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CN113097453A - 一种锂离子电池正极电极预嵌锂方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极电极预嵌锂方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正极电极预嵌锂方法，包括以下步骤：制作导电液；将质量比为(0.99‑0.85)：(0.01‑0.15)的正极活性材料与Li3P粉体加入到导电液中搅拌得到电极液；将电极液涂覆在铝箔上，得到预嵌锂的正极极片。本发明提供的预嵌锂方法简单易行，可直接应用于现有的锂离子电池混料制浆工艺，无需增加额外的生产设备即制作成本低，可在正极有效地提供额外的锂源来补充首次充放电过程中由于SEI膜形成而损失的锂，减少不可逆容量、提升能量密度。

Description

一种锂离子电池正极电极预嵌锂方法
技术领域
本发明涉及了锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池正极电极预嵌锂方法。
背景技术
近年来随着国家对新能源行业的支持和大力推广，新能源汽车的市场占有率在逐渐增加，同时为消除人们对于电动汽车续航里程的焦虑，国家补贴政策越来越倾向于高能量密度电池，因此高能量密度电池应运而生。
目前锂离子电池常用的负极材料为石墨，石墨材料的循环稳定性好但其理论比容量低，难以满足高能量密度电池的需求，因此具有较高理论比容量的硅基负极材料受到了研究人员的广泛关注。纯硅材料在锂离子脱嵌过程中的有300—400％的体积膨胀，导致活性材料迅速粉化、电极内接触失效以及新固相电解质层SEI膜的重复生成，最终造成循环寿命衰减。为了改善硅负极的循环稳定性，研究者们做了各种改性。其中，硅氧化物(SiOx,0<x<2)因具有较高的比容量，良好的循环稳定性引起了人们的特别关注。但该材料在首次充放电过程中会消耗大量电解液和正极活性材料中的锂离子，导致首次库伦效率低，不可逆容量大，大大降低了电池的能量密度，也严重制约了SiOx负极材料在高比能锂离子电池中的应用。目前预嵌锂技术被认为是减少不可逆容量、提升能量密度的有效手段。
有鉴于此，亟需提供一种操作简单、制作成本低、能有效补充首次充放电过程由于SEI膜形成而消耗的锂、减少不可逆容量、提升能量密度的预嵌锂方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是提供了一种锂离子电池正极电极预嵌锂方法，包括以下步骤：
S1、制作导电液；
S2、将质量比值为(0.99-0.85)：(0.01-0.15)的正极活性材料与Li3P粉体加入到导电液中搅拌得到电极液；
S3、将电极液涂覆在铝箔上，得到预嵌锂的正极极片。
在上述方法中，所述步骤S3包括以下步骤：
S31、将电极液除气泡；
S32、将步骤S31得到的电极液涂覆在铝箔上，并干燥处理，得到预嵌锂的正极极片。
在上述方法中，所述步骤S2中，搅拌的时间为2-5h。
在上述方法中，所述粘结剂为PVDF粉体，PTFE粉体中的一种或两者混合物。
在上述方法中，所述正极活性材料为钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂中的一种或多种混合物。
在上述方法中，所述步骤S1具体包括以下制作步骤：
S11、将粘结剂加入到NMP中制成粘结剂溶液；
S12、将导电剂加入到粘结剂溶液中混合制得导电液。
在上述方法中，所述的粘结剂溶液的质量浓度为4％～10％。
在上述方法中，所述导电剂质量占粘结剂、导电剂、正极活性材料和Li3P粉体质量总和的1％-5％。
在上述方法中，所述步骤S12中混合时间为1-4h。
在上述方法中，所述步骤S12中导电剂为乙炔黑、Super P、VGCF、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯中的一种或几种。
本发明提供的预嵌锂方法简单易行，可直接应用于现有的锂离子电池混料制浆工艺，无需增加额外的生产设备即制作成本低，可在正极有效地提供额外的锂源，以补充首次充放电过程中由于SEI膜形成而损失的锂，减少不可逆容量、提升能量密度。
