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CN113083040B - 一种烟灰碳基复合膜材料的制备方法 - Google Patents

一种烟灰碳基复合膜材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种烟灰碳基复合膜材料的制备方法，其步骤为：步骤（1）制备成膜液，所述成膜液中包括颗粒状成膜基体与成网剂，所述成网剂能够使所述成膜基体形成三维网络结构；步骤（2）制备固化剂，所述固化剂用于使所述成膜液与所述固化剂接触时通过所述成膜液中的成网剂形成所述三维网络结构的复合膜材料；步骤（3）制备复合膜材料，将所述成膜液滴加在所述固化剂上，所述固化剂使所述成膜液中的液体析出，并使所述成膜基体固化形成所述三维网络结构的复合膜材料；其中，所述固化剂为氯化钠，所述氯化钠与所述成膜液中所述成网剂的质量比不低于10：1。

Description

一种烟灰碳基复合膜材料的制备方法
技术领域
本发明属于新材料技术领域，特别涉及烟灰碳基复合膜材料制备技术。
背景技术
烟灰碳是碳颗粒的聚集体，主要来自于汽车尾气以及化石燃料、蜡烛、生物质等燃烧过程的副产物，被认为是危害环境和人体健康的污染物。然而，由于其来源丰富、制备工艺简单、耐高温等优点，目前成为一种功能材料受到广泛的关注。
烟灰碳颗粒直径小、密度低，呈黑色粉体外观，且表现为化学惰性，因此，使烟灰碳颗粒互相连接构建三维网络从而制备可加工的烟灰碳基块体或膜材料，成为限制其应用的瓶颈问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种烟灰碳基复合膜材料的制备方法。
本发明是一种烟灰碳基复合膜材料的制备方法，其步骤为：
步骤（1）：制备成膜液，所述成膜液中包括颗粒状成膜基体与成网剂，所述成网剂能够使所述成膜基体形成三维网络结构；
步骤（2）：制备固化剂，所述固化剂用于使所述成膜液与所述固化剂接触时通过所述成膜液中的成网剂形成所述三维网络结构的复合膜材料；
步骤（3）：制备复合膜材料，将所述成膜液滴加在所述固化剂上，所述固化剂使所述成膜液中的液体析出，并使所述成膜基体固化形成所述三维网络结构的复合膜材料；
其中，所述固化剂为氯化钠，所述氯化钠与所述成膜液中所述成网剂的质量比不低于10：1。
本发明的有益之处是：本发明简单易操作、反应条件极温和、绿色无污染、有放大潜力；并且通过调节颗粒状成膜基体与成网剂，可获得不同孔结构的复合膜材料。
附图说明
图1为本申请实施例提供的烟灰碳基复合膜材料制备方法流程示意图，图2为实施例1提供的制备方法制备的复合膜材料SP-1的实物图，图3为实施例1提供的制备方法制备的复合膜材料SP-1的SEM图，图4为实施例2提供的制备方法制备的复合膜材料SP-2的SEM图，图5为实施例3提供的制备方法制备的复合膜材料SP-3的SEM图，图6为实施例1、实施例2、实施例3制备的复合膜材料SP-1、SP-2和SP-3在1 kW m-2模拟太阳光照射强度下表面水分蒸发量和对应的光热转换效率示意图。
具体实施方式
本发明是一种烟灰碳基复合膜材料的制备方法，其步骤为：
步骤（1）制备成膜液，所述成膜液中包括颗粒状成膜基体与成网剂，所述成网剂能够使所述成膜基体形成三维网络结构；
步骤（2）制备固化剂，所述固化剂用于使所述成膜液与所述固化剂接触时通过所述成膜液中的成网剂形成所述三维网络结构的复合膜材料；
步骤（3）制备复合膜材料，将所述成膜液滴加在所述固化剂上，所述固化剂使所述成膜液中的液体析出，并使所述成膜基体固化形成所述三维网络结构的复合膜材料；
其中，所述固化剂为氯化钠，所述氯化钠与所述成膜液中所述成网剂的质量比不低于10：1。
