CN113066905A - 一种通过光刻技术制备硒化铟光电探测器的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过光刻技术制备硒化铟光电探测器的方法，由上至下依次包括硅衬底、氧化铝、硒化铟、氧化铝、源电极和漏电极。本发明可以比较简单的制备高性能、高稳定的硒化铟光电探测器，硒化铟场效应迁移率高达875cm2/Vs，其响应度高达2.4×107A/W，比探测率为7.5×1012Jones。由于氧化铝的保护，器件在大气环境中可以稳定工作超过50天。通过适当的ICP刻蚀，可以有效降低接触电阻，从而提高器件的迁移率。氧化铝作为一种常见的封装材料，可以将本方法应用于其他的半导体材料中。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过光刻技术制备硒化铟光电探测器的方法，属于半导体工艺的技术领域。
背景技术
在过去的十年中，二维材料由于在电子和光电设备中的潜在应用而备受关注。目前，二维材料主要包括：石墨烯、过渡金属硫化物、黑磷和III-VI族化合物。其中，硒化铟(InSe)是一种由铟原子和硒原子组成的III-VI族化合物。硒化铟拥有相对较小的电子有效质量(0.14m0)，在室温和液氦温度下，电子迁移率分别可达到高达1000cm2/Vs和10000cm2/Vs。此外，随着材料的厚度从50nm减少到5nm，InSe的禁带宽度可以从1.25eV调节到1.54eV。这些优点使硒化铟不仅对电子设备而且对光电检测器都非常有前途。
但是，由于空气中存在的化学物质，例如氧气和水，硒化铟会遭受性能下降的困扰。硒化铟在空气中储存一个月后显示出光致发光(PL)强度显着降低约80％。同样，在空气中储存仅一周后，拉曼光谱中的特征振动模式消失了，这表明晶格结构可能会被水分子的氧化和吸附破坏。研究表明，硒空位会使得硒化铟具有与水和氧气反应的强烈倾向，从而导致深能级陷阱态和较差的稳定性。此外，类似于其他二维材料，硒化铟对光刻胶(PR)十分敏感，一般情况下很难完全去除所有光刻胶残留物，这些残留物会通过降低载流子迁移率和造成掺杂而降低器件的性能。光刻胶显影剂中的水可以进一步加速硒化铟的降解。因此，目前主流的制备方法都是通过掩膜版而非光刻法，通过避免接触光刻胶与缩短制备时间，可以得到高迁移率的硒化铟场效应晶体管；但是，掩膜版制造不能允许高精度的图案定义，通常器件的尺度都比较大，很难将硒化铟的厚度减少到10nm以下，而且使用掩膜版的方法很难将材料应用到工业化生产中。
中国专利文献CN107863402A提供了一种近红外光电探测器，包括：基底、依次设置在基底表面上的隔离层和光吸收层、以及设置在光吸收层相对的两端且分别与光吸收层接触的源极和漏极，源极和漏极之间形成的沟道结构暴露出部分光吸收层，光吸收层的材料包括β-InSe纳米薄片。所述光电探测器具有很高的近红外光响应度和环境稳定性。本发明还提供了一种近红外光电探测器的制备方法，包括：提供β-InSe单晶块，将β-InSe单晶块粘到胶带上，反复撕胶带10-20次，得到β-InSe纳米薄片，将β-InSe纳米薄片转移到隔离层上，形成光吸收层；在β-InSe纳米薄片上方以及未被β-InSe纳米薄片覆盖的隔离层上方旋涂光刻胶，经曝光和显影后，形成电极图案；沉积电极材料，随后采用有机溶剂剥离光刻胶，形成源极和漏极。但是，该专利申请中光刻胶直接与InSe接触制备的器件接触电阻很大，器件很难形成欧姆接触，导致器件迁移率很低，其响应率也会大大降低。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种通过光刻技术制备硒化铟光电探测器的方法。
