CN113088109B - 一种抗高能激光烧蚀的复合防护涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗高能激光烧蚀的复合防护涂层及其制备方法，所述复合防护涂层是由碳化硅晶须、二硼化锆粉末和氧化锆溶胶制备而成，其中按质量分数计，所述碳化硅晶须为10％～25％，所述二硼化锆粉末为20％～40％，所述氧化锆溶胶共为45％～55％。该方法的特点是在氧化锆溶胶中加入适量的碳化硅晶须及二硼化锆粉末并搅拌均匀制得一定粘度的涂料，将该复合涂料涂覆到经表面预处理的铝合金基体后烘干固化，得到抗高能激光烧蚀的防护涂层。本发明的抗高能激光烧蚀的复合防护涂层具有孔隙尺寸为5‑20μm三维立体微孔的结构，该涂层可以有效的抵御7kW/cm2激光辐照，经10s激光辐照后，激光烧蚀中心处基板完好，其余部位涂层保持完，好无开裂、翘起或者剥落等缺陷产生。
Description
技术领域
本发明属于抗高能激光烧蚀技术领域，涉及一种防护涂层，尤其涉及一种抗高能激光烧蚀的复合防护涂层及其制备方法。
背景技术
高强度连续激光器由于具有良好的单色性、准直性、高能量密度和高亮度等优点，在防空和导弹防御领域取得了显著的进展。当激光照射到材料表面时，材料将与激光发生复杂的物理化学作用，从而使材料受到永久性破坏。在此过程中，当材料与激光发生热耦合作用，材料会在一定的趋肤深度内将一部分激光能量吸收，然后激光能量在材料内部进行传导或转化进而被消耗。由于高强度连续激光引起的热机械损伤，没有任何防护措施的目标机体容易在极短的时间内迅速熔化或汽化，导致凹坑、穿孔甚至爆炸。光束作战可以快速反应、高精度打击、反卫星侦察以及摧毁敌方电子信息系统，正是因为这些特点，它才能发展成为21世纪现代信息化战争的主战武器。由于科技进步，激光技术不断发展，激光武器在光电对抗显现出越来越广泛的应用前景。根据飞机强度设计准则，采用铝合金材料作为壳体，只要使壳体的温度增加200℃，就会使飞行中的导弹或飞机中的导弹或飞机由于他们自身的应力作用遭到破坏。针对飞行器在飞行过程中遭受到愈来愈大的威胁，在空间导弹或飞行器上涂覆抗激光烧蚀涂层是经济有效的抗激光损伤途径。
激光防护技术可以针对靶材和激光的每一个阶段的关键性过程进行防护，主要分为减少能量耦合的反射型防护、高熔点陶瓷耐烧蚀型防护和提高能量耗散的烧蚀型防护等三种类型。减少能量耦合的反射型防护主要是利用金属类的高反射率对基板材料进行防护，也是研究者最早应用到激光防护技术上的。比如，Milling等人(Milling R W.Laserdefense and countermeasure system for aircraft[P].US:3986690.)在飞机外部蒙皮的下方添加Al反射层，防止飞机遭受到激光的破坏。美国海军也制备出反射系数比较大的含铝有机硅高温涂层TTP-28，并在650℃高温条件下起到了抗激光烧蚀作用。但是，随着激光能量在金属表面沉积，金属温度不断上升，其内部自由电子与晶格之间碰撞几率陡然增加，导致电阻率猛然增加，反射率和热导率大幅度下降，最终防护效果恶化。高熔点陶瓷耐烧蚀型防护是提高材料的耐高温性能，直接在被防护材料上制备耐高温陶瓷涂层。Pourasad等人(Pourasad J,Ehsani N,Valefi Z.Oxidation resistance of a SiC-ZrB2coating prepared by a novel pack cementation on SiC-coated graphite[J].Journal of Materials Science,2017,52(3):1639-1646.)