附图说明
图1为本发明提供的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和说明书附图对本发明做出详细的说明。
如图1所示，本发明提供了一种锂离子电池正极极片预嵌锂方法，包括以下步骤：
S1、制作导电液；
S2、将质量比值为(0.99-0.85)：(0.01-0.15)的正极活性材料与Li3P粉体加入到导电液中搅拌得到电极液；
S3、将电极液涂覆在铝箔上，得到预嵌锂的正极极片。
本实施例，通过上述方法制成的得到预嵌锂的正极极片，制作方法简单，可直接应用于现有的锂离子电池混料制浆工艺，无需增加额外的生产设备即制作成本低，可在正极有效地提供额外的锂源，以补充首次充放电过程中由于SEI膜形成而损失的锂，减少不可逆容量、提升能量密度。
本实施例中，步骤S1具体包括以下制作步骤：
S11、将粘结剂加入到NMP中制成粘结剂溶液；所述的粘结剂溶液的质量浓度为4％～10％。
S12、将导电剂加入到粘结剂溶液中混合制得导电液。
其中，(正极活性材料+Li3P)：导电剂：粘结剂三者质量比为(0.92-0.98)：(0.01-0.05)：(0.01-0.03)。
本实施例中，步骤S3具体包括以下制作步骤：
S31、将电极液除气泡；本实施例中，可在真空环境下，慢速搅拌的方法除电极液中的气泡。
S32、将步骤S31得到的电极液涂覆在铝箔上，并干燥处理，得到预嵌锂的正极极片。其中，干燥条件为可通过烘干箱在90～120℃下进行烘烤4-10h。
本实施例优选，步骤S2中，搅拌的时间为2-5h。
本实施例优选，粘结剂为PVDF粉体，PTFE粉体中的一种或两者混合物。
本实施例优选，导电剂为乙炔黑、Super P、VGCF、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯中的一种或几种混合物。
本实施例优选，为了使导电剂充分混合粘结剂溶液中，加入后混合时间为1-4h。
本实施例优选，导电剂质量占粘结剂、导电剂、正极活性材料和Li3P粉体质量总和的1％-5％。本实施例中，导电剂的比例影响的是极片的导电性，不同类型的电池对极片中导电剂的含量要求不同，因此对导电剂的比例进行了要求。另外，由于NMP在烘干过程中会蒸发掉，最终所得预嵌锂极片中不会包含NMP，只包含粘结剂、导电剂、正极活性材料和Li3P粉体质量，因此在制作电极液的整个过程中，可以忽略NMP的质量含量，只需确定四种物质的初始加入量即可。
本实施例优选，正极活性材料为钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂中的一种或多种混合物。
本实施例优选，将电极液按面密度为100-600g/m2涂覆在铝箔上。
下面通过具体案例来说明本发明制备方法。
实施例1。
将PVDF粉体加NMP中配成质量浓度为7％的粘结剂溶液，其中PVDF粉体占粉体总质量的1.5％，将占粉体总质量2％的Super P加入到粘结剂溶液中混1h制得导电液，将质量比为94:6的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(NCM333)和Li3P粉体加入到导电液中继续搅拌2h，其中，LiNi1/ 3Co1/3Mn1/3O2和Li3P粉体占粉体总质量的96.5％。搅拌完成除气泡后，按面密度300g/m2涂覆在铝箔上，干燥处理后即得到预嵌锂的正极极片。其中，粉体总质量指的是粘结剂、导电剂、正极活性材料和Li3P粉体质量总和；
将所得正极极片进行辊压、裁剪成14mm的圆片。在氩气的手套箱里组装成扣式半电池，对电极为Li片，电解液为1.0mol/LLiPF6/(EC+DEC+DMC(体积比为2:2:1))，其中，电解液组成包括溶剂和溶质，溶剂是EC+DEC+DMC，三者的体积比2:2:1，溶质是LiPF6，1L的溶剂中要溶解1mol的LiPF6，隔膜为Cellgard-2340。
实施例2。
将PVDF粉体加NMP中配成质量浓度为4％的粘结剂溶液，其中PVDF粉体占粉体总质量的3％，将5％的乙炔黑加入到粘结剂溶液中混4h制得导电液。将质量比为85:15的LiCoO2和Li3P粉体加入到导电液中继续搅拌4h，其中LiCoO2和Li3P粉体占粉体总质量的92％。搅拌完成除气泡后，按面密度600g/m2涂覆在铝箔上，干燥处理后即得到预嵌锂的正极极片。