术语解释：
1、ALD，原子层沉积系统；
2、ICP,电感耦合反应离子刻蚀机；
3、SCCM，Standard Cubic Centimeter per Minute，表示每分钟标准毫升；
4、BOE,缓冲氧化物刻蚀液；
5、Ids，源漏电流。
本发明的技术方案为：
一种通过光刻技术制备硒化铟光电探测器的方法，所述硒化铟光电探测器由下至上依次包括P型重掺杂硅衬底、第一氧化铝薄膜、硒化铟、第二氧化铝薄膜、源电极和漏电极，包括具体步骤如下：
(1)在所述P型重掺杂硅衬底上生长一层第一氧化铝薄膜作为栅极介质层；栅极介质层材料为氧化铝，使用氧化铝的主要原因是降低界面的陷阱效应。
(2)通过机械剥离的方法，使用胶带将硒化铟转移到所述第一氧化铝薄膜上；
(3)将步骤(2)制备得到的器件放入原子层沉积系统的腔室中，抽真空，在所述硒化铟上沉积一层第二氧化铝薄膜；
(4)在沉积完第二氧化铝薄膜之后，使用光学显微镜对合适的硒化铟进行光刻版图设计，进行源电极、漏电极的位置和形状定义，旋涂光刻胶，使用激光直写进行紫外曝光，最后显影；
(5)将步骤(4)制备得到的器件在电感耦合反应离子刻蚀机(ICP)中进行刻蚀，将封装硒化铟的所述第二氧化铝薄膜刻蚀干净；使用ICP刻蚀可以比较好的掌握刻蚀速度，可以精确地掌握刻蚀的程度；
(6)将步骤(5)刻蚀完成得到的器件放置到电子束蒸发设备中，沉积源电极金属和漏电极金属；
(7)将步骤(6)得到的器件放入丙酮液体中，将多余的金属剥离(lift-off)处理；
(8)将步骤(7)处理之后的器件进行热退火处理，即得。
根据本发明优选的，步骤(5)中，使用的刻蚀气体为BCl3(15sccm)，刻蚀时间为170s-190s，ICP功率、HF功率、反应真空度分别为50W、100W、8mTorr。
进一步优选的，步骤(5)中，刻蚀时间为180s。
根据本发明优选的，步骤(1)，具体包括步骤如下：
A、使用体积浓度为1％-2％的缓冲氧化物刻蚀液(BOE)处理所述P型重掺杂硅衬底2-3min；
B、使用去离子水冲洗步骤A处理后的所述P型重掺杂硅衬底2-3min；
C、使用原子层沉积(ALD)的方式，在所述P型重掺杂硅衬底上生长一层30-40nm氧化铝薄膜作为栅极介质层，反应的真空度为0.14-0.16mTorr，温度为140-150℃，生长速度为0.1nm/min。
进一步优选的，步骤(1)，具体包括步骤如下：
A、使用1％浓度的缓冲氧化物刻蚀液(BOE)处理所述P型重掺杂硅衬底1min；
B、采用大量去离子水冲洗步骤A处理后的所述P型重掺杂硅衬底；
C、使用原子层沉积(ALD)的方式，在所述P型重掺杂硅衬底上生长一层30nm氧化铝薄膜作为栅极介质层，反应的真空度为0.15mTorr，温度为150℃，生长速度为0.1nm/min。
根据本发明优选的，步骤(3)中，在所述硒化铟上沉积一层30nm第二氧化铝薄膜。
根据本发明优选的，步骤(6)中，对所述电子束蒸发设备进行抽真空处理。可以降低氧气和水对硒化铟的影响。
根据本发明优选的，步骤(6)中，沉积10nm的源电极金属钛和40nm的漏电极金属金。钛金属的由于功函数比较低，容易与n型的硒化铟形成欧姆接触。