在1873K下，使用Zr、Si和B4C粉末利用原位反应和新颖的包埋技术在1873K的温度下成功制备了SiC-ZrB2涂层；Zhang等人(Zhang D,Hu P,Dong S,et al.Oxidation behavior and ablation mechanism of Cf/ZrB2-SiC composite fabricated by vibration-assisted slurry impregnationcombined with low-temperature hot pressing[J].Corrosion science,2019,161:108181.)运用超音速等离子喷涂成功制备了SiC-ZrB2涂层，使用热流密度为2.4MW/m2的氧乙炔进行烧蚀实验。他们制备的耐高温材料在高温氧化的过程中形貌发生变化，但是涂层整体整体结构并未发生破坏，均表现出优良的抗高温烧蚀性能。但是该方法工艺方法复杂，成本昂贵，重要的是制备涂层过程中制备温度过高，因此并不适用于在铝合金基板上制备相关涂层。研究表明现阶段激光破坏机制主要是光能变为热能沉积到材料表面，那么将大量热量进行耗散，防止热量沉积同样也是一种抗激光烧蚀的思路。Ma等人(Ma C,Ma Z,GaoL.H,et al.Ablative properties of calcium carbonate-filled phenolic matrixcomposite coatings irradiated by high energy continuous-wave laser[J].Scienceof advanced materials,2019,11(12):1712-1718.)引用碳酸钙填充酚醛树脂制备的抗激光烧蚀涂层，在激光辐照过程中会分解过程中消耗大量激光能量，并且加入的碳酸钙也发生相变消耗了能量，使涂层背面温度降低了三分之一。但是该方法制备点的涂层无法承受住更高能量密度的激光辐射，且背面温度依旧维持在较高的水平。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明旨在探究一种在低温下制备，拥有优良的抗高能激光烧蚀性能的复合涂层，本发明的抗高能激光烧蚀的复合防护涂层具有5～20μm三维立体微孔的结构，该涂层可以有效的抵御7kW/cm2激光辐照，经10s激光辐照后，基板背面温明显低于时效热处理温度，光辐照中心处基板完好，涂层保持完好无，开裂、翘起或者剥落等缺陷产生。
为实现上述目的，本发明提供一种抗高能激光烧蚀的复合防护涂层，具有这样的特征：所述复合防护涂层是由碳化硅晶须、二硼化锆粉末和氧化锆溶胶制备而成，氧化锆溶胶的质量浓度为20％～30％，其中按质量分数计，所述碳化硅晶须为10％～25％，所述二硼化锆粉末为20％～40％，所述氧化锆溶胶共为45％～55％。
进一步，本发明提供一种抗高能激光烧蚀的复合防护涂层，还可以具有这样的特征：其中，所述碳化硅晶须的直径为0.1～3.0μm，长度为10～60μm。
进一步，本发明提供一种抗高能激光烧蚀的复合防护涂层，还可以具有这样的特征：其中，所述二硼化锆粉末的粒径为5～10μm。
进一步，本发明提供一种抗高能激光烧蚀的复合防护涂层，还可以具有这样的特征：其中，所述复合防护涂层的厚度为1.5～2.5mm。
本发明还提供上述抗高能激光烧蚀的复合防护涂层的制备方法，具有这样的特征：包括以下步骤：
步骤一、用硅烷偶联剂的乙醇溶液对砂纸打磨过后的基板进行表面改性；
步骤二、用硅烷偶联剂的乙醇溶液对碳化硅晶须和二硼化锆粉末分别进行表面改性；
步骤三、将步骤二得到的改性后的碳化硅晶须和二硼化锆粉末与氧化锆溶胶进行混合，搅拌至均匀得到复合涂料；
步骤四、将步骤三所得复合涂料涂覆在步骤一处理过后的基板上，进行烘干固化再重复以上操作，直至达到所需的涂层厚度，将涂层自然冷却至室温，在基板上得到抗高能激光烧蚀的复合防护涂层。
