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CN113105232A - 氧化锆组合物、氧化锆预烧体及制备方法、氧化锆烧结体及制备方法和氧化锆牙科制品 - Google Patents

氧化锆组合物、氧化锆预烧体及制备方法、氧化锆烧结体及制备方法和氧化锆牙科制品 Download PDF

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CN113105232A
CN113105232A CN202011082552.3A CN202011082552A CN113105232A CN 113105232 A CN113105232 A CN 113105232A CN 202011082552 A CN202011082552 A CN 202011082552A CN 113105232 A CN113105232 A CN 113105232A
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zirconia
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zro
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何玲玲
韩成玮
孟雪
李佳玲
王琳
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Shenzhen Upcera Dental Technology Co ltd
Original Assignee
Shenzhen Upcera Dental Technology Co ltd
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Abstract

本发明提供了一种氧化锆组合物、氧化锆预烧体及制备方法、氧化锆烧结体及制备方法和氧化锆牙科制品，涉及牙科陶瓷材料技术领域，所述氧化锆组合物包括氧化锆和染色剂，染色剂包括着色剂和荧光剂，所述着色剂包括第一着色剂、第二着色剂和任选的第三着色剂，所述荧光剂包括第一荧光剂、第二荧光剂和第三荧光剂中的至少一种；本发明提供的氧化锆组合物通过着色剂与荧光剂相互搭配，与氧化锆混合后烧结，能够制备得到本身固有荧光，且颜色及荧光接近于自然牙的氧化锆烧结体及氧化锆牙科制品，同时制备得到的氧化锆烧结体及氧化锆牙科制品透光性及断裂韧性提高，颜色稳定，成本低，容易实现批量生产。

Description

氧化锆组合物、氧化锆预烧体及制备方法、氧化锆烧结体及制 备方法和氧化锆牙科制品
技术领域
本发明涉及牙科陶瓷材料技术领域，尤其是涉及一种氧化锆组合物、氧化锆预烧体及制备方法、氧化锆烧结体及制备方法和氧化锆牙科制品。
背景技术
牙齿的修复要达到外形、大小、位置、颜色、半透明性、表面纹理、余留牙、口腔软硬组织、面容特点、气质、年龄等一致，才能达到美观、自然、和谐的目的，做到“以假乱真”。通常情况下，颜色和半透明性是关注的光学特性，然而天然牙齿还显示出荧光，必须模拟荧光才能达到理想的美学效果。
荧光釉是为全轮廓氧化锆修复体提供荧光的常见选择。但是，产生的荧光可能有斑点且不均匀。而且釉层可能会在调整过程中被去除，并且在临床使用中会磨损。为了在无釉区域也能获得永久而均匀的荧光外观，需要全轮廓氧化锆修复体本身具有荧光性且与自然牙接近。但是目前国内未见荧光氧化锆的相关报道。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种氧化锆组合物，以通过该氧化锆组合物烧结成本身固有荧光的氧化锆材料，避免因荧光釉层被去除，影响氧化锆的荧光效果。
本发明提供的氧化锆组合物，包括氧化锆和染色剂，所述染色剂包括：
(a)着色剂，所述着色剂包括第一着色剂、第二着色剂和任选的第三着色剂，其中，所述第一着色剂包括Tb和Ce的氧化物中的至少一种；所述第二着色剂包括Er的氧化物；所述第三着色剂包括Nd、Mn和Co的氧化物中的至少一种；
(b)荧光剂，所述荧光剂包括第一荧光剂、第二荧光剂和第三荧光剂中，其中，所述第一荧光剂包括Dy、Sm或Eu的氧化物中的至少一种；所述第二荧光剂包括Ho、Er和Tb的氧化物中的至少一种；所述第三荧光剂包括Tm、Yb、Nd、Ga和Gd的氧化物中的至少一种；
以氧化锆组合物的质量为基准计，所述氧化锆组合物中，
以Fe2O3计Fe的氧化物的含量≤0.005％；
以Cr2O3计Cr的氧化物的含量≤0.01％；
以CuO计Cu的氧化物的含量≤0.01％；
以V2O5计V的氧化物的含量≤0.01％；
以Mo2O3计Mo的氧化物的含量≤0.01％；
以Pr2O3计Pr的氧化物的含量≤0.01％。
进一步的，所述氧化锆组合物还包括稳定剂，所述稳定剂包括Y2O3和/或Yb2O3。
进一步的，所述氧化锆组合物包括第一组合物、第二组合物、第四组合物、第五组合物、第六组合物和任选的第三组合物，其中，
第一组合物，包括氧化锆、第一着色剂和任选的稳定剂；
第二组合物，包括氧化锆、第二着色剂和任选的稳定剂；
第三组合物，包括氧化锆、第三着色剂和任选的稳定剂；
第四组合物，包括氧化锆、第一荧光剂和任选的稳定剂；
第五组合物，包括氧化锆、第二荧光剂和任选的稳定剂；
第六组合物，包括氧化锆、第三荧光剂和任选的稳定剂。
进一步的，所述氧化锆组合物，包括组合物A、组合物B、组合物C和任选的组合物D，其中，
组合物A，包括氧化锆、第一荧光剂、第二荧光剂、第三荧光剂和任选的稳定剂；
组合物B，包括氧化锆、第一着色剂和任选的稳定剂；
组合物C，包括氧化锆、第二着色剂和任选的稳定剂；
组合物D，包括氧化锆、第三着色剂和任选的稳定剂。
本发明的目的之二在于提供一种氧化锆预烧体，包括本发明目的之一提供的氧化锆组合物。
本发明的目的之三在于提供一种氧化锆预烧体的制备方法，包括如下步骤：
将本发明目的之一提供的氧化锆组合物混合均匀后通过干压成型及任选的等静压成型得到坯体，将坯体进行一次烧结，得到氧化锆预烧体。
进一步的，一次烧结温度为800-1200℃，优选为850-1100℃；
优选地，干压成型压力为10-300MPa，优选为20-200MPa；
优选地，等静压成型压力为100-600MPa，优选为160-240MPa。
本发明的目的之四在于提供一种氧化锆烧结体，包括本发明目的之一所述的氧化锆组合物或本发明目的之二提供的氧化锆预烧体。
本发明的目的之五在于提供一种氧化锆烧结体的制备方法，包括如下步骤：将氧化锆预烧体进行二次烧结，得到氧化锆烧结体；
优选地，二次烧结的温度为1400-1550℃，优选为1450-1530℃。
本发明的目的之六在于提供一种氧化锆牙科制品，主要由本发明目的之一提供的氧化锆组合物或本发明目的之二提供的氧化锆预烧体烧结而成；
优选地，所述氧化锆牙科制品由氧化锆预烧体加工后再进行二次烧结而成。
本发明提供的氧化锆组合物通过着色剂与荧光剂相互搭配，与氧化锆混合后烧结，能够制备得到本身固有荧光，且颜色及荧光接近于自然牙的氧化锆烧结体及氧化锆牙科制品，同时制备得到的氧化锆烧结体及氧化锆牙科制品透光性及断裂韧性提高，颜色稳定，成本低，容易实现批量生产。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种氧化锆牙科制品染色剂，包括着色剂和荧光剂，其中，着色剂包括第一着色剂、第二着色剂和任选的第三着色剂，所述荧光剂包括第一荧光剂、第二荧光剂和第三荧光剂中的至少一种。
上述“任选的第三着色剂”指的是着色剂既可以只包括第一着色剂和第二着色剂，也可以同时包括第一着色剂、第二着色剂和第三着色剂。
在本发明中，第一着色剂包括但不限于Tb和Ce的氧化物中的一种或几种，第二着色剂包括但不限于Er的氧化物；第三着色剂包括但不限于Nd、Mn和Co的氧化物中一种或几种；第一荧光剂包括但不限于Sm、Dy和Eu的氧化物中的一种或几种；第二荧光剂包括但不限于Er、Tb和Ho的氧化物中的一种或几种；第三荧光剂包括但不限于Tm、Yb、Nd、Gd和Ga的氧化物中的一种或几种。
本发明中所述的盐包括但不限于可溶性盐。
本发明提供的氧化锆组合物中，以氧化锆组合物的质量为基准计，以Fe2O3计Fe的氧化物的含量≤0.005％；
以Cr2O3计Cr的氧化物的含量≤0.01％；
以CuO计Cu的氧化物的含量≤0.01％；
以V2O5计V的氧化物的含量≤0.01％；
以Mo2O3计Mo的氧化物的含量≤0.01％；
以Pr2O3计Pr的氧化物的含量≤0.01％。
本发明提供的氧化锆组合物通过着色剂与荧光剂相互搭配，与氧化锆混合后烧结，并将以Fe2O3计的Fe的氧化物或盐的含量限定在0.005％以下，以Cr2O3计Cr的氧化物的含量限定在0.01％以下，以CuO计的Cu的氧化物含量限制在0.01％以下、以V2O5计的V的氧化物盐含量限制在0.01％以下，以Mo2O3计的Mo的氧化物含量限制在0.01％以下，以Pr2O3计的Pr的氧化物含量限制在0.01％以下,能够制备得到本身固有荧光，且颜色及荧光接近于自然牙的氧化锆烧结体及氧化锆牙科制品，同时制备得到的氧化锆烧结体及氧化锆牙科制品透光性及断裂韧性提高，颜色稳定，成本低，容易实现批量生产。
在本发明的一种优选实施方案中，氧化锆组合物还包括稳定剂，稳定剂包括但不限于Y2O3、Yb2O3、Tm2O3和Gd2O3中的至少一种。
在本发明的一种优选实施方案中，氧化锆组合物包括第一组合物、第二组合物、第四组合物、第五组合物、第六组合物和任选的第三组合物，其中，
第一组合物，包括氧化锆、第一着色剂和任选的稳定剂；
第二组合物，包括氧化锆、第二着色剂和任选的稳定剂；
第三组合物，包括氧化锆、第三着色剂和任选的稳定剂；
第四组合物，包括氧化锆、第一荧光剂和任选的稳定剂；
第五组合物，包括氧化锆、第二荧光剂和任选的稳定剂；
第六组合物，包括氧化锆、第三荧光剂和任选的稳定剂；
上述第一着色剂、第二着色剂、第三着色剂、第一荧光剂、第二荧光剂及第三荧光剂均可以包括一种或几种元素的氧化物。
通过将氧化锆与着色剂及荧光剂配合得到不同的组合物，再通过将不同的组合物配合得到氧化锆组合物，更利于实现氧化锆组合物混合均匀。
在本发明的一种优选方案中，氧化锆组合物包括组合物A、组合物B、组合物C和任选的组合物D，其中，
组合物A，包括氧化锆、第一荧光剂、第二荧光剂、第三荧光剂和任选的稳定剂；
组合物B，包括氧化锆、第一着色剂和任选的稳定剂；
组合物C，包括氧化锆、第二着色剂和任选的稳定剂；
组合物D，包括氧化锆、第三着色剂和任选的稳定剂。
如上所述，上述第一着色剂、第二着色剂、第三着色剂、第一荧光剂、第二荧光剂及第三荧光剂均可以包括一种或几种元素的氧化物。
在本发明的一种优选方案中，本发明提供的氧化锆组合物中，以氧化锆组合物的质量为基准计，以CeO2计Ce氧化物的含量为0-1wt.％，优选为0-0.5wt.％；
以Tb4O7计Tb氧化物含量为0-0.8wt.％，优选为0-0.1wt.％；
以Er2O3计Er氧化物含量为0-3wt.％，优选为0-2wt.％；
以Nd2O3计Nd氧化物含量为0-2wt.％，优选为0-1wt.％；
以MnO计Mn氧化物含量为0-0.02wt.％，优选为0-0.01wt.％；
以CoO计Co氧化物含量为0-0.02wt.％，优选为0-0.01wt.％；
以Dy2O3计Dy氧化物含量为0-1wt.％，优选为0-0.5wt.％；
以Sm2O3计Sm氧化物含量为0-2wt.％，优选为0-1wt.％；
以Eu2O3计Eu氧化物含量为0-2wt.％，优选为0-1wt.％；