根据本发明优选的，步骤(8)中，将步骤(7)处理之后的器件在110-120℃进行热退火处理20-30min，即得。用于促进器件欧姆接触的形成。
进一步优选的，步骤(8)中，将步骤(7)处理之后的器件在100℃热板退火处理30min。
本发明的有益效果为：
1、本发明使用的材料为硒化铟，根据剥离的次数不同，本发明选取了厚度从4nm到63nm的硒化铟样品。器件迁移率可以达到875cm2/Vs，器件的接触电阻只有180Ω；随着硒化铟的厚度增加，层间电阻在载流子的输运过程中的影响逐渐增大，迁移率逐渐下降。
2、本发明使用ICP进行有效的刻蚀，可以将最上层的硒化铟刻蚀掉，有利于进一步的减少场效应管的接触电阻，从而提高器件的迁移率。
3、本发明使用的封装材料为氧化铝，其禁带宽度较大，有利于之后的光电性能的测试，在使用0.001mW/cm2的450nm光源测试下，其响应度高达2.4×107A/W，比探测率为7.5×1012Jones。
4、由于氧化铝的保护作用，器件从剥离开始就得到了保护，所以制备的器件拥有很强的稳定性。器件的源漏电流(Ids)在测试期间的变化量很小，器件的迁移率在50天之后从原本的710下降到了615cm2/Vs。同时，器件的磁滞(hysteresis)也一直保持在1.1到2.0V之间。
5、本发明使用的光刻技术可以有效的减少器件的特征尺寸，有利于高密度的集成电路设计与制备，氧化铝作为一种常见的封装材料，可以将本方法应用到其他二维材料或者半导体材料中。
6、本发明使用氧化铝将光刻胶与InSe分隔开，并使用刻蚀技术刻蚀掉最上层的InSe，降低了接触电阻，提升了器件的迁移率和响应度。
附图说明
图1为硒化铟的原子结构示意图；
图2为本发明通过光刻技术制备硒化铟光电探测器的方法的流程示意图；
图3(a)为硒化铟光电探测器在有光源和无光源下的转移特性曲线示意图；
图3(b)为硒化铟光电探测器响应度(Responsivity)和比探测率(Detectivity)与入射光源强度(Power)的关系的示意图；
图4(a)为硒化铟场效应晶体管第1天与第50天转移特性曲线变化情况的示意图；
图4(b)为硒化铟场效应晶体管的迁移率与磁滞在50天内的变化情况示意图；
图5(a)为使用ICP进行刻蚀氧化铝时，不同刻蚀时间170s、175s、180s、185s、190s的硒化铟场效应晶体管的转移特性曲线示意图；
图5(b)为使用不同刻蚀时间制备的硒化铟场效应晶体管的迁移率示意图；
图6为不同厚度的硒化铟场效应晶体管迁移率的示意图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本发明作进一步限定，但不限于成。
实施例1
一种通过光刻技术制备硒化铟光电探测器的方法，硒化铟光电探测器由下至上依次包括P型重掺杂硅衬底P-Si、第一氧化铝薄膜Al2O3、硒化铟InSe、第二氧化铝薄膜Al2O3、源电极和漏电极，如图2所示，包括具体步骤如下：
(1)在P型重掺杂硅衬底上生长一层第一氧化铝薄膜作为栅极介质层；衬底为p型重掺杂硅衬底，可以直接作为栅极；栅极介质层材料为氧化铝，使用氧化铝的主要原因是降低界面的陷阱效应。
(2)通过机械剥离的方法，使用胶带将硒化铟转移到第一氧化铝薄膜上；如图1所示，单层的硒化铟由Se-In-In-Se排列形成彼此之间形成较强的共价键，层与层之间通过较弱的范德华力连接，所以可以通过机械剥离法将多层的硒化铟分离、转移得到不同厚度的硒化铟样品。通过机械剥离法，可以将不同厚度的硒化铟转移到衬底上。