以上所述制备方法，步骤（1）中所述成网剂为聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度不小于5%。
以上所述制备方法，步骤（3）中所述氯化钠的质量浓度大于预设浓度时，所述聚乙烯醇水溶液中水分子与聚乙烯醇之间的氢键减少，并使所述聚乙烯醇水溶液发生盐析；所述聚乙烯醇链发生分子间的聚集，进一步作为物理结点，在薄膜中形成所述三维网络结构。
以上所述制备方法，步骤（1）所述成膜基体为烟灰碳，所述制备成膜液的步骤包括：将所述烟灰碳依次用丙酮、乙醇进行洗涤，在预设温度下烘干第一预设时间、研磨，得到所述成膜基体。所述预设温度为80℃~120℃，所述第一预设时间为12小时~24小时。
以上所述制备方法，步骤（1）所述成膜液中所述成膜基体与所述成网剂的质量比为1：1~5。
以上所述制备方法，步骤（1）所述成膜基体在所述成膜液中的质量浓度为2.9%~10.7%。
以上所述制备方法，步骤（3）中将所述成膜液滴加在所述固化剂上的步骤包括将所述成膜液滴加在所述固化剂上，静止第二预设时间，在蒸馏水中浸泡，冷冻干燥得到所述复合膜材料。所述第二预设时间为12小时~24小时。
下面结合附图和以下实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明实施例提供了一种烟灰碳基复合膜材料的制备方法，如图1所示，图1为本申请实施例提供的烟灰碳基复合膜材料制备方法流程示意图。该方法包括：
S101、制备成膜液，成膜液中包括颗粒状成膜基体与成网剂，成网剂能够使成膜基体形成三维网络结构；
S102、制备固化剂，固化剂用于使成膜液与固化剂接触时通过成膜液中的成网剂形成三维网络结构的复合膜材料；
S103、制备复合膜材料，将成膜液滴加在固化剂上，固化剂使成膜液中的液体析出，并使成膜基体固化形成三维网络结构的复合膜材料；
其中，固化剂为氯化钠，氯化钠与成膜液中成网剂的质量比不低于10：1。
本发明实施例提供的方法，基于氯化钠固化剂，在成膜液中的成网剂与氯化钠接触时，由于限定氯化钠与成网剂的质量比不低于10:1，即氯化钠的含量远大于成网剂的含量，可以使成膜液中的液体析出，并使成膜基体固化形成三维网络结构的复合膜材料。本申请实施例提供的方法简单易操作、反应条件极温和、绿色无污染、有放大潜力；并且通过调节颗粒状成膜基体与成网剂，可获得不同孔结构的复合膜材料。
以下将通过可选地实施例进一步解释和说明本发明实施例提供的方法。
S101、制备成膜液，成膜液中包括颗粒状成膜基体与成网剂，成网剂能够使成膜基体形成三维网络结构。
在一种可选地实施例中，成膜基体为烟灰碳，制备成膜液的步骤包括：将烟灰碳依次用丙酮、乙醇进行洗涤，在预设温度下烘干第一预设时间、研磨，得到成膜基体。
本申请实施例提供的烟灰碳是一种常见的碳基副产物，属于废物再利用，本体来源丰富、成本低。
在一种可选地实施例中，预设温度为80℃~120℃，例如100℃、105℃、110℃、120℃等。第一预设时间为12小时~24小时。例如12小时、13小时、14小时、23小时、24小时等。
在一种可选地实施例中，成膜液中成膜基体与成网剂的质量比为1:1~5。成膜液中成网剂的含量不能太多，太多会导致无法将成膜基体粘结，同时也会增加制备成本。示例的，成膜液中成膜基体与成网剂的质量比可以为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5等。
在一种可选地实施例中，成膜基体在成膜液中的质量浓度为2.9%~10.7%。
在一种可选地实施例中，成网剂为聚乙烯醇水溶液，聚乙烯醇水溶液的质量浓度不小于5%。