以Tm2O3计Tm氧化物含量为0-20wt.％，优选为0-18wt.％；
以Yb2O3计Yb氧化物含量为0-20wt.％，优选为0-18wt.％；
以Gd2O3计Gd氧化物含量为0-18wt.％，优选为0-17wt.％。
以Ho2O3计Ho氧化物含量为0-3wt.％，优选为0-2wt.％。
以Ga2O3计Ga氧化物含量为0-5wt.％，优选为0-3wt.％。
以Y2O3计Y氧化物含量为0-15wt.％，优选为0-12wt.％。
在本发明的一种优选方案中，氧化锆组合物中，以CeO2计Ce氧化物的含量为0-1wt.％，尤其是氧化锆组合物中以CeO2计Ce氧化物的含量为0-0.5wt.％时，制备得到的氧化锆烧结体的断裂韧性更佳。
典型但非限制性的，氧化锆组合物中，以CeO2计Ce氧化物含量如为0wt.％、0.1wt.％、0.2wt.％、0.3wt.％、0.4wt.％、0.5wt.％、0.6wt.％、0.7wt.％、0.8wt.％、0.9wt.％或1wt.％。
在本发明的一种优选方案中，氧化锆组合物中，以Tb4O7计Tb氧化物含量为0-0.8wt.％，尤其是氧化锆组合物中Tb氧化物含量为0-0.1wt.％时，制备得到的氧化锆烧结体具备更佳的着色性能。
典型但非限制性的，氧化锆组合物中，以Tb4O7计Tb氧化物含量如为0wt.％、0.1wt.％、0.2wt.％、0.3wt.％、0.4wt.％、0.5wt.％、0.6wt.％、0.7wt.％或0.8wt.％。
在本发明的一种优选方案中，氧化锆组合物中，以Er2O3计Er氧化物含量为0-3wt.％，尤其是氧化锆组合物中Er氧化物含量为0-2wt.％时，制备得到的氧化锆烧结体具备更佳的着色性能及荧光性能。
典型但非限制性的，氧化锆组合物中，以Er2O3计Er氧化物含量如为0wt.％、0.5wt.％、1wt.％、1.5wt.％、2wt.％、2.5wt.％或3wt.％。
在本发明的一种优选方案中，氧化锆组合物中，以Nd2O3计Nd氧化物含量为0-2wt.％，尤其是氧化锆组合物中Nd氧化物为0-1wt.％时，制备得到的氧化锆烧结体具备更佳的着色性能及荧光性能。
典型但非限制性的，氧化锆组合物中，以Nd2O3计Nd氧化物含量含量如为0wt.％、0.5wt.％、1wt.％、1.5wt.％或2wt.％。
在本发明的一种优选方案中，氧化锆组合物中，以MnO计Mn氧化物含量为0-0.02wt.％，尤其是氧化锆组合物中Mn氧化物含量为0-0.01wt.％时，制备得到的氧化锆烧结体具备更佳的着色性能。
典型但非限制性的，氧化锆组合物中，Mn氧化物含量如为0wt.％、0.005wt.％、0.01wt.％、0.015wt.％或0.02wt.％。
在本发明的一种优选方案中，氧化锆组合物中，以CoO计Co氧化物含量为0-0.02wt.％，尤其是氧化锆组合物中Co氧化物含量为0-0.01wt.％时，制备得到的氧化锆烧结体具备更佳的着色性能。
典型但非限制性的，氧化锆组合物中，Co氧化物含量如为0wt.％、0.005wt.％、0.01wt.％、0.015wt.％或0.02wt.％。
在本发明的一种优选方案中，氧化锆组合物中，以Dy2O3计Dy氧化物含量为0-1wt.％，尤其是氧化锆组合物中Dy氧化物含量为0-0.5wt.％时，制备得到的氧化锆烧结体具备更佳的荧光性能。
典型但非限制性的，氧化锆组合物中，以Dy2O3计Dy氧化物含量如为0wt.％、0.2wt.％、0.4wt.％、0.6wt.％、0.8wt.％或1wt.％。
在本发明的一种优选方案中，氧化锆组合物中，以Sm2O3计Sm氧化物含量为0-2wt.％，尤其是氧化锆组合物中以Sm2O3计Sm氧化物为0-1wt.％时，制备得到的氧化锆烧结体具备更佳的荧光性能。
典型但非限制性的，氧化锆组合物中，以Sm2O3计Sm氧化物的含量如为0wt.％、0.2wt.％、0.4wt.％、0.6wt.％、0.8wt.％、1wt.％、1.2wt.％、1.4wt.％、1.6wt.％、1.8wt.％或2.0wt.％。
在本发明的一种优选方案中，氧化锆组合物中，以Eu2O3计Eu氧化物含量为0-2wt.％，尤其是氧化锆组合物中Eu氧化物含量为0-1wt.％时，制备得到的氧化锆烧结体具备优异的荧光性能。
典型但非限制性的，氧化锆组合物中，Eu氧化物含量如为0wt.％、0.2wt.％、0.4wt.％、0.6wt.％、0.8wt.％、1wt.％、1.2wt.％、1.4wt.％、1.6wt.％、1.8wt.％或2.0wt.％。
在本发明的一种优选方案中，氧化锆组合物中，以Ho2O3计Ho氧化物含量为0-3wt.％，尤其是氧化锆组合物中Ho氧化物含量为0-2wt.％时，制备得到的氧化锆烧结体具备更佳的荧光性能。
典型但非限制性的，氧化锆组合物中，Ho氧化物含量如为0％wt.％、0.5wt.％、1wt.％、1.5wt.％、2wt.％、2.5wt.％或3wt.％。
在本发明的一种优选方案中，氧化锆组合物中，以Tm2O3计Tm氧化物含量为0-20wt.％，尤其是氧化锆组合物中Tm氧化物含量为0-18wt.％时，制备得到的氧化锆烧结体具备更佳的荧光性能。
典型但非限制性的，氧化锆组合物中，Tm氧化物含量如为0wt％.、2wt.％、4wt.％、6wt.％、8wt.％、10wt.％、12wt.％、14wt.％、16wt.％、18wt.％或20wt.％。在本发明的一种优选方案中，氧化锆组合物中，以Yb2O3计Yb氧化物含量为0-20wt.％，尤其是氧化锆牙科制品中Yb氧化物含量为0-18wt.％时，制备得到的氧化锆烧结体具备更佳的荧光性能。
典型但非限制性的，氧化锆组合物中，以Yb2O3计Yb氧化物含量如为0wt％.、2wt.％、4wt.％、6wt.％、8wt.％、10wt.％、12wt.％、14wt.％、16wt.％、18wt.％或20wt.％。
在本发明的一种优选方案中，氧化锆组合物中，以Gd2O3计Gd氧化物含量为0-20wt.％，尤其是氧化锆组合物中Gd氧化物的含量为0-18wt.％时，制备得到的氧化锆烧结体具备更佳的荧光性能。
典型但非限制性的，氧化锆组合物中，以Gd2O3计Gd氧化物含量如为0％wt.％、2wt.％、4wt.％、6wt.％、8wt.％、10wt.％、12wt.％、14wt.％、16wt.％、18wt.％或20wt.％。
在本发明的一种优选方案中，氧化锆组合物中，以Ga2O3计Ga氧化物的含量为0-5wt.％，尤其是氧化锆组合物中Ga氧化物的含量为0-3wt.％时，制备得到的氧化锆烧结体具备更佳的荧光性能。
典型但非限制性的，氧化锆组合物中，以Ga2O3计Ga氧化物含量如为0wt.％、1wt.％、2wt.％、3wt.％、4wt.％或5wt.％。
在本发明的一种优选方案中，氧化锆组合物中，以Y2O3计Y氧化物含量为0-15wt.％，尤其是氧化锆牙科制品中Y氧化物为0-12wt.％时，制备得到的氧化锆牙科具备更佳的荧光性能。
典型但非限制性的，氧化锆牙科制品中，Y氧化物含量如为0wt.％、3wt.％、6wt.％、9wt.％、12wt.％或15wt.％。
根据本发明的第二个方面，本发明提供了一种氧化锆预烧体，包括本发明第一个方面提供的氧化锆组合物。
本发明提供的氧化锆预烧体以本发明提供的氧化锆组合物为原料烧结而成，本身具有荧光，后续经过加工成相应的形状后再进行二次烧结即可得到氧化锆牙科制品。
根据本发明的第三个方面，本发明提供了上述氧化锆预烧体的制备方法，包括如下步骤：将氧化锆组合物，通过干压成型和任选的等静压成型制备成为坯体，将坯体进行一次烧结，得到氧化锆预烧体。
本发明提供的氧化锆牙科预烧体的制备方法工艺简单，操作方便，成本低廉，能够实现批量生产。
本发明的一种优选方案中，干压成型的压力为10-300MPa，优选为20-200MPa。
典型但非限制性的，干压成型的压力如为10、15、20、50、80、100、120、150、180、200、220、250或300MPa。
在本发明的一种优选方案中，一次烧结的温度为800-1200℃，尤其是当一次烧结温度为850-1100℃时，制备得到的氧化锆预烧体的性能更为优异。
典型但非限制性的，一次烧结的温度如为800、850、900、950、1000、1050、1100、1150或1200℃。
在本发明的一种优选方案中，通过在干压成型与烧结之间设置等静压成型以使得干压成型的坯体内部各个方向受到的压力是均匀和大小一致的，从而使得烧结后的氧化锆牙科制品具有更为有优异的机械性能、着色性能和荧光性能。
本发明的一种优选方案中，等静压成型的压力为100-600MPa，优选为160-240MPa。
典型但非限制性的，等静压成型的压力如为100、150、200、250、300、400、500或600MPa。
现有的氧化锆预烧体主要分为单一颜色且单一透光度的氧化锆预烧体、颜色渐变但单一透光度的氧化锆预烧体和颜色渐变且透光度渐变的氧化锆预烧体三种类型，下面分类阐述各种预烧体。
[单一颜色且单一透光度的氧化锆预烧体]
第一种制备方法：
在本发明一种优选方案中，单一颜色且单一透光度的氧化锆牙科制品采用本发明提供的氧化锆组合物制备而成，具体包括如下步骤：
(1)提供组合物A、组合物B、组合物C和任选的组合物D，并将组合物A、组合物B、组合物C和任选的组合物D混合均匀；
其中，组合物A包括氧化锆、第一荧光剂、第二荧光剂、第三荧光剂和任选的稳定剂；组合物B包括氧化锆、第一着色剂和任选的稳定剂；组合物C包括氧化锆、第二着色剂和任选的稳定剂；组合物D包括氧化锆、第三着色剂和任选的稳定剂；
所述第一着色剂包括Tb和Ce的氧化物中的至少一种；所述第二着色剂包括Er的氧化物；所述第三着色剂包括Nd、Mn和Co的氧化物中的至少一种；所述第一荧光剂包括Dy、Sm或Eu的氧化物中的至少一种；所述第二荧光剂包括Ho、Er和Tb的氧化物中的至少一种；所述第三荧光剂包括Tm、Yb、Nd、Ga和Gd的氧化物中的至少一种。
(2)将组合物A、组合物B、组合物C和任选的组合物D的混合物进行干压成型和任选的等静压成型形成坯体后，再进行一次烧结得到单一颜色且单一透光度的氧化锆预烧体。
干压成型、等静压成型以及一次烧结的工艺参数如前所述，此处不再赘述。
第二种制备方法：
在本发明一种优选方案中，单一颜色且单一透光度的氧化锆牙科制品采用本发明提供的氧化锆组合物制备而成，具体包括如下步骤：
(1)提供第一组合物、第二组合物、第四组合物、第五组合物、第六组合物和任选的第三组合物，并将第一组合物、第二组合物、第四组合物、第五组合物、第六组合物和任选的第三组合物混合均匀；
其中，第一组合物包括氧化锆、第一着色剂和任选的稳定剂；第二组合物包括氧化锆、第二着色剂和任选的稳定剂；第三组合物包括氧化锆、第三着色剂和任选的稳定剂；第四组合物包括氧化锆、第一荧光剂和任选的稳定剂；第五组合物包括氧化锆、第二荧光剂和任选的稳定剂；第六组合物包括氧化锆、第三荧光剂和任选的稳定剂。
所述第一着色剂包括Tb和Ce的氧化物中的至少一种；所述第二着色剂包括Er的氧化物；所述第三着色剂包括Nd、Mn和Co的氧化物中的至少一种；所述第一荧光剂包括Dy、Sm或Eu的氧化物中的至少一种；所述第二荧光剂包括Ho、Er和Tb的氧化物中的至少一种；所述第三荧光剂包括Tm、Yb、Nd、Ga和Gd的氧化物中的至少一种。
(2)将第一组合物、第二组合物、第四组合物、第五组合物、第六组合物和任选的第三组合物混合的混合物进行干压成型和任选的等静压成型形成坯体后，再进行一次烧结得到单一颜色且单一透光度的氧化锆预烧体。
干压成型、等静压成型以及一次烧结的工艺参数如前所述，此处不再赘述。
[单一透光度但颜色渐变的氧化锆预烧体]
第一种制备方法：