(3)将步骤(2)制备得到的器件放入原子层沉积系统的腔室中，抽真空，在硒化铟上沉积一层第二氧化铝薄膜；在步骤(2)硒化铟转移完成之后，需要将硒化铟表面沉积一层第二氧化铝薄膜，这一步需要马上将样品放入原子层沉积的腔室中并且抽真空，以避免氧气和水的影响。原子层沉积的载气为氮气，不会对硒化铟产生影响。
两层氧化铝将硒化铟夹在中间，隔绝了大气与后续工艺中气体、液体的影响。表层的氧化铝即第二氧化铝薄膜的存在使得光刻过程中的光刻胶与硒化铟分隔开，而且氧化铝有比较好的透光性，不会影响在光学显微镜下对样品的观察；同时表层氧化铝也避免了光刻工艺中的水、丙酮等液体对硒化铟的降解。
(4)在沉积完第二氧化铝薄膜之后，使用光学显微镜对合适的硒化铟进行光刻版图设计，进行源电极、漏电极的位置和形状定义，旋涂光刻胶，使用激光直写进行紫外曝光，最后显影；
(5)将步骤(4)制备得到的器件在电感耦合反应离子刻蚀机(ICP)中进行刻蚀，将封装硒化铟的第二氧化铝薄膜刻蚀干净；使用ICP刻蚀可以比较好的掌握刻蚀速度，可以精确地掌握刻蚀的程度。
(6)将步骤(5)刻蚀完成得到的器件放置到电子束蒸发设备中，沉积源电极金属和漏电极金属；
(7)将步骤(6)得到的器件放入丙酮液体中，将多余的金属剥离(lift-off)处理；
(8)将步骤(7)处理之后的器件进行热退火处理，即得。
实施例2
根据实施例1所述的一种通过光刻技术制备硒化铟光电探测器的方法，其区别在于：
步骤(5)中，使用的刻蚀气体为BCl3(15sccm)，刻蚀时间为170s-190s，ICP功率、HF功率、反应真空度分别为50W、100W、8mTorr。
上述刻蚀条件的刻蚀速度比较缓慢，因而可以较为精确控制刻蚀进度，最终达到刻蚀干净氧化铝而不会过度刻蚀硒化铟的结果；刻蚀原理为高能量的BCl3气体与Al2O3反应生产B2O3和AlCl3，生成物随载气抽离腔体。
步骤(1)，具体包括步骤如下：
A、使用体积浓度为1％-2％的缓冲氧化物刻蚀液(BOE)处理P型重掺杂硅衬底2-3min；
B、使用去离子水冲洗步骤A处理后的P型重掺杂硅衬底2-3min；
C、使用原子层沉积(ALD)的方式，在P型重掺杂硅衬底上生长一层30-40nm氧化铝薄膜作为栅极介质层，反应的真空度为0.14-0.16mTorr，温度为140-150℃，生长速度为0.1nm/min。
步骤(3)中，在硒化铟上沉积一层30nm第二氧化铝薄膜。
步骤(6)中，对电子束蒸发设备进行抽真空处理。可以降低氧气和水对硒化铟的影响。
步骤(6)中，沉积10nm的源电极金属钛和40nm的漏电极金属金。钛金属的由于功函数比较低，容易与n型的硒化铟形成欧姆接触。
步骤(8)中，将步骤(7)处理之后的器件在110-120℃进行热退火处理20-30min，即得。用于促进器件欧姆接触的形成。
实施例3
根据实施例2所述的一种通过光刻技术制备硒化铟光电探测器的方法，其区别在于：
步骤(5)中，刻蚀时间为180s。
刻蚀氧化铝的过程分别使用了不同的刻蚀时间：170s，175s，180s，185s和190s，最终选取了效果最好的180s。
步骤(1)，具体包括步骤如下：
A、使用1％浓度的缓冲氧化物刻蚀液(BOE)处理P型重掺杂硅衬底1min；
