酸度含量测试，锂离子电池电解液中水分和酸度的含量一直被认为是决定电池质量的关键标准，高电压电解液对于水分和酸度的要求则更高，如果电解液中水含量略高，将会大大降低电解液的耐氧化性能，而氢氟酸的存在则对电池的容量、循环寿命和安全性都有很大的影响。测试结果如下表1所示：
表1
对比例 实施例1 实施例2 实施例3
水分(ppm) 5.6 6.2 5.3 4.8
酸度(ppm) 27.5 27.0 26.3 25.6
由表1可见，水分和酸度控制合格，实施例3中的水分为4.8ppm，酸度为25.6ppm均较低。
本实验正极采用复合导电剂Super-P、粘结剂PVDF-900、811镍钴锰三元正极材料、溶剂NMP(N-甲基吡咯烷酮)，负极采用石墨、溶剂CMC和超纯水、导电剂Super-P、粘结剂SBR为原材料，采用湿法制浆工艺制备浆料，控制正极粘度10000～12000mPa·s，负极粘度1500～3000mPa·s，通过涂布、裁大片、辊压、分条、85℃干燥48h、贴胶带、卷绕、80℃干燥48h，将上述不同的电解液配方注入到电芯中并进行封口、45℃搁置24h、化成、真空二封制备出锂离子软包电池，然后对电池进行循环性能测试。
按照1.0/1.0C充放电电流进行循环，45℃条件下，测试电压范围为3.0-4.45V，记录首次放电效率和1C放电容量，如下表2所示，循环性能测试结果如图1所示，图1示出了循环电池容量保持率与循环次数关系曲线图。
表2
Figure BDA0002999032880000081
由表2可见，烯丙基苯基硫醚添加剂的加入能够明显提高锂离子电池的首次放电效率和放电容量，其中，实施例3性能更优，首次放电效率可达81.23％，1C放电容量可达1947.15mAh。
从图1可以看出，烯丙基苯基硫醚添加剂的加入明显提高了锂离子电池的高温循环性能，实施例3循环600周，容量保持率在87％左右，性能更优。
本发明提出的高电压锂离子电池电解液中加入了苯基硫醚类添加剂，能够有效阻止金属离子的溶解进而抑制电极表面副反应的发生，提高了电池在高电压下的循环稳定性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高电压锂离子电池电解液，其特征在于，包括：锂盐、有机溶剂、苯基硫醚类添加剂、其他添加剂，所述苯基硫醚类添加剂的结构通式为：
[化学式1]
Figure FDA0002999032870000011
所述[化学式1]中，R1为(C1-C5)烷基、氰基、(C6-C12)芳基以及(C1-C5)烷基卤素；R2为(C1-C5)烷基或氢基；
Figure FDA0002999032870000012
为双键或叁键。
2.根据权利要求1所述的高电压锂离子电池电解液，其特征在于，所述苯基硫醚类添加剂选自下述结构，但不限于此：
Figure FDA0002999032870000013
3.根据权利要求1所述的高电压锂离子电池电解液，其特征在于，所述苯基硫醚类添加剂的质量百分比浓度控制在0.1％-10.0％。
4.根据权利要求3所述的高电压锂离子电池电解液，其特征在于，
所述苯基硫醚类添加剂为烯丙基苯基硫醚。
5.根据权利要求4所述的高电压锂离子电池电解液，其特征在于，
所述直链碳酸酯类有机溶剂为碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、以及碳酸甲丙酯(MPC)中的一种或者几种组合；
所述环状碳酸酯类溶剂选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸亚乙烯酯(VC)以及氟代碳酸乙烯酯(FEC)中的一种或者几种组合。
6.根据权利要求5所述的高电压锂离子电池电解液，其特征在于，所述锂盐为LiPF6、LiBF4、LiBOB、LiTFSi、LiFSI和LiPO2F2中的任意一种或是其中几种的混合物。
7.根据权利要求6所述的高电压锂离子电池电解液，其特征在于，
主要锂盐LiPF6的浓度控制在0.5-1.5mol/L，其他锂盐浓度控制在0.1-1.5mol/L。
8.根据权利要求7所述的高电压锂离子电池电解液，其特征在于，所述其他添加剂选自联苯(BP)、1，3-丙烷磺内酯(PS)、亚磷酸三苯酯(TPP)、1,4-丁磺酸内酯(BS)、丁二酸酐(SA)、丁二腈(NA)和己二腈(AND)中的一种或多种组合。
9.根据权利要求8所述的高电压锂离子电池电解液，其特征在于，碳酸二甲酯(DMC)、碳酸乙烯酯(EC)和碳酸甲乙酯(EMC)按体积比1:1:1的混合液作为有机溶剂；锂盐为六氟磷酸锂，浓度为1.2mol/L；苯基硫醚类添加剂为烯丙基苯基硫醚，质量百分比浓度为5wt％，其他添加剂为0.2wt％的碳酸亚乙烯酯(VC)、5wt％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)和4wt％的1，3-丙烷磺内酯(PS)。
10.根据权利要求1所述的高电压锂离子电池电解液，其特征在于，可在锂离子电池、准固态锂电池、固态锂电池及锂空气电池中使用。
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