在本发明一种优选方案中，单一透光度但颜色渐变的氧化锆预烧体的制备方法包括如下步骤：
(1)提供组合物A、组合物B、组合物C和任选的组合物D，其中，组合物A组合物B、组合物C和组合物D的组成如前颜色单一且透光度单一的氧化锆预烧体中所述，在此不再赘述。
(2)按照比色板对应的颜色，分别将组合物A、组合物B、组合物C和任选的组合物D混合而成第一层粉料、第二层粉料直至第N层粉料，其中N≥3，并将第一层粉料、第二层粉料直至第N层粉料依次层叠铺设；
(3)将依次层叠设置的一层至N层粉料进行干压成型和任选的等静压成型形成坯体后，再进行一次烧结得到单一透光度但颜色渐变的氧化锆预烧体。
干压成型、等静压成型以及一次烧结的工艺参数如前所述，此处不再赘述。
第二种制备方法：
(1)提供第一组合物、第二组合物、第四组合物、第五组合物、第六组合物和任选的第三组合物，其中，第一组合物、第二组合物、第三组合物、第四组合物、第五组合物、第六组合物的组成匀，如前颜色单一且透光度单一的氧化锆预烧体中所述，在此不再赘述。
(2)按照比色板对应的颜色，分别第一组合物、第二组合物、第四组合物、第五组合物、第六组合物和任选的第三组合物混合而成第一层粉料、第二层粉料直至第N层粉料，其中N≥3，并将第一层粉料、第二层粉料直至第N层粉料依次层叠铺设；
(3)将依次层叠设置的一层至N层粉料进行干压成型和任选的等静压成型形成坯体后，再进行一次烧结得到单一透光度但颜色渐变的氧化锆预烧体。
上述单一透光度但颜色渐变的氧化锆预烧体的制备方法与前述单一颜色且单一透光度的氧化锆牙科制品的制备方法的不同之处在于，通过不同比例的组合物A、组合物B、组合物C和任选的组合物D的混合或通过不同比例的第一组合物、第二组合物、第四组合物、第五组合物、第六组合物和任选的第三组合物混合，分别制备出第一层粉料、第二层粉料直至第N层粉料，且将第一层粉料直至第N层粉料依次层叠设置使得第一层到第N层颜色逐渐加深或变浅，然后再进行干压成型、任选的等静压成型和烧结，其余步骤均如前单一颜色且单一透光度的氧化锆牙科制品的制备方法中所述，在此不再赘述。
[颜色渐变且透光度也渐变的氧化锆预烧体]
颜色渐变且透光度也渐变的氧化锆预烧体的制备方法与前述单一透光度但颜色渐变的氧化锆预烧体的制备方法的不同之处在于，通过不同比例的组合物A、组合物B、组合物C和任选的组合物D的混合或通过不同比例的第一组合物、第二组合物、第四组合物、第五组合物、第六组合物和任选的第三组合物混合分别制备出第一层粉料、第二层粉料直至第N层粉料，且将第一层粉料直至第N层粉料依次层叠设置使得颜色逐渐加深并且透光度逐渐降低或者颜色逐渐变浅同时透光度逐渐增加，然后再进行干压成型、任选等静压成型和烧结，其余步骤均如前单一颜色且单一透光度的氧化锆牙科制品的制备方法中所述，在此不再赘述。
根据本发明的第四个方面，本发明提供了一种氧化锆烧结体，主要由本发明第一个方面提供的氧化锆组合物或本发明第二个方面提供的氧化锆预烧体通过烧结而成。
本发明提供的氧化锆烧结体包括但不限于单一颜色且单一透光度的氧化锆烧结体、颜色渐变但单一透光度的氧化锆烧结体和颜色渐变且透光度渐变的氧化锆烧结体三种类型。
在本发明的一种优选方案中，本发明提供的氧化锆烧结体由本发明第二个方面中提供的氧化锆预烧体通过二次烧结制备而成。
可选的，不同颜色及透光度的氧化锆烧结体分别通过相应颜色及透光度的预烧体通过二次烧结制备而成。
二次烧结的温度为1400-1550℃，尤其是当二次烧结的温度为1450-1530℃时，制备得到的氧化锆烧结体的机械性能更为优异。
典型但非限制性的，二次烧结的温度如为1400℃、1430℃、1450℃、1480℃、1500℃、1530℃或1550℃。
根据本发明的第五个方面，本发明提供了一种氧化锆牙科制品，其主要由本发明提供的氧化锆组合物或本发明提供的氧化锆预烧体烧结而成。
本发明提供的氧化锆牙科制品与本发明提供的氧化锆烧结体的不同之处在于，氧化锆牙科制品具备相应的形状和结构。
本发明中，术语“牙科制品”是指待用于牙齿或口腔正畸领域，尤其用于制备或用作牙科修复物、牙齿模型和其部件的任何制品。牙科制品的粒子包括牙冠(包括单牙冠)、牙桥、镶嵌物、高嵌体、镶面、牙套、牙内冠、牙冠和牙桥框架、植入物、基牙、正畸器具(例如牙托、颊面管、牙箍和牙扣)、牙科铣削块以及它们的部分。牙齿表面不认为是牙科制品。
牙科制品不应该包含对患者健康有害的组件并因此不含能够从牙科制品中迁出的危害性和毒性的组件。
在本发明的一种优选方案中，氧化锆牙科制品是通过将氧化锆预烧体进行加工成相应的制品的形状及结构后再通过二次烧结制备而成。
二次烧结的工艺参数如前氧化锆烧结体制备方法中所述，在此不再赘述。
为了便于本领域技术人员理解，下面结合实施例和对比例对本发明提供的技术方案作进一步的描述。
下述实施例及对比例提供的粉料中各氧化物的含量均为质量含量。
实施例1
本实施例提供了一种单一颜色且单一透光度的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别提供粉料A、粉料B、粉料C和粉料D；
粉料A：ZrO2的含量为91.4％、Y2O3的含量为3.6％、Eu2O3的含量为1％，Er2O3的含量为1.5％，Tm2O3的含量为1.5％，Sm2O3的含量为1％；
粉料B：ZrO2的含量为95.8％、Y2O3的含量为3.6％、CeO2的含量为0.5％，Tb4O7的含量为0.1％；
粉料C：ZrO2的含量为94.4％、Y2O3的含量为3.6％、Er2O3的含量为2％；
粉料D：ZrO2的含量为95.4％、Y2O3的含量为3.6％、Nd2O3的含量为1％；
(2)分别称取粉料A23.84g、粉料B3.24g、粉料C2.5g和粉料D0.42g混合均匀，放入模具中干压成型，干压成型的压力为220MPa，然后在1030℃进行一次烧结，依次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，在1530℃的二次烧结温度下烧结后得到带荧光的氧化锆修复体。
实施例2
本实施例提供了一种单一颜色且单一透光度的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备含有单一着色剂或单一荧光剂的粉料；
1号粉料：ZrO2的含量87.6％，Y2O3的含量12％，CeO2的含量为0.4％；
2号粉料：ZrO2的含量87.95％，Y2O3的含量12％，Tb4O7的含量为0.05％；
3号粉料：ZrO2的含量87％，Y2O3的含量12％，Er2O3的含量为1％；
4号粉料：ZrO2的含量87.5％，Y2O3的含量12％，Nd2O3的含量为0.5％；
5号粉料：ZrO2的含量87.99％，Y2O3的含量12％，MnO的含量为0.01％；
6号粉料：ZrO2的含量87.5％，Y2O3的含量12％，Eu2O3的含量为0.5％；
7号粉料：ZrO2的含量86％，Y2O3的含量12％，Tm2O3的含量为2％；
8号粉料：ZrO2的含量87％，Y2O3的含量12％，Sm2O3的含量为1％；
9号粉料：ZrO2的含量85％，Y2O3的含量12％，Yb2O3的含量为3％；
(2)分别称取1号粉料1g、2号粉料3.42g、3号粉料4g、4号粉料0.5g、5号粉料0.01g、6号粉料3g、7号粉料15g、8号粉料1.57g和9号粉料1.5g，混合均匀，放入模具中干压成型，干压成型压力20MPa，再等静压成型，等静压成型压力为200MPa，然后在温度1040℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1530℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例3
本实施例提供了一种单一颜色且单一透光度的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备含有单一着色剂或单一荧光剂的粉料；
1号粉料：ZrO2的含量87.95％，Y2O3的含量12％，Tb4O7的含量为0.05％；2号粉料：ZrO2的含量87％，Y2O3的含量12％，Er2O3的含量为1％；3号粉料：ZrO2的含量87.5％，Y2O3的含量12％，Nd2O3的含量为0.5％；4号粉料：ZrO2的含量87.99％，Y2O3的含量12％，MnO的含量为0.01％；5号粉料：ZrO2的含量87.5％，Y2O3的含量12％，Eu2O3的含量为0.5％；
6号粉料：ZrO2的含量86％，Y2O3的含量12％，Tm2O3的含量为2％；
7号粉料：ZrO2的含量87％，Y2O3的含量12％，Sm2O3的含量为1％；
8号粉料：ZrO2的含量87.6％，Y2O3的含量12％，CeO2的含量为0.4％；
(2)分别称取1号粉料3.42g、2号粉料4g、3号粉料0.5g、4号粉料0.01g、5号粉料3g、6号粉料16.5g、7号粉料1.57g和8号粉料1g，混合均匀，放入模具中干压成型，干压成型压力20MPa，再等静压成型，等静压成型压力为200MPa，然后在温度1040℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1530℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例4
本实施例提供了一种单一颜色且单一透光度的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备含有单一着色剂或单一荧光剂的粉料；
1号粉料：ZrO2的含量87.95％，Y2O3的含量12％，Tb4O7的含量为0.05％；
2号粉料：ZrO2的含量87％，Y2O3的含量12％，Er2O3的含量为1％；
3号粉料：ZrO2的含量87.5％，Y2O3的含量12％，Nd2O3的含量为0.5％；
4号粉料：ZrO2的含量87.99％，Y2O3的含量12％，MnO的含量为0.01％；
5号粉料：ZrO2的含量87.5％，Y2O3的含量12％，Eu2O3的含量为0.5％；
6号粉料：ZrO2的含量86％，Y2O3的含量12％，Tm2O3的含量为2％；
7号粉料：ZrO2的含量87％，Y2O3的含量12％，Sm2O3的含量为1％；
(2)分别称取1号粉料3.46g、2号粉料4g、3号粉料0.5g、4号粉料0.01g、5号粉料3g、6号粉料17.46g和7号粉料1.57g，混合均匀，放入模具中干压成型，干压成型压力20MPa，再等静压成型，等静压成型压力为200MPa，然后在温度1040℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1530℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例5
本实施例提供了一种单一颜色且单一透光度的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备含有单一着色剂或单一荧光剂的粉料；
1号粉料：ZrO2的含量91.9％，Y2O3的含量8％，CeO2的含量为0.1％；2号粉料：ZrO2的含量91.96％，Y2O3的含量8％，Tb4O7的含量为0.04％；
3号粉料：ZrO2的含量90.5％，Y2O3的含量8％，Er2O3的含量为1.5％；
4号粉料：ZrO2的含量91.9％，Y2O3的含量8％，Nd2O3的含量为0.1％；
5号粉料：ZrO2的含量91.99％，Y2O3的含量8％，CoO的含量为0.01％；
6号粉料：ZrO2的含量89％，Y2O3的含量8％，Tm2O3的含量为3％；