进一步，本发明提供一种抗高能激光烧蚀的复合防护涂层的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤四中，所述烘干固化采用三次阶梯降温延时固化工艺，包括：先放入70℃～80℃，保温10min～20min，然后放入40℃～60℃，保温20min～40min，最后放入30℃～40℃，保温50min～70min。
进一步，本发明提供一种抗高能激光烧蚀的复合防护涂层的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤四中，复合涂料每次涂刷厚度控制在1mm以内。
进一步，本发明提供一种抗高能激光烧蚀的复合防护涂层的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中改性的具体方法为：将碳化硅晶须或二硼化锆粉末放入质量分数为0.5～1.5％的硅烷偶联剂乙醇溶液中，在60℃的恒温水浴锅内搅拌2～3h之后，进行抽滤、干燥和研磨分散。
进一步，本发明提供一种抗高能激光烧蚀的复合防护涂层的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤三的具体方法为：将改性后的碳化硅晶须加入氧化锆溶胶中，均匀搅拌10～20min得到混合物；将改性后的二硼化锆粉末加入到混合物中继续搅拌至获得均匀粘稠的复合涂料。
进一步，本发明提供一种抗高能激光烧蚀的复合防护涂层的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中改性的具体方法为：用质量分数为5～10％的硅烷偶联剂乙醇溶液对铝合金基板浸泡20～40min，然后取出，表面干燥后放入180℃～220℃的烘箱中干燥50～70min。
进一步，本发明提供一种抗高能激光烧蚀的复合防护涂层的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤一和步骤二中，所述硅烷偶联剂为KH550或KH570。
本发明的有益效果在于：
一、本发明的抗高能激光烧蚀的复合涂层，以氧化锆溶胶为粘结剂，制备了以二硼锆颗粒和碳化硅晶须为主要成分的激光抗高能激光烧蚀复合涂层。氧化锆溶胶既起着粘结剂和成膜剂的作用，更重要的是，当其氧化分解过后生成耐高温ZrO2陶瓷颗粒。涂层在激光烧蚀初期，液态ZrO2-SiO2层的自愈效应与B2O3的挥发作用相结合，起着主要的抗激光烧蚀作用。随着烧蚀时间的延长，ZrO2凝胶和ZrB2填料热解产物ZrO2陶瓷阻挡层在保持良好的激光烧蚀性能方面逐渐突出，并且ZrO2陶瓷阻挡层在烧蚀坑周围起着最主要的抗激光烧蚀作用。
二、本发明所制备的抗高能激光烧蚀的复合涂层具有特殊点的空间网状三维结构，该结构由ZrB2颗粒和SiC晶须在空间ZrO2溶胶的粘结作用下形成。复合涂层内部均匀分布着微米级的孔隙(≤10μm)，为激光烧蚀过程中液体陶瓷相提供了流动的通道，为后期进一步提高涂层耐高温烧蚀性能提供了可能。
三、本发明所制备的抗高能激光烧蚀的复合涂层的三维孔洞结构有利于补偿因高能激光输入而导致的涂层热膨胀，缓释热应力，使涂层中避免出现热裂纹。
四、本发明提供的抗高能激光烧蚀的复合防护涂层能够有效抵御7kW/cm2激光辐照10s，且光辐照中心处基板完好，涂层保持完好无开裂、翘起或者剥落等缺陷产生。
五、本发明提供的抗高能激光烧蚀涂层具有优良的抗激光烧蚀性能，经10s激光辐照之后，铝合金基板背面温度仅为171℃，大幅低于铝合金基板材料的时效温度(200℃)。
六、本发明的抗高能激光烧蚀的复合涂层制备温度低，工艺简单，成本低廉，可以直接刷涂在被保护的基体材料表面，工艺稳定性好，可重复性高，适用于航空用铝、钢等材质材料表面，可满足高能连续激光防护的需求。
附图说明
图1为采用本发明实施例1提供的涂层宏观形貌；
图2为采用本发明实施例1提供的涂层微观形貌(500倍)；
图3为采用本发明实施例1提供的涂层截面微观形貌(60倍)；
图4为采用本发明实施例1提供的涂层微观形貌(3000倍)；