B、采用大量去离子水冲洗步骤A处理后的P型重掺杂硅衬底；
C、使用原子层沉积(ALD)的方式，在P型重掺杂硅衬底上生长一层30nm氧化铝薄膜作为栅极介质层，反应的真空度为0.15mTorr，温度为150℃，生长速度为0.1nm/min。
步骤(1)中，在所述P型重掺杂硅衬底上刻蚀一层坐标，以便于后续光刻中进行定位，使用刻蚀坐标而非沉积金属坐标主要是为了衬底更加洁净。
步骤(8)中，将步骤(7)处理之后的器件在100℃热板退火处理30min。
图3(a)为硒化铟光电探测器在有光源和无光源下的转移特性曲线示意图；图3(a)中的横、纵坐标分别为栅极电压、源漏电流；在入射光为0.001mW/cm2的450nm光源测试下，其响应度高达2.4×107A/W，比探测率为7.5×1012Jones。图3(b)为硒化铟光电探测器响应度(Responsivity)和比探测率(Detectivity)与入射光源强度(Power)的关系的示意图；随着入射光强度增加，由于外量子效应，器件的响应度和比探测率都逐渐降低。
图4(a)为硒化铟场效应晶体管第1天与第50天转移特性曲线变化情况的示意图；图4(a)中的横坐标分别为样品静置时间，左侧纵坐标为迁移率，右侧纵坐标为磁滞。图4(a)中可以看到第50天的器件电流有一定的右移，然而电流整体还是保持在原来的量级，变化程度比较小。图4(b)为硒化铟场效应晶体管的迁移率与磁滞在50天内的变化情况示意图；器件的迁移率在前10天从710下降到了621cm2/Vs，而在随后的40天内迁移率几乎没有什么变化；器件迁移率的降低主要是由于水和氧气可以缓慢地渗透过氧化铝所导致的轻微的硒化铟变质造成的。同时，器件的磁滞也十分稳定，说明器件由于缺陷导致的充放电情况变化很小。
图5(a)为使用ICP进行刻蚀氧化铝时，不同刻蚀时间170s、175s、180s、185s、190s的硒化铟场效应晶体管的转移特性曲线示意图；图5(b)为使用不同刻蚀时间制备的硒化铟场效应晶体管的迁移率示意图；因为刻蚀过程中需要将硒化铟上方的氧化铝刻蚀干净，并且还要将最上层的硒化铟刻蚀掉，所以刻蚀的进度比较重要。在固定了ICP和刻蚀气体和功率之后，通过不同的刻蚀时间(170-190s，步进为5s)来确定最佳的刻蚀条件，为了简化工艺，在这一步使用的是硅-氧化硅衬底。当刻蚀时间比较短(170s)时，由于氧化铝可能刻蚀不干净，所以器件的源漏电流比较低，随着刻蚀时间增长，氧化铝被刻蚀干净，器件的迁移率开始增大(175s时为131cm2/Vs)；进一步刻蚀时间增加到180s，最上层的硒化铟被刻蚀掉，降低了器件的接触电阻，此时迁移率达到最大621cm2/Vs；但是过长的刻蚀时间会逐渐将硒化铟过刻，造成了接触面逐渐变为边界处，这样器件的接触电阻反而会变大，此时迁移率逐渐下降(185s时为128cm2/Vs)；最终当硒化铟被完全刻蚀干净时，此时器件的迁移率降到最低0.1cm2/Vs。
图6展示了不同厚度(4-63nm)的硒化铟场效应晶体管的迁移率。通过控制机械剥离法的次数，可以比较轻松得到不同厚度的硒化铟材料，由于此前的方法都是使用掩膜版制备，对于比较薄的材料，其尺寸相对较小，很难使用沟道较大的(一般大于40μm)掩膜版制备，而使用本发明的方法，可以轻松地将这个线度缩小到光刻的极限尺寸(2μm)。
Claims (10)