7号粉料：ZrO2的含量91％，Y2O3的含量8％，Sm2O3的含量为1％；
8号粉料：ZrO2的含量89％，Y2O3的含量8％，Gd2O3的含量为3％；
9号粉料：ZrO2的含量91％，Y2O3的含量8％，Yb2O3的含量为1％；
(2)分别称取1号粉料1g、2号粉料3.4g、3号粉料4.3g、4号粉料0.42g、5号粉料0.02g、6号粉料12g、7号粉料3g、8号粉料0.1g和9号粉料5.76g，混合均匀，放入模具中干压成型，干压成型压力20MPa，再等静压成型，等静压成型压力为180MPa，然后在温度1020℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1480℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例6
本实施例提供了一种单一颜色且单一透光度的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备含有单一着色剂或单一荧光剂的粉料；
本实施例分别制备1号粉料、2号粉料、3号粉料、4号粉料、5号粉料、6号粉料、7号粉料、8号粉料，其组成均与实施例5中相应标号的粉料相同，在此不再赘述。
(2)分别称取1号粉料1g、2号粉料3.4g、3号粉料4.3g、4号粉料0.42g、5号粉料0.02g、6号粉料17.76g、7号粉料3g和8号粉料0.1g，混合均匀，放入模具中干压成型，干压成型压力20MPa，再等静压成型，等静压成型压力为180MPa，然后在温度1020℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1480℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例7
本实施例提供了一种单一颜色且单一透光度的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备粉料A、粉料B、粉料C和粉料D；
粉料A：ZrO2的含量75.5％，Yb2O3的含量18％，Sm2O3的含量为0.5％，Er2O3的含量为1％，Tm2O3的含量为5％；
粉料B：ZrO2的含量81.89％，Yb2O3的含量18％，CeO2的含量为0.1％，Tb4O7的含量为0.01％；
粉料C：ZrO2的含量81.5％，Yb2O3的含量18％，Er2O3的含量为0.5％；
粉料D：ZrO2的含量81.9％，Yb2O3的含量18％，MnO的含量为0.01％；
(2)分别称取粉料A22.99g、粉料B3.35g、粉料C3.3g和粉料D0.36g混合均匀，放入模具中干压成型，干压成型压力20MPa，再等静压成型，等静压成型压力为220MPa，然后在950℃进行一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，在1480℃的二次烧结温度下烧结后得到带荧光的氧化锆修复体。
实施例8
本实施例提供了一种单一颜色且单一透光度的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备粉料A、粉料B、粉料C和粉料D；
本实施例中粉料A、粉料C和粉料D的组成均同实施例7中相应编号的粉料，在此不再赘述。
本实施例中粉料B组成为：ZrO2的含量81.99％，Yb2O3的含量18％，Tb4O7的含量为0.01％；
(2)分别称取粉料A 22.99g、粉料B 3.38g、粉料C 3.3g和粉料D 0.36g混合均匀，放入模具中干压成型，干压成型压力20MPa，再等静压成型，等静压成型压力为220MPa，然后在950℃进行一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，在1480℃的二次烧结温度下烧结后得到带荧光的氧化锆修复体。
实施例9
本实施例提供了一种单一颜色且单一透光度的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备含有单一着色剂或单一荧光剂的粉料；
1号粉料：ZrO2的含量81.8％，Tm2O3的含量18％，CeO2的含量为0.2％；
2号粉料：ZrO2的含量81.9％，Tm2O3的含量18％，Tb4O7的含量为0.1％；
3号粉料：ZrO2的含量81％，Tm2O3的含量18％，Er2O3的含量为1％；
4号粉料：ZrO2的含量81.4％，Tm2O3的含量18％，Nd2O3的含量为0.6％；
5号粉料：ZrO2的含量81.99％，Tm2O3的含量18％，CoO的含量为0.01％；
6号粉料：ZrO2的含量81.5％，Tm2O3的含量18％，Dy2O3的含量为0.5％；
7号粉料：ZrO2的含量80.5％，Tm2O3的含量18％，Gd2O3的含量为1.5％；
8号粉料：ZrO2的含量81％，Tm2O3的含量18％，Sm2O3的含量为1％；
9号粉料：ZrO2的含量78.5％，Tm2O3的含量18％，Yb2O3的含量为3.5％；
(2)分别称取1号粉料2g、2号粉料3.4g、3号粉料3.9g、4号粉料0.41g、5号粉料0.01g、6号粉料1g、7号粉料8.48g、8号粉料3g和9号粉料7.8g，混合均匀，放入模具中干压成型，干压成型压力250MPa，然后在温度1040℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1450℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例10
本实施例提供了一种单一颜色且单一透光度的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备含有单一着色剂或单一荧光剂的粉料；
本实施例中分别制备1号粉料、2号粉料、3号粉料、4号粉料、5号粉料、6号粉料、7号粉料和8号粉料，其组成均与实施例9中相应标号的粉料相同，在此不再赘述。
(2)分别称取1号粉料2g、2号粉料3.4g、3号粉料3.9g、4号粉料0.41g、5号粉料0.01g、6号粉料1g、7号粉料16.28g和8号粉料3g混合均匀，放入模具中干压成型，干压成型压力250MPa，然后在温度1040℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1450℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例11
本实施例提供了一种单一颜色且单一透光度的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备粉料A、粉料B、粉料C和粉料D；
粉料A：ZrO2的含量79％，Tm2O3的含量18％，Eu2O3的含量为0.5％，Er2O3的含量为1.5％，Yb2O3的含量为1％；
粉料B：ZrO2的含量81.85％，Tm2O3的含量18％，CeO2的含量为0.1％，Tb4O7的含量为0.05％；
粉料C：ZrO2的含量81％，Tm2O3的含量18％，Er2O3的含量为1％；
粉料D：ZrO2的含量81％，Tm2O3的含量18％，Nd2O3的含量为1％；
(2)分别称取粉料A 21.69g、粉料B 3.62g、粉料C 4.23g和粉料D 0.46g混合均匀，放入模具中干压成型，干压成型压力20MPa，再等静压成型，等静压成型压力为220MPa，然后在850℃进行一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，在1450℃的二次烧结温度下烧结后得到带荧光的氧化锆修复体。
实施例12
本实施例提供了一种单一颜色且单一透光度的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备粉料A、粉料B、粉料C和粉料D；
本实施例中粉料A、粉料C及粉料D的组成均与实施例11中相应颜色的粉料相同，在此不再赘述。
本实施例中的粉料B与实施例11中粉料B的不同之处在于，未加入CeO2，即本实施例中，粉料B中ZrO2的含量81.95％，Tm2O3的含量18％，Tb4O7的含量为0.05％，；
(2)将粉料A、粉料B、粉料C及粉料D混合均匀后依次通过压力成型、烧结、车针加工及二次烧结得到带荧光的氧化锆修复体，其中粉料A、粉料B、粉料C及粉料D的用量、压力成型及烧结等步骤均同实施例11，在此不再赘述。
实施例13
本实施例提供了一种单一颜色且单一透光度的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备含有单一着色剂或单一荧光剂的粉料；
1号粉料：ZrO2的含量81.9％，Gd2O3的含量18％，Tb4O7的含量为0.1％；
2号粉料：ZrO2的含量80％，Gd2O3的含量18％，Er2O3的含量为2％；
3号粉料：ZrO2的含量81.7％，Gd2O3的含量18％，Nd2O3的含量为0.3％；
4号粉料：ZrO2的含量81％，Gd2O3的含量18％，Eu2O3的含量为1％；
5号粉料：ZrO2的含量79％，Gd2O3的含量18％，Tm2O3的含量为3％；
(2)分别称取1号粉料3.38g、2号粉料4.22g、3号粉料0.51g、4号粉料3.8g、5号粉料18.09混合均匀，放入模具中干压成型，干压成型压力25MPa，再等静压成型，等静压成型压力为220MPa，然后在温度1035℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1450℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例14
本实施例提供了一种单一颜色且单一透光度的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备粉料A、粉料B、粉料C和粉料D；
粉料A：ZrO2的含量75.8％，Gd2O3的含量18％，Eu2O3的含量为1％，Er2O3的含量为1％，Tm 2O3的含量为4.2％；
粉料B：ZrO2的含量81.4％，Gd2O3的含量18％，CeO2的含量为0.5％，Tb4O7的含量为0.1％；
粉料C：ZrO2的含量79％，Gd2O3的含量18％，Er2O3的含量为2％，Yb 2O3的含量为1％；
粉料D：ZrO2的含量80.99％，Gd2O3的含量18％，Nd2O3的含量为1％，CoO含量0.01％；
(2)分别称取粉料A 21.93g、粉料B 3.35g、粉料C 4.19g和粉料D 0.53g混合均匀，放入模具中干压成型，干压成型压力20MPa，再等静压成型，等静压成型压力为180MPa，然后在1050℃进行一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，在1450℃的二次烧结温度下烧结后得到带荧光的氧化锆修复体。
实施例15
本实施例提供了一种单一透光度但颜色渐变的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备含有单一着色剂或单一荧光剂的粉料；
1号粉料：ZrO2的含量91.5％，Tm2O3的含量8％，CeO2的含量为0.5％；
2号粉料：ZrO2的含量90％，Tm2O3的含量8％，Er2O3的含量为2％；
3号粉料：ZrO2的含量91.995％，Tm2O3的含量8％，CoO的含量为0.005％；
4号粉料：ZrO2的含量91.3％，Tm2O3的含量8％，Sm2O3的含量为0.7％；