图5为采用本发明实施例1提供的涂层烧蚀后的微观形貌图(12倍)；
图6为采用本发明实施例1提供的涂层的激光烧蚀前后的XRD图。
具体实施方式
下面将结合具体实例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。描述实例仅为部分实例，不为全部实例，并且基于本发明为前提的其他实例，都属于本发明的保护范围。
以下实例中使用各种原料，除非另作说明，均为常规市售产品。
实施例1
本实施例提供一种抗高能激光烧蚀的复合防护涂层，所述复合防护涂层是由碳化硅晶须、二硼化锆粉末和氧化锆溶胶制备而成，其中按质量分数计，所述碳化硅晶须为10％，所述二硼化锆粉末为40％，所述氧化锆溶胶共为50％，氧化锆溶胶的质量浓度为20％～30％。
SiC晶须的直径约为1.5μm，长度约为40μm；二硼化锆粉末粒径为5μm。
上述抗高能激光烧蚀的复合防护涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、用硅烷偶联剂的乙醇溶液对砂纸打磨过后的基板进行表面改性。具体的，用质量分数为8％的硅烷偶联剂乙醇溶液对砂纸打磨过后的铝合金基板浸泡30min，然后取出，表面干燥后放入200℃的烘箱中干燥60min；
步骤二、用硅烷偶联剂的乙醇溶液对碳化硅晶须和二硼化锆粉末分别进行表面改性。具体的，将碳化硅晶须/二硼化锆粉末放入质量分数为1％的KH550硅烷偶联剂乙醇溶液中，在60℃的恒温水浴锅内搅拌2h之后，进行抽滤、干燥和研磨分散。本实施例中，KH550硅烷偶联剂也可以为KH570硅烷偶联剂。
步骤三、将步骤二得到的改性后的碳化硅晶须和二硼化锆粉末与氧化锆溶胶进行混合，搅拌至均匀得到复合涂料。具体的，将改性后的1g SiC晶须与5g氧化锆溶胶粘结剂进行混合，均匀搅拌10min得到混合物；称取改性后的4g ZrB2粉末与混合物继续搅拌至获得均匀粘稠的复合涂料。
步骤四、将步骤三所得复合涂料涂覆在步骤一处理过后的基板上，进行烘干固化再重复以上操作，直至达到所需的涂层厚度，在基板上得到抗高能激光烧蚀的复合防护涂层。具体的，将复合涂料涂装在步骤一处理后的铝合金基板上，将涂覆复合涂料的基板放入烘箱中进行烘干固化，具体烘干固化的具体步骤如下：涂覆复合涂料的基板先放入80℃，保温15min，然后放入50℃，保温30min，最后放入30℃，保温60min。由于一次涂覆涂层厚度较大会造成涂层严重开裂，故采用多次刷涂，且每次涂刷厚度控制在1mm以内。重复以上涂覆操作和烘干固化过程，直至所需涂层达到需求厚度。将涂层自然冷却至室温，最终在铝合金基板上得到抗高能激光烧蚀的复合涂层。本实施例中，采用3次涂刷固化工艺，得到厚度约2mm的涂层样品。
本实施例中所制备的抗高能激光烧蚀的复合涂层孔隙率为10％，孔隙尺寸为9μm。
本实施例中所制备的抗高能激光烧蚀的复合涂层的实物图如图1所示，显示表面平整，无裂纹。
本实施例中所制备的抗高能激光烧蚀的复合涂层的微观形貌如图2和图4所示，可观察到复合涂层是由ZrB2颗粒及SiC晶须在氧化锆溶胶的粘结作用下在空间上形成三维立体骨架结构。ZrB2颗粒表面包覆着锆凝胶，碳化硅晶须均匀分散在涂层结构里面。图3为本实施例所制备的抗高能激光烧蚀的复合涂层的截面微观形貌图，可观察到涂层厚度约为2mm，截面未观察到裂纹及分层现象。
图5为本实施例所制备的抗高能激光烧蚀的复合涂层经过激光能量密度为7.0kW/cm2的激光连续辐照10s后的微观形貌图。本实验采用激光器为连续光纤激光器，输出最高功率为6kW，激光光斑直径为3mm，在涂覆有抗高能激光烧蚀涂层的基板上形成圆形光斑。光纤激光器所发波长为1060nm。在高能连续激光辐照后，复合涂层表面烧蚀区域观察到典型的火山口形态，涂层其余部分没有发生剥落和开裂。此外，涂层没有从铝合金基体表面剥离，表明涂层具有良好的抗激光烧蚀性能。