S102、制备固化剂，固化剂用于使成膜液与固化剂接触时通过成膜液中的成网剂形成三维网络结构的复合膜材料。
本发明实施例提供的固化剂为氯化钠，即可以将氯化钠根据符合膜材料的需要进行压片，即氯化钠压片的厚度、大小和形状等可以根据需要进行选择，本申请实施例对此不做限定。
S103、制备复合膜材料，将成膜液滴加在固化剂上，固化剂使成膜液中的液体析出，并使成膜基体固化形成三维网络结构的复合膜材料；
其中，固化剂为氯化钠，氯化钠与成膜液中成网剂的质量比不低于10：1。
在一种可选地实施例中，将成膜液滴加在固化剂上的步骤包括将成膜液滴加在氯化钠压片上，静止第二预设时间，在蒸馏水中浸泡，冷冻干燥得到复合膜材料。
在一种可选地实施例中，第二预设时间为12小时~24小时。示例的，静止时间可以为12小时、13小时、14小时、23小时、24小时等。
在一种可选地实施例中，氯化钠的质量浓度大于预设浓度时，聚乙烯醇水溶液中水分子与聚乙烯醇之间的氢键减少，并使聚乙烯醇水溶液发生盐析，于是聚乙烯醇链可发生分子间的聚集，进一步作为物理结点，在薄膜中形成聚乙烯醇网络。
需要说明的是，对于聚乙烯醇（polyvinyl alcohol，vinylalcohol polymer，简称PVA）水溶液，水分子与PVA链之间的氢键占主导作用，导致PVA链在水溶液中伸展，有一定溶解度。而电解质的加入会影响PVA水溶液中氢键的性质和程度。低浓度NaCl的加入，主要破坏PVA链分子内和分子间的氢键，有利于水分子与PVA相互作用，从而提高了PVA溶液的溶解度和粘度。
但是浓度足够高的NaCl会使水分子与PVA之间的氢键减少，导致其溶解度和特性粘度降低，并伴有“盐析”效应。将成膜液滴加到NaCl压片表面，水分子与NaCl形成了大量的水合离子，这将破坏水分子之间的氢键和PVA链，导致PVA链形成分子间和分子内氢键。同时，由于“盐析”效应，PVA链会发生分子间的聚集。然后分子间的聚集进一步作为物理结点，在薄膜中产生PVA链缠结网络。符合膜材料的形成是基于NaCl对水分子的激烈竞争，从而产生聚合物链纠缠物理网络薄膜。
因此，本发明实施例通过限定NaCl与成膜液中成网剂的质量比不低于10：1以保证NaCl保持高浓度，以使PVA链会发生分子间的聚集，最终形成三维网络结构的复合膜材料。
另一方面，本申请实施例提供了一种烟灰碳基复合膜材料，请参见图2，图2为实施例1提供的制备方法制备的复合膜材料SP-1的实物图。该烟灰碳基复合膜材料采用上述任一的烟灰碳基复合膜材料制备方法制备得到。
以下将通过可选地实施例进一步描述本发明实施例提供的制备方法。
实施例1：将收集到的柴油烟灰碳依次用丙酮、乙醇抽滤洗涤，在100ºC烘箱干烘24h，研磨。室温下，将0.15g烟灰碳与3g质量分数为5%的聚乙烯醇、2g去离子水混合均匀；利用压片机将4g的NaCl进行压片，压片条件为：8.0MPa。将2.5g烟灰碳与聚乙烯醇的混合溶液滴加到NaCl片上，静置12h后，浸泡到100mL蒸馏水中去除NaCl，置换三次蒸馏水，冷冻干燥后得到黑色的烟灰碳基复合膜SP-1。如图3所示，SP-1具有多级三维网络结构。
实施例2：将收集到的柴油烟灰碳依次用丙酮、乙醇抽滤洗涤，在100ºC烘箱干烘24h，研磨。室温下，将0.3g烟灰碳与3g质量分数为5%的聚乙烯醇、2g去离子水混合均匀；利用压片机将4g的NaCl进行压片，压片条件为：8.0MPa。将2.5g烟灰碳与聚乙烯醇的混合溶液滴加到NaCl片上，静置12h后，浸泡到100mL蒸馏水中去除NaCl，置换三次蒸馏水，冷冻干燥后得到黑色的烟灰碳基复合膜SP-2。如图4所示，SP-2同样具有多孔结构，形成了三维网络，且烟灰碳颗粒含量较SP-1增加，孔道壁面粗糙度增加。