5号粉料：ZrO2的含量87％，Tm2O3的含量8％，Yb2O3的含量为5％；
(2)分别称取1号粉料0.17g、2号粉料0.04g、3号粉料0.02g、4号粉料1.93g和5号粉料3.86g混合均匀，放入模具中作为第一层；分别称取1号粉料0.73g、2号粉料0.51g、3号粉料0.15g、4号粉料1.82g和5号粉料2.44g混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1号粉料1.25g、2号粉料1.12g、3号粉料0.18g、4号粉料1.75g和5号粉料2.41g，混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1号粉料1.74g、2号粉料1.31g、3号粉料0.24g、4号粉料1g和5号粉料2.96g，混合均匀，放入模具，作为第四层，分别称取1号粉料2.46g、2号粉料1.52g、3号粉料0.34g、4号粉料1g和5号粉料2.71g，混合均匀，放入模具，作为第五层，对依次层叠设置的五层粉料进行干压成型，干压成型压力20MPa，再等静压成型，等静压成型压力为180MPa，然后在温度1030℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1530℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例16
本实施例提供了一种单一透光度但颜色渐变的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备粉料A、粉料B、粉料C和粉料D；
粉料A：ZrO2的含量87.6％，Yb2O3的含量6％，Eu2O3的含量为0.4％，Er2O3的含量为1.5％，Tm 2O3的含量为4.5％；
粉料B：ZrO2的含量93.6％，Yb2O3的含量6％，CeO2的含量为0.3％，Tb4O7的含量为0.1％；
粉料C：ZrO2的含量91％，Yb2O3的含量6％，Er2O3的含量为2％，Tm2O3的含量为1％；
粉料D：ZrO2的含量93.49％，Yb2O3的含量6％，MnO的含量为0.01％，Tm2O3的含量为0.5％；
(2)分别称取粉料A5.82g、粉料B 0.12g、粉料C 0.02g、粉料D 0.04g混合均匀，放入模具，作为第一层，分别称取粉料A4.22g、粉料B 0.68g、粉料C 0.85g、粉料D 0.25g，混合均匀，放入模具，作为第二层，分别称取粉料A 3.35g、粉料B 0.81g、粉料C1.47g、粉料D0.37g，混合均匀，放入模具，作为第三层，分别称取粉料A 2.58g、粉料B1.04g、粉料C1.92g、粉料D 0.46g，混合均匀，放入模具，作为第四层，分别称取粉料A2.18g、粉料B1.31g、粉料C2.0g、粉料D 0.51g，混合均匀，放入模具，作为第五层，对依次层叠设置的五层粉料进行干压成型，干压成型压力20MPa，再等静压成型，等静压成型压力为180MPa，然后在温度1030℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1530℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例17
本实施例提供了一种单一透光度但颜色渐变的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备含有单一着色剂或单一荧光剂的粉料；
1号粉料：ZrO2的含量96.9％，Gd2O3的含量3％，Tb4O7的含量为0.1％；
2号粉料：ZrO2的含量95％，Gd2O3的含量3％，Er2O3的含量为2％；
3号粉料：ZrO2的含量96％，Gd2O3的含量3％，Nd 2O3的含量为1％；
4号粉料：ZrO2的含量96.99％，Gd2O3的含量3％，CoO的含量为0.01％；
5号粉料：ZrO2的含量96％，Gd2O3的含量3％，Eu2O3的含量为1％；
(2)分别称取1号粉料0.92g、2号粉料0.08g、3号粉料0.08g、4号粉料0.02g、5号粉料0.6g、6号粉料4.3g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1号粉料1.00g、2号粉料0.18g、3号粉料0.11g、4号粉料0.02g、5号粉料0.6g、6号粉料4.09g，混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1号粉料1.02g、2号粉料0.2g、3号粉料0.14g、4号粉料0.02g、5号粉料0.6g、6号粉料4.02g，混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1号粉料1.04g、2号粉料0.23g、3号粉料0.16g、4号粉料0.02g、5号粉料0.6g、6号粉料3.95g，混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1号粉料1.06g、2号粉料0.25g、3号粉料0.18g、4号粉料0.02g、5号粉料0.6g、6号粉料3.89g，混合均匀，放入模具，作为第五层；对依次层叠设置的五层粉料进行干压成型，干压成型压力20MPa，再等静压成型，等静压成型压力为180MPa，然后在温度1030℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1480℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例18
本实施例提供了一种单一透光度但颜色渐变的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备粉料A、粉料B、粉料C和粉料D；
粉料A：ZrO2的含量85.5％，Y2O3的含量7％，Sm2O3的含量为1％，Ho2O3的含量为2％，Tm2O3的含量为4.5％；
粉料B：ZrO2的含量92.86％，Y2O3的含量7％，CeO2的含量为0.1％，Tb4O7的含量为0.04％；
粉料C：ZrO2的含量92.2％，Y2O3的含量7％，Er2O3的含量为0.8％；
粉料D：ZrO2的含量90.49％，Y2O3的含量7％，MnO的含量为0.01％，Yb2O3含量为2％，Tm2O3的含量为0.5％；
(2)分别称取粉料A 5.07g、粉料B 0.81g、粉料C 0.1g、粉料D 0.02g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取粉料A 3.86g、粉料B 1.74g、粉料C 0.14g、粉料D 0.26g，混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取粉料A 3.65g、粉料B 1.84g、粉料C 0.15g、粉料D0.36g，混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取粉料A 3.42g、粉料B 1.95g、粉料C0.17g、粉料D 0.46g，混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取粉料A 3.15g、粉料B2.10g、粉料C 0.19g、粉料D 0.56g，混合均匀，放入模具，作为第五层；对依次层叠设置的五层粉料进行干压成型，干压成型压力20MPa，再等静压成型，等静压成型压力为180MPa，然后在温度1030℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1480℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例19
本实施例提供了一种单一透光度但颜色渐变的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备含有单一着色剂或单一荧光剂的粉料；
1号粉料：ZrO2的含量89.97％，Tm2O3的含量10％，Tb4O7的含量为0.03％；
2号粉料：ZrO2的含量88.5％，Tm2O3的含量10％，Er2O3的含量为1.5％；
3号粉料：ZrO2的含量89.4％，Tm2O3的含量10％，Nd2O3的含量为0.6％；
4号粉料：ZrO2的含量89.99％，Tm2O3的含量10％，MnO的含量为0.01％；
5号粉料：ZrO2的含量89.2％，Tm2O3的含量10％，Sm2O3的含量为0.8％；
6号粉料：ZrO2的含量85.2％，Tm2O3的含量10％，Yb2O3的含量为4.8％；
(2)分别称取1号粉料0.55g、2号粉料0.07g、3号粉料0.02g、4号粉料0.01g、5号粉料0.8g、6号粉料4.55g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1号粉料0.92g、2号粉料0.12g、3号粉料0.2g、4号粉料0.01g、5号粉料0.8g、6号粉料3.95g，混合均匀，放入模具，作为第二层，分别称取1号粉料1.37g、2号粉料0.13g、3号粉料0.23g、4号粉料0.01g、5号粉料0.8g、6号粉料3.46g，混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1号粉料1.51g、2号粉料0.16g、3号粉料0.29g、4号粉料0.01g、5号粉料0.8g、6号粉料3.23g，混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1号粉料1.60g、2号粉料0.19g、3号粉料0.39g、4号粉料0.01g、5号粉料0.8g、6号粉料3.01g，混合均匀，放入模具，作为第五层；对依次层叠设置的五层粉料进行干压成型，干压成型压力20MPa，再等静压成型，等静压成型压力为220MPa，然后在温度1030℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1450℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例20
本实施例提供了一种单一透光度但颜色渐变的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备粉料A、粉料B、粉料C和粉料D；
粉料A：ZrO2的含量92.5％，Yb2O3的含量5％，Sm2O3的含量为0.8％，Eu2O3含量为1％，Er2O3的含量为0.7％；
粉料B：ZrO2的含量94.9％，Yb2O3的含量5％，Tb4O7的含量为0.1％；
粉料C：ZrO2的含量93.5％，Yb2O3的含量5％，Er2O3的含量为1.5％；
粉料D：ZrO2的含量90％，Yb2O3的含量5％，Nd2O3的含量为1％，Tm2O3的含量为4％；