1.一种通过光刻技术制备硒化铟光电探测器的方法，其特征在于，所述硒化铟光电探测器由下至上依次包括P型重掺杂硅衬底、第一氧化铝薄膜、硒化铟、第二氧化铝薄膜、源电极和漏电极，包括具体步骤如下：
(1)在所述P型重掺杂硅衬底上生长一层第一氧化铝薄膜作为栅极介质层；
(2)通过机械剥离的方法，使用胶带将硒化铟转移到所述第一氧化铝薄膜上；
(3)将步骤(2)制备得到的器件放入原子层沉积系统的腔室中，抽真空，在所述硒化铟上沉积一层第二氧化铝薄膜；
(4)使用光学显微镜对硒化铟进行光刻版图设计，进行源电极、漏电极的位置和形状定义，旋涂光刻胶，使用激光直写进行紫外曝光，最后显影；
(5)将步骤(4)制备得到的器件在电感耦合反应离子刻蚀机中进行刻蚀，将封装硒化铟的所述第二氧化铝薄膜刻蚀干净；
(6)将步骤(5)刻蚀完成得到的器件放置到电子束蒸发设备中，沉积源电极金属和漏电极金属；
(7)将步骤(6)得到的器件放入丙酮液体中，将多余的金属剥离处理；
(8)将步骤(7)处理之后的器件进行热退火处理，即得。
2.根据权利要求1所述的一种通过光刻技术制备硒化铟光电探测器的方法，其特征在于，步骤(5)中，使用的刻蚀气体为BCl3，刻蚀时间为170s-190s，ICP功率、HF功率、反应真空度分别为50W、100W、8mTorr。
3.根据权利要求2所述的一种通过光刻技术制备硒化铟光电探测器的方法，其特征在于，步骤(5)中，刻蚀时间为180s。
4.根据权利要求1所述的一种通过光刻技术制备硒化铟光电探测器的方法，其特征在于，步骤(1)，具体包括步骤如下：
A、使用体积浓度为1％-2％的缓冲氧化物刻蚀液处理所述P型重掺杂硅衬底2-3min；
B、使用去离子水冲洗步骤A处理后的所述P型重掺杂硅衬底2-3min；
C、使用原子层沉积的方式，在所述P型重掺杂硅衬底上生长一层30-40nm氧化铝薄膜作为栅极介质层，反应的真空度为0.14-0.16mTorr，温度为140-150℃，生长速度为0.1nm/min。
5.根据权利要求1所述的一种通过光刻技术制备硒化铟光电探测器的方法，其特征在于，步骤(1)，具体包括步骤如下：
A、使用1％浓度的缓冲氧化物刻蚀液处理所述P型重掺杂硅衬底1min；
B、采用大量去离子水冲洗步骤A处理后的所述P型重掺杂硅衬底；
C、使用原子层沉积的方式，在所述P型重掺杂硅衬底上生长一层30nm氧化铝薄膜作为栅极介质层，反应的真空度为0.15mTorr，温度为150℃，生长速度为0.1nm/min。
6.根据权利要求1所述的一种通过光刻技术制备硒化铟光电探测器的方法，其特征在于，步骤(3)中，在所述硒化铟上沉积一层30nm第二氧化铝薄膜。
7.根据权利要求1所述的一种通过光刻技术制备硒化铟光电探测器的方法，其特征在于，步骤(6)中，对所述电子束蒸发设备进行抽真空处理。
8.根据权利要求1所述的一种通过光刻技术制备硒化铟光电探测器的方法，其特征在于，步骤(6)中，沉积10nm的源电极金属钛和40nm的漏电极金属金。
9.根据权利要求1所述的一种通过光刻技术制备硒化铟光电探测器的方法，其特征在于，步骤(8)中，将步骤(7)处理之后的器件在110-120℃进行热退火处理20-30min，即得。
10.根据权利要求1-9任一所述的一种通过光刻技术制备硒化铟光电探测器的方法，其特征在于，步骤(8)中，将步骤(7)处理之后的器件在100℃热板退火处理30min。
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