实施例3：将收集到的柴油烟灰碳依次用丙酮、乙醇抽滤洗涤，在100ºC烘箱干烘24h，研磨。室温下，将0.45g烟灰碳与3g质量分数为5%的聚乙烯醇、2g去离子水混合均匀；利用压片机将4g的NaCl进行压片，压片条件为：8.0MPa。将2.5g烟灰碳与聚乙烯醇的混合溶液滴加到NaCl片上，静置12h后，浸泡到100mL蒸馏水中去除NaCl，置换三次蒸馏水，冷冻干燥后得到黑色的烟灰碳基复合膜SP-3。如图5所示，SP-3中的烟灰碳颗粒被聚合物固定连接从而形成了网络结构，且烟灰碳颗粒含量明显增加。
采用以上所述方法制备的复合膜材料，可作为太阳能界面蒸发中的光吸收材料。请参见图6，图6为实施例1、实施例2、实施例3制备的复合膜材料SP-1、SP-2和SP-3在1 kWm-2模拟太阳光照射强度下表面水分蒸发量和对应的光热转换效率示意图。从图6可以看出，本发明实施例提供的方法制备的复合膜材料，作为太阳能界面蒸发中的光吸收材料，水分蒸发量和光热转换效率高，具有很好的使用价值。此外，该制备方法简单易操作、绿色环保、有放大潜力，也可拓展到其他材料体系，如无机粘土、碳纳米管、碳粉等。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种烟灰碳基复合膜材料制备方法，其特征在于，其步骤为：
步骤（1）：制备成膜液，所述成膜液中包括颗粒状成膜基体与成网剂，所述成网剂能够使所述成膜基体形成三维网络结构，所述颗粒状成膜基体为烟灰碳，所述成网剂为聚乙烯醇水溶液；
步骤（2）：制备氯化钠压片，所述氯化钠压片用于使所述成膜液与所述氯化钠压片接触时通过所述成膜液中的聚乙烯醇形成所述三维网络结构的复合膜材料；
步骤（3）：制备复合膜材料，将所述成膜液滴加在所述氯化钠压片上，所述氯化钠压片使所述聚乙烯醇中的液体析出，并使所述烟灰碳固化形成所述三维网络结构的复合膜材料；
其中，所述氯化钠压片与所述成膜液中所述聚乙烯醇的质量比不低于10：1。
2.如权利要求1所述的烟灰碳基复合膜材料制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度不小于5%。
3.如权利要求2所述的烟灰碳基复合膜材料制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述氯化钠压片的质量浓度大于预设浓度时，聚乙烯醇水溶液中水分子与聚乙烯醇之间的氢键减少，并使所述聚乙烯醇水溶液发生盐析；聚乙烯醇链发生分子间的聚集，进一步作为物理结点，在薄膜中形成所述三维网络结构。
4.如权利要求1所述的烟灰碳基复合膜材料制备方法，其特征在于，步骤（1）所述制备成膜液的步骤包括：将所述烟灰碳依次用丙酮、乙醇进行洗涤，在预设温度下烘干第一预设时间、研磨，得到所述成膜基体。
5.如权利要求1所述的烟灰碳基复合膜材料制备方法，其特征在于，步骤（1）所述成膜液中所述成膜基体与所述聚乙烯醇的质量比为1：1~5。
6.如权利要求1所述的烟灰碳基复合膜材料制备方法，其特征在于，步骤（1）所述成膜基体在所述成膜液中的质量浓度为2.9%~10.7%。
7.如权利要求1所述的烟灰碳基复合膜材料制备方法，其特征在于，步骤（3）中将所述成膜液滴加在所述氯化钠压片上的步骤包括将所述成膜液滴加在所述氯化钠压片上，静止第二预设时间，在蒸馏水中浸泡，冷冻干燥得到所述复合膜材料。
8.如权利要求7所述的烟灰碳基复合膜材料制备方法，其特征在于，所述第二预设时间为12小时~24小时。
9.如权利要求4所述的烟灰碳基复合膜材料制备方法，其特征在于，所述预设温度为80℃~120℃，所述第一预设时间为12小时~24小时。
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