(2)分别称取粉料A 4.05g、粉料B1.44g、粉料C0.1g、粉料D0.41g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取粉料A2.86g、粉料B2.35g、粉料C0.12g、粉料D0.67g，混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取粉料A2.65g、粉料B2.45g、粉料C0.13g、粉料D0.77g，混合均匀，放入模具，作为第三层，分别称取粉料A2.44g、粉料B2.55g、粉料C0.14g、粉料D0.87g，混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取粉料A2.26g、粉料B2.65g、粉料C0.15g、粉料D0.94g，混合均匀，放入模具，作为第五层；对依次层叠设置的五层粉料进行干压成型，干压成型压力20MPa，再等静压成型，等静压成型压力为180MPa，然后在温度1030℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1450℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例21
本实施例提供了一种单一透光度但颜色渐变的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备含有单一着色剂或单一荧光剂的粉料；
1号粉料：ZrO2的含量90.95％，Y2O3的含量9％，Tb4O7的含量为0.05％；
2号粉料：ZrO2的含量89％，Y2O3的含量9％，Er2O3的含量为2％；
3号粉料：ZrO2的含量90.2％，Y2O3的含量9％，Nd2O3的含量为0.8％；
4号粉料：ZrO2的含量90％，Y2O3的含量9％，Dy2O3的含量为1％；
5号粉料：ZrO2的含量90.5％，Y2O3的含量9％，Sm2O3的含量为0.5％；
6号粉料：ZrO2的含量86.4％，Y2O3的含量9％，Tm2O3的含量为4.8％；
(2)分别称取1号粉料0.31g、2号粉料0.2g、3号粉料0.04g、4号粉料1g、5号粉料1g、6号粉料3.45g混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1号粉料0.65g、2号粉料0.58g、3号粉料0.26g、4号粉料1.1g、5号粉料1.1g、6号粉料2.31g，混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1号粉料0.96g、2号粉料0.84g、3号粉料0.35g、4号粉料1.2g、5号粉料1.2g、6号粉料1.45g，混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1号粉料1.21g、2号粉料1.25g、3号粉料0.44g、4号粉料1.3g、5号粉料1.3g、6号粉料0.5g，混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1号粉料1.54g、2号粉料1.46g、3号粉料0.58g、4号粉料1g、5号粉料1g、6号粉料0.42g，混合均匀，放入模具，作为第五层；对依次层叠设置的五层粉料进行干压成型，干压成型压力20MPa，再等静压成型，等静压成型压力为220MPa，然后在温度1030℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1450℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例22
本实施例提供了一种单一透光度但颜色渐变的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备粉料A、粉料B、粉料C和粉料D；
粉料A：ZrO2的含量92.9％，Yb2O3的含量6％，Eu2O3含量为0.2％，Er2O3的含量为0.9％；
粉料B：ZrO2的含量93.9％，Yb2O3的含量6％，Tb4O7的含量为0.1％；
粉料C：ZrO2的含量93％，Yb2O3的含量6％，Er2O3的含量为1％；
粉料D：ZrO2的含量93.4％，Yb2O3的含量6％，Nd2O3的含量为0.6％；
(2)分别称取粉料A 5.42g、粉料B 0.49g、粉料C 0.05g、粉料B 0.04g混合均匀，放入模具，作为第一层，分别称取粉料A 5.27g、粉料B 0.57g、粉料C 0.11g、粉料D 0.05g，混合均匀，放入模具，作为第二层，分别称取粉料A 5.22g、粉料B 0.60g、粉料C 0.13g、粉料D0.05g，混合均匀，放入模具，作为第三层，分别称取粉料A 5.08g、粉料B 0.70g、粉料C0.16g、粉料D 0.06g，混合均匀，放入模具，作为第四层，分别称取粉料A 4.95g、粉料B0.78g、粉料C 0.2g、粉料D 0.07g，混合均匀，放入模具，作为第五层；对依次层叠设置的五层粉料进行干压成型，干压成型压力20MPa，再等静压成型，等静压成型压力为200MPa，然后在温度1030℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1450℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例23
本实施例提供了一种颜色和透光度均渐变的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备含有单一着色剂或单一荧光剂的粉料；
1号粉料：ZrO2的含量93.9％，Y2O3的含量6％，Tb4O7的含量为0.1％；
2号粉料：ZrO2的含量92％，Y2O3的含量6％，Er2O3的含量为2％；
3号粉料：ZrO2的含量93％，Y2O3的含量6％，Nd2O3的含量为1％；
4号粉料：ZrO2的含量93.99％，Y2O3的含量6％，MnO的含量为0.01％；
5号粉料：ZrO2的含量93.7％，Y2O3的含量6％，Dy2O3的含量为0.3％；
6号粉料：ZrO2的含量93％，Y2O3的含量6％，Eu2O3的含量为1％；
7号粉料：ZrO2的含量92.5％，Y2O3的含量6％，Tm2O3的含量为1.5％；
8号粉料：ZrO2的含量87.4％，Y2O3的含量9％，Yb2O3的含量为3.6％；
9号粉料：ZrO2的含量85％，Y2O3的含量12％，Ga2O3的含量为3％；
(2)分别称取1号粉料0.1g、2号粉料0.08g、3号粉料0.08g、4号粉料0.01g、5号粉料0.8g、6号粉料0.6g、7号粉料0.5g、8号粉料2g、9号粉料1.83g，混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1号粉料0.12g、2号粉料0.10g、3号粉料0.10g、4号粉料0.01g、5号粉料0.8g、6号粉料0.6g、7号粉料0.72g、8号粉料1.92g、9号粉料1.63g，混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1号粉料0.14g、2号粉料0.12g、3号粉料0.12g、4号粉料0.01g、5号粉料0.8g、6号粉料0.6g、7号粉料1.06g、8号粉料1.70g、9号粉料1.45g，混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1号粉料0.16g、2号粉料0.14g、3号粉料0.14g、4号粉料0.01g、5号粉料0.8g、6号粉料0.6g、7号粉料1.32g、8号粉料1.46g、9号粉料1.37g，混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1号粉料0.18g、2号粉料0.16g、3号粉料0.17g、4号粉料0.01g、5号粉料0.8g、6号粉料0.6g、7号粉料1.60g、8号粉料1.30g、9号粉料1.18g，混合均匀，放入模具，作为第五层；对依次层叠设置的五层粉料进行干压成型，干压成型压力180MPa，然后在温度1020℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1480℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例24
本实施例提供了一种颜色和透光度均渐变的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备1号粉料、2号粉料、3号粉料、4号粉料、5号粉料和6号粉料；
1号粉料：ZrO2的含量91％，Tm2O3的含量6％，Eu2O3含量为1％，Sm2O3含量为1％，Er2O3的含量为1％；
2号粉料：ZrO2的含量92.5％，Tm2O3的含量6％，CeO2的含量为0.4％，Tb4O7的含量为0.1％，Yb2O3的含量为1％；
3号粉料：ZrO2的含量90.5％，Tm2O3的含量6％，Er2O3的含量为2％，Y2O3的含量为1.5％；
4号粉料：ZrO2的含量92.49％，Tm2O3的含量6％，Nd2O3的含量为1％，MnO的含量为0.01％，Yb2O3的含量为1.5％；
5号：ZrO2的含量86.5％，Tm2O3的含量9％，Eu2O3含量为1％，Sm2O3含量为1％，Er2O3的含量为1％，Y2O3的含量为1.5％；
6号粉料：ZrO2的含量83.5％，Tm2O3的含量12％，Eu2O3含量为1％，Sm2O3含量为1％，Er2O3的含量为1％，Tm2O3的含量为1.5％；
(2)分别称取1号粉料0.55g、2号粉料1.06g、3号粉料0.1g、4号粉料0.41g、5号粉料1.5g、6号粉料2.38g，混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1号粉料0.6g、2号粉料1.17g、3号粉料0.12g、4号粉料0.67g、5号粉料1.4g、6号粉料2.04g，混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1号粉料0.65g、2号粉料1.35g、3号粉料0.13g、4号粉料0.77g、5号粉料1.2g、6号粉料1.9g，混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1号粉料0.84g、2号粉料1.58g、3号粉料0.14g、4号粉料0.87g、5号粉料1.1g、6号粉料1.47g，混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1号粉料1.16g、2号粉料1.79g、3号粉料0.15g、4号粉料0.94g、5号粉料0.9g、6号粉料1.06g，混合均匀，放入模具，作为第五层；对依次层叠设置的五层粉料进行干压成型，干压成型压力220MPa，然后在温度1035℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1480℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例25
本实施例提供了一种颜色和透光度均渐变的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备含有单一着色剂或单一荧光剂的粉料；
1号粉料：ZrO2的含量96.9％，Gd2O3的含量3％，Tb4O7的含量为0.1％；
2号粉料：ZrO2的含量95.7％，Gd2O3的含量3％，Er2O3的含量为1.3％；
3号粉料：ZrO2的含量96.5％，Gd2O3的含量3％，Nd2O3的含量为0.5％；
4号粉料：ZrO2的含量96.997％，Gd2O3的含量3％，MnO的含量为0.003％；
5号粉料：ZrO2的含量96.5％，Gd2O3的含量3％，Dy2O3的含量为0.5％；
6号粉料ZrO2的含量96％，Gd2O3的含量3％，Eu2O3的含量为1％；