将所得正极极片进行辊压、裁剪成14mm的圆片。在氩气的手套箱里组装成扣式半电池，对电极为Li片，电解液为1.0mol/LLiPF6/(EC+DEC+DMC(体积比为2:2:1))，隔膜为Cellgard-2340。
实施例3。
将PTFE粉体加NMP中配成质量浓度为10％的粘结剂溶液，其中PTFE粉体占粉体总质量的1％，将占粉体总质量1％的VGCF加入到粘结剂溶液中混2h制得导电液。将质量比为99:1的LiFePO4和Li3P粉体加入到导电液中继续搅拌5h，其中LiFePO4和Li3P粉体占粉体总质量的98％。搅拌完成除气泡后，按面密度100g/m2涂覆在铝箔上，干燥处理后即得到预嵌锂的正极极片。
将所得正极极片进行辊压、裁剪成14mm的圆片。在氩气的手套箱里组装成扣式半电池，对电极为Li片，电解液为1.0mol/LLiPF6/(EC+DEC+DMC(体积比为2:2:1))，隔膜为Cellgard-2340。
下表为通过上述3个实施例制作的正极极片与单独使用正极活性材料与制作成的正极极片的首次充电容量、首次放电容量、首效(首次放电容量/首次充电容量)、单位质量内的充电比容量提升(容量提升是指补锂后首次充电比不补锂的首次充电高的比容量)的对比情况。
表1、不同实施例中的数据结果
Figure BDA0002361131130000061
以上所述的实施例只是本发明的较佳的一些实验方案，并非对本发明作任何形式上的限制。
本发明不局限于上述最佳实施方式，任何人应该得知在本发明的启示下作出的结构变化，凡是与本发明具有相同或相近的技术方案，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池正极电极预嵌锂方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制作导电液；
S2、将质量比值为(0.99-0.85)：(0.01-0.15)的正极活性材料与Li3P粉体加入到导电液中搅拌得到电极液；
S3、将电极液涂覆在铝箔上，得到预嵌锂的正极极片。
2.如权利要求1所述的锂离子电池正极电极预嵌锂方法，其特征在于，所述步骤S3包括以下步骤：
S31、将电极液除气泡；
S32、将步骤S31得到的电极液涂覆在铝箔上，并干燥处理，得到预嵌锂的正极极片。
3.如权利要求1或2所述的锂离子电池正极电极预嵌锂方法，其特征在于，所述步骤S2中，搅拌的时间为2-5h。
4.如权利要求1或2所述的锂离子电池正极电极预嵌锂方法，其特征在于，所述粘结剂为PVDF粉体，PTFE粉体中的一种或两者混合物。
5.如权利要求1或2所述的锂离子电池正极电极预嵌锂方法，其特征在于，所述正极活性材料为钴酸锂、镍钴锰酸锂、镍钴铝酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂中的一种或多种混合物。
6.如权利要求1所述的锂离子电池正极电极预嵌锂方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括以下制作步骤：
S11、将粘结剂加入到NMP中制成粘结剂溶液；
S12、将导电剂加入到粘结剂溶液中混合制得导电液。
7.如权利要求6所述的锂离子电池正极电极预嵌锂方法，其特征在于，所述的粘结剂溶液的质量浓度为4％～10％。
8.如权利要求6或7所述的锂离子电池正极电极预嵌锂方法，其特征在于，所述导电剂质量占粘结剂、导电剂、正极活性材料和Li3P粉体质量总和的1％-5％。
9.如权利要求6所述的锂离子电池正极电极预嵌锂方法，其特征在于，所述步骤S12中混合时间为1-4h。
10.如权利要求6所述的锂离子电池正极电极预嵌锂方法，其特征在于，所述步骤S12中的导电剂为乙炔黑、Super P、VGCF、碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯中的一种或几种。
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