图6为本实施例所制备的抗高能激光烧蚀的复合涂层烧蚀前后的XRD图。可观察到涂层在7kW/cm2辐照10s后，涂层的相结构发生了明显的变化。SiC晶须和ZrB2粉末发生了氧化反应。
实施例2
本实施例提供一种抗高能激光烧蚀的复合防护涂层，所述复合防护涂层是由碳化硅晶须、二硼化锆粉末和氧化锆溶胶制备而成，其中按质量分数计，所述碳化硅晶须为15％，所述二硼化锆粉末为35％，所述氧化锆溶胶共为50％，氧化锆溶胶的质量浓度为20％～30％。
SiC晶须的直径约为0.1μm，长度约为10μm；二硼化锆粉末粒径为10μm。
上述抗高能激光烧蚀的复合防护涂料的制备方法，具体操作步骤及工艺参数与实施例1基本相同，不同之处在以下步骤：
步骤三中，将步骤二改性的1.5g的SiC晶须，与5g氧化锆溶胶粘结剂进行混合，均匀搅拌15min得到混合物；称取步骤二改性的3.5gZrB2粉末与混合物继续搅拌至获得均匀粘稠的复合涂料。
步骤四中，具体烘干固化的具体步骤如下：涂覆涂料的基板先放入70℃，保温10min，然后放入40℃，保温20min，最后放入30℃，保温50min。本实施例中，采用3次涂刷固化工艺，得到厚度约2mm的涂层样品。
本实施例中所制备的抗高能激光烧蚀的复合涂层孔隙率为15％，孔隙尺寸为5μm。
本实施例所制备的抗高能激光烧蚀的复合涂层经过激光能量密度为6.3kW/cm2的激光连续辐照10s后，涂覆有抗高能激光烧蚀涂层的基板背面温度为162℃。
实施例3
本实施例提供一种抗高能激光烧蚀的复合防护涂层，所述复合防护涂层是由碳化硅晶须、二硼化锆粉末和氧化锆溶胶制备而成，其中按质量分数计，所述碳化硅晶须为20％，所述二硼化锆粉末为35％，所述氧化锆溶胶共为45％，氧化锆溶胶的质量浓度为20％～30％。
SiC晶须的直径约为2.0μm，长度约为40μm；二硼化锆粉末粒径为5μm。
上述抗高能激光烧蚀的复合防护涂料的制备方法，具体操作步骤及工艺参数与实施例1基本相同，不同之处在以下步骤：
步骤一中，用质量分数为5％的硅烷偶联剂乙醇溶液对铝合金基板浸泡20min，然后取出，表面干燥后放入180℃的烘箱中干燥50min。
步骤二中，用质量分数为0.5％的KH550硅烷偶联剂乙醇溶液，在60℃的恒温水浴锅内搅拌3h之后，进行抽滤、干燥和研磨分散。
步骤三中，将步骤二改性的2.0g的SiC晶须，与4.5g氧化锆溶胶粘结剂进行混合，均匀搅拌20min得到混合物；称取步骤二改性的3.5gZrB2粉末与混合物继续搅拌至获得均匀粘稠的复合涂料。
步骤四中，具体烘干固化的具体步骤如下：涂覆涂料的基板先放入80℃，保温20min，然后放入60℃，保温40min，最后放入40℃，保温70min。本实施例中，采用2次涂刷固化工艺，得到厚度约1.5mm的涂层样品。
本实施例中所制备的抗高能激光烧蚀的复合涂层孔隙率为17％，孔隙尺寸为15μm。
本实施例所制备的抗高能激光烧蚀的复合涂层经过激光能量密度为4.9kW/cm2的激光连续辐照10s后，涂覆有抗高能激光烧蚀涂层的基板背面温度为150℃。
实施例4
本实施例提供一种抗高能激光烧蚀的复合防护涂层，所述复合防护涂层是由碳化硅晶须、二硼化锆粉末和氧化锆溶胶制备而成，其中按质量分数计，所述碳化硅晶须为25％，所述二硼化锆粉末为20％，所述氧化锆溶胶共为55％，氧化锆溶胶的质量浓度为20％～30％。
SiC晶须的直径约为3.0μm，长度约为60μm；二硼化锆粉末粒径为5μm。
上述抗高能激光烧蚀的复合防护涂料的制备方法，具体操作步骤及工艺参数与实施例1基本相同，不同之处在以下步骤：
步骤一中，用质量分数为10％的硅烷偶联剂乙醇溶液对铝合金基板浸泡40min，然后取出，表面干燥后放入220℃的烘箱中干燥70min。
步骤二中，用质量分数为1.5％的KH550硅烷偶联剂乙醇溶液，在60℃的恒温水浴锅内搅拌2h之后，进行抽滤、干燥和研磨分散。