7号粉料：ZrO2的含量91.1％，Gd2O3的含量6％，Tm2O3的含量为2.9％；
8号粉料：ZrO2的含量85.5％，Gd2O3的含量12％，Yb2O3的含量为2.5％；
(2)分别称取1号粉料0.12g、2号粉料0.07g、3号粉料0.09g、4号粉料0.02g、5号粉料0.9g、6号粉料0.65g、7号粉料0.4g、8号粉料3.75g，混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1号粉料0.17g、2号粉料0.11g、3号粉料0.13g、4号粉料0.02g、5号粉料0.9g、6号粉料0.65g、7号粉料0.67g、8号粉料3.17g，混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1号粉料0.21g、2号粉料0.15g、3号粉料0.17g、4号粉料0.02g、5号粉料0.9g、6号粉料0.65g、7号粉料1.0g、8号粉料2.81g，混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1号粉料0.24g、2号粉料0.19g、3号粉料0.22g、4号粉料0.02g、5号粉料0.9g、6号粉料0.65g、7号粉料1.19g、8号粉料2.59g，混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1号粉料0.27g、2号粉料0.23g、3号粉料0.25g、4号粉料0.02g、5号粉料0.9g、6号粉料0.65g、7号粉料1.31g、8号粉料3.37g，混合均匀，放入模具，作为第五层；对依次层叠设置的五层粉料进行干压成型，干压成型压力20MPa，再等静压成型，等静压成型压力为200MPa，然后在温度1020℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1480℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例26
本实施例提供了一种颜色和透光度均渐变的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备1号粉料、2号粉料、3号粉料、4号粉料、5号粉料和6号粉料；
1号粉料：ZrO2的含量89.39％，Y2O3的含量5.61％，Eu2O3含量为0.8％，Er2O3的含量为1.2％，Tm2O3的含量为3％；
2号粉料：ZrO2的含量93.79％，Y2O3的含量5.61％，CeO2的含量为0.5％，Tb4O7的含量为0.1％；
3号粉料：ZrO2的含量91.39％，Y2O3的含量5.61％，Er2O3的含量为2％，Tm2O3的含量为1％；
4号粉料：ZrO2的含量91.58％，Y2O3的含量5.61％，Nd2O3的含量为1％，MnO的含量为0.01％，Yb2O3的含量为1.8％；
5号粉料：ZrO2的含量86.73％，Y2O3的含量7.57％，Eu2O3含量为0.9％，Er2O3的含量为1.8％，Tm2O3的含量为3％；
6号粉料：ZrO2的含量84.03％，Y2O3的含量10.47％，Eu2O3含量为1％，Er2O3的含量为1.5％，Tm2O3的含量为3％；
(2)分别称取1号粉料0.42g、2号粉料0.97g、3号粉料0.5g、4号粉料0.08g、5号粉料1.41g、6号粉料2.62g，混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1号粉料0.53g、2号粉料1.03g、3号粉料0.74g、4号粉料0.1g、5号粉料1.36g、6号粉料2.24g，混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1号粉料0.67g、2号粉料1.14g、3号粉料0.83g、4号粉料0.12g、5号粉料1.23g、6号粉料2.01g，混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1号粉料0.74g、2号粉料1.27g、3号粉料0.96g、4号粉料0.15g、5号粉料1.11g、6号粉料1.77g，混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1号粉料0.85g、2号粉料1.39g、3号粉料1.02g、4号粉料0.18g、5号粉料0.95g、6号粉料1.61g，混合均匀，放入模具，作为第五层；对依次层叠设置的五层粉料进行干压成型，干压成型压力25MPa，再等静压成型，等静压成型压力为200MPa，然后在温度1035℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1480℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例27
本实施例提供了一种颜色和透光度均渐变的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备含有单一着色剂或单一荧光剂的粉料；
1号粉料：ZrO2的含量90.95％，Yb2O3的含量9.00％，Tb4O7的含量为0.05％；
2号粉料：ZrO2的含量90％，Yb2O3的含量9.00％，Er2O3的含量为1％；
3号粉料：ZrO2的含量90.996％，Yb2O3的含量9.00％，MnO的含量为0.004％；
4号粉料：ZrO2的含量90％，Yb2O3的含量9.00％，Eu2O3的含量为1％；
5号粉料：ZrO2的含量80.9％，Yb2O3的含量14.4％，Tm2O3的含量为4.7％；
6号粉料：ZrO2的含量81.25％，Yb2O3的含量16.95％，Gd2O3的含量为1.8％；
(2)分别称取1号粉料0.05g、2号粉料0.49g、3号粉料0.04g、4号粉料0.83g、5号粉料1.84g、6号粉料2.75g，混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1号粉料0.07g、2号粉料0.57g、3号粉料0.05g、4号粉料1.05g、5号粉料1.73g、6号粉料2.53g，混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1号粉料0.11g、2号粉料0.60g、3号粉料0.05g、4号粉料1.21g、5号粉料1.61g、6号粉料2.42g，混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1号粉料0.13g、2号粉料0.70g、3号粉料0.06g、4号粉料1.46g、5号粉料1.49g、6号粉料2.16g，混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1号粉料0.16g、2号粉料0.78g、3号粉料0.07g、4号粉料1.69g、5号粉料1.26g、6号粉料2.04g，混合均匀，放入模具，作为第五层；对依次层叠设置的五层粉料进行干压成型，干压成型压力220MPa，然后在温度1010℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1480℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例28
本实施例提供了一种颜色和透光度均渐变的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备1号粉料、2号粉料、3号粉料、4号粉料、5号粉料和6号粉料；
1号粉料：ZrO2的含量89.47％，Tm2O3的含量8.83％，Sm2O3含量为0.6％，Er2O3的含量为1.1％；
2号粉料：ZrO2的含量91.07％，Tm2O3的含量8.83％，Tb4O7的含量为0.1％；
3号粉料：ZrO2的含量90.17％，Tm2O3的含量8.83％，Er2O3的含量为1％；
4号粉料：ZrO2的含量90.27％，Tm2O3的含量8.83％，Nd2O3的含量为0.9％，；
5号粉料：ZrO2的含量83.85％，Tm2O3的含量14.15％，Sm2O3含量为1％，Er2O3的含量为1％；
6号粉料：ZrO2的含量81.74％，Tm2O3的含量16.66％，Sm2O3含量为0.3％，Er2O3的含量为1.3％；
(2)分别称取1号粉料0.53g、2号粉料0.59g、3号粉料0.08g、4号粉料0.07g、5号粉料1.63g、6号粉料3.10g，混合均匀，放入模具，作为第一层；分别称取1号粉料0.67g、2号粉料0.69g、3号粉料0.11g、4号粉料0.08g、5号粉料1.51g、6号粉料2.94g，混合均匀，放入模具，作为第二层；分别称取1号粉料0.74g、2号粉料0.81g、3号粉料0.13g、4号粉料0.09g、5号粉料1.39g、6号粉料2.84g，混合均匀，放入模具，作为第三层；分别称取1号粉料0.82g、2号粉料0.87g、3号粉料0.16g、4号粉料0.10g、5号粉料1.28g、6号粉料2.77g，混合均匀，放入模具，作为第四层；分别称取1号粉料0.91g、2号粉料0.95g、3号粉料0.18g、4号粉料0.11g、5号粉料1.14g、6号粉料2.7g，混合均匀，放入模具，作为第五层，对依次层叠设置的五层粉料进行干压成型，干压成型压力30MPa，再等静压成型，等静压成型压力为200MPa，然后在温度1045℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1480℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
实施例29
(1)分别制备粉料A、粉料B、粉料C和粉料D；
粉料A：ZrO2的含量为89.39％、Y2O3的含量为5.61％、Eu2O3的含量为1％，Er2O3的含量为1.5％，Tm2O3的含量为1.5％，Sm2O3的含量为1％；
粉料B：ZrO2的含量为93.79％、Y2O3的含量为5.61％、CeO2的含量为0.5％，Tb4O7的含量为0.1％；
粉料C1：ZrO2的含量为98％、Er2O3的含量为8.75％；
粉料C2：ZrO2的含量为92.39％、Y2O3含量为5.61％、Er2O3的含量为2％；
粉料D：ZrO2的含量为93.39％、Y2O3的含量为5.61％、Nd2O3的含量为1％；
(2)分别称取粉料A 23.84g、粉料B 3.24g、粉料C1 1.5g、粉料C2 1g和粉料D 0.42g混合均匀，放入模具中干压成型，干压成型的压力为220MPa，然后在1030℃进行一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，在1530℃的二次烧结温度下烧结后得到带荧光的氧化锆修复体。
对比例1
本对比例提供了一种单一颜色且单一透光度的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备粉料A、粉料B、粉料C和粉料D；
粉料A：ZrO2的含量96.4％，Y2O3的含量3.6％；
粉料B：ZrO2的含量96.24％，Y2O3的含量3.6％，Fe2O3的含量为0.16％；
粉料C：ZrO2的含量为94.4％，Y2O3的含量为3.6％，Er2O3的含量为2％；
粉料D：ZrO2的含量为95.4％，Y2O3的含量为3.6％，Nd2O3的含量为1％；
(2)分别称取粉料A 21.88g，粉料B 7.24g，粉料C 0.54g和粉料D 0.34g混合均匀，放入模具中干压成型，干压成型压力220MPa，然后在温度1030℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1530℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
对比例2
本对比例提供了一种单一颜色且单一透光度的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备粉料A、粉料B、粉料C和粉料D；
粉料A：ZrO2的含量88％，Y2O3的含量12％；
粉料B：ZrO2的含量87.9％，Y2O3的含量12％，Fe2O3的含量为0.1％；
粉料C：ZrO2的含量87％，Y2O3的含量12％，Er2O3的含量为1％；
粉料D：ZrO2的含量87.49％，Y2O3的含量12％，Nd2O3的含量为0.51％；
(2)分别称取粉料A 20.76g、粉料B 8.24g、粉料C 0.64g和粉料D 0.36g混合均匀，放入模具中干压成型，干压成型压力20MPa，再等静压成型，等静压成型压力为200MPa，然后在温度1040℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1530℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
对比例3
本对比例提供了一种单一颜色且单一透光度的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备粉料A、粉料B、粉料C和粉料D；
粉料A：ZrO2的含量92％，Yb2O3的含量8％；
粉料B：ZrO2的含量91.95％，Yb2O3的含量8％；Fe2O3的含量为0.05％；
粉料C：ZrO2的含量90％，Yb2O3的含量8％，Er2O3的含量为2％；
粉料D：ZrO2的含量91.99％，Yb2O3的含量8％；MnO的含量为0.01％；
(2)分别称取粉料A 24.77g、粉料B 4.46g、粉料C 0.49g和粉料D 0.28g混合均匀，放入模具中干压成型，干压成型压力20MPa，再等静压成型，等静压成型压力为220MPa，然后在温度950℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1480℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
对比例4
本对比例提供了一种单一颜色且单一透光度的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备粉料A、粉料B、粉料C和粉料D；
粉料A：ZrO2的含量82％，Tm2O3的含量18％；
粉料B：ZrO2的含量81.9％，Tm2O3的含量18％，Fe2O3的含量为0.1％；
粉料C：ZrO2的含量81％，Tm2O3的含量18％，Er2O3的含量为1％；
粉料D：ZrO2的含量81.999％，Tm2O3的含量18％，MnO的含量为0.001％；
(2)分别称取粉料A 26.3g、粉料B 3.02g、粉料C 0.48g和粉料D 0.2g混合均匀，放入模具中干压成型，干压成型压力20MPa，再等静压成型，等静压成型压力为220MPa，然后在温度850℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1450℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
对比例5
本对比例提供了一种单一颜色且单一透光度的带荧光的氧化锆修复体，其制备方法具体包括如下步骤：
(1)分别制备粉料A、粉料B、粉料C和粉料D；
粉料A：ZrO2的含量82％，Gd2O3的含量18％；
粉料B：ZrO2的含量81.8％，Gd2O3的含量18％，Fe2O3的含量为0.2％；
粉料C：ZrO2的含量81％，Gd2O3的含量18％，Er2O3的含量为1％；
粉料D：ZrO2的含量81.95％，Gd2O3的含量18％，Nd2O3的含量为0.05％；
(2)分别称取粉料A 25.05g、粉料B 4.21g、粉料C 0.51g和粉料D 0.23g混合均匀，放入模具中干压成型，干压成型压力20MPa，再等静压成型，等静压成型压力为180MPa，然后在温度1015℃一次烧结，一次烧结后得到的瓷块用车针加工成牙冠后，经过1450℃二次烧结得到最终的带荧光的氧化锆修复体。
试验例1
将实施例1-29及对比例1-5提供的带荧光的氧化锆修复体进行强度测试，依据ISO6872:2015《牙科学陶瓷材料》标准中规定的强度测试方法进行，结果如下表1所示。
表1带荧光的氧化锆修复体强度性能数据表
Figure BDA0002718552790000311
Figure BDA0002718552790000321
试验例2
分别测定实施例1与对比例1、实施例2-4与对比例2、实施例5-6与对比例3、实施例9-12与对比例4、实施例13-14与对比例5的透光性，测试方法为将样品制成Φ14×1.0的样片，采用X-Rite color i7台式分光光度仪对样品进行全光透光性的测量。仪器自带光源为脉冲氙灯，校准D65光源，光谱范围360-750nm，波长间隔10nm。光度测定的分辨率为0.001％。测量每组试件中心直径6mm范围内的透过率，选择550nm波长对应的透光性数值乘以1.19作为结果进行比较，结果如下表2所示。
表2带荧光的氧化锆修复体透光性能数据表
Figure BDA0002718552790000331
试验例3
氧化锆牙科制品要经过上釉处理，上釉处理即将釉粉和釉液按比例混合均匀成釉膏或直接使用市售釉膏，用毛刷将釉膏均匀地涂刷在样品表面，涂刷完的样品放到烧结炉内进行热处理，热处理温度为700-900℃，热处理后的样品为上釉样品，此过程为上釉处理。
采用VITA EasyShade比色仪分别测定实施例2-3、实施例5-6、实施例9-10提供的带荧光的氧化锆修复体上釉前后的色差，每个实施例准备两个相同的氧化锆牙科制品样品，将其中一个样品表面进行打磨后，作为上釉前样品，将另外一个样品表面打磨后放到烧结炉内按照烧结程序进行热处理(温度700-900℃)后，作为上釉后样品。
色差具体测试方法为使用color i5台式分光光度计测试样品中心的色彩参数。根据样品尺寸，选择Small area of view 6mm的孔径，仪器在反射区进行白色色砖和读取黑光陷校正，被测样品放到测孔上，确保要测定的样品完全覆盖于整个反射区的测孔上。在Xrite软件上执行测量标准与比样。测量完成后，可得到标准色片与待测色片的L、a、b、△E值。每个试件测量3次，取平均值。色差公式为：△E＝[(△L*)2+(△a*)2+(△b*)2]1/2，结果如下表3所示。
表3带荧光的氧化锆修复体色差数据表
Figure BDA0002718552790000341
备注：L表示亮度，L＝0时，为黑色，L＝100时，为白色，0＜L＜100时，表示灰色；a表示红、绿色，a＞0时，为红色，且a值越大，红色越深，a＜0时，为绿色，且a值越小，绿色越深；b表示黄、蓝色，b＞0时，为黄色，且b值越大，黄色越深；b＜0时，为蓝色，且b值越小，蓝色越深。
试验例4
分别测定实施例3与实施例4、实施例7与实施例8、实施例11与实施例12的断裂韧性，测试按照ISO 24370-2005《精细陶瓷(高级陶瓷，高级技术陶瓷)，用于通过人字形切口梁(CNB)方法在室温下陶瓷的断裂韧性测试方法》的规定进行，结果如下表4所示。
表4带荧光的氧化锆修复体断裂韧性能数据表
Figure BDA0002718552790000351
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种氧化锆组合物，其特征在于，包括氧化锆和染色剂，所述染色剂包括：
(a)着色剂，所述着色剂包括第一着色剂、第二着色剂和任选的第三着色剂，其中，所述第一着色剂包括Tb和Ce的氧化物中的至少一种；所述第二着色剂包括Er的氧化物；所述第三着色剂包括Nd、Mn和Co的氧化物中的至少一种；
(b)荧光剂，所述荧光剂包括第一荧光剂、第二荧光剂和第三荧光剂中，其中，所述第一荧光剂包括Dy、Sm或Eu的氧化物中的至少一种；所述第二荧光剂包括Ho、Er和Tb的氧化物中的至少一种；所述第三荧光剂包括Tm、Yb、Nd、Ga和Gd的氧化物中的至少一种；
以氧化锆组合物的质量为基准计，所述氧化锆组合物中，
以Fe2O3计Fe的氧化物的含量≤0.005％；
以Cr2O3计Cr的氧化物的含量≤0.01％；
以CuO计Cu的氧化物的含量≤0.01％；
以V2O5计V的氧化物的含量≤0.01％；
以Mo2O3计Mo的氧化物的含量≤0.01％；
以Pr2O3计Pr的氧化物的含量≤0.01％。
2.根据权利要求1所述的氧化锆组合物，其特征在于，还包括稳定剂，所述稳定剂包括Y2O3、Yb2O3、Tm2O3和Gd2O3中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的氧化锆组合物，其特征在于，包括第一组合物、第二组合物、第四组合物、第五组合物、第六组合物和任选的第三组合物，其中，
第一组合物，包括氧化锆、第一着色剂和任选的稳定剂；
第二组合物，包括氧化锆、第二着色剂和任选的稳定剂；
第三组合物，包括氧化锆、第三着色剂和任选的稳定剂；
第四组合物，包括氧化锆、第一荧光剂和任选的稳定剂；
第五组合物，包括氧化锆、第二荧光剂和任选的稳定剂；
第六组合物，包括氧化锆、第三荧光剂和任选的稳定剂。
4.根据权利要求1或2所述的氧化锆组合物，其特征在于，包括组合物A、组合物B、组合物C和任选的组合物D，其中，
组合物A，包括氧化锆、第一荧光剂、第二荧光剂、第三荧光剂和任选的稳定剂；
组合物B，包括氧化锆、第一着色剂和任选的稳定剂；
组合物C，包括氧化锆、第二着色剂和任选的稳定剂；
组合物D，包括氧化锆、第三着色剂和任选的稳定剂。
5.一种氧化锆预烧体，其特征在于，包括权利要求1-4任一项所述的氧化锆组合物。
6.根据权利要求5所述的氧化锆预烧体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将权利要求1-4任一项所述的氧化锆组合物混合均匀后通过干压成型及任选的等静压成型得到坯体，将坯体进行一次烧结，得到氧化锆预烧体。
7.根据权利要求6所述的氧化锆预烧体的制备方法，其特征在于，
一次烧结温度为800-1200℃，优选为850-1100℃；
优选地，干压成型压力为10-300MPa，优选为20-200MPa；
优选地，等静压成型压力为100-600MPa，优选为160-240MPa。
8.一种氧化锆烧结体，其特征在于，包括权利要求1-4任一项所述的氧化锆组合物或权利要求5所述的氧化锆预烧体。
9.根据权利要求8所述的氧化锆烧结体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将氧化锆预烧体进行二次烧结，得到氧化锆烧结体；
优选地，二次烧结的温度为1400-1550℃，优选为1450-1530℃。
10.一种氧化锆牙科制品，其特征在于，主要由权利要求1-4任一项所述的氧化锆组合物或权利要求5所述的氧化锆预烧体烧结而成；
优选地，所述氧化锆牙科制品由氧化锆预烧体加工后再进行二次烧结而成。
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