步骤三中，将步骤二改性的2.5g的SiC晶须，与5.5g氧化锆溶胶粘结剂进行混合，均匀搅拌20min得到混合物；称取步骤二改性的2.0gZrB2粉末与混合物继续搅拌至获得均匀粘稠的复合涂料。
步骤四中，具体烘干固化的具体步骤如下：涂覆涂料的基板先放入80℃，保温15min，然后放入60℃，保温30min，最后放入30℃，保温60min。本实施例中，采用4次涂刷固化工艺，得到厚度约2.5mm的涂层样品。
本实施例中所制备的抗高能激光烧蚀的复合涂层孔隙率为20％，孔隙尺寸为20μm。
本实施例所制备的抗高能激光烧蚀的复合涂层经过激光能量密度为5.6kW/cm2的激光连续辐照10s后，涂覆有抗高能激光烧蚀涂层的基板背面温度为140℃。
以上所述，仅是本发明的最佳实施方案，本发明的保护范围并不局限于上述实施例。但凡属于建立在本发明思路下的技术方案均属于本发明保护范围，任何熟悉本技术领域技术人员在本发明的技术范围之内，想到的变化及相关替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明未详细说明的部分属于本领域技术人员公知常识。
Claims (8)
1.一种抗高能激光烧蚀的复合防护涂层，其特征在于：
所述复合防护涂层是由碳化硅晶须、二硼化锆粉末和氧化锆溶胶制备而成，氧化锆溶胶的质量浓度为20%~30%，其中按质量分数计，所述碳化硅晶须为10%~25%，所述二硼化锆粉末为20%~40%，所述氧化锆溶胶共为45%~55%；
复合防护涂层的制备方法包括以下步骤：
步骤一、用硅烷偶联剂的乙醇溶液对打磨过后的基板进行表面改性；
步骤二、用硅烷偶联剂的乙醇溶液对碳化硅晶须和二硼化锆粉末分别进行表面改性；
步骤三、将步骤二得到的改性后的碳化硅晶须和二硼化锆粉末与氧化锆溶胶进行混合，搅拌至均匀得到复合涂料；
步骤四、将步骤三所得复合涂料涂覆在步骤一处理过后的基板上，进行烘干固化再重复以上操作，直至达到所需的涂层厚度，在基板上得到抗高能激光烧蚀的复合防护涂层；
其中，所述烘干固化采用三次阶梯降温延时固化工艺，包括：先放入70 ℃~80 ℃，保温10 min~20 min，然后放入40 ℃~60 ℃，保温20 min~40 min，最后放入30 ℃~40 ℃，保温50 min~70 min。
2.根据权利要求1所述的抗高能激光烧蚀的复合防护涂层，其特征在于：
其中，所述碳化硅晶须的直径为0.1~3.0 μm，长度为10~60 μm。
3.根据权利要求1所述的抗高能激光烧蚀的复合防护涂层，其特征在于：
其中，所述二硼化锆粉末的粒径为5~10 μm。
4.根据权利要求1所述的抗高能激光烧蚀的复合防护涂层，其特征在于：
其中，所述复合防护涂层的厚度为1.5~2.5 mm。
5.根据权利要求1所述的抗高能激光烧蚀的复合防护涂层，其特征在于：
其中，步骤四中，复合涂料每次涂刷厚度控制在1 mm以内。
6.根据权利要求1所述的抗高能激光烧蚀的复合防护涂层，其特征在于：
其中，步骤二中改性的具体方法为：将碳化硅晶须或二硼化锆粉末放入质量分数为0.5~1.5 %的硅烷偶联剂乙醇溶液中，在60 ℃的恒温水浴锅内搅拌2~3 h之后，进行抽滤、干燥和研磨分散。
7.根据权利要求1所述的抗高能激光烧蚀的复合防护涂层，其特征在于：
其中，步骤三的具体方法为：将改性后的碳化硅晶须加入氧化锆溶胶中，均匀搅拌10~20 min得到混合物；将改性后的二硼化锆粉末加入到混合物中继续搅拌至获得均匀粘稠的复合涂料。
8.根据权利要求1所述的抗高能激光烧蚀的复合防护涂层，其特征在于：
其中，步骤一中改性的具体方法为：用质量分数为5~10 %的硅烷偶联剂乙醇溶液对铝合金基板浸泡20~40 min，然后取出，表面干燥后放入180 ℃~220 ℃的烘箱中干燥50